《复方乙酰水杨酸片的含量测定》由会员分享，可在线阅读，更多相关《复方乙酰水杨酸片的含量测定（15页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、实验目的熟悉经典容量法的内容及应用。掌握复方制剂中各有效成分含量测定的原理和操作方法。仪器MettlerAL204电子天平；752型紫外-可见分光光度仪；AYD-1自动永停滴定仪；HHS型电热恒温水浴锅；容量瓶规格:25ml、50ml、100ml；刻度移液管规格:5ml、10ml；定量滤纸规格:直径10cm；锥形瓶规格:250ml；碘量瓶规格:250ml；圆底烧瓶规格:250ml；分液漏斗规格:125ml。研钵；白瓷板；球形冷凝管；试药复方乙酰水杨酸片规格：每片含乙酰水杨酸220mg、非那西丁150mg、咖啡因35mg；氯仿；乙醇；酚酞指示液；氢氧化钠；盐酸；溴化钾；亚硝酸钠；碘化钾；淀粉指示
2、剂；碘；硫代硫酸钠；稀硫酸。实验原理复方乙酰水杨酸中主要含乙酰水杨酸、非那西丁和咖啡因。(一)、乙酰水杨酸乙酰水杨酸为芳酸类药物，Ka=3.2710-4,可用酸碱滴定法，等电点时溶液呈碱性，用酚酞做指示剂。（二）非那西丁非那西丁为芳酰胺类药物，水解后重氮化法测定；（三）咖啡因 咖啡因为黄嘌呤类生物碱，Kb=0.710-14不能用一般生物的含量测定方法，利用其在酸性条件下与碘发生定量沉淀的性质，用剩余碘量法测定。实验内容取本品20片，精密称定，研细备用。（一）乙酰水杨酸的测定（二）非那西丁的测定（三）咖啡因的测定 乙酰水杨酸乙酰水杨酸非那西丁非那西丁咖啡因咖啡因 性质性质 酸性酸性易溶于乙醇易溶
3、于乙醇 中性中性 水中不溶水中不溶 弱碱性弱碱性 溶于稀酸溶于稀酸 方法方法 酸碱滴酸碱滴定法定法亚硝酸钠亚硝酸钠 滴滴 定定 法法剩余碘量法剩余碘量法（一）乙酰水杨酸的测定: 精称取细粉适量（约相当乙酰水杨酸0.4g）分液漏斗加水15ml摇匀氯仿提取四次(20、10、10、10ml)10ml水洗涤氯仿液水浴蒸干残渣加中性乙醇20mL溶解酚酞3dNaOH滴定液（0.1mol/L）无色溶液 终点浅红色（二）非那西丁的测定: 精称取细粉适量（约相当非那西丁0.3g）锥形瓶加稀盐酸25mL缓慢加热、回流（40min）冷却至室温析出晶体过滤 混合溶液 （滤液和洗液）溶解加3g固体KBrNaNO2滴定液
4、（0.1mol/L）溶解将滴定管的尖端提出液面，继续滴定 再用HCl 洗涤四次 （5mL/次)不低于20液下2/3处迅速滴定 近终点时 白瓷板（含碘化钾淀粉） 终点（蓝色条痕） 用玻璃棒蘸取（三）咖啡因的测定 精称取细粉适量（约相当咖啡因50mg）碘量瓶加稀盐酸5mL滤过精密取25mL至量瓶淀粉指示剂硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L） 终点浅红色溶解、过滤、洗涤容量瓶 50mL 加25mL碘液（0.1mol/L）水定容摇匀空白实验暗处暗处15min淡黄色终点终点无色无色注意事项1 1、乙酰水杨酸的测定中，萃取氯仿时应保证、乙酰水杨酸的测定中，萃取氯仿时应保证萃取效率；滴定温度应为萃取效率；滴
5、定温度应为5-155-15，终点呈粉红，终点呈粉红色应保持色应保持3030秒不退。秒不退。2 2、非那西丁的测定中，指示剂的显色应强调、非那西丁的测定中，指示剂的显色应强调立即（即时间应短）：为了减少外指示剂法引立即（即时间应短）：为了减少外指示剂法引起的样品量损失，可预先做一份求得大概含量，起的样品量损失，可预先做一份求得大概含量，然后再准确测定。然后再准确测定。3 3、咖啡因的测定中注意指示剂的加入时机和、咖啡因的测定中注意指示剂的加入时机和空白实验时的平行原则。空白实验时的平行原则。思考题1 1、列举复方乙酰水杨酸片的其它含量测定方、列举复方乙酰水杨酸片的其它含量测定方法并简述其优缺点。
6、法并简述其优缺点。2 2、乙酰水杨酸的测定中提取氯仿液为什么用、乙酰水杨酸的测定中提取氯仿液为什么用同一份水洗涤？同一份水洗涤？3 3、乙酰水杨酸的测定中为什么用中性乙醇，、乙酰水杨酸的测定中为什么用中性乙醇，如果用乙醇对结果有什么影响？如果用乙醇对结果有什么影响？4 4、非那西丁的测定中加溴化钾的作用是什么、非那西丁的测定中加溴化钾的作用是什么？咖啡因的测定中为什么在临终点时加淀粉指？咖啡因的测定中为什么在临终点时加淀粉指示液？示液？5 5、写出上面各成分含量测定中的标示百分含、写出上面各成分含量测定中的标示百分含量计算式，并根据实验结果进行计算。量计算式，并根据实验结果进行计算。15 以上有不当之处，请大家给与批评指正，以上有不当之处，请大家给与批评指正，谢谢大家！谢谢大家！
