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1、高锰酸钾的配制和标定高锰酸钾的配制和标定 过氧化氢含量的测定过氧化氢含量的测定 目的与要求目的与要求 仪器和试剂仪器和试剂 基本操作基本操作 实验原理实验原理 实验内容实验内容数据记录和处理数据记录和处理 注意事项注意事项 思考题思考题 1、掌握高锰酸钾标准溶液的配制和标定方法； 2、掌握Na2C2O4标定 KMnO4 溶液的滴定条件及 终点的判断；3、掌握用高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理 和方法。 实验目的实验目的仪器和试剂仪器和试剂 仪 器 酸式滴定管 500mL试剂瓶 50mL量筒 100mL量筒 20mL移液管 1mL吸量管 锥形瓶 分析天平试剂 3 molL1H2SO4 0.2mo
2、lL1KMnO4 30% H2O2 水溶 Na2C2O4基准物质 1 molL1MnSO4基基 本本 操操 作作1、电子天平的使用2、容量甁的使用3、滴定管的使用4、移液管和吸量管的使用实验原理5C2O42 + 2MnO4 + 16H+ = 10CO2 + 2Mn2+ + 8H2O酸度：3molL1 H2SO4温度：7585滴定速度：慢快催化剂：Mn2指示剂：自身指示剂5H2O2 + 2MnO4 + 6H+ = 2Mn2+ + 8H2O + 5O2 实验原理实验步骤 1、0.02 molL1KMnO4 溶液的配制和标定 用量筒量取0.2 molL1KMnO4 溶液30mL，倒入 500 mL棕
3、色试剂瓶中，加270mL蒸馏水，摇匀。2、KMnO4 溶液浓度的标定精确称取 0.130.16 g基准物质 Na2C2O4 三份于锥形甁中，各加入 20mL 蒸馏水和 10 mL 3 molL1H2SO4使其溶解，水浴加热至锥形瓶口有蒸气冒出 。趁热用待标定的 KMnO4溶液进行滴定至微红色，半分钟内仍保持不褪。记下终读数并计算KMnO4溶液的浓度及相对平均偏差。 3、过氧化氢含量的测定 用吸两管吸取 1.00 mL H2O2 样品，置于 200 mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。 吸取 20.00 mL H2O2稀释液三份，分别置于三个 250 mL 锥形瓶中，各加3 molL1 H2S
4、O4 5 mL ，用 KMnO4 标准溶液滴定至终点。计算未经稀释样品中 H2O2 的含量及相对平均偏差。 数据记录和处理1、KMnO4浓度的标定123V( H2O2)(mL)稀释液20.0020.0020.00V( KMnO4)(mL)终 V( KMnO4)(mL)始 V( KMnO4)(mL)( H2O2)（gL1） 平均含量(gL1) 相对平均偏差2、过氧化氢含量的测定 123m( Na2C2O4)(g) V( KMnO4)(mL)终 V( KMnO4)(mL)始 V( KMnO4)(mL)c( KMnO4) （molL1） 平均浓度(molL1) 相对平均偏差1、草酸钠标定高锰酸钾时，滴定速度并不能太快， 要注意滴定速度与反应速度一致。2、溶液颜色较深，液面的弯月面下面不易看出，读 数时应以液面的上沿最高线为准。3、加热Na2C2O4溶液的温度不宜过高，若超过 90，易引起H2C2O4分解： H2C2O4=CO +CO2 + H2O注注 意意 事事 项项思考题1、KMnO4在中性、弱碱性或强碱性溶液中进行反 应时，它的氧化数变化有何不同?2、用 KMnO4滴定 Na2C2O4 过程中加酸, 加热和控制 滴定速度等目的是什么 ?3、标定 KMnO4溶液时，为什么第一滴 KMnO4的颜 色褪得很慢，以后会逐渐加快 ?
