实验实验8 高甲氧基果胶酯化度的测定高甲氧基果胶酯化度的测定 江南大学江南大学《《食品化学食品化学》》课程小组课程小组8/14/2024江南大学江南大学《《食品化学食品化学》》课程小组课程小组 一、实验目的 v掌握高甲氧基果胶酯化度的测定原理、方法和步骤v了解高甲氧基果胶的结构和凝胶机理v复习和巩固碱式滴定管的操作8/14/2024江南大学江南大学《《食品化学食品化学》》课程小组课程小组 二、实验原理t高甲氧基果胶中超过一半的羧基以甲酯化（高甲氧基果胶中超过一半的羧基以甲酯化（-COOCH3）的形式存在，剩）的形式存在，剩余的羧基以游离酸（余的羧基以游离酸（-COOH）及盐（）及盐（-COONa）的形式存在的形式存在ta. 将盐形式的将盐形式的-COONa转换成游离羧基，用碱溶液滴定计算转换成游离羧基，用碱溶液滴定计算 出果胶中游出果胶中游离羧基的含量，即为果胶的原始滴定度；离羧基的含量，即为果胶的原始滴定度； b. 加入过量浓碱将果胶进行皂化，将果胶分子中加入过量浓碱将果胶进行皂化，将果胶分子中-COOCH3转换成转换成-COONa；； c. 加入等摩尔的酸中和所加的浓碱，加入等摩尔的酸中和所加的浓碱，-COONa转换成转换成-COOH；； d. 用碱液滴定新转换生成的用碱液滴定新转换生成的-COOH，可测得甲酯化羧基的量。
可测得甲酯化羧基的量t由游离羧基及甲酯化羧基的量可计算果胶的酯化度由游离羧基及甲酯化羧基的量可计算果胶的酯化度8/14/2024江南大学江南大学《《食品化学食品化学》》课程小组课程小组 8/14/2024江南大学江南大学《《食品化学食品化学》》课程小组课程小组 三、材料与试剂三、材料与试剂 1.高甲氧基果胶高甲氧基果胶2.60%异丙醇异丙醇3.混合试剂：混合试剂：5 mL浓盐酸与浓盐酸与100 mL 60%异丙醇相混合异丙醇相混合4.酒精酒精5.0.02 mol/L、、0.5 mol/L 氢氧化钠标准溶液氢氧化钠标准溶液6.0.5 mol/L 盐酸标准溶液盐酸标准溶液7.1% 酚酞乙醇溶液酚酞乙醇溶液8.硝酸银溶液硝酸银溶液8/14/2024江南大学江南大学《《食品化学食品化学》》课程小组课程小组 四、实验步骤四、实验步骤8/14/2024江南大学江南大学《《食品化学食品化学》》课程小组课程小组 50 ml 烧杯烧杯 15 ml 混和试剂混和试剂用用6×15 ml 混合试剂洗混合试剂洗60%异丙醇洗至滤液不含异丙醇洗至滤液不含Cl-用用20 ml 60%异丙醇洗异丙醇洗 加入加入20 ml 0.5 M的的NaOH 溶液溶液搅拌搅拌10 min砂芯滤斗砂芯滤斗滤饼滤饼105 ℃干燥干燥1 h，冷却，冷却 加入加入2 ml 乙醇润湿，乙醇润湿，加入加入100 ml 无无CO2的水的水，，加入加入2滴酚酞指示剂滴酚酞指示剂加入等摩尔的加入等摩尔的0.5 M 的的HCl 标准溶液标准溶液，，充分振摇，然后加入充分振摇，然后加入2 滴酚酞指示剂滴酚酞指示剂 250 ml 锥形瓶锥形瓶 0.5000 g 高甲氧基果胶高甲氧基果胶用用0.02 M 的的NaOH 溶液滴定至微红色，记录溶液滴定至微红色，记录NaOH 的体积（的体积（V1））强烈振摇强烈振摇15 min用用0.02 M 的的NaOH 溶液滴定至微红色，记录溶液滴定至微红色，记录NaOH 的体积（的体积（V2））称取称取60～～80 mg 样品样品计算计算8/14/2024江南大学江南大学《《食品化学食品化学》》课程小组课程小组 计算 V1——样品溶液的原始滴定度（样品溶液的原始滴定度（mL）） V2——样品溶液的皂化滴定度（样品溶液的皂化滴定度（mL））8/14/2024江南大学江南大学《《食品化学食品化学》》课程小组课程小组 五、注意事项五、注意事项v在步骤1中，要用60%异丙醇将样品中的HCl洗涤干净，并用AgNO3溶液进行鉴定； v在步骤2中，一定要用不含CO2的水，否则CO2与碱反应，影响碱滴定的结果，并使结果偏大；v在步骤3的皂化过程中，要剧烈振摇，使反应充分，振摇后，红颜色变浅；v在步骤3中，必须加入等摩尔的HCl标准溶液，等量酸碱在实验之前就标定好，否则会对实验结果影响极大。
8/14/2024江南大学江南大学《《食品化学食品化学》》课程小组课程小组 六、思考题思考题 1.高甲氧基果胶和低甲氧基果胶的结构、凝胶机理和用途上有什么区别？ 2.若酸、碱标准溶液的浓度有差异，如何控制加入等摩尔数的盐酸？8/14/2024江南大学江南大学《《食品化学食品化学》》课程小组课程小组 。