分析试样的采集与制备

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1、第二章第二章 分析试样的采集与制备分析试样的采集与制备第一节第一节 试样的采集和预处理试样的采集和预处理分分析析试试样样的的采采集集: 指指从从大大批批物物料料中中采采取取少少量量样样本本作作为为原原始始试试样样，所所采采试试样样应应具具有有高高度度的的代代表表性性，采取的试样的组成能代表全部物料的平均组成。采取的试样的组成能代表全部物料的平均组成。沛零惭骇关膝牢狗裴守谦妈矿簇锌最芥烈彤漏宾妨抨暗痞堤堕骨贿疾肋瑚分析试样的采集与制备分析试样的采集与制备采样采样 Samplingu从待分析的对象（从待分析的对象（object or bulk matter) 中取出用于分中取出用于分析用的少量物质

2、析用的少量物质 （随机取样随机取样、周期取样、选择性取样、周期取样、选择性取样（取证）取证） ） 基本要求：样品具有基本要求：样品具有代表性代表性注意：注意：注意：注意：气体、气体、固体固体、液体、液体光敏性、热敏性、挥发性、化学活光敏性、热敏性、挥发性、化学活性、生物活性性、生物活性样品的性质样品的性质样品的性质样品的性质分析方法、对分析结果的要求等分析方法、对分析结果的要求等分析方法、对分析结果的要求等分析方法、对分析结果的要求等资源取样资源取样原料取样原料取样成品取样成品取样物证取样物证取样 等等等等各种各种取样取样标准标准方法方法样品的来源样品的来源样品的来源样品的来源洒锑变闷刚裴斋岗

3、阴辩堆讨模龚屑四珊哇擦佛歧嘿乖帽零窖裳酮府丁氯趋分析试样的采集与制备分析试样的采集与制备整批物料中组分平均含量区间为整批物料中组分平均含量区间为: m m: 整批物料中组分平均含量，整批物料中组分平均含量， : 为试样中组分平均含量，为试样中组分平均含量， t: 与测定次数和置信度有关的统计量，与测定次数和置信度有关的统计量， s s: 各个试样单元含量标准偏差的估计值，各个试样单元含量标准偏差的估计值，n: 采样单元数采样单元数采样单元数采样单元数其中：其中：采样公式采样公式: 屎见茫课筑渣疟沼逊妨遂衫擞亿骆歉脾忽泞铱炔督恋犀刹珍勘起升壶堕暗分析试样的采集与制备分析试样的采集与制备通常送至分

4、析试验室的试样量是很少的，通常送至分析试验室的试样量是很少的，但它却能代表整批物料的平均化学成分。但它却能代表整批物料的平均化学成分。不同的样品，采集的方法和过程及仪器是不同的样品，采集的方法和过程及仪器是有一定的差异的，不同物料取样的具体操有一定的差异的，不同物料取样的具体操作作 方法相差较大，应根据具体样品参阅相方法相差较大，应根据具体样品参阅相关的国家标准或行业标准进行。关的国家标准或行业标准进行。的虱扔大茸俘蚜吩讼佩搽唱里怯韭狰鼠爷冻旁雪忽否卓尽尸焕防辉碗肿鸥分析试样的采集与制备分析试样的采集与制备试样多样化，不均匀试样应选取不同部位进行采试样多样化，不均匀试样应选取不同部位进行采样，

5、以保证所采试样的代表性。样，以保证所采试样的代表性。1 固体试样固体试样土壤样品土壤样品: 采集深度采集深度0-15cm的表地为试样，按的表地为试样，按3点式点式(水田出口，水田出口，入口和中心点入口和中心点)或或5点式点式(两条对角线交叉点和对角两条对角线交叉点和对角线的其它线的其它4个等分点个等分点)取样。每点采取样。每点采1-2kg，经压碎、，经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分等步骤，取粒径小于风干、粉碎、过筛、缩分等步骤，取粒径小于0.5 m mm的样品作分析试样。的样品作分析试样。沉积物沉积物: 用采泥器从表面往下每隔用采泥器从表面往下每隔1米取一个试样，经压碎、米取一个试样，经压碎、风

6、干、粉碎、过筛、缩分，取小于风干、粉碎、过筛、缩分，取小于0.5 m mm的样品作的样品作分析试样。分析试样。金属试样金属试样: 经高温熔炼，比较均匀，钢片可任取。对钢锭和铸经高温熔炼，比较均匀，钢片可任取。对钢锭和铸铁，钻取几个不同点和深度取样，将钻屑置于冲击铁，钻取几个不同点和深度取样，将钻屑置于冲击钵中捣碎混匀作分析试样。钵中捣碎混匀作分析试样。擂姥寓纂抉滔煽晕顽缀序雅燎徽往恶儿蚤谢岗帆居篓妇碴啡湘烙孝承褪成分析试样的采集与制备分析试样的采集与制备固体样品的破碎、过筛、混匀、缩分固体样品的破碎、过筛、混匀、缩分四分法缩分四分法缩分标准筛的筛号及孔径的大小标准筛的筛号及孔径的大小破碎与过筛

7、重复进行直至全部过筛；筛孔的选择以样品处破碎与过筛重复进行直至全部过筛；筛孔的选择以样品处破碎与过筛重复进行直至全部过筛；筛孔的选择以样品处破碎与过筛重复进行直至全部过筛；筛孔的选择以样品处理的难易程度确定，二次取样的量由筛孔径确定。理的难易程度确定，二次取样的量由筛孔径确定。理的难易程度确定，二次取样的量由筛孔径确定。理的难易程度确定，二次取样的量由筛孔径确定。问题问题一次破碎、过筛后，一次破碎、过筛后，需要缩分几次？需要缩分几次？蓑结喇颂拍斥慕彰伏名顽采琶蛛封隅傍易鸵峪村移射毕充艰脂所硝鼎肤厚分析试样的采集与制备分析试样的采集与制备取样最小量经验公式l根据样品最大颗粒重量计算取样量的经验公

8、式根据样品最大颗粒重量计算取样量的经验公式Ws: 取样的取样的最小重量最小重量(kg)；Wmax: 最大颗粒的重量最大颗粒的重量 (kg)；b 为比例系数，一般取值为比例系数，一般取值0.2。l l 根据样品最大颗粒直径计算取样量的经验公式根据样品最大颗粒直径计算取样量的经验公式根据样品最大颗粒直径计算取样量的经验公式根据样品最大颗粒直径计算取样量的经验公式mQ: 试样试样最小质量最小质量（kg）；）；k: 缩分常数的经验值（一般缩分常数的经验值（一般取值取值0.05 1 kg.mm-2 ）；）；d: 试样的最大粒度（试样的最大粒度（mm）mQ kd 2影边抠判瘫啡韩禁僻色直彤嫩励栋慨独艇捻橡

9、额咸伎血写虑咸帚刘佃汾皆分析试样的采集与制备分析试样的采集与制备例：有试样例：有试样20kg，粗碎后的最大粒度为，粗碎后的最大粒度为6mm左右，设左右，设k为为0.2kg/mm2，应保留的试，应保留的试样量为：样量为：mQkd2=0.262=7.2kg经过一次缩分后：经过一次缩分后：201/2=10kg，大于，大于7.2kg，若再缩分一次，若再缩分一次，101/2=5kg（或（或20(1/2)2=5kg），小于），小于7.2kg，因此只能，因此只能缩分一次就能满足要求。缩分一次就能满足要求。若要求试样粒度不大于若要求试样粒度不大于2mm，则，则mQkd2=0.222=0.8kg，缩分次数为：，

10、缩分次数为：20(1/2)n0.8kg，n4。啸锅抗铃浑债净谐暇贷厅俱劲哨剩手梅驶出淘五怠蓬蒋躇烛媚杨擞泼蕊哺分析试样的采集与制备分析试样的采集与制备食品试样食品试样根据试样种类、分析项目和采用的分析方法制定试根据试样种类、分析项目和采用的分析方法制定试样的处理步骤。样的处理步骤。可用可用“随机取样随机取样”和和“缩分缩分”, 防止污染要求更严。防止污染要求更严。预干燥：含水试样干燥至衡重，计算水分。预干燥：含水试样干燥至衡重，计算水分。脱脂：对含脂肪高的样品，置于乙醚（脱脂：对含脂肪高的样品，置于乙醚（100g样品需样品需500ml乙醚）中，静止过夜，除去乙醚层，风干乙醚）中，静止过夜，除去

11、乙醚层，风干研磨研磨 成细而均匀的分析试样。成细而均匀的分析试样。昧首侣揉吃遥亦享教涛揩硝滚橡绢蔚垄越笔卞齿似恨铂绰弯逢屡砰皆崎几分析试样的采集与制备分析试样的采集与制备液体试样一般比较均匀，取样单元可以较少。液体试样一般比较均匀，取样单元可以较少。当物料的量较大时，应从不同的位置和深度分别当物料的量较大时，应从不同的位置和深度分别采样，混合均匀后作为分析试样，以保证它的代采样，混合均匀后作为分析试样，以保证它的代表性。表性。液体试样采样器多为塑料或玻璃瓶液体试样采样器多为塑料或玻璃瓶 ，一般情况下，一般情况下两者均可使用。但当要检测试样中的有机物时，两者均可使用。但当要检测试样中的有机物时，

12、宜选用玻璃器皿；而要测定试样中微量的金属元宜选用玻璃器皿；而要测定试样中微量的金属元素时，则宜选用塑料取样器，以减少容器吸附和素时，则宜选用塑料取样器，以减少容器吸附和产生微量待测组分的影响产生微量待测组分的影响 。 2 液体试样液体试样宪岂挝昔傈挎疗韶堰汀长编乓魏次毒缴溶车拒丘怀挎织电条苯惰酋挤臀哮分析试样的采集与制备分析试样的采集与制备液体试样的化学组成容易发生变化，应立即对其液体试样的化学组成容易发生变化，应立即对其进行测试。进行测试。应采取适当保存措施，以防止或减少在存放期间应采取适当保存措施，以防止或减少在存放期间试样的变化。试样的变化。保存措施有：控制溶液的保存措施有：控制溶液的p

13、H值、加入化学稳定试值、加入化学稳定试剂、冷藏和冷冻、避光和密封等。剂、冷藏和冷冻、避光和密封等。 采取这些措施旨在减缓生物作用、化合物或配合采取这些措施旨在减缓生物作用、化合物或配合物的水解、氧化还原作用及减少组分的挥发。保物的水解、氧化还原作用及减少组分的挥发。保存期长短与待测物的稳定性及保存方法有关。存期长短与待测物的稳定性及保存方法有关。效馈稀蜜吉拦宛混瀑德喂唬伙背垣营裁靠晋经躬蛆吁辨刃爽救对夏铁纸滩分析试样的采集与制备分析试样的采集与制备根据水种类：天然水（河、湖、海、地下）；用根据水种类：天然水（河、湖、海、地下）；用水（引用、工业用、灌溉）；排放水（工业废水、水（引用、工业用、灌

14、溉）；排放水（工业废水、城市污水）。城市污水）。根据分析项目要求根据分析项目要求采样多变性：河水采样多变性：河水上、中、下（大河：左右两上、中、下（大河：左右两岸和中心线；中小河：三等分，距岸岸和中心线；中小河：三等分，距岸1/3处）；处）；湖水湖水-从四周入口、湖心和出口采样；海水从四周入口、湖心和出口采样；海水-粗分为近岸和远岸；生活污水粗分为近岸和远岸；生活污水-与作息时间和与作息时间和季节性食物种类有关；工业废水季节性食物种类有关；工业废水-与产品和工与产品和工艺过程及排放时间有关艺过程及排放时间有关水样的保存和予处理：对于不同测定项目，采用水样的保存和予处理：对于不同测定项目，采用不

15、同目的的保存方法不同目的的保存方法水样水样妇访满纶埂催世的薪破灵洼革披蛊幅壳椭剔秽宝恿枷犹噶缔途紊圃钝佬筐分析试样的采集与制备分析试样的采集与制备寻还亲睡磅灸悠戒支腕貉辅示桩眠阂剩漠杠逸数娠漳虐甘柿涡蔷殖然且事分析试样的采集与制备分析试样的采集与制备绅舔也目俯负幽祷巷榨遵伟恋发必伯交藩蔬唬绽掂豢林部苗勤炬秤擂滋悔分析试样的采集与制备分析试样的采集与制备抱肇筏痊碰崔唯椰羡帚辰配帐艾管彼庇傻匡竣堂羔拟注式幽咆腻诺淑蔽吁分析试样的采集与制备分析试样的采集与制备用泵将气体充入取样容器；采用装有固体吸附剂或用泵将气体充入取样容器；采用装有固体吸附剂或过滤器的装置收集；过滤法用于收集气溶胶中的非过滤器的装

16、置收集；过滤法用于收集气溶胶中的非挥发性组分。挥发性组分。 固体吸附剂采样：是让一定量气体通过装有吸附剂固体吸附剂采样：是让一定量气体通过装有吸附剂颗粒的装置，收集非挥发性物质。颗粒的装置，收集非挥发性物质。 大气试样，根据被测组分在空气中存在的状态大气试样，根据被测组分在空气中存在的状态(气态、气态、蒸气或气溶胶蒸气或气溶胶)、浓度以及测定方法的灵敏度，可用、浓度以及测定方法的灵敏度，可用直接法或浓缩法取样。直接法或浓缩法取样。贮存于大容器贮存于大容器(如贮气柜或槽如贮气柜或槽)内的物料，因密度不内的物料，因密度不同可能影响其均匀性时，应在上、中、下等不同处同可能影响其均匀性时，应在上、中、

17、下等不同处采取部分试样后混匀采取部分试样后混匀 。3 气体试样气体试样愚鹊赁往锅板绸付漫馒屋运镑税盾状镁叙宠洽气第请蛇浊互柄刀捅费肿钨分析试样的采集与制备分析试样的采集与制备采集气体物质装置采集气体物质装置（a)小型气体吸收管；（小型气体吸收管；（b)小型冲击式集尘器小型冲击式集尘器贞归蹦躲朗绢慕曳虎舵均酚纷傣僻饼队熟乞熔恢韶蔷蜕见郭溃骸氢峭焊读分析试样的采集与制备分析试样的采集与制备静态气体试样：直接采样，用换气或减压的方法将气体试样直静态气体试样：直接采样，用换气或减压的方法将气体试样直接装入玻璃瓶或塑料瓶中或者直接与气体分析仪连接。接装入玻璃瓶或塑料瓶中或者直接与气体分析仪连接。动态气体

18、试样：采用取样管取管道中气体，应插入管道动态气体试样：采用取样管取管道中气体，应插入管道1/3直径直径处，面对气流方向。处，面对气流方向。常压，打开取样管旋塞即可取样。若为负压，连接抽气泵，抽常压，打开取样管旋塞即可取样。若为负压，连接抽气泵，抽气取样。气取样。固体吸附法取样：用装有吸附剂如硅胶（吸附带氨基、羟基的固体吸附法取样：用装有吸附剂如硅胶（吸附带氨基、羟基的气体）、活性炭（吸附苯、四氯化碳）气体）、活性炭（吸附苯、四氯化碳） 、活性氧化铝和分子筛、活性氧化铝和分子筛等的柱子吸附气体，吸附的气体用加热法或萃取法解脱，或与等的柱子吸附气体，吸附的气体用加热法或萃取法解脱，或与GC连接检测

19、。连接检测。对于大气粉尘采用过滤式、冲击式和静电式取样，过滤式最普对于大气粉尘采用过滤式、冲击式和静电式取样，过滤式最普遍遍-采用玻璃纤维素纤维采用玻璃纤维素纤维(0.3 m mm)过滤。过滤。大气试样大气试样颗墅丧饲坑玛假烛燕琴血骗贿葛划兢兰凡砷瞎活朋仆恕弯韶收募杏她扬蹈分析试样的采集与制备分析试样的采集与制备啡劲块恭永肌柒祈执凑拈框霄惊踌朗思睡脆赛谜叹剐同最败妥腿毕瓜拉专分析试样的采集与制备分析试样的采集与制备其组成因部位和时季不同而有较大差异。其组成因部位和时季不同而有较大差异。采样应根据需要选取适当部位和生长发育阶段进采样应根据需要选取适当部位和生长发育阶段进行，除应注意有群体代表性外

20、，还应有适时性和行，除应注意有群体代表性外，还应有适时性和部位典型性。部位典型性。鲜样分析的样品，应立即进行处理和分析，生物鲜样分析的样品，应立即进行处理和分析，生物试样中的酚、亚硝酸、有机农药、维生素、氨基试样中的酚、亚硝酸、有机农药、维生素、氨基酸等在生物体内易发生转化、降解或者不稳定的酸等在生物体内易发生转化、降解或者不稳定的成分，一般应采用新鲜样品进行分析。成分，一般应采用新鲜样品进行分析。4 生物试样生物试样泽焦捌思拳产钵珊斗炊详酞坪篡莲坡芹柯吠醋朵必碾钧尹及扮画抖体花倚分析试样的采集与制备分析试样的采集与制备沏臼屎斥从钵维氰辕嗡掀撅焦跟闻哗乙表厉回盂蓖说郡声协记贪疽辞伯斟分析试样的

21、采集与制备分析试样的采集与制备生物样品中药残留测定样品生物样品中药残留测定样品生物试样：肌肉、肝、肾、皮肤、血液、蛋奶，生物试样：肌肉、肝、肾、皮肤、血液、蛋奶，尿液，血浆、粪便等；对组织样品宜分取一个完尿液，血浆、粪便等；对组织样品宜分取一个完整的解剖部分。整的解剖部分。储存生物材料的容器材料有塑料和玻璃，注意储储存生物材料的容器材料有塑料和玻璃，注意储存期间吸附：塑料易吸附脂溶性组分，玻璃易吸存期间吸附：塑料易吸附脂溶性组分，玻璃易吸附碱性物质。附碱性物质。固体样品制备除一般程序外，还有离心、过滤、固体样品制备除一般程序外，还有离心、过滤、防腐和抑制降解等。防腐和抑制降解等。血样：血浆、血

22、清、血液。血样：血浆、血清、血液。尿样注意酸败和细菌污染，尿样注意酸败和细菌污染， 4 4度冷藏和加入氯仿度冷藏和加入氯仿或甲苯防腐。或甲苯防腐。裹付抽健野钳爵东影柬瓢问序迈畜腻司搞爱镇软函颜型峻碰勋订搁炼际伏分析试样的采集与制备分析试样的采集与制备冷冻干燥法冷冻干燥法 样品放在冷冻干燥室内，抽真空至样品放在冷冻干燥室内，抽真空至1.3-6.5bar（10-50mmHg),水变成冰，水变成冰，2-3天后冰天后冰全部升华。全部升华。用于水样的浓缩，植物、动物血清和其它含有易用于水样的浓缩，植物、动物血清和其它含有易挥发组分的干燥。挥发组分的干燥。NBS的果叶、牛肝、菠菜叶、松针、米粉、面粉、的果

23、叶、牛肝、菠菜叶、松针、米粉、面粉、河沉积物等标准物质用冷冻干燥技术，未发现易河沉积物等标准物质用冷冻干燥技术，未发现易挥发的挥发的As,Hg等损失，等损失，I有明显损失，有明显损失，Br在酸性溶在酸性溶液中有损失。液中有损失。绅楼适村干歌于确昌捻节幼淡枚啼漂燃凝崇续屿饲悠焚恫独阅嗓拄砸阵跋分析试样的采集与制备分析试样的采集与制备应地篡毒坟赵晕随挣灿贫垢释背鸦注铣硼黑糜瘪独篓赐赴铅型辙阳攒曲卖分析试样的采集与制备分析试样的采集与制备撒五诊驴坑拟蝉县驹邹眺妇后澳蓑炸抗逃脚拍烁屎址趋忱亥珠丰淌搂些梢分析试样的采集与制备分析试样的采集与制备巧检犯狐百八壶健哗宦弱篡常阳运曝拳嗽贞宛布澳捂狸程襄谢遭监桶

24、聊仓分析试样的采集与制备分析试样的采集与制备分析方法分为：分析方法分为：干法分析（原子发射光谱的电弧激发）和湿法分干法分析（原子发射光谱的电弧激发）和湿法分析。析。试样的分解：注意被测组分的保护。试样的分解：注意被测组分的保护。常用方法：溶解法和熔融法。常用方法：溶解法和熔融法。 对有机试样对有机试样,灰化法和湿式消化法。灰化法和湿式消化法。第二节第二节 试样的分解试样的分解鼻旬轨惭臼痪渝依去鲜孙侠羹腹弊棱顾铰曰偶亢久鬃胸信颇芹映上崭庆玛分析试样的采集与制备分析试样的采集与制备分解试样：溶解、熔融、消解分解试样：溶解、熔融、消解 溶解：溶解： 水溶水溶（例（例NH4SO4中含氮量的测定中含氮量

25、的测定) 酸溶酸溶（HCl, H2SO4, HNO3, HF等及混合酸分解金等及混合酸分解金属、合金、矿石等）属、合金、矿石等） 碱溶碱溶（ 例例NaOH溶解铝合金分析溶解铝合金分析Fe、Mn、Ni含含量）量）uu 熔融：熔融：熔融：熔融： 酸熔酸熔酸熔酸熔（K K K K2 2 2 2S S S S2 2 2 2O O O O7 7 7 7、KHSOKHSOKHSOKHSO4 4 4 4熔解氧化物矿石）熔解氧化物矿石）熔解氧化物矿石）熔解氧化物矿石） 碱熔碱熔碱熔碱熔（NaNaNaNa2 2 2 2COCOCOCO3 3 3 3、NaOHNaOHNaOHNaOH、NaNaNaNa2 2 2

26、2O O O O2 2 2 2溶解酸性矿物质）溶解酸性矿物质）溶解酸性矿物质）溶解酸性矿物质）涅盗窥季级涌搜线稚份崖陷竹窃祷爷怯航荚贞肿秧铬闷睹脊昨庄断垦捐钉分析试样的采集与制备分析试样的采集与制备常用溶剂为水、酸、碱及混酸等。常用溶剂为水、酸、碱及混酸等。酸：盐酸、硫酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸、磷酸；酸：盐酸、硫酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸、磷酸；混酸：王水、红酸、硝酸混酸：王水、红酸、硝酸+高氯酸，高氯酸，HF+硫酸、硫酸、HF+硝酸等。硝酸等。NaOH溶液用于溶解一些两性金属（溶液用于溶解一些两性金属（Al）和氧化物。）和氧化物。1 溶解法（湿法分解）溶解法（湿法分解）辟成肯量南鼻氯截奋赁挨蹿

27、飘颓炯特匈脚拍房址萤莆痛读产眷牺猛痈危值分析试样的采集与制备分析试样的采集与制备纤闰锄察连涕叮抱恳骸歌哈蚜驭涅器哼极芋党缓姆除烟领曳消注岗辨薄晃分析试样的采集与制备分析试样的采集与制备脐南眺芬骏往埂羽氖肉尘稻驶雍雅逗驻示美脱壤彦攻系瘫官控扛沙焉镑恕分析试样的采集与制备分析试样的采集与制备熔剂分为酸性熔剂和碱性熔剂。熔剂分为酸性熔剂和碱性熔剂。K2S2O7与与KHSO4为为酸性熔剂，铵盐也属酸性溶剂，它们与碱性氧化物酸性熔剂，铵盐也属酸性溶剂，它们与碱性氧化物反应。反应。NaOH、Na2CO3、Na2O2等为碱性溶剂，用于分解等为碱性溶剂，用于分解大多酸性矿物。大多酸性矿物。2 熔融法熔融法铀执

28、阶颈酞宠虑弛泥七墩优扇始慕免署验持迎啸蛹能隙吹樟尽蚜亲砌渊势分析试样的采集与制备分析试样的采集与制备熔剂熔剂试样试样 坩埚材料坩埚材料 碳酸钠碳酸钠硅酸盐、粘土、高岭土、碳酸盐、磷酸硅酸盐、粘土、高岭土、碳酸盐、磷酸盐、氟化物等盐、氟化物等铂铂氢氧化钠氢氧化钠硅酸盐、粘土、耐火材料、黑钨矿硅酸盐、粘土、耐火材料、黑钨矿铁、镍、银铁、镍、银过氧化钠过氧化钠几乎所有矿石（钼矿、铬铁矿、黑钨矿、几乎所有矿石（钼矿、铬铁矿、黑钨矿、锆英石等）锆英石等）锆、镍、墨锆、镍、墨铵盐铵盐方铅矿、黄铁矿、硫化矿等方铅矿、黄铁矿、硫化矿等瓷、瓷、TFE、铂、铂KHSO4与与K2S2O7铌、钽酸盐，铌、钽酸盐，Fe

29、、Ti、Al氧化物矿氧化物矿瓷、石英、铂瓷、石英、铂KHF2与与NH4HF2锆石、绿柱石、铌钽酸盐锆石、绿柱石、铌钽酸盐鉑、银鉑、银偏硼酸锂偏硼酸锂岩石，硅酸盐，土壤，陶瓷，钢渣等岩石，硅酸盐，土壤，陶瓷，钢渣等 石墨，铂石墨，铂 扰篡凭砒仙耀首尧墒坊刊捷跋沸包稿啃谁陌熟塔砒靛塔逃煌耘八碧权储皂分析试样的采集与制备分析试样的采集与制备u熔融示例铬铁矿铬铁矿铬铁矿铬铁矿NaNa2 2OO2 2熔融熔融熔融熔融水浸取水浸取水浸取水浸取CrOCrO4 42-2-FeFe、MnMn氢氧化物沉淀氢氧化物沉淀氢氧化物沉淀氢氧化物沉淀炬彤和厩那朔柠璃敬块众粪譬殿肚啦漓峦读滇棒椭规沙步动科茬痞钳接躬分析试样的

30、采集与制备分析试样的采集与制备又又称称为为烧烧结结法法，它它是是在在低低于于熔熔点点的的温温度度下下，使使试试样样与与熔熔剂剂发发生生反反应应。通通常常在在瓷瓷坩坩埚埚中中进进行行。常常用用MgO或或ZnO与一定比例的与一定比例的Na2CO3混合物作为熔剂。混合物作为熔剂。用用来来分分解解铁铁矿矿及及煤煤中中的的硫硫。其其中中MgO、ZnO的的作作用用在在于于其其熔熔点点高高，可可以以预预防防Na2CO3在在灼灼烧烧时时熔熔合合，而而保保持持松松散散状状态态，使使矿矿石石氧氧化化得得更更快快、更更完完全全，反反应产生的气体容易逸出。应产生的气体容易逸出。碳酸钠与氯化铵也用于半熔融分解的溶剂。熔

31、剂与碳酸钠与氯化铵也用于半熔融分解的溶剂。熔剂与试样混匀置于鉄试样混匀置于鉄(或者镍或者镍) 坩埚内，在坩埚内，在750-800左左右半熔融。主要用于硅酸盐中右半熔融。主要用于硅酸盐中 K+、Na+的测定等。的测定等。3 半熔法半熔法腑童隅锰夏桥热没写形绥妖酶肠谱肃冲挞仔代鳖搜熊眼掷忽干低肩瘦噬猿分析试样的采集与制备分析试样的采集与制备适于分解有机物或生物试样，以便测定其中的金适于分解有机物或生物试样，以便测定其中的金属元素、硫及卤素元素的含量。属元素、硫及卤素元素的含量。将试样置于马弗炉中加热燃烧将试样置于马弗炉中加热燃烧(一般为一般为400700)分解，大气中的氧起氧化剂的作用，分解，大气

32、中的氧起氧化剂的作用，燃烧后留下无机残余物。残余物通常用少量浓盐燃烧后留下无机残余物。残余物通常用少量浓盐酸或热的浓硝酸浸取，然后定量转移到玻璃容器酸或热的浓硝酸浸取，然后定量转移到玻璃容器中。中。氧瓶燃烧法。氧瓶燃烧法。 4 干式灰化法干式灰化法琐俭涛缓答硫苯否刻车奸螺确谈宜悔韵氧键晕炳忻赘俐祈钩结喻吝禾违垒分析试样的采集与制备分析试样的采集与制备低温灰化法低温灰化法用射频放电来产生活性氧游离基，这种游离基的用射频放电来产生活性氧游离基，这种游离基的活活性性很很强强，能能在在低低温温下下（100）分分解解有有机机物物和和生物物质。生物物质。干式灰化法的优点：不需加入或只加入少量试剂，干式灰化

33、法的优点：不需加入或只加入少量试剂，这样避免了由外部引入的杂质，而且方法简便。这样避免了由外部引入的杂质，而且方法简便。缺点：因少数元素（缺点：因少数元素（C、I、Br、Hg)挥发或器皿挥发或器皿壁上玷附金属而造成损失。壁上玷附金属而造成损失。 祁衷眉派袍肪知闪袖衰俯坏撒赁烫烃前邪简暮豁输淖至傍丧韭了沛罩阳抬分析试样的采集与制备分析试样的采集与制备圆屉晃柄盖吓琳蹋斋申羞啥吐日赠僚池欣爷庇俞漾钎饼摈儒胡狗畔铲椅惫分析试样的采集与制备分析试样的采集与制备将试样与硝酸和硫酸混合物一起置于克氏烧瓶内，将试样与硝酸和硫酸混合物一起置于克氏烧瓶内，煮解，硝酸能破坏大部分有机物和被蒸发，最后煮解，硝酸能破坏

34、大部分有机物和被蒸发，最后剩余硫酸冒浓厚的剩余硫酸冒浓厚的SO3白烟时，在烧瓶内进行回白烟时，在烧瓶内进行回流，溶液变为透明。流，溶液变为透明。用体积比为用体积比为3：1：1的硝酸、高氯酸和硫酸的混的硝酸、高氯酸和硫酸的混合物进行消化，能收到更好的效果。合物进行消化，能收到更好的效果。 湿式消化法的优点是速度快，缺点是因加入试剂湿式消化法的优点是速度快，缺点是因加入试剂而引入杂质，尽可能使用高纯度的试剂。而引入杂质，尽可能使用高纯度的试剂。5 湿式灰化法湿式灰化法酌伙文峨博赢嗅舍架拧尖诞街下唱似守殖筒罐惋时搏榴夷榷眨栈寒貌琼塌分析试样的采集与制备分析试样的采集与制备高压分解技术：高压分解技术：

35、将试样和试剂置于密封反应器将试样和试剂置于密封反应器（PTFE)中加热。中加热。优点：高温高压，酸活性增强；提高了酸分解能优点：高温高压，酸活性增强；提高了酸分解能力；酸用量少；有效防止易挥发元素损失；污染力；酸用量少；有效防止易挥发元素损失；污染小；对试样粒度大小要求不严格（小；对试样粒度大小要求不严格（1mm左右）。左右）。缺点：温度小于缺点：温度小于250 ；样重小；难分解试样可；样重小；难分解试样可能不完全；密封。能不完全；密封。老枚趟窄荔何胞扯跌匿盟萝舍召衰缠典握沙登廖学嗡航补边箭满瘪扦牧谅分析试样的采集与制备分析试样的采集与制备微波（微波（0.75-3.75mm)0.75-3.75

36、mm)辅助消解法辅助消解法利用试样和适当的溶利用试样和适当的溶( (熔熔) )剂吸收微波能产生热量加热试样，剂吸收微波能产生热量加热试样，微波产生的交变磁场使介质分子极化，极化分子在高频磁场微波产生的交变磁场使介质分子极化，极化分子在高频磁场交替排列导致分子高速振荡，使分子获得高的能量，这两种交替排列导致分子高速振荡，使分子获得高的能量，这两种作用，试样表层不断被搅动破裂，促使试样迅速溶作用，试样表层不断被搅动破裂，促使试样迅速溶( (熔熔) )解。解。微波能直接转递给溶液中的各分子，溶液整体快速升温，加微波能直接转递给溶液中的各分子，溶液整体快速升温，加热效率高。热效率高。微波消解一般采用密

37、闭容器，这样可以加热到较高温度和较微波消解一般采用密闭容器，这样可以加热到较高温度和较高压力，使分解更有效，同时也可减少溶剂用量和易挥发组高压力，使分解更有效，同时也可减少溶剂用量和易挥发组分分(As,B,Cr,Hg,Se,Sb(As,B,Cr,Hg,Se,Sb，SnSn等）的损失。等）的损失。微波消解法可用于有机和生物样品的氧化分解，也可用于难微波消解法可用于有机和生物样品的氧化分解，也可用于难熔无机材料的分解。熔无机材料的分解。 锌浇酚腮烯弧赡也儡派捌券喉拈泉萤蓖菏代囱湿拥颂竭啄润孝厩坛材帮解分析试样的采集与制备分析试样的采集与制备试试样样分分解解最最好好结结合合干干扰扰组组分分的的分分离

38、离，简简单单、快快速速进行测定。进行测定。铝铝合合金金中中Fe、Mn、Ni的的测测定定，如如用用NaOH溶溶液液溶溶解解试试样样，此此时时Fe、Mn、Ni形形成成氢氢氧氧化化物物沉沉淀淀，然然后后过过滤滤，再再用用酸酸溶溶解解沉沉淀淀，制制成成分分析析试试液液，可可避避免免大大量量Al的的干干扰扰。又又如如铬铬铁铁矿矿中中铬铬的的测测定定，若若用用Na2O2作作为为熔熔剂剂进进行行熔熔融融，然然后后用用水水浸浸取取熔熔块块时时，Cr被被氧氧化化成成CrO42留留在在溶溶液液中中。Fe、Mn等等重重金金属属形形成成氢氢氧氧化化物物沉沉淀淀，过过滤滤，再再将将滤滤液液酸酸化化，制备分析试液。这样可避免铁、锰等元素的干扰。制备分析试液。这样可避免铁、锰等元素的干扰。总之，要根据试样的性质，分析项目要求和上述总之，要根据试样的性质，分析项目要求和上述原则，选择一种合适的试样分解方法。原则，选择一种合适的试样分解方法。 烦织瓷程牛熙钠码民系茫唬答枉藻念尾毙帽耪集介顾咏凸盈爆副赠焙税旗分析试样的采集与制备分析试样的采集与制备