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1、分子光谱动态及其在食品营养安全中的应用清华大学分析中心孙素琴Tsinghua University分子光谱领域动态分子光谱领域动态2Tsinghua University第十五届分子光谱学学术会议第十五届分子光谱学学术会议时间：2008年10月18-20日地点：清华大学 北京大学3Tsinghua University开幕式开幕式2008 年10月18日上午，由中国光学学会和中国化学会主办，清华大学、北京大学、北京师范大学、北京理工大学、中国林业科学研究院（筹）联合承办的“第十五届全国分子光谱学学术会议” 暨中国分子光谱会议30年庆典在清华大学中央主楼演讲厅隆重开幕4Tsinghua Univ
2、ersity为光谱界的老专家代表颁发纪念牌为光谱界的老专家代表颁发纪念牌 纪念中国光谱会议三十年的活动之一是向光谱界的老专家代表颁发纪念奖牌。 5Tsinghua University精彩的学术报告精彩的学术报告本次会议不仅是分子光谱会议成功举办的三十年庆典，更是我国分子光谱专家的群英会。本次学术委员会邀请了活跃在我国分子光谱界的院士、老专家、国外专家和有较高知名度的中青年专家代表，为大家做了62场高质量的学术报告6Tsinghua University墙报交流与仪器展示墙报交流与仪器展示7Tsinghua University优秀墙报奖优秀墙报奖 年轻专家和研究生代表是我国科研事业的未来，由
3、于本次报告都是邀请报告，他们的工作主要是通过墙报体现。为了鼓励年轻的专家，也感谢墙报的作者付出辛勤汗水，本次会议设立了“优秀墙报奖”。根据专家的评选结果，“优秀墙报奖”由上届的9人增加到本届的25人（18个单位）。8Tsinghua University“国际学术合作与交流国际学术合作与交流”奖奖本次会议首次设立“国际学术合作与交流”奖项，用于表彰对我国光谱学术发展做出杰出贡献的外国科学家。 9Tsinghua University闭幕式闭幕式 会议的闭幕式在北京大学举行，李灿院士做总结发言。下届会议将于2010年在河南郑州举办。郑州大学常俊标副校长发出诚挚邀请。10Tsinghua Univ
4、ersity红外光谱法与奶粉的红外光谱法与奶粉的品质分析品质分析11Tsinghua University目目 录录不合格不合格不合格不合格奶粉奶粉奶粉奶粉的危害的危害的危害的危害现行的现行的现行的现行的质量检验质量检验质量检验质量检验方法方法方法方法红外宏观指纹红外宏观指纹红外宏观指纹红外宏观指纹鉴定鉴定鉴定鉴定法法法法红外光谱法应用于红外光谱法应用于红外光谱法应用于红外光谱法应用于奶粉品质分析奶粉品质分析奶粉品质分析奶粉品质分析方法的优势和创新点方法的优势和创新点方法的优势和创新点方法的优势和创新点12Tsinghua University不合格不合格奶粉的危害奶粉的危害“大头娃娃大头娃娃
5、”三聚氰胺三聚氰胺13Tsinghua University奶粉质量标准的重要性奶粉质量标准的重要性任何一种商品都应符合人们为其制定的公认的任何一种商品都应符合人们为其制定的公认的质量质量鉴定标准鉴定标准。奶粉是一种大众化营养食品，它的质量好坏直奶粉是一种大众化营养食品，它的质量好坏直接影响着人们尤其是婴幼儿的身体健康接影响着人们尤其是婴幼儿的身体健康。现行标准现行标准 -GB 5410-1999-GB 5410-1999全脂乳粉、脱脂乳粉、全脂加糖全脂乳粉、脱脂乳粉、全脂加糖全脂乳粉、脱脂乳粉、全脂加糖全脂乳粉、脱脂乳粉、全脂加糖乳粉和调味乳粉乳粉和调味乳粉乳粉和调味乳粉乳粉和调味乳粉 -S
6、tan 72-1981 -Stan 72-1981婴儿配方食品法规标准婴儿配方食品法规标准婴儿配方食品法规标准婴儿配方食品法规标准 14Tsinghua University奶粉中蛋白质检测奶粉中蛋白质检测半微量凯氏定氮法半微量凯氏定氮法奶粉奶粉浓硫酸浓硫酸蛋白质中的蛋白质中的N转化为转化为NH4+NH3碱，蒸馏碱，蒸馏硼酸吸收后用酸硼酸吸收后用酸标准溶液滴定标准溶液滴定根据根据NH3的量的量推算奶粉中蛋推算奶粉中蛋白质含量白质含量C3N3(NH2)3 并非直接测定蛋白质的含量，在技术上存在一并非直接测定蛋白质的含量，在技术上存在一定的漏洞，容易让某些人钻空子，添加含氮量定的漏洞，容易让某些人
7、钻空子，添加含氮量很高的三聚氰胺就是一个很典型的例子。很高的三聚氰胺就是一个很典型的例子。 15Tsinghua University奶粉中糖类检测奶粉中糖类检测高效液相色谱法高效液相色谱法 经典的定量分析方法，但检测成本较高。经典的定量分析方法，但检测成本较高。莱茵埃农氏法莱茵埃农氏法 只能测定总还原糖，无法鉴定糖的种类。只能测定总还原糖，无法鉴定糖的种类。酶解法酶解法 只能针对蔗糖进行检测。只能针对蔗糖进行检测。16Tsinghua University现代现代红外光谱技术红外光谱技术 2020世纪世纪9090年代以来年代以来, , 本课题组采用红外光谱法对中药本课题组采用红外光谱法对中药
8、和食品进行了系统地分析研究。将红外光谱法与计算和食品进行了系统地分析研究。将红外光谱法与计算机辅助解析技术有机结合，在对复杂体系研究的基础机辅助解析技术有机结合，在对复杂体系研究的基础上，提出并建立了上，提出并建立了“红外宏观指纹鉴定法红外宏观指纹鉴定法”。且承担。且承担和完成了多项科研项目。和完成了多项科研项目。 “红外宏观指纹鉴定法红外宏观指纹鉴定法”已应用在企业的原材料和产已应用在企业的原材料和产品的质控上。事实证明该方法真实、整体、宏观，可品的质控上。事实证明该方法真实、整体、宏观，可以全面地反映和分析产品的主体成分。以全面地反映和分析产品的主体成分。17Tsinghua Univer
9、sity奶粉是多种成分混合物，其红外光谱是所奶粉是多种成分混合物，其红外光谱是所含各成分光谱的叠加；含各成分光谱的叠加；奶粉中所含成分不同，或者各成分含量比奶粉中所含成分不同，或者各成分含量比例不同，都会导致其红外谱图的差异；例不同，都会导致其红外谱图的差异；凭借奶粉红外光谱的这些差异特征，即凭借奶粉红外光谱的这些差异特征，即“红外宏观指纹性红外宏观指纹性”，可以对奶粉的品质进，可以对奶粉的品质进行分析鉴定。行分析鉴定。红外宏观指纹法红外宏观指纹法18Tsinghua University300300种奶粉的品质分析种奶粉的品质分析样品来源：北京市地区市场样品来源：北京市地区市场19Tsing
10、hua University奶粉的品质分析结果奶粉的品质分析结果-1-1蛋白质、脂肪和糖类均具有明显指纹特蛋白质、脂肪和糖类均具有明显指纹特征峰；征峰；根据各类物质所对应吸收峰的相对强度根据各类物质所对应吸收峰的相对强度可初步判断其相对含量。可初步判断其相对含量。20Tsinghua University谱图的整体结构解析谱图的整体结构解析脂肪脂肪蛋白质蛋白质糖类糖类一张红外光谱中一张红外光谱中同时看到奶粉的同时看到奶粉的三个指标成分的三个指标成分的相对含量相对含量 全脂奶粉（全脂奶粉（104）21Tsinghua University不同蛋白质含量奶粉的红外光谱不同蛋白质含量奶粉的红外光谱产
11、地产地蛋白（蛋白（%）脂肪（脂肪（%）碳水化合物（碳水化合物（%）黑龙江（黑龙江（89）19.3 ?22.550.6广州（广州（189）18.020.055.0脂肪脂肪蛋白质蛋白质糖类糖类营养标签中标示的蛋白、营养标签中标示的蛋白、脂肪、碳水化合物含量基脂肪、碳水化合物含量基本相似，但是蛋白质含量本相似，但是蛋白质含量差别很大差别很大22Tsinghua University不同脂肪含量奶粉的红外光谱不同脂肪含量奶粉的红外光谱脂肪脂肪蛋白质蛋白质糖类糖类 a.全脂（全脂（104）; b.低脂（低脂（109）; c.脱脂（脱脂（020）23Tsinghua University奶粉的品质分析结果
12、奶粉的品质分析结果-2-2中老年奶粉和各种豆奶粉中蛋白质含量普中老年奶粉和各种豆奶粉中蛋白质含量普遍较高；遍较高；婴幼儿奶粉蛋白质含量普遍较低，而糖类婴幼儿奶粉蛋白质含量普遍较低，而糖类含量较高。含量较高。24Tsinghua University三种中老年奶粉的红外光谱图三种中老年奶粉的红外光谱图25Tsinghua University两种豆奶粉的红外光谱图两种豆奶粉的红外光谱图26Tsinghua University某婴儿奶粉的红外光谱某婴儿奶粉的红外光谱27Tsinghua University奶粉的品质分析结果奶粉的品质分析结果-3-3基于多种糖类的标准红外光谱图，根据经典基于多种
13、糖类的标准红外光谱图，根据经典的红外光谱解析方法（的红外光谱解析方法（“三要素三要素”：峰位置、：峰位置、强度和峰形），初步确定奶粉中所添加辅料强度和峰形），初步确定奶粉中所添加辅料主要为糊精、蔗糖、乳糖等。主要为糊精、蔗糖、乳糖等。300300种奶粉样品中有种奶粉样品中有52.0%52.0%的产品中添加糊精，的产品中添加糊精，25.0%25.0%的产品中添加蔗糖，的产品中添加蔗糖，22.0%22.0%的产品中添的产品中添加乳糖。加乳糖。28Tsinghua University举例：辅料为蔗糖的奶粉的举例：辅料为蔗糖的奶粉的FT-IR相关系数相关系数 1.0000 0.88380.75280
14、.5220 a.蔗糖；蔗糖；b.黑龙江（黑龙江（264）；）；c.江苏（江苏（237）；）；d.广东（广东（300）29Tsinghua University蔗糖蔗糖黑龙江黑龙江（264）江苏江苏（237）广东广东（300）相关系数相关系数1.00000.88380.75280.5220峰位置峰位置(Cm-1)3564，3389，33362971，2942，29132895，1476，1460 1431，1366，13471323，1280，12391209，1161，11161104，1068，10521013，990 ，942909， 867， 849732， 683， 641582， 5
15、50， 536471 3562，3390，3339 1460 13471323，1279，1240 1208，1159，1116 1104，1069，1052 1014，990， 942 909， 867， 849 681， 641 582， 551， 537 472 3562，3388，3338 1457 13471323，1279，1239 1209， 11151104，1069，1052 1015，991， 942 909， 867， 849 680， 583， 552， 537， 472 3388，3342， 1459 1348 1321， 1241 1160，1116 1070，10
16、52 991， 944909， 868， 850585， 552， 538473 对应峰个数对应峰个数342626（1313）2424（1010）1919（3 3）辅料为蔗糖的奶粉的辅料为蔗糖的奶粉的FT-IR30Tsinghua University辅料类型编号辅料类型编号辅料类型辅料类型产品数产品数优质产品数优质产品数劣质产品数劣质产品数第第类辅料类辅料蔗糖蔗糖401010第第类辅料类辅料蔗糖蔗糖+糊精糊精35106第第类辅料类辅料乳糖乳糖1948第第类辅料类辅料乳糖乳糖+蔗糖蔗糖4786第第类辅料类辅料糊精糊精19-5第第类辅料类辅料糊精糊精+乳糖乳糖137255第第类辅料类辅料葡萄糖葡
17、萄糖1-1奶粉中的辅料奶粉中的辅料31Tsinghua University方法的优势和创新点方法的优势和创新点根据主要营养成分的指纹特征吸收峰的强度，可同时根据主要营养成分的指纹特征吸收峰的强度，可同时根据主要营养成分的指纹特征吸收峰的强度，可同时根据主要营养成分的指纹特征吸收峰的强度，可同时判断奶粉中脂肪、蛋白质和糖类指标成分的相对含判断奶粉中脂肪、蛋白质和糖类指标成分的相对含判断奶粉中脂肪、蛋白质和糖类指标成分的相对含判断奶粉中脂肪、蛋白质和糖类指标成分的相对含量，与传统方法相佐证，进行双重质量控制；量，与传统方法相佐证，进行双重质量控制；量，与传统方法相佐证，进行双重质量控制；量，与传统方法相佐证，进行双重质量控制；该方法操作简单快速，成本低，无污染（无需有机试该方法操作简单快速，成本低，无污染（无需有机试该方法操作简单快速，成本低，无污染（无需有机试该方法操作简单快速，成本低，无污染（无需有机试剂），易于推广，可以对每个产品都建立其指纹档剂），易于推广，可以对每个产品都建立其指纹档剂），易于推广，可以对每个产品都建立其指纹档剂），易于推广，可以对每个产品都建立其指纹档案数据库，进行质量监控。案数据库，进行质量监控。案数据库，进行质量监控。案数据库，进行质量监控。32Tsinghua University33
