油品检验技术讲解_1

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1、 1. 粘度指数表示 ， 基础油粘度指数最高， 基础油粘度指数最低。 石油产品的运动粘度随温度变化这个特征的一个约定值 ；石蜡基；环烷基 什么叫馏程？请写出车用汽油 10%、50%、90%蒸发温度及终馏点与使用性能的关系？ 答： 馏程是油品在规定条件下蒸馏， 得到的从初馏点到终馏点表示其蒸发特性的温度范围。 10%蒸发温度表示汽油中所含轻质馏分的多少。它对汽油机启动的难易有决定性影响，同时与产生气阻的倾向有密切关系。10%蒸发温度低，说明轻质馏分多，汽油机易于起动，但也易产生气阻。 50%蒸发温度表示汽油的平均蒸发性，它与汽油机起动后升温时间的长短以及加速是否及时有关。 90%蒸发温度及终馏点

2、表示汽油中所含重质馏分的多少。若 90%蒸发温度和终馏点高，说明汽油中含重质馏分多。当使用这种汽油时，由于气化程度低，燃烧不完全，不但增加汽缸积炭，耗油量增大，而且未气化的油粒附着在汽缸壁上破坏润滑油膜，并有可能通过活塞环缝隙流到曲轴箱中稀释润滑油，增大机械的磨损和润滑油的消耗。 2.测定汽油馏程时，量筒口部用吸水纸或类似的材料盖住的目的什么？ 答： 量筒口部用吸水纸或类似的材料盖住的目的是为了防止冷凝管上凝结的水分落入量筒内和减少蒸馏中的蒸发损失。 3.按 GB/T 6536-2010石油产品常压蒸馏特性测定法要求，蒸馏汽、柴油其冷凝器冷浴的温度各是多少？为何不同？ 答：蒸馏汽油其冷浴的温度

3、应是 01或 05，柴油应是 060。冷浴温度之所以根据不同油品调整不同温度，主要是因为汽、柴油的馏程范围不同，汽油中含轻质馏份较多， 所以冷浴的温度较低。 冷浴温度的确定只要能使试样沸腾后的蒸气在冷凝管冷凝为液体，并使其在管内能正常流动即可。 4.采用 GB/T 6536-2010石油产品常压蒸馏特性测定法测定车用汽油的馏程时，温度计与蒸馏烧瓶应如何安装？ 答： 温度计的安装位置直接影响温度读数，安装时应注意将温度计水银球位于蒸馏烧瓶颈部的中央， 毛细管的底端与蒸馏烧瓶的支管内壁底部的最高点齐平。蒸馏瓶的安装： 用一个密合的软木塞、硅酮橡胶塞或由其他相当的聚合材料制成的塞子，将蒸馏瓶的支管紧

4、密地装在冷凝管上，将蒸馏烧瓶调整在垂直位置，并使蒸馏烧瓶的支管伸入冷凝管内 2550mm。升高和调整烧瓶支板，使其对准并接触蒸馏烧瓶底部。 5.石油产品馏程测定时，为什么要对测定结果进行修正？ 答：由于油品沸程受大气压影响很大，同一试样在不同的大气压下测定馏程，将得出不同的结果。 所以当大气压高于或低于标准大气压时， 测得的结果都应该进行修正。 6.简述蒸馏（GB/T6536）测定时的注意事项。 答：(1) 冷却器中的冷却介质要根据不同试样，调整不同温度，以达到使试样沸腾后的蒸汽在冷凝管冷凝为液体，并使其在管内正常流动。 (2) 量筒口要用吸水纸或类似的材料盖住， 以防止水分落入量筒内和减少馏

5、出物的挥发。 (3) 正确掌握加热速度是试验结果正确的关键。 (4) 蒸馏不同的石油产品要选用不同口径的蒸馏烧瓶支板。 (5) 试样含有水分时应按不同组别要求另取油样或脱水，否则不但影响测定结果，有时会发生冲油或爆炸。 (6) 仪器的安装、操作要按试验方法要求严格进行。 (7) 温度计要按规定正确安装。 (8) 大气压力会影响测定结果， 所以当大气压高于或低于标准大气压时， 对测得的结果要进行大气压力修正。 7.GB/T380-77（88）燃灯法测定硫含量试验中的碳酸钠能用量筒量取吗？ 答：不能，由于该标准采用对加入的碳酸钠溶液进行回滴的方法， 加入的碳酸钠溶液的量要准确，而一般量筒达不到要求

6、的精度，故不能使用量筒。 8.简述博士试验（SH/T0174-92）的方法概要。 答：摇动加有亚铅酸钠溶液的试样，观察混合溶液外观的变化，判断混合溶液是否存在硫醇、硫化氢、过氧化物或元素硫。再通过添加硫磺粉，摇动并观察溶液的最后外观变化，进一步确认硫醇的存在。 9.写出博士试验的测定原理和主要反应。 答：博士试验可定性地检查燃料等轻质石油产品中的硫醇，测定原理是根据亚铅酸钠与硫醇反应，生成铅的有机硫化物，再与元素硫反应生成黑色硫化铅。 主要反应： （CH3COO）2Pb+2NaOH=Na2PbO2+2CH3COOH Na2PbO2+2RSH=（RS）2Pb+2NaOH (RS)2Pb+S=RS

7、SR+PbS 10.用 SH/T0174-92（博士试验法）方法对试样进行硫醇硫定性试验时如果发现试样中含硫化氢或过氧化物，是否可以继续进行试验？ 答：不可以，有硫化氢存在应按方法要求除去硫化氢后再进行试验， 有过氧化物存在，若含量已达到干扰测定结果的程度，该试验无效，应终止。 11.在博士试验（SH/T0174-92）中，如何证实试样中含有过氧化物？ 答：取一份试样，加入占试样体积 20%的碘化钾溶液、几滴乙酸溶液和几滴淀粉溶液，用力摇动，如果在水层中出现蓝色，则证明有过氧化物存在。 12.电位滴定法测定馏分燃料油中硫醇硫含量的原理是什么？ 答：用电位滴定法测定馏分燃料油中的硫醇硫是基于硫醇

8、的官能团-SH 与硝酸银反应，生成难溶的硫醇银沉淀，其反应为 RSH+AgNO3=RSAg+HNO3,此法的滴定终点不是依靠指示剂来确定， 而是用玻璃参比电极和银硫化银指示电极之间的电位突跃指示滴定终点。 13.电位滴定法如何确定滴定终点？ 答： 在电位滴定操作中， 随着标准滴定溶液的滴加， 被滴定的离子浓度不断降低，指示电极的电位也相应的发生变化，到达化学计量点附近时，被测离子的浓度发生突跃，引起指示电极的电位发生突跃，使整个电池的电动势发生突跃，找到这个突跃点即为滴定终点。 滴定终点的确定一般有以下三种方法：EV 曲线法、E/V曲线法 、 二次微商法。 14.电位滴定分析，对参比电极有何要

9、求？ 答：参比电极是测量电池电动势，计算电极电位的基准，因此要求它的电极电位已知而且恒定，在测量过程中，即使有微小电流通过，仍能保持不变， 它与不同的测试溶液间的液体接界电位差异应很小，数值很低，可忽略不计,并且容易制作，使用寿命长。 15.GB17930-2011 标准中,溶剂洗胶质要求不大于 5，如果测定结果为 5.1，应怎样报出测定结果 ?依据的标准是什么？ 答：应报出结果为 5+，判定为该项指标不合格。依据是 GB/T 8170“数值修约规则与极限数值的表示和判定” 。 16.何谓汽油的未洗胶质、溶剂洗胶质？对加剂汽油溶剂洗胶质为什么必须用GB/T8019测定？ 答：未洗胶质车用汽油的

10、蒸发残渣， 未经进一步处理。 溶剂洗胶质非航空燃料的蒸发残渣经过正庚烷洗涤，除去洗涤液后的残渣，以 mg/100mL 表示。加剂汽油之所以要用 GB/T8019 测定胶质，因为汽油中加入的汽油清净剂，它是一种在试验条件下不挥发的高分子无灰添加剂， 可以溶于正庚烷中，所以必须用GB/T8019 来测。 17.欲测饱和蒸气压的试样取回后应如何操作，以防止轻质组分的损失而影响测定结果的准确性。 答：取回试样后，应立即用塞子封闭试样容器口,放在阴凉的地方，打开试样容器前，试样的容器和容器中的试样均应冷却到 01，汽油室和连接装置也应达到 01。 18.GB/T8017 蒸气压测定法注意事项是什么？ 答

11、： （1） 严格按标准取样， 试样容器需附有倒油装置， 防止倒油时油蒸气挥发； （2）试验前试样管理很重要，应小心避免蒸发损失和轻微的组成变化，试样容器及在容器中的试样应冷却到 01； （3）为防止轻质油料挥发，渗漏容器中的试样不能用于试验，这是保证测量准确性的一个关键； （4）蒸气压的测定应是被分析试样的第一个试验； （5）试验水浴的温度应严格控制在 37.80.1； （6）压力表中不能有残存液体，否则影响读数准确性，压力表读数应用水银压差计较准； （7）一定要用力剧烈摇动测定器，以保证气液平衡状态。 19.比较直馏汽油和热裂化汽油诱导期的长短，并说明理由。 答： 直馏汽油和热裂化汽油相比，

12、 热裂化汽油由于含不饱和烃较多， 如二烯烃等，所以氧化安定性差，诱导期短，而直馏汽油含有的不饱和烃较少，诱导期较长。 20.进行诱导期试验时，为什么第一次在氧弹中灌入的氧气达到一定的压力后要慢慢放出，再第二次灌入氧气？ 答： （1）慢慢放出主要是防止油样在突然降压时从玻璃样品瓶中溢出，影响测定结果。 （2）为冲走弹内原有的气体，保证氧气浓度。 21.做诱导期试验的水浴温度是多少，若在高原地区进行诱导期试验应采取什么措施？ 答：温度为 98102，若在高原地区，因大气压较低，允许往水里加较高沸点的液体，如乙二醇，使水浴温度维持在 98102。 22.做铜片腐蚀试验的意义是什么？ 答：(1)通过铜

13、片试验，可以判断试样中是否有能腐蚀金属的游离硫、活性的硫化物； (2)可以预知油料在使用过程中对金属腐蚀的可能性。 所以各种油脂都要求腐蚀试验必须合格。 23.测定水溶性酸碱的意义是什么？ 答：(1)油品中检出有水溶性酸碱，说明油品在酸碱精制处理时，酸没有完全中和或碱洗后用水冲洗的不完全。水溶性酸几乎对所有金属都有强烈的腐蚀作用，碱对铝有腐蚀。 (2)油品中存在有水溶性酸碱会促使油品老化。水溶性酸碱在大气中的水分、氧气及热的作用下，会引起油品氧化、胺化和分解，加速油品变质。 (3)轻质燃料油、未加添加剂的润滑油中，都不允许有水溶性酸碱。 24.测定水溶性酸碱一般用什么指示剂?什么颜色说明油料中

14、含水溶性酸或碱? 答：测定水溶性酸碱用甲基橙和酚酞作指示剂，采用甲基橙指示剂时，抽提液呈红色说明试样含水溶性酸；采用酚酞指示剂，若呈现玫瑰红色或红色，说明试样中含水溶性碱。 25. GB/T 11132 荧光指示剂吸附法测定族组成，硅胶为什么要活化？ 答：主要是去除硅胶中的水分和易挥发物，增加硅胶的比表面积，从而提高硅胶的吸附活性。硅胶活化后存放在干燥器中，随时间延长，将使各烃类在柱中的显色变弱，为了保持硅胶的活性，应及时活化。 26. GB/T 11132 荧光指示剂吸附法测定族组成，往吸附柱内填加硅胶时应注意什么？ 答：在加硅胶时边振动边加，少量多次加，不要一次加满，以防硅胶在柱中分配不均

15、匀。振动吸附柱时，用湿布擦拭整个吸附柱，消除静电，有助于更好地填装硅胶，填装结束后再振动吸附柱 4 分钟。 27.GB/T 11132 荧光指示剂吸附法测定族组成时，加入样品前样品及注射器如何处理？装样时应注意什么？如何调节压力变化？ 答：将样品及注射器冷却到 24。 装样：取样品 0.75 mL0.03mL，迅速插入吸附柱硅胶面下 30mm 深处，并匀速推出，从顶部加入异丙醇至进料段球型磨口接头处。 压力调节：开始慢慢调节压力至 14kPa2 kPa，并保持 2.5min0.5 min，再调节压力至 34kPa2 kPa，再保持 2.5min0.5 min，最后一次调节压力至一个适当值，以便

16、使分析时间控制在 1h 左右。 28. 有一个试样用 GB/T 11132 测得饱和烃区域长度为 231mm，烯烃区域长度为167mm，芳烃区域长度为 121mm，用 SH/T 0663 测得该样中 MTBE 占 4.85（体积分数） ，乙醇占 3.4（体积分数） ，计算该试样修正后每种烃类的体积分数。 解： 各烃的长度总和=231+167+121 =519mm 芳烃体积分数=(121/519) 100(100-4.85-3.4)/100 =21.4% 烯烃体积分数=(167/519)100(100-4.85-3.4)/100 =29.5% 饱和烃体积分数=(231/519) 100(100-

17、4.85-3.4)/100 =40.8% 答：芳烃含量为 21.4%（体积分数） ，烯烃含量为 29.5%（体积分数） ，饱和烃含量为 40.8%（体积分数） 。 29. GB/T 11132 荧光指示剂吸附法测定族组成时， 如何测量各族组分段的长度？ 答：饱和烃：试样前沿至黄色荧光最先达到最强烈的位置之间的距离。 烯烃： 黄色荧光最先达到最强烈位置至出现首次出现强蓝色荧光的位置之间距离。 芳烃：首次出现强蓝色荧光的位置至第一个红或棕色环的上端之间的距离。 30. GB/T 11132 荧光指示剂吸附法测定族组成，如何判断醇类洗脱烃类比较完全？ 答： 醇类洗脱烃类不完全将会导致测定结果不准确，

18、 洗脱烃类完全程度可从吸附柱内烃类区域总长来判断，烃类区域总长不小于 500mm 表明醇类洗脱烃类完全。 31.简述测定车用汽油辛烷值的意义。 答：(1)车用汽油的牌号按照研究法辛烷值区分。 (2)辛烷值是表示汽油发动机燃料抗爆性能好坏的一项重要指标。辛烷值越高，抗爆性越好。可提高发动机功率。增加行车里程，节约燃料。 (3)汽油的辛烷值和汽油的化学组成有关。 测辛烷值可大略判断汽油的主要成分。直馏汽油辛烷值低，而裂化汽油因有较多异构烃或烯烃，辛烷值较高。铂重整汽油有较多芳烃，辛烷值很高。 (4)加有抗爆剂的汽油辛烷值， 可估量抗爆剂的效果， 找出适宜的抗爆剂加入量。 32.用密度计测定石油产品

19、密度时如何读数？ 答：当石油密度计静止并离开量筒壁自由地漂浮时，读取密度计刻度值，读到最接近刻度间隔的 1/5。使用 SY02、SY05、SY10 型密度计，对于测定透明液体，读数为液体主液面与密度计刻度相切的那一点，对于测定不透明液体，读数为液体弯月面上缘与密度计刻度相切的那一点；使用 SY型和 SY型密度 计，读取试样的弯月面上缘与石油密度计干管相切处的刻度，读数时，视线要与试样的弯月面上缘成一水平面。 读密度值时，同时要读取试样试验温度。 33.测密度时对所用的温度计有何要求？ 答：温度计应是检定合格的，-138范围的温度计，分度值应为 0.1全浸式水银温度计。-20102范围的温度计，

20、分度值应为 0.2全浸式水银温度计。 34. GB/T1884 密度测定法中对环境温度和试样温度如何规定？ 答：环境温度规定：若试验前后环境温度变化大于 2，应使用恒温浴，以免温度变化太大。 试样温度规定： 试验前对混合均匀试样进行测量， 取出温度计； 读取密度后，用温度计搅拌试样均匀后再次读数，密度测量前后温度之差不能大于 0.5，否则重新进行试验，直到温度变化稳定在 0.5以内。 35.某一油品， 用石油密度计测得当温度为 24.7， 视密度为 803.5kg/m3,问 20的密度为多少？视密度换算表如下（部分表）： 解:按照 GB/T 1885 规定，温度采用靠近原则查表应查 24.75

21、 查得 24.75视密度为 803.0 及 805.0 时 20密度分别为 806.4 及 808.4，计算密度尾数修正值为： (808.4-806.4)(803.5-803.0)/(805.0-803.0) =0.5 因此，24.75视密度为 803.5kg/m3，20的密度为： 806.4+0.5=806.9 (kg/m3) 答：20的密度为 806.9 kg/m3 36.测闭口闪点的方法原理是什么？ 答：方法原理是：在密闭容器内加热石油产品，当石油蒸气与周围空气的混合气达到一定浓度后，遇火焰即可闪火。 37.按照 GB/T 261-2008 步骤 A 测定闭口闪点时，升温速度和点火间隔应

22、如何控制？ 答：在整个试验期间，试样以 5/min6/min 的速率升温，且搅拌速率为 90 r/min120r/min。 当试样的预期闪点不高于 110时，从预期闪点以下 235开始点火，试样每升高 1点火一次；当试样的预期闪点高于 110时，从预期闪点以下 235开始点火，试样每升高 2点火一次。 38.测定石油产品凝点，在试管外再套一玻璃管的作用是什么？ 答：主要作用是控制冷却速度，保证试管中的试油缓和、均匀地冷却，保证测定结果准确。 39.测定石油产品凝点时，为什么看完一次液面是否移动，试油都要重新预热到501？ 答：主要目的是将油品中石蜡晶体溶解，破坏其结晶网络。 40.测定石油产品

23、凝点前，对试样加热有什么要求；为什么？ 答：测凝点前，要将试管预热至试样达 501。因为存在于油中的蜡在低温下析出，逐渐形成结晶网，加热的目的主要是为了破坏结晶网，使其成流动状态。 41.柴油低温性能的项目有凝点、冷滤点，写出他们之间的区别和联系。 答： 凝点是指试样在规定条件下冷却至停止流动时的最高温度， 冷滤点是指在规定条件下，20mL 试油开始不能流过过滤器或试样流过过滤器的时间大于 60s 或 试样不能完全流回试杯的最高温度， 二者均是评价柴油低温性能的指标， 对同一油品，一般其冷滤点高于凝点。两者相比，冷滤点与柴油的实际使用性能有更好的适用性， 尤其是加有流动改进剂的柴油凝点与实际使

24、用结果偏差很大，所以测定冷滤点很重要。 42.为什么控制冷却剂的温度要比试油的预期凝点低 78? 答： 冷却速度对凝点测定结果有较大影响，因此要控制冷却浴的温度比试样的温度低 78， 如果冷浴温度过低， 会造成试样冷却速度过快， 当试样被迅速冷却时，随着油品粘度的增大，晶体增长的很慢，在晶体尚未形成坚固的“石蜡结晶网络”前，温度已经降低了很多，对有些油品会造成凝点测定结果偏低；但是冷却速度过慢，有些油品石蜡结晶体迅速形成，阻止油品的流动，造成测定结果偏高。 43.有一套测定粘度的常用温度计，修正值分别为： 1#(20)：-0.04, 2#(40)：+0.15, 3#(100)：-0.13 试确

25、定测 20、40、 100运动粘度时，温度计应控制温度范围的示值是多少? 解： 由于测定粘度时的温度范围为控制点0.1，所以示值范围应为： 1#： （20.00+0.04）0.120.040.1（） 2#： （40.00-0.15）0.139.850.1（） 3#：(100.00+0.13)0.1100.130.1（） 44.测运动粘度时，流动时间为什么不能太短 ? 答：流动时间太短，流动速度则太快，在毛细管中易形成紊流，使运动粘度计算公式不再适用， 而且， 流动时间太短， 较小的绝对误差也会引起较大的相对误差。 45.为什么装入粘度计中的试样不许有气泡？ 答：试油中存有气泡会影响装油体积，而

26、且进入毛细管后可能形成气塞，增大了液体流动的阻力，使流动时间拖长，测定结果偏高。 46. 粘度计常数为 0.4780，试样在 50时的流动时间为：318.0 s、322.4s、322.6s 和 321.0s，求此试样 50的运动粘度。 解： 流动时间的算术平均值为： 50=(318.0 s+322.4+322.6+321.0)/4 =321.0s 各次流动时间与平均流动时间的允许差数为 321005100. =1.6s 因为 318.0s 与平均流动时间之差已超过 1.6s，所以这个读数应弃去，计算平均时间时，只采用 322.4s，322.6s 和 321.0s 三个读数，它们与算术平均值之差

27、，都没超过 1.6s。 平均流动时间为： 50= 322 4322 632103. =322.0s， 三个读数与该平均值之差均未超出允差，故试样运动粘度测定结果为： 50=C50=0.4780322.0=153.9mm2/s 答：此试样在50时的运动粘度为153.9mm2/s。 47.做酸度使用的乙醇为什么要煮沸？ 答： 煮沸乙醇是为了排除溶于乙醇中的二氧化碳和有利于将油品中酸性物质充分抽出。 48.测酸度时应注意哪些事项? 答：应注意以下事项： 配制标准溶液所用乙醇必须精制，以避免其中的醛、酸等干扰物的影响。 尽量缩短滴定时间，以减少 CO2的影响。 指示剂不能过多或过少，滴定时应逐滴加入，

28、控制用量。 量取试样的温度应在 203； 正确判断终点。 49.测定酸度时加入指示剂的量为什么不能过多或过少？ 答: 因为指示剂大多显弱酸性， 在滴定时本身会消耗一定量的碱； 指示剂过多会使变色缓慢， 不易察觉终点； 指示剂过少会使变色不明显， 同样会影响测定结果。 50.在进行滴定试验过程中，指示剂法确定滴定终点有什么优、缺点？ 答: 优点：操作简单，不需要特殊设备，应用比较广泛； 缺点： （1）每人对颜色的判断不同，造成测定误差； （2）深色或者有色溶液不能应用，有些滴定特别是弱酸弱碱滴定变色不敏锐，终点难判断。 51.精制乙醇的方法是什么？ 答：取 1.5g 硝酸银溶解在 10mL 的水

29、中，把它注入 1L 被处理的乙醇内，摇动几 分钟；另取 3.0g 氢氧化钾溶解在 10mL 的蒸馏水中（必要时，可稍加热） ，也注入上面的乙醇中。猛烈地摇动这混合液，将其混合均匀，则有黑色沉淀生成，静置 1015 分钟，使沉淀物积聚在瓶底，然后将上层清液滤入蒸馏瓶内，进行蒸馏，弃去最初蒸出和最后蒸出的 100mL，收集 78时的馏分，即为精制的乙醇。 52.做水分试验时，如何防止突沸？ 答：为防止突沸，做水分试验时，试样与溶剂要搅拌均匀，并向烧瓶内加进几片碎瓷片或沸石。 53.石油产品水分测定法中加入溶剂的作用是什么？ 答： （1）降低试样的粘度，免除含水油品沸腾时所引起的冲击和起泡现象，便于

30、将水蒸发； （2）溶剂蒸馏后不断冷凝回流到烧瓶内，可使水、溶剂、油品混合物的沸点不升高，防止过热现象，便于将水全部携带出来。 54.机械杂质对油品的使用有什么影响？ 答：油品中含有机械杂质会影响其使用性能，如堵塞输油管、油嘴、滤清器，并增大机械磨损，变压器油中有杂质会降低耐电压，影响绝缘强度。 55.GB/T511 机械杂质试验中为什么规定对使用的滤纸必须进行溶剂的空白试验补正？ 答： 各种溶剂冲洗滤纸后对滤纸重量的增减情况不完全相同，用甲苯、蒸馏水冲洗滤纸后滤纸的重量减少；用乙醇、溶剂油冲洗后滤纸的重量增大，特别是乙醇对滤纸重量的增大更为明显，因此必须按规定对滤纸进行溶剂空白试验补正。 56

31、. 按 GB/T511 机械杂质测定法要求，测 LAN10、LCKC320 两种油的杂质，各选用什么溶剂稀释试样和冲洗残渣？ 答：测定 LAN10 试样的机械杂质用温热的溶剂油稀释试样和冲洗残渣，测定 LCKC320 试样的机械杂质用温热的甲苯稀释试样和冲洗残渣。 57.做机械杂质时操作要点及注意事项？ 答：(1)试样要摇动均匀，称样时要迅速准确。 (2)试样要按规定量称取，试样少将增大误差率。 (3)所用的溶剂必须过滤，保持纯净，所用溶剂应根据试样不同来选用。同一试 样，使用不同的溶剂，会得出不同的测定结果。 (4)测定同一种试样，所用的滤纸或滤器，容积的种类，稀释、洗涤用的溶剂数量都必须一

32、致。 (5)过滤、洗涤时要避免试样损失，滤纸要洗涤干净。全部操作要遵照重量分析的有关规定进行。倾倒滤液要沿玻璃棒流下，滤液不超过滤纸高度3/4。 (6)恒重时要严格控制温度和时间。含有杂质的滤纸恒重时，冷却时间要与干净滤纸恒重时的冷却时间一致，并必须使用同一台天平，同一盒砝码。 58. 测定机械杂质时用溶剂油作溶剂和用甲苯作溶剂，为什么会得出不同的结果？ 答： 因为机杂种类不同，在溶剂油和甲苯中的溶解情况不完全一样，所以试验结果也会不同，因此在方法中对于不同品种的试样规定了不同的溶剂。 59.做灰分试验时，高温炉的温度应控制在多少度？煅烧多少时间？ 答： 做灰分试验时， 高温炉的温度应控制在

33、77525。 先煅烧 1.52 小时，然后冷却称量重复煅烧至恒重。 60. GB/T508 方法中，做灰分试验时，如果试样中有水，应如何操作？ 答：如果试样中有水，应将装有试样和引火芯的坩埚放置电热板上，缓缓加热，使其不溅出，让水慢慢蒸发，直到浸透试样的滤纸可以燃着为止。 61. 采用 GB/T508 灰分测定法测定灰分应注意哪些事项？ 答：(1)试油应充分摇动均匀。 (2)滤纸折成圆锥体，放入坩埚中要紧贴坩埚内壁，并让油浸透滤纸，以防止油没烧完而滤纸则早已烧完，起不到“灯芯”的作用。 (3)严格控制加热速度，维持火焰高度在 100mm 左右，以防试油飞溅以及过高的火焰带走灰分微粒。试油中含水

34、时，开始加热要缓慢，让水分慢慢蒸发，直到浸透滤纸可以燃着为止。 (4)试油燃烧后放入高温炉煅烧时， 要防止突然燃起的火焰将坩埚中灰分微粒带走。 (5)煅烧、冷却、称重应严格按规定的温度和时间进行。 62.采用 GB/T508 方法测定油品灰分时，为什么要控制加热强度？ 答：为防止试油飞溅溢出以及过高的火焰带走灰分微粒影响试验结果。 63.灰分和硫酸盐灰分有什么不同？ 答： 灰分是指在规定的条件下灼烧试油所剩下的不燃物质，硫酸盐灰分是指在规定条件下油品被炭化后，经硫酸处理后再灼烧所剩下的不燃物质。 64. GB/T268 康氏残炭测定中如何控制好预热期、燃烧期、强热期三个阶段的加热强度和时间？

35、答：在预热期要根据试油馏分的轻重情况，调整好喷灯的火焰，使加热始终保持均匀，预点火阶段时间控制在 101.5min；在燃烧期，勿使火焰超过火桥，油蒸汽燃烧阶段时间应控制在 131min；强热期应增强煤气喷灯的火焰，使外铁坩锅的底部和下部成樱桃红色，并准确保持7min。 65. GB/T268 康氏残炭测定法规定喷灯移开后，需待仪器冷却到不见烟才能打开坩埚盖，为什么必须严格遵守？ 答：方法规定冷却时间约 15 分钟，期间试样温度从 600-700降至 200左右，若一停止加热就揭开外铁坩埚盖， 空气进入后残炭在高温下与氧气作用立即烧掉，使结果偏小，如超过时间未取出，因温度降至很低，可能吸收空气中

36、的水分增加坩埚的重量影响测定结果，因此应严格遵守试验规定。 66. GB/T268 康氏残炭测定法中加热强度控制不好会有哪些影响？ 答：康氏残炭测定法中，加热强度和加热时间的控制是测定操作中的关键，因为加热强度与生成残炭的组成和数量有密切关系。在预热期时，如加热强度过大，试油会飞溅出坩埚外，使燃烧时的火焰超过火桥，造成燃烧期提前结束，使测定结果偏低，如加热强度小，使燃烧期时间延长，延长的时间越长，测出的残炭结果越大。燃烧期应控制好加热强度，使火焰不超过火桥，如果掌握不好，会使测定的结果偏小；强热 7 分钟时，如果加热强度不够，会影响到残炭的形成，使其变成没有光泽和不呈鱼鳞片状，造成结果偏大。

37、67. 简述测定残炭的意义。 答：(1)残炭是油品中胶状物质和不稳定化合物的间接指标，残炭越大，油品中不稳定的烃类和胶状物质就越多。 (2)普通柴油以 10%蒸余物的残炭作为指标，柴油的残炭值是其馏程和精 制程度的函数，柴油的馏分越轻和精制的越好，其残炭值就越小。所以测定柴油 10%蒸余物的残炭，对于保证生产质量良好的柴油有重要意义。 (3)用含胶状物质较多的重油制成的润滑油有较高的残炭值，残炭值可以用来间接查明润滑油的精制程度。 (4)测定焦化原料油的残炭， 能间接查明可得到的焦炭产量。 残炭值越大，焦炭产量越高。 (5)燃烧器燃料的残炭值可用来粗略的估计燃料在蒸发式的釜型和套管型燃烧器中形

38、成沉积物的倾向。同样，不含十六烷值改进剂的柴油，残炭值大体上与燃烧室的沉积物有对应关系。 68.现有 1000L的 90 号车用汽油，溶剂洗胶质为 7mg/100mL，现要将它调整至溶剂洗胶质为 4mg/100mL 的 90 号车用汽油再发出去，需要用多少溶剂洗胶质为1mg/100mL 的 90 号车用汽油？ 解 ：已知 X=1000L A=7mg/100mL B=1mg/100mL C=4mg/100mL 设 需要 Ykg 溶剂洗胶质为 1mg/100mL 的 90 号车用汽油 AX+BY=C(X+Y) Y=X(A-C)/(C-B) Y=1000(7-4)/(4-1)=1000L 答：需要用

39、 1000L 溶剂洗胶质为 1mg/100mL 的 90 号车用汽油。 69.下列指标报告结果时应取几位数，单位是什么？ 馏程、开口闪点、运动粘度、十六烷值、胶质、密度、粘度指数、倾点 答: 项 目 取位数 单位 馏程 取小数点后一位 (自动 0.1 或手动 0.5) 开口闪点 整数 运动粘度 4 位有效数字 mm2/s 十六烷值 取小数点后一位 无 胶质 精确至 0.5 mg/100mL 密度 小数点后一位 kg/m3 或 小数点后四位 g/cm3 粘度指数 整数 无 倾点 整数 70.某一试样倾点预计为-30，需用几个冷腔？各冷腔控制温度是多少？ 答：需四个冷腔。各冷腔控制温度分别为 0，

40、-18，-33，-51。 71.什么是泡沫倾向和泡沫稳定性？ 答： 在规定的条件下进行润滑油泡沫测定时，充气 5 分钟关闭气源后立刻记录的量筒中的泡沫体积，称为泡沫倾向；静置 10 分钟后，再记录的泡沫体积，称为泡沫稳定性。 72.为什么说抗泡沫性是液压油的一项重要质量指标？ 答：在液压油循环系统中如混有泡沫，会使润滑条件恶化，更严重的是造成液压不稳，影响自动控制和操作的精密度。对机床用液压油会造成加工精密度下降，特别对高压液压系统会失去动力传递的可靠性，产生异常的噪音、振动等，严重时会损伤机器，所以抗泡沫性是液压油的重要质量指标。 73.GB/T11143-2008 加抑制剂矿物油在水存在下

41、防锈性能测定法规定，试验用钢棒磨光和抛光后放入试样中应注意哪些事项？ 答：要注意不能用手指接触，以防手上的汗渍造成影响，要用干净且干燥的棉织物轻轻擦拭后装到塑料柄上， 然后立即浸入试样中， 减少空气中的潮气等对钢棒的影响。 74.GB/T7305 石油和合成液水分离性测定法要求如何量取试样和蒸馏水？ 答： 如果初始体积是在室温下测量的， 则要考虑试样和水随着试验温度的提高而产生的体积膨胀，一种方法是在试验前确定试验温度下的水、试样体积读数，以便使量取的试样和水的总体积读数不超过 80L；另一种方法是在试验温度下量取水、试样的初始体积。 75.GB/T7305 石油和合成液水分离性测定法对于搅拌

42、叶片的安装、叶片搅拌速度和时间有什么规定？ 答：应把搅拌叶片垂直安装在量筒中心处距量筒底 6mm， 在 150015r/min 的 转速下搅拌 5min。 76.GB/T7305 石油和合成液水分离性测定时，搅拌 5 分钟提起搅拌叶片后，叶片上的油应如何处理？ 答：应用包有耐油橡胶的玻璃棒把叶片上的油刮落到量筒内。 77.简述石油和合成液水分离性测定法的适用范围。 答： 测定40时运动粘度为28.8mm2/s90mm2/s的油品,试验温度为541，也可用于测定 40时运动粘度为 90mm2/s 以上的油品， 但试验温度为 821。 78.GB/T3536方法测定克利夫兰闪点时如何控制加热强度?

43、 答：加热控制要求是： 开始加热时， 试样的升温速度为每分钟1417，当试样温度到达预期闪点前 56时，减慢加热速度，使试样在达到闪点前的最后235时升温速度为5/min6/min。 79.什么叫锥入度？其单位用什么表示？什么叫工作锥入度？ 答：锥入度是指在规定的负荷、时间和温度的条件下，锥体刺入试样的深度。其单位用 0.1mm 表示。试样在润滑脂工作器中经 60 次往复工作后测定的锥入度叫工作锥入度。 80.GB/T269 润滑脂和石油脂锥入度测定法测定工作锥入度时，工作后的润滑脂受到搅动会有何影响? 答：任何搅动会使试样受到增加工作次数而超过规定的 60 次的作用，从而影响测定结果。 81

44、.内燃机油低温动力粘度的含义？ 答： 低温动力粘度是多级油在低温、 高剪切速率条件下所测得的内摩擦力的量度，用冷启动模拟机 （CCS） 来测定， CCS 模拟了发动机汽缸套-活塞部位冷启动时的工况， 与发动机的冷启动有良好的相关性， 所以低温动力粘度可作为预示发动机在低温条件下能否顺利启动的粘度指标。 82.何为多级内燃机油的泵送性? 答：发动机的冷启动，除受汽缸壁-活塞间机油动力粘度限制外，还受多机油泵送性制约，机油能及时、连续、充分的泵送至各润滑部位，则冷启动成功，否则失败，机油的这种性能称为泵送性。 83.烃含量测定法的试验原理是什么？ 答：吸附能力最弱的饱和烃首先流出，烯烃次之，最后流

45、出的是吸附能力较强的芳烃，使各族烃类达到分离的目的。各族烃类流经染色硅胶层时，这些烃类染料也同烃类一起被选择性的分离，从而使芳烃、烯烃、饱和烃带有荧光染料，在紫外灯光的照射下显示出不同的特征颜色，使各族烃类的区带分辨清晰，容易测量各区带的长度，进而计算得到样品中各烃类的百分数。 84.荧光指示剂法测定烃含量时，调节压力大小对结果有何影响？ 答：如果压力太大时，样品通过柱子的时间缩短，使得有些组分脱附不完全，结果失真。 但压力太小时， 虽然各组分脱离出来了， 但同时也会使各组分谱带展宽，而各烃类谱带展宽程度又不尽相同，这同样会造成测试结果失真，而且每次试验时间太长。 85.用 GB/T 1113

46、2 方法测烃含量时，影响试验结果的主要因素有哪些？ 答：主要因素有：硅胶、压力、温度、指示剂、吸附柱、含氧化合物 86.简述 SH/T0689-2000 轻质烃及发动机燃料和其他油品的总硫含量测定法（紫外荧光法）的方法概要。 答：将烃类试样直接注入裂解管或进样舟中，由进样器将试样送至高温燃烧管，在富氧条件下，硫被氧化成二氧化硫（SO2） ，试样燃烧生成的气体在除去水后被紫外光照射，二氧化硫吸收紫外光的能量转变为激发态的二氧化硫（SO2*） ，当激发态的二氧化硫返回到稳定态的二氧化硫时发射荧光，并由光电倍增管检测，由所得信号值计算出试样的硫含量。 87.简述 X-射线荧光法测定注意事项。 答：

47、（1）取样操作要快速准确，样品盒中的样品不能有气泡，测定粘度较大的试样时，应适当加热以便倾倒； （2）薄膜的皱褶和洁净程度会影响测定结果，试验时应紧绷薄膜并保持清洁。若薄膜类型和厚度有变化， 应重新标定分析仪。 使用类型相同的另外整卷薄膜之前要进行校正； （3）对测量时间应控制，01000ppm 的样品测量时间最好控制在 200300 秒，100050000ppm 的样品测量时间建议控制在 100 秒内； （4）样品应适量，至少达到样品盒内衬刻度线，上部留有一定空间，否则测定结果要受到影响； （5）严格按照仪器使用说明要求，氮气纯度不小于 99.99%，通入量应达到 357kPa； （6）辅助

48、气体（氦气）压力小于 2MPa 时应及时更换； （7）标定检查样的浓度应接近待测样品的浓度； （8）开机后最好先预热 30 分钟左右再进行测量； （9）为了确保检测数据的准确性，消除仪器轻微漂移后对校准曲线的影响，每次检测前都要重新校准曲线。 88.GB/T 17040-2008石油和石油产品硫含量的测定 能量色散X 射线光谱法与 GB/T 17040-1997 相比有哪些变化？ 答： （1）标准名称由石油产品硫含量测定法（能量色散 X 线光谱法） 改为石油和石油产品硫含量的测定 能量色散 X 射线光谱法 ； （2） 新标准扩大了适用范围， 除了 GB/T 17040-1997 中所规定的适用

49、范围，新标准还适用于原油及氧含量较高的石油产品中硫含量的测定； （3）新标准扩大了硫含量的测定范围，将硫含量的测定范围降低到了0.0150% （质量分数）； （4）新标准增加了一项引用标准 SH/T 0253 ，用来测定配制标样所用稀释剂中的硫含量； （5） 新标准提出如果使用与试样基质类似的物质作为稀释剂配制标准样品，测定硫含量的准确度会提高； （6）新标准规定所用稀释剂的硫含量小于 2mg/kg，在 GB/T 17040-1997 中规定为 20 mg/kg； （7）新标准中装样的最小深度为 4mm，在 GB/T 17040-1997 中规定为 3mm； （8）新标准没对 X 射线光路提出

50、明确的要求； （9）新标准提供了几种可用的窗口薄膜及使用指南； （10）新标准使用了两组标准样品， 在 GB/T 17040-1997中使用三组标准样品； （11） 新标准提出使用检查样品来检查校准曲线的变化，用质量控制样品来验证仪器系统，取消了 GB/T 17040-1997 中用标准化试样校正仪器漂移； （12）新标准中的精密度计算公式与 GB/T 17040-1997 中有所不同。 89.简述 GB/T 6536-2010石油产品常压蒸馏特性测定法与原方法的区别。 答： （1）标准名称由石油产品蒸馏测定法修改为石油产品常压蒸馏特性测定法 ； （2）范围中明确规定方法不适用于含有大量残留物

51、的样品，并加注说明，用于建立本方法精密度所采用样品的残留物体积分数均不大于2%； （3）取消了 GB/T 6536-1997 中以毫米汞柱为单位的相关内容 （4）规范性引用文件中增加了部分引用标准 （5）术语和定义的内容有所增加 （6）对仪器部分，明确规定蒸馏烧瓶支板由陶瓷或其他耐热材料制成，不允许采用含石棉的材料，而 GB/T 6536-1997 中允许采用石棉板作为蒸馏烧瓶支板；增加冷凝管下部结构详图； 温度测量装置中除玻璃水银温度计外， 规定也可使用其他符合要求的温度测量系统， 但仲裁试验应采用玻璃水银温度计； 取消了 GB/T 6536-1997 中温度计规格的附录，改为直接引用GB/

52、T 514 中 GB-46 号和 GB-47号两支温度计； 增加温度传感器在蒸馏烧瓶中位置的图示； 增加温度传感器的中心定位装置，并强调说明不可使用中心钻孔的普通塞子 （7）对取样、样品贮存和样品处理作了更为详细和明确的规定，并对有些条件进行了修改 （8）增加了校准和标准化一章 （9）试验步骤作了更为详细的规定，对部分试验条件进行了调整和修改； （10）计算一章中，增加了自动仪器如需报告规定蒸发百分数下温度读数时，数据读取的相关内容； （11）报告内容有所增加，如是否使用干燥剂等，并提供参考报告格式等； （12）精密度的表示均以数值或代数式表示，取消了图示内容；在 2 组、3 组和4 组自动法

53、的精密度表中增加了 2%蒸馏点的重复性和再现性要求 ； （13） 增加电子温度测量系统与玻璃水银温度计温度滞后时间差异确定方法，作 为规范性附录 B； （14）增加模拟玻璃水银温度计露出液柱影响的步骤，作为资料性附录 C； （15） 增加在规定温度读数时蒸发百分数或回收百分数的测定步骤，作为规范性附录 D，并对该测定的精密度计算示例进行了修改 ； （16）增加了 0 组样品重复性确定的内容，作为规范性附录 I； （17） 增加了根据观测损失和大气压确定校正损失的数据表， 作为资料性附录 E； （18）增加了报告格式说明，作为资料性附录 G 取消了 GB/T 6536-1997 中手工和自动蒸馏结果比较概述的附录 。