中药分析学课件第一章学习资料

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1、中药分析学课件(第一章)Name card董董 娟娟 娥娥西北农林科技大学生命科学学院西北农林科技大学生命科学学院13992802592029-87082592补充知识：补充知识：药物的化学结构与药效的关系。根据药物的化学药物的化学结构与药效的关系。根据药物的化学结构对生物活性的影响程度，宏观上将药物分为非特异性结构对生物活性的影响程度，宏观上将药物分为非特异性结构药物和特异性结构药物。前者的生物活性与结构的关结构药物和特异性结构药物。前者的生物活性与结构的关系主要是由这些药物特定的理化性质决定的。而多数药物，系主要是由这些药物特定的理化性质决定的。而多数药物，其化学结构与活性相互关联，药物一

2、般通过与机体细胞上其化学结构与活性相互关联，药物一般通过与机体细胞上的受体结合然后发挥药效，这类药物的化学反应性、官能的受体结合然后发挥药效，这类药物的化学反应性、官能团分布、分子的外形和大小及立体排列等都必须与受体相团分布、分子的外形和大小及立体排列等都必须与受体相适应。适应。第一章第一章 绪绪 论论（第一节第一节 中药分析学的内涵中药分析学的内涵）4、分析手段：、分析手段：分光光度、薄层、气相、高效液相色谱、联用技术等。分光光度、薄层、气相、高效液相色谱、联用技术等。5、研究文献：、研究文献：药学学报药学学报/中国药学杂志中国药学杂志/中国中药杂志中国中药杂志/中草中草药药/中成药中成药/

3、中药材中药材/药物分析杂志药物分析杂志/P1anta MedicaIF=1.85/Journal of Natural Products3.159/Phytochemical Analysis1.774/Analytical chemistry5.214/Phytochemistry3.104/Chemical & Pharmaceutical1.114/药学杂志药学杂志（日）（日）/生药学杂志生药学杂志（日）（日）等等。中药材粉末显微鉴定中药材粉末显微鉴定/中药材薄层色谱鉴别中药材薄层色谱鉴别/薄层色谱法和薄层薄层色谱法和薄层扫描法扫描法/高效液相色谱在中药分析中的应用高效液相色谱在中药分析

4、中的应用/矿物药分析矿物药分析/中成中成药分析药分析/中药制剂分析中药制剂分析/汉方制剂分析汉方制剂分析/生药分析生药分析等专著等专著。中药分析学中药分析学 (Analysis Science of Chinese Meteria Medica)的概念的概念: 是利用物理、化学、物理化学、生物学、药理学、生物化学及其他是利用物理、化学、物理化学、生物学、药理学、生物化学及其他相关的方法和技术研究分析中药（天然药物）、中药制剂及其关联相关的方法和技术研究分析中药（天然药物）、中药制剂及其关联产品质量的一门学科。产品质量的一门学科。相关学科相关学科: 药用植物学、中药鉴定学、中药化学（天然药物化学

5、）、药用植物学、中药鉴定学、中药化学（天然药物化学）、中药制剂学、中药药理学、仪器分析等。中药制剂学、中药药理学、仪器分析等。第一章第一章 绪绪 论论 （第一节第一节 中药分析学的内涵中药分析学的内涵）第一章第一章 绪绪 论论 （第一节第一节 中药分析学的内涵中药分析学的内涵）二、中药分析学的研究内容和主要任务1、鉴别中药真伪，解决品种混乱问题。、鉴别中药真伪，解决品种混乱问题。2、定性分析检查，提高中药鉴定水平。、定性分析检查，提高中药鉴定水平。泡沫实验、显色反应、沉淀反应、荧光等。泡沫实验、显色反应、沉淀反应、荧光等。3、 定量分析的应用，更好地控制中药质量。定量分析的应用，更好地控制中药

6、质量。有效成分分析。有效成分分析。4、 对药用部位、生长年限、采收、加工炮制、贮藏等环节的分析。对药用部位、生长年限、采收、加工炮制、贮藏等环节的分析。5、 通过化学成分分析，寻找新药源。通过化学成分分析，寻找新药源。6、 配合药理、生化测试，推动药物研究。配合药理、生化测试，推动药物研究。7、 应用传统的中医药理论和现代的分析方法相结合，对中药制剂进行应用传统的中医药理论和现代的分析方法相结合，对中药制剂进行质量控制的研究，是中药制剂全面质量管理的重要环节。质量控制的研究，是中药制剂全面质量管理的重要环节。 补充知识：造成中药品种混乱的原因补充知识：造成中药品种混乱的原因 1历代本草代本草记

7、述不述不详，有的看法不一。如威灵仙，有的看法不一。如威灵仙，本草本草纲目目以前的以前的本草均本草均记载为玄参科草本威灵仙的根，而玄参科草本威灵仙的根，而 清代清代植物名植物名实图考考记载的的则为毛莨科毛莨科铁线莲属植物的根。属植物的根。 2地区用地区用药习惯不同。如大青叶，不同。如大青叶，全国多数地区使用十字花科植物菘全国多数地区使用十字花科植物菘蓝的叶，但的叶，但东北北 习用蓼科植物蓼用蓼科植物蓼蓝的叶。的叶。 3同物异名，同名异物同物异名，同名异物现象普遍。逍遥竹又名竹叶象普遍。逍遥竹又名竹叶细辛；防辛；防己可分己可分为粉防己、广防己、木防己、湘防己等。粉防己、广防己、木防己、湘防己等。4

8、贵稀稀药材因材因货缺缺价高，以假乱真。冬虫夏草用面粉、价高，以假乱真。冬虫夏草用面粉、 玉米粉、石膏、石灰模制；牛黄玉米粉、石膏、石灰模制；牛黄用水泥、用水泥、鸡蛋蛋伪造。造。 5有关人有关人员专业知知识差，出差，出现误收、收、误种、种、误销和和误用。如金用。如金钱草（草（过路路 黄黄Lysimachia christinae Hancc. 的全的全草）治草）治疗结石症有效，因形石症有效，因形态相似，常相似，常误采、采、误 收、收、误用不治用不治结石的石的风寒草（聚花寒草（聚花过路黄路黄L. congestiflora Hamsl. 的全草）。的全草）。 6中中药品品种繁多，来源复种繁多，来源

9、复杂，植物和，植物和药材外形特征相似。材外形特征相似。 7一一药多源，本末多源，本末难分。分。GMP：英文名称“Good Manufacturing Practice” ，药品生产质量管理规范”，1999年3月18日通过，6月18日发布，8月1日正式实施。GAP：英文名称“Good Agricultural Practice”，中药材生产质量管理规范，指2002年4月17日国家食品药品监督管理局发布。 GCP：英文名称“Good Clinical Practice”，药品临床研究与试验管理规范， 1998年3月2日卫生部颁布。GLP：英文名称“Good Laboratory Practice”

10、 ，药品非临床研究质量管理规范，1999年10月原国家药品监管局发布。GSP：英文名称“Good Supply Practice” ，药品经营质量管理规范，目前，在我国，医药商品在流通领域的企业必须实行强制认证。GUP：英文名称“Good Use Practice ” ，药品使用质量管理规范，在我国是指 医疗机构药剂质量管理规范。 补充知识：补充知识：第一章第一章 绪绪 论论 （第一节第一节 中药分析学的内涵中药分析学的内涵）三、中药分析应着重强调的问题1、 强调对中药及其制剂中所含有效成分或主要化学成分的研究。强调对中药及其制剂中所含有效成分或主要化学成分的研究。 化学成分是药物活性的物质基

11、础，对其活性及构效关系的研究必化学成分是药物活性的物质基础，对其活性及构效关系的研究必将为中药的质量控制提供客观而具体的指标。将为中药的质量控制提供客观而具体的指标。2、 强调定量分析研究。强调定量分析研究。 定性分析来鉴别中药真伪，定量分析来评价定性分析来鉴别中药真伪，定量分析来评价中药的质量。中药的质量。3、 强调现代分析方法的应用。强调现代分析方法的应用。中药中所含的化学成分的复杂，采用中药中所含的化学成分的复杂，采用经验分析或经典分析方法很难完成。经验分析或经典分析方法很难完成。4、 强调多学科手段对中药的综合分析研究。强调多学科手段对中药的综合分析研究。还需配合药理、生物、还需配合药

12、理、生物、生化、临床等进行中药的动态分析生化、临床等进行中药的动态分析第一章第一章 绪绪 论论四、课程的主要内容和要求本课程主要围绕中药的品质评价和质量控制问题组织教学。本课程主要围绕中药的品质评价和质量控制问题组织教学。讲授的主要内容有：讲授的主要内容有：药典检测项目及中药一般质量控制方法；药典检测项目及中药一般质量控制方法；光谱分析法（可见紫外分光光度法、红外分光光度法等）；光谱分析法（可见紫外分光光度法、红外分光光度法等）；色谱分析法（薄层色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法）；色谱分析法（薄层色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法）；常用植物药所含化学成分分析（黄酮类、香豆素类、皂苷类、强心

13、苷常用植物药所含化学成分分析（黄酮类、香豆素类、皂苷类、强心苷类、挥发油类、生物碱类等）；类、挥发油类、生物碱类等）；中药及中药制剂质量标准的制订等。中药及中药制剂质量标准的制订等。第一章第一章 绪绪 论论本课程的基本要求：1、 掌握常用检测分析方法及其在中药分析中的应用。掌握常用检测分析方法及其在中药分析中的应用。2、 掌握中药主要活性成分类型的分析方法，能针对中药的主要化学成掌握中药主要活性成分类型的分析方法，能针对中药的主要化学成分的结构特征，设计有效的分析方法。分的结构特征，设计有效的分析方法。3、 掌握常用中药（中国药典收载或有效成分较明确的中药）的质量标掌握常用中药（中国药典收载或

14、有效成分较明确的中药）的质量标准及分析方法，能胜任中药的质量分析工作。准及分析方法，能胜任中药的质量分析工作。4、 了解中药制剂的分析方法。了解中药制剂的分析方法。5、 了解中药质量标准的制订方法。了解中药质量标准的制订方法。6、 了解常用分析检测方法和技术在中药分析应用中的动向和进展。了解常用分析检测方法和技术在中药分析应用中的动向和进展。第一章第一章 绪绪 论论第二节第二节 药物分析工作实施程序药物分析工作实施程序取样取样 供试溶液的制备供试溶液的制备 鉴别与检查鉴别与检查 含量测定含量测定一、取一、取 样样1药材取样药材取样: 考虑的方面：考虑的方面：取样的科学性、真实性和代表性。取样的

15、科学性、真实性和代表性。基本原理则：基本原理则：均匀、合理。均匀、合理。1.1 取样前，应注意品名、产地、规格等，检查包装的完整取样前，应注意品名、产地、规格等，检查包装的完整性，有无水迹、霉变。性，有无水迹、霉变。*1.2 从同批药材包件中抽取检测用样品的原则是：从同批药材包件中抽取检测用样品的原则是： 药材总包件数在药材总包件数在100件以下，取样件以下，取样5件；件；1001000件，件，按按5取样；超过取样；超过1000件的，超过部分按件的，超过部分按1取样，不足取样，不足5件或贵重药材，逐件取样。件或贵重药材，逐件取样。 第第二二节节 药物药物分析工作实施程序分析工作实施程序 1.3

16、 对破碎的、粉末状的或大小在对破碎的、粉末状的或大小在1 cm以下的药材，可用采样器取以下的药材，可用采样器取样，每件至少在不同部位抽取样，每件至少在不同部位抽取23份样品；份样品； *包件少的抽取总量应不少于实验用量的包件少的抽取总量应不少于实验用量的3倍；倍； 包件多时，每包件取样量（除遵循包件多时，每包件取样量（除遵循1.2的原则外）：的原则外）： 普通药材普通药材100500 g；粉末状药材；粉末状药材25 g；贵重药材；贵重药材510 g；1.4 个体大的药材要根据实际情况取。个体大的药材要根据实际情况取。1.5 将取得样品混合均匀，即为总样品，可采用四等分法反复数次直将取得样品混合

17、均匀，即为总样品，可采用四等分法反复数次直至最后剩余量足够试验为止，即为平均样品量，平均样品量一般至最后剩余量足够试验为止，即为平均样品量，平均样品量一般不得少于实验所需要的不得少于实验所需要的3倍，倍，即即1/3供实验分析，供实验分析，1/3供复核，供复核，1/3则为留样保存、保存期至少一年。则为留样保存、保存期至少一年。2中药制剂取样中药制剂取样 *各类中药制剂取样量至少够各类中药制剂取样量至少够3次检测的用量，贵重药可酌情取样。次检测的用量，贵重药可酌情取样。2.1 粉状中药制剂（散或颗粒剂）：粉状中药制剂（散或颗粒剂）：一般取样一般取样100 g，可在包装的上、，可在包装的上、中、下中

18、、下3层或间隔相等部位取样若干。将取出的供试样品混匀，层或间隔相等部位取样若干。将取出的供试样品混匀，然后按然后按“四分法四分法”从中取出所需供试量。从中取出所需供试量。2.2 液体中药制剂（口服液、酊剂、酒剂、糖浆）：液体中药制剂（口服液、酊剂、酒剂、糖浆）：一般取一般取200 ml，同时须注意容器底是否有沉渣，如有应彻底摇匀，均匀取样。同时须注意容器底是否有沉渣，如有应彻底摇匀，均匀取样。 2.3 固体中成药（丸剂、片剂）：固体中成药（丸剂、片剂）：一般取一般取200片，未成片前已制成片，未成片前已制成颗粒可取颗粒可取100 g。丸剂一般。丸剂一般10丸。胶囊按药典规定取样不得少丸。胶囊按

19、药典规定取样不得少于于200个胶囊，一般取样量：药物（不包含胶囊壳）个胶囊，一般取样量：药物（不包含胶囊壳）100 g。2.4 注射液：注射液：取样要经过取样要经过2次，配制后在灌注、熔封、灭菌前进行次，配制后在灌注、熔封、灭菌前进行一次取样，经灭菌后的注射液须按原方法进行，分析检验合一次取样，经灭菌后的注射液须按原方法进行，分析检验合格后方可供药用。己封好的安瓿取样量一般为格后方可供药用。己封好的安瓿取样量一般为200支。支。2.5 其它剂型的中药制剂：其它剂型的中药制剂：可根据具体情况抽取。可根据具体情况抽取。二、供试溶液的提取二、供试溶液的提取（一）、提取的基本原理1、利用各种方法和提取

20、溶剂，将所要提取的目标物尽可能、利用各种方法和提取溶剂，将所要提取的目标物尽可能地完全提取出来。地完全提取出来。2、采用合适的方法分离、精制，最后得到所需要的纯品。、采用合适的方法分离、精制，最后得到所需要的纯品。 是指采用适当的方法和步骤，将植物中化学成分溶出的过程。是指采用适当的方法和步骤，将植物中化学成分溶出的过程。提提 取：取：所得到的提取物通常为多种性质相似的混合物。所以选择一种合所得到的提取物通常为多种性质相似的混合物。所以选择一种合理的提取方式是非常重要的，合理的提取方式，不但能将植物体理的提取方式是非常重要的，合理的提取方式，不但能将植物体中的有效成分成分提取出来，而且有利于随

21、后的分离与提纯。中的有效成分成分提取出来，而且有利于随后的分离与提纯。 通常来说，亲水性成分易溶于亲水性溶剂，亲脂性成分易溶通常来说，亲水性成分易溶于亲水性溶剂，亲脂性成分易溶于亲脂性溶剂，即化学成分容易溶解于与其极性相似的溶剂中。于亲脂性溶剂，即化学成分容易溶解于与其极性相似的溶剂中。 相似相溶理论相似相溶理论一些常见溶剂的亲水性或亲脂性（溶剂的极性）由大到小的顺序为：一些常见溶剂的亲水性或亲脂性（溶剂的极性）由大到小的顺序为： 水水甲醇甲醇乙醇乙醇丙酮丙酮正丙醇正丙醇正丁醇正丁醇乙酸乙酯乙酸乙酯氯仿氯仿乙醚乙醚甲苯甲苯苯苯四氯化碳四氯化碳二氧六环二氧六环石油醚石油醚在提取时，提取液中存在着

22、复杂的混合物，其中各成在提取时，提取液中存在着复杂的混合物，其中各成分互相影响，有时就会产生分互相影响，有时就会产生增溶现象增溶现象，增大了欲提取，增大了欲提取物的溶解度。但是有时又可能由于化合物的相互作用物的溶解度。但是有时又可能由于化合物的相互作用生成了一些难溶解的化合物，改变了所要提取的化合生成了一些难溶解的化合物，改变了所要提取的化合物的溶解性而使其提取不出来。物的溶解性而使其提取不出来。助溶现象（增溶现象）：助溶现象（增溶现象）：在植物中含有某些能降低溶液表面活性的物质，如皂甙、树胶、在植物中含有某些能降低溶液表面活性的物质，如皂甙、树胶、蛋白质等，这些表面活性物质的浓度比较高时，就

23、会在溶液中蛋白质等，这些表面活性物质的浓度比较高时，就会在溶液中聚合成聚合成“胶团胶团”，而原来在水中不溶解或部分溶解的物质分子，而原来在水中不溶解或部分溶解的物质分子可以钻进胶团的内部，分布在胶团的中心或夹缝中，结果使溶可以钻进胶团的内部，分布在胶团的中心或夹缝中，结果使溶解度显著提高。解度显著提高。补充知识：增溶作用的形成原理补充知识：增溶作用的形成原理另一方面，提取液中许多难溶物质分子组成的微粒混悬在介质另一方面，提取液中许多难溶物质分子组成的微粒混悬在介质中成为溶胶或粗分散体系，也是使物质在溶液中增加的一个重中成为溶胶或粗分散体系，也是使物质在溶液中增加的一个重要因素。要因素。有关提取

24、的理论主要有：有关提取的理论主要有：扩散传质理论、双膜理论、表面更新理论、相际湍动理论和溶质渗透扩散传质理论、双膜理论、表面更新理论、相际湍动理论和溶质渗透理论等。理论等。应用较多的是扩散传质理论。应用较多的是扩散传质理论。据此理论，提取过程可分为以下阶段：据此理论，提取过程可分为以下阶段：第一步：第一步：溶剂溶剂（扩散）（扩散）浸入植物组织和细胞中，溶解有效成分；浸入植物组织和细胞中，溶解有效成分；第二步：第二步：溶解了成分的溶解了成分的溶液溶液离开组织或细胞向外扩散；离开组织或细胞向外扩散；第三步：由于溶解了有效成分，浓度提高，产生渗透压。由于渗透压第三步：由于溶解了有效成分，浓度提高，产

25、生渗透压。由于渗透压的存在产生的存在产生溶质溶质（有效成分）扩散（有效成分）扩散。 扩散的实质，就是指含有溶质的不同溶度的溶液，当相互接触扩散的实质，就是指含有溶质的不同溶度的溶液，当相互接触时彼此之间相互渗透。时彼此之间相互渗透。扩扩散散传传质质理理论论理想的提取溶剂应是：理想的提取溶剂应是：对所提取的目标成分有较大的溶解度，而对不需要成分对所提取的目标成分有较大的溶解度，而对不需要成分的溶解度较小；的溶解度较小；不与有效成分起化学反应；不与有效成分起化学反应；价廉、易得、安全、浓缩方便；价廉、易得、安全、浓缩方便；常用的提取溶剂有以下几类常用的提取溶剂有以下几类 ：提取（二）、提取溶剂的选

26、择（二）、提取溶剂的选择提取 1水水 优点：优点：对植物组织的穿透力强，廉价易得，使用安全。对植物组织的穿透力强，廉价易得，使用安全。 提提取取：氨氨基基酸酸、蛋蛋白白质质、单单糖糖、寡寡糖糖和和分分子子量量不不太太大大的的多多糖糖、鞣质、甙类、生物碱盐、无机酸盐等。鞣质、甙类、生物碱盐、无机酸盐等。 酸水：酸水：游离的生物碱与酸结合生成盐而溶出；游离的生物碱与酸结合生成盐而溶出； 碱水：碱水：有机酸、黄酮、蒽酮、内酯、香豆素及酚性成分。有机酸、黄酮、蒽酮、内酯、香豆素及酚性成分。 加加热热：可可增增加加被被提提取取物物的的溶溶解解度度，“助助溶溶”现现象象使使一一些些在在水水中中溶解度小的亲

27、脂性成分溶出。溶解度小的亲脂性成分溶出。 缺缺点点：易易发发生生霉霉变变；当当植植物物材材料料中中含含有有粘粘液液质质、树树脂脂、果果胶胶等等成分时，过滤困难，浓缩费时，减压浓缩，会产生泡沫等。成分时，过滤困难，浓缩费时，减压浓缩，会产生泡沫等。2亲亲水水性性有有机机溶溶剂剂 包包括括甲甲醇醇、乙乙醇醇、丙丙酮酮等等可可与与水水混混溶溶的有机溶剂，其中乙醇最常用。的有机溶剂，其中乙醇最常用。优点：优点：不易发霉变质，浓缩容易，用量小，价廉，毒性小。不易发霉变质，浓缩容易，用量小，价廉，毒性小。对植物细胞的穿透能力也较强，溶解性能好。对植物细胞的穿透能力也较强，溶解性能好。除蛋白质、黏液质、果胶

28、、淀粉外，大多在乙醇中溶解。除蛋白质、黏液质、果胶、淀粉外，大多在乙醇中溶解。难难溶溶于于水水的的亲亲脂脂性性成成分分，如如游游离离生生物物碱碱、挥挥发发油油、内内酯酯、树树胶等，在乙醇中溶解度也较大。胶等，在乙醇中溶解度也较大。提取不同浓度的乙醇对各种化学成分的溶解度不同：不同浓度的乙醇对各种化学成分的溶解度不同：2030的乙醇可溶解生物碱盐和蒽醌；的乙醇可溶解生物碱盐和蒽醌；4050的乙醇可溶解强心苷和鞣质；的乙醇可溶解强心苷和鞣质；60%70的乙醇适用于苷类的提取；的乙醇适用于苷类的提取；而而95的乙醇则是提取叶绿素、挥发油等的良好溶剂。的乙醇则是提取叶绿素、挥发油等的良好溶剂。缺点：易

29、燃、损失较大。缺点：易燃、损失较大。 提取3非极性有机溶剂非极性有机溶剂 石油醚、乙醚、三氯甲烷、乙酸乙酯等。石油醚、乙醚、三氯甲烷、乙酸乙酯等。优优点点：选选择择性性高高。提提取取挥挥发发油油、游游离离生生物物碱碱、甾甾醇醇、内酯、某些苷元等。内酯、某些苷元等。缺缺点点：对对植植物物细细胞胞的的穿穿透透能能力力弱弱，溶溶解解性性能能差差，易易燃燃，有毒，损失大。有毒，损失大。提取（三）、提取的方法（三）、提取的方法 溶剂提取法溶剂提取法（浸渍、渗漉、煎煮、回流和连续回流法）（浸渍、渗漉、煎煮、回流和连续回流法）水蒸汽蒸馏法水蒸汽蒸馏法强化提取强化提取（超声波浸提法、超临界（超声波浸提法、超临

30、界COCO2 2提取法提取法 ） 浸浸渍渍法法（也也叫叫冷冷浸浸法法）。比比较较简简单单，是是将将植植物物粗粗粉粉装装入入有有盖盖的的容容器器中中，加加入入合合适适溶溶剂剂（一一般般为为水水或或稀稀乙乙醇醇 ），振振摇摇或或搅搅拌拌，在在室室温温或或稍稍加加热热情情况况下下浸浸泡泡一一定定时时间间（1日日至至数数日日），使使其其中中所所含含的的成成分分溶溶出出；过过滤滤；残残渣渣再再另另加加新新的的溶溶剂剂，重重复复提取两次。合并提取液，浓缩后得提取物。提取两次。合并提取液，浓缩后得提取物。 适适宜宜于于含含有有多多量量淀淀粉粉、树树胶胶、粘粘液液质质、果果胶胶等等成成分分的的材材料料；缺点是

31、提取率低，水做溶剂时易发霉。缺点是提取率低，水做溶剂时易发霉。 1 1浸渍法浸渍法 将将粉粉碎碎后后的的材材料料装装入入一一个个特特制制渗渗漉漉筒筒或或罐罐中中，然然后后向向筒筒或或罐罐中中加加入入溶溶剂剂，使使其其由由上上而而下下渗渗过过植植物物体体，从从筒筒或或罐罐体体下下部部流流出，这种方法称为出，这种方法称为“渗漉法渗漉法”。 当当溶溶剂剂通通过过每每一一层层物物体体时时发发生生溶溶剂剂溶溶解解成成分分和和溶溶质质向向外外扩扩散的平衡过程。散的平衡过程。 在在同同一一个个罐罐中中，溶溶剂剂由由上上而而下下可可遂遂步步增增加加提提取取液液的的浓浓度度，相当于多次提取过程，无相当于多次提取

32、过程，无“返混返混”。是一个较好的提取方法。是一个较好的提取方法。 提取2 2、渗漉法、渗漉法实实验验室室常常用用仪仪器器：渗渗漉漉筒筒；分分液液漏斗；粗色谱柱等。漏斗；粗色谱柱等。操作步骤：操作步骤： 粉粉 碎碎 润润 湿湿 拌拌 匀匀 静静 置置 （30min） 装装料料压压实实添添加溶剂加溶剂静置（静置（6h）渗漉渗漉注意事项：注意事项： 流流速速：随随物物料料多多少少定定，如如100g料料，可控制可控制1mL/min。 终点判定：终点判定：颜色或体积颜色或体积(10倍倍)渗漉筒脱脂棉脱脂棉止水夹止水夹1、材料的粉碎度要合适，不宜太细或太粗。、材料的粉碎度要合适，不宜太细或太粗。太粗会影

33、响提取率，太粗会影响提取率，太细则容易结块而阻塞溶剂流通；太细则容易结块而阻塞溶剂流通； 2、装料前应加入适量的溶剂使其完全湿润，、装料前应加入适量的溶剂使其完全湿润，避免植物粉末在渗漉避免植物粉末在渗漉桶加入溶剂后膨胀而造成堵塞；桶加入溶剂后膨胀而造成堵塞；3、装料时分次加入，一层层压紧，、装料时分次加入，一层层压紧，装到渗漉桶装到渗漉桶2/3时，上面压一时，上面压一层纱布，再压一层沙子；层纱布，再压一层沙子；4、渗漉前浸泡一段时间以提高渗漉效率；、渗漉前浸泡一段时间以提高渗漉效率；5、收集渗漉液时，要不断加入新鲜的溶剂，、收集渗漉液时，要不断加入新鲜的溶剂，检查所要提取的成分检查所要提取的

34、成分是否提取干净。是否提取干净。操作应注意的事项：操作应注意的事项： 将植物材料放在砂罐或搪瓷器皿中，将植物材料放在砂罐或搪瓷器皿中，加水加热煮沸，加水加热煮沸，将将有效成分提取出来。在工厂化生产中，多采用大反应锅，通有效成分提取出来。在工厂化生产中，多采用大反应锅，通入蒸汽加热。入蒸汽加热。此法简便，但对挥发性成分和受热易破坏的成此法简便，但对挥发性成分和受热易破坏的成分不利。分不利。此外，植物中的糖类、蛋白质等成分也被煎煮出来，此外，植物中的糖类、蛋白质等成分也被煎煮出来，使提取液比较粘稠，过滤比较困难。使提取液比较粘稠，过滤比较困难。 3 3、煎煮法、煎煮法 用有机溶剂进行加热提取时，用

35、有机溶剂进行加热提取时，需要采用回流需要采用回流加热装置，以免溶剂挥发损失。加热装置，以免溶剂挥发损失。 实验室小量操作时：实验室小量操作时： 材料放入大小适宜的烧瓶中（体积约为材料放入大小适宜的烧瓶中（体积约为1/31/2），上接冷凝器，加入溶剂，加热回流。），上接冷凝器，加入溶剂，加热回流。 提取率高，受热易破坏的成分不宜采用。提取率高，受热易破坏的成分不宜采用。*4*4回流提取法回流提取法实验室回流提取装置 ？进水进水出水出水 为了防止成分被破坏，采用低温、为了防止成分被破坏，采用低温、常压和受热时间短的工艺操作。常压和受热时间短的工艺操作。 要根据植物的性质及其有效成分的要根据植物的性

36、质及其有效成分的稳定性来选择适当的工艺条件和设备。稳定性来选择适当的工艺条件和设备。 实验室连续回流提取装置（四）、提取技术的强化1、超声波提取技术（、超声波提取技术（Ultrasonic-assisted Extraction, UAE ）2、超临界流体萃取（、超临界流体萃取（Supercritical Fluid Extraction，SFE ）3、微波萃取技术（、微波萃取技术（Microwave-assisted Extraction，MAE） 超超声声波波振振荡荡是是能能的的一一种种形形式式，它它可可以在气态、液态或固态介质中传播。以在气态、液态或固态介质中传播。 超超声声提提取取法法

37、是是声声能能量量应应用用兴兴起起的的一一种种新新的的提提取取方方法法，其其原原理理是是利利用用超超声声波波产产生生的的强强烈烈振振动动、粉粉碎碎、空空化化效效应应等等作作用用，将将植植物物药药材材中中所所含含成成分分提提取取到到溶溶剂剂中，再分离提取液中所含成分、收集。中，再分离提取液中所含成分、收集。* 6* 6、超声波浸提法、超声波浸提法 空空化化效效应应即即是是当当大大能能量量的的超超声声波波作作用用于于液液体体时时，使使液液体体被被撕撕裂裂成成很很多多小小的的孔孔穴穴，而而这这些些孔孔穴穴在在闭闭合合时时能能产产生生高高达达几几千千个个大大气气压压的的瞬瞬时时压力而作用于植物组织。压力

38、而作用于植物组织。超超声声波波振振动动能能产产生生强强大大的的能能量量，给给媒媒质质质质点点以以很很大大的的速速度度和和加加速速度度，将将植植物物体体快快速速穿穿透透。溶溶剂剂能能和和植植物物中中的的成成分分充充分分接接触触，有有利利于于成成分分向提取溶剂转移，缩短提取时间。向提取溶剂转移，缩短提取时间。免免去去高高温温对对提提取取成成分分的的影影响响，操操作作简简单单，副副产产品品少少，提提取取物物易易分分离离，能达到比常规提取法更理想的结果。能达到比常规提取法更理想的结果。影影响响因因素素主主要要有有声声波波的的强强度度、频频率率和和功功率率，另另外外，在在提提取取前前的的浸浸泡泡时间对提

39、取率也有一定的影响。时间对提取率也有一定的影响。 提取补充知识补充知识 此此法法是是在在2020世世纪纪8080年年代代兴兴起起的的一一种种新新的的提提取取方方法法。它它与与其其他他常常规规溶溶剂剂提提取取法法的的不不同同是是不不使使用用有有机机溶溶剂剂，而而是是采采用用超超临临界界流流体体作作为为溶溶剂剂。利利用用该该状状态态下下流流体体所所具具有有的高渗透能力和高溶解能力来萃取分离混合物。的高渗透能力和高溶解能力来萃取分离混合物。 提取2 2、超临界、超临界COCO2 2提取法？提取法？ 微微波波是是一一种种频频率率在在300MHZ至至300GHZ之之间间的的电电磁磁波波，具具有有波波动动

40、性性、高高频频性性、热热和和非非热热特特性性四四大大基基本本特特性性。常常用用的的微微波波频频率率为为2450MHZ。微微波波加加热热是是利利用用被被加加热热物物质质的的极极性性分分子子（如如H2O、CH2Cl2等等）在在微微波波电电磁磁场场中中快快速速转转向向及及定定向排列，从而产生撕裂和相互摩擦而发热。向排列，从而产生撕裂和相互摩擦而发热。提取3 3、微波辅助提取法、微波辅助提取法 传传统统加加热热法法的的热热传传递递公公式式为为：热热源源器器皿皿样样品品，因因而而能能量量传传递递效效率率受受到到了了制制约约。微微波波加加热热则则是是能能量量直直接接作作用用于于被被加加热热物物质质，其其模

41、模式式为为：热热源源样样品品器器皿皿。空空气气及及容容器器对对微微波波基基本本上上不不吸吸收收，也也不不反反射射，这这从从根根本本上上保保证证了了能能量量的的快速传导和充分利用。快速传导和充分利用。提取 微波萃取技术有其独特的特点：微波萃取技术有其独特的特点：微波的选择性。微波的选择性。对极性分子的选择性加热从而对其选择性的溶出。对极性分子的选择性加热从而对其选择性的溶出。降降低低萃萃取取时时间间，提提高高萃萃取取速速度度。传传统统方方法法需需要要几几小小时时至至十十几几小小时时，超超声声提提取取法法也也需需半半小小时时到到一一小小时时，微微波波提提取取只只需需几几秒秒到到几几分分钟钟，提提取

42、速率提高了几十至几百倍，甚至几千倍。取速率提高了几十至几百倍，甚至几千倍。减少溶剂用量。减少溶剂用量。安全可靠，无污染，生产线组成简单，并可节省投资。安全可靠，无污染，生产线组成简单，并可节省投资。三、影响提取的主要因素三、影响提取的主要因素1 1、提取温度、提取温度 浸浸出出温温度度越越高高，扩扩散散作作用用的的速速度度越越快快，浸浸出出速速度度也也越越快快。因因此此，提提高高浸浸出出温温度度能能加加快快浸浸出出速速度度。但但是是提提高高提提取取温温度度有有时时会会破破坏坏某某些些植植物物中中的的有有效效成成分分，对对后后续续的的分分离离工工作作也也带带来来一一定定的的困难。还受提取剂沸点的

43、影响。困难。还受提取剂沸点的影响。 通常提取温度小于通常提取温度小于100100，一般为一般为60609090。 提取温度对提取率的影响提取温度对提取率的影响 粒度小，扩散、渗透、溶解等过程快，提取率越高。粒度小，扩散、渗透、溶解等过程快，提取率越高。 但粉碎过细，颗粒表面积太大，吸附作用增强，反而影但粉碎过细，颗粒表面积太大，吸附作用增强，反而影响扩散速度，使提取效率下降响扩散速度，使提取效率下降。 颗粒太小会使植物体中的胶体物质、淀粉等被浸出，而颗粒太小会使植物体中的胶体物质、淀粉等被浸出，而且还增加了浸出液过滤分离的困难，且还增加了浸出液过滤分离的困难，所以粉碎度不是越小越所以粉碎度不是

44、越小越好，不同的植物材料有所差异。好，不同的植物材料有所差异。2 2、材料粉碎的程度、材料粉碎的程度 当当细细胞胞内内含含量量未未平平衡衡时时，提提取取率率随随提提取取时时间间的的延延长长而而增增加加，直到细胞内外有效成分浓度达到平衡为止。直到细胞内外有效成分浓度达到平衡为止。3 3、提取时间、提取时间 延延长长提提取取时时间间，不不稳稳定定成成分分受受热热破破坏坏，也也加加大大了了能能耗耗，造造成浪费。长时间高温加热，杂质的溶出也相对增多。成浪费。长时间高温加热，杂质的溶出也相对增多。 要选择最佳的提取时间，以实现高效、经济、实用的目标。要选择最佳的提取时间，以实现高效、经济、实用的目标。

45、提取时间对提取率的影响提取时间对提取率的影响 根根据据“相相似似相相溶溶”原原理理，成成分分在在溶溶液液中中的的溶溶解解度度与与其其化化学结构、性质及溶剂的性质有很大的关系。学结构、性质及溶剂的性质有很大的关系。 溶剂可以分为水、亲水性有机溶剂和亲脂性有机溶剂。溶剂可以分为水、亲水性有机溶剂和亲脂性有机溶剂。4 4、提取溶剂和浓度、提取溶剂和浓度 不不同同的的提提取取剂剂有有不不同同的的极极性性，常常用用来来提提取取不不同同的的物物质质，某某种化合物在和它极性相似的提取剂中的溶解度相对大一些。种化合物在和它极性相似的提取剂中的溶解度相对大一些。 常用的溶剂有乙醇、甲醇、丙酮等。常用的溶剂有乙醇

46、、甲醇、丙酮等。 提取浓度对提取率的影响提取浓度对提取率的影响 5 5、提取次数、提取次数 提取是化合物在植物细胞和提取剂中的浓度之间不断提取是化合物在植物细胞和提取剂中的浓度之间不断平衡的过程，当在植物细胞中的浓度大于其在提取剂中的平衡的过程，当在植物细胞中的浓度大于其在提取剂中的浓度时，化合物就以渗透作用向提取剂中扩散。浓度时，化合物就以渗透作用向提取剂中扩散。 当细胞内外浓度达到平衡时，化合物就不再溶出。此当细胞内外浓度达到平衡时，化合物就不再溶出。此时就要更换新的溶剂时就要更换新的溶剂增大浓度差来提高化合物在提取剂中增大浓度差来提高化合物在提取剂中的溶解度。的溶解度。 提取次数过少，则

47、提取不完全；增加提取次数，造成提取次数过少，则提取不完全；增加提取次数，造成溶剂和能量的浪费。溶剂和能量的浪费。 提取次数对提取率的影响提取次数对提取率的影响 四、提取液的浓缩四、提取液的浓缩 用溶剂提取法所得提取液体积较大，所含成用溶剂提取法所得提取液体积较大，所含成分的浓度低，需要浓缩以提高浓度，常用的浓缩方分的浓度低，需要浓缩以提高浓度，常用的浓缩方法有法有蒸发浓缩和蒸馏浓缩蒸发浓缩和蒸馏浓缩。 这这种种方方法法是是将将提提取取液液倒倒入入塘塘瓷瓷盘盘或或蒸蒸发发皿皿中中，放放在在水水浴浴上上加加热热蒸蒸发发，无无需需回回收收溶溶剂剂。此此法法适适应应于于受受热热不不易易分分解，溶剂多为

48、水或稀乙醇的提取液。解，溶剂多为水或稀乙醇的提取液。 在在提提取取液液的的表表面面吹吹风风，可可加加速速蒸蒸发发速速度度，同同时时，也也可可使蒸发在较低的温度下进行。使蒸发在较低的温度下进行。 大量蒸发时，可用少量多次的方式进行蒸发浓缩。大量蒸发时，可用少量多次的方式进行蒸发浓缩。 1 1蒸发浓缩法蒸发浓缩法 提取 是是通通过过加加热热使使溶溶剂剂气气化化，冷冷凝凝后后成成为为液液体体而而回回收收，从从而达到使提取液浓缩的目的。而达到使提取液浓缩的目的。2 2常压蒸馏法常压蒸馏法 该该方方法法适适应应于于有有机机溶溶剂剂的的提提取取液液。如如以以氯氯仿仿、乙乙醚醚，石石油醚为溶剂的提取液的浓缩

49、。油醚为溶剂的提取液的浓缩。浓缩 植植物物材材料料中中有有些些成成分分在在受受热热时时易易发发生生分分解解，可可采采用用减减压压蒸蒸馏馏的的方方法法进进行行浓浓缩缩。由由于于整整个个操操作作是是系系统统内内压压力力减减小小的的状状态态下下进进行行，一一方方面面可可使使蒸蒸馏馏温温度度降降低低，避避免免有有些些成成分分的的分分解解；另一方面，浓缩效率会提高，另一方面，浓缩效率会提高，时间相应缩短。时间相应缩短。3 3减压蒸馏法减压蒸馏法旋旋转转蒸蒸发发仪仪浓缩 上上述述提提取取法法所所得得到到的的植植物物提提取取液液或或提提取取物物仍仍然然是是混混合合物物，需需进进一一步步除除去去杂杂质质，分分

50、离离并并进进行行精精制制。具体的方法随各植物的性质不同而异。具体的方法随各植物的性质不同而异。 五、供试溶液的精制五、供试溶液的精制（一）溶剂分离法（一）溶剂分离法 一一般般是是将将上上述述总总提提取取物物，选选用用三三、四四种种不不同同极极性性的的溶溶剂剂，由低极性到高极性分步进行提取分离。由低极性到高极性分步进行提取分离。 水水浸浸膏膏或或乙乙醇醇浸浸膏膏常常常常为为胶胶状状物物，难难以以均均匀匀分分散散在在低低极极性性溶溶剂剂中中，可可拌拌人人适适量量惰惰性性填填充充剂剂，如如硅硅藻藻土土或或纤纤维维粉粉等等，低低温温或或自自然然干干燥燥，粉粉碎碎后后，再再选选用用溶溶剂剂依依次次提提取

51、取，使使总总提提取取物中各组分依其在不同极性溶剂中溶解度的差异而得到分离。物中各组分依其在不同极性溶剂中溶解度的差异而得到分离。 提提取取溶溶液液中中加加入入另另一一种种溶溶剂剂，析析出出其其中中某某种种或或某某些些成成分分，或析出杂质，也是一种溶剂分离的方法。或析出杂质，也是一种溶剂分离的方法。 水水提提液液中中常常含含有有树树胶胶、粘粘液液质质、蛋蛋白白质质、糊糊化化淀淀粉粉等等，加入一定量的乙醇，可使这些不溶于乙醇的成分沉淀析出。加入一定量的乙醇，可使这些不溶于乙醇的成分沉淀析出。 提提取取多多糖糖及及多多肽肽类类化化合合物物，多多采采用用水水溶溶解解、浓浓缩缩、加加乙乙醇或丙酮析出的办

52、法。醇或丙酮析出的办法。 （二）两相溶剂萃取法（二）两相溶剂萃取法1简单萃取法简单萃取法 利利用用混混合合物物中中各各成成分分在在两两种种互互不不相相溶溶的的溶溶剂剂中中分分配配系系数数的的不不同同而而分分离离的的方方法法。各各成成分分在在两两相相溶溶剂剂中中分分配配系系数数相相差差越越大，分离效率越高；大，分离效率越高； 在在水水提提取取液液中中的的成成分分是是亲亲脂脂性性的的物物质质，多多用用亲亲脂脂性性有有机机溶溶剂剂（苯苯、氯氯仿仿或或乙乙醚醚）萃萃取取，如如果果是是偏偏亲亲水水性性的的物物质质，就就需要改用弱亲脂性的溶剂（乙酸乙酯、丁醇）等萃取。需要改用弱亲脂性的溶剂（乙酸乙酯、丁醇

53、）等萃取。有有机机溶溶剂剂亲亲水水性性越越大大，与与水水作作两两相相萃萃取取的的效效果果就就越越不不好好，因因为为能能使使较较多多的的亲亲水水性性杂杂质质溶出，对精制影响很大。溶出，对精制影响很大。萃取操作中要注意以下几点：萃取操作中要注意以下几点：1）先先用用小小试试管管猛猛烈烈振振摇摇约约1分分钟钟，观观察察萃萃取取后后二二液液层层分分层层现现象象。乳化现象较严重时，可以采用二相溶剂逆流连续萃取装置。乳化现象较严重时，可以采用二相溶剂逆流连续萃取装置。2）水提取液的浓度最好在）水提取液的浓度最好在比重比重1.11.2之间之间。3）第一次萃取时，溶剂为水提取液）第一次萃取时，溶剂为水提取液的

54、的1/3，以后可少，以后可少，1/41/6。4）一一般般萃萃取取34次次即即可可。但但亲亲水水性性较较大大的的成成分分不不易易转转入入有有机机溶溶剂剂层时，须增加萃取次数，或改变萃取溶剂。层时，须增加萃取次数，或改变萃取溶剂。乳化现象：乳化现象：在两相的交界处，出现一层乳浊液在两相的交界处，出现一层乳浊液。乳乳化化原原因因：振振荡荡太太剧剧烈烈，使使一一相相在在另另一一相相中中高高度度分分散散，形形成成乳乳浊浊液液；反反应应生生成成某某种种微微溶溶化化合合物物，既既不不溶溶于于水水相相，也也不不溶溶于于有有机机相相，在在界界面面上上出出现现沉沉淀淀；少少量量轻轻质质沉沉淀淀；溶剂相互溶解性大；

55、两相的相对密度差小等。溶剂相互溶解性大；两相的相对密度差小等。破破乳乳方方法法：静静置置法法、盐盐析析法法、酸酸化化法法、过过滤滤法法、离离心心法法、超超声声法法。此此外外，根根据据不不同同情情况况，还还可可以以加加入入其其它它破破坏坏乳乳化的物质如乙醇、蓖麻油等方法除去。化的物质如乙醇、蓖麻油等方法除去。2、连续萃取法、连续萃取法为为了了克克服服使使用用分分液液漏漏斗斗多多次次萃萃取取的的操操作作麻麻烦烦，可可采采用连续萃取器，如图。用连续萃取器，如图。两相不两相不互溶互溶萃余相萃取相萃取相萃余相萃余相（三）沉淀法（三）沉淀法 是是在在植植物物提提取取液液中中加加入入某某些些试试剂剂使使产产

56、生生沉沉淀淀，以以获获得得有有效效成成分分或或除除去去杂杂质质的的方方法法。常常用用的的沉沉淀淀法法有有铅铅盐沉淀法，乙醇沉淀法和酸碱沉淀法。盐沉淀法，乙醇沉淀法和酸碱沉淀法。1铅盐沉淀法：铅盐沉淀法： 醋醋酸酸铅铅(Ac)2Pb在在水水及及醇醇溶溶液液中中，能能与与酸酸性性物物质质或或某某些酚性物质生成难溶的铅盐或络盐沉淀些酚性物质生成难溶的铅盐或络盐沉淀。 常常用用来来沉沉淀淀有有机机酸酸、氨氨基基酸酸、蛋蛋白白质质、粘粘液液质质、鞣鞣质质、树脂、酸性皂苷、部分黄酮等。树脂、酸性皂苷、部分黄酮等。脱铅：脱铅：将铅盐沉淀悬浮于新溶剂中，通将铅盐沉淀悬浮于新溶剂中，通入入硫化氢气体。硫化氢气体

57、。 硫硫化化氢氢脱脱铅铅比比较较彻彻底底，但但溶溶液液中中可可能能存存有有多多余余的的硫硫化化氢氢，必必须须通通人人空空气气或或二二氧氧化化碳碳让让气气泡泡带带出出多多余余的的硫硫化化氢气体，以免在处理溶液时参与化学反应。氢气体，以免在处理溶液时参与化学反应。 硫化氢气体制取硫化氢气体制取：固体硫化亚铁固体硫化亚铁FeS和盐酸反应和盐酸反应 方程式：方程式：FeS+2HCl=FeCl2+H2S还可用以下方法脱铅：还可用以下方法脱铅：硫硫酸酸、磷磷酸酸、硫硫酸酸钠钠、磷磷酸酸钠钠等等除除铅铅，但但硫硫酸酸铅铅、磷磷酸铅在水中仍有一定的溶解度，除铅不彻底。酸铅在水中仍有一定的溶解度，除铅不彻底。阳

58、阳离离子子交交换换树树脂脂脱脱铅铅快快而而彻彻底底，但但要要注注意意某某些些有有效效成成分也可能被交换上去，同时脱铅树脂再生也较困难。分也可能被交换上去，同时脱铅树脂再生也较困难。2、乙醇沉淀法、乙醇沉淀法: 在在浓浓缩缩的的水水提提液液中中，加加入入一一定定量量的的乙乙醇醇，难难溶溶于于乙乙醇醇的的成成分分如如淀淀粉粉、树树胶胶、粘粘液液质质、蛋蛋白白质质等等从从溶溶液液中中沉沉淀淀析析出出，经经过过滤滤，即即可可达达到到目目标标成成分分与与这这些些成成分分（常常视视为为杂质）分离的目的。杂质）分离的目的。 3、 酸碱沉淀法酸碱沉淀法利利用用某某些些成成分分在在酸酸（或或碱碱）中中溶溶解解，

59、在在碱碱（或或酸酸）中中沉沉淀的性质。淀的性质。如如：生生物物碱碱难难溶溶于于水水，加加酸酸后后生生成成生生物物碱碱盐盐溶溶于于水水与与杂杂质分离，加碱后又游离出来。质分离，加碱后又游离出来。（四）盐析法：（四）盐析法： 盐盐析析法法是是在在水水提提取取液液中中加加入入无无机机盐盐至至一一定定浓浓度度，或或达达到到饱饱和和状状态态，使使某某些些成成分分在在水水中中的的溶溶解解度度降降低低而而沉沉淀析出，从而与水溶性较大的杂质分离的方法。淀析出，从而与水溶性较大的杂质分离的方法。 常常用用于于盐盐析析的的无无机机盐盐有有氯氯化化钠钠、硫硫酸酸钠钠，硫硫酸酸镁镁，硫酸铵等。硫酸铵等。（五）透析法：

60、（五）透析法：透透析析法法是是利利用用小小分分子子物物质质在在溶溶液液中中能能通通过过半半透透膜膜而而大大分分子子物物质质不不能能通通过过半半透透膜膜的的性性使使不不同同大大小小的的分分子子相相互互分分离离的的方方法法。一一般般在在分分离离皂皂苷苷、蛋蛋白白质质、多多肽肽、多多糖糖等等大大分分子子成成分分时时，可可用用透透析析法法除除去去无无机机盐盐、单单糖糖、双双糖糖等等小小分分子子杂杂质质。反反之之，也也可可将将大大分分子子的的杂杂质质留留在在半半透透膜膜内内，而而将将小小分分子子成成分分通通过过半半透透膜膜而而达达到到分分离的目的。离的目的。透析是否成功与透析膜的规格关系极大。透析是否成

61、功与透析膜的规格关系极大。六、层析法（色谱法）六、层析法（色谱法）在第三章详细讲解在第三章详细讲解 1、定性鉴别、定性鉴别 1.1 理化定性理化定性 利用药物中所含物质的理化性质进行定性鉴别。利用药物中所含物质的理化性质进行定性鉴别。可测定其可测定其理化常数和观察理化性质，理化常数和观察理化性质，也可选择适当的化学反应来检验。也可选择适当的化学反应来检验。 如：如：对于皂苷类成分，可用皂苷的显色反应，亦可用泡沫对于皂苷类成分，可用皂苷的显色反应，亦可用泡沫试验或溶血试验鉴定；试验或溶血试验鉴定； 含有香豆素类成分，可用荧光反应或含有香豆素类成分，可用荧光反应或开环闭环反应进行定性分析。开环闭环

62、反应进行定性分析。 第第三三节节 药物的鉴别与检查药物的鉴别与检查1.2 色谱定性色谱定性应用最多的是薄层色谱定性。应用最多的是薄层色谱定性。薄层色谱具有分离和鉴定的双重功能，只要一些特征斑薄层色谱具有分离和鉴定的双重功能，只要一些特征斑点（甚至是未知成分）具重现性，就可作为确认依据。点（甚至是未知成分）具重现性，就可作为确认依据。第二章第二章 光谱分析法的应用光谱分析法的应用大青叶的薄层鉴别大青叶的薄层鉴别不同产地大青叶的薄层色谱不同产地大青叶的薄层色谱 陕西汉阴陕西汉阴 宁夏隆德宁夏隆德 杨凌杨凌 安徽亳州安徽亳州 黑龙江佳木斯黑龙江佳木斯1.3 显微定性：微定性：包括包括显微微组织学定性

63、和学定性和显微化学定性。微化学定性。（1） 组织学定性组织学定性 *是指用显微镜对药材的切片、粉末、解离组织、表面制是指用显微镜对药材的切片、粉末、解离组织、表面制片或中成药的组织、细胞、内含物等特征进行定性鉴别的片或中成药的组织、细胞、内含物等特征进行定性鉴别的一种方法。一种方法。 鉴别时要选择有代表性的样品，根据各药材鉴别要求分鉴别时要选择有代表性的样品，根据各药材鉴别要求分别制片。而中成药则应根据不同剂型适当处理后制片，然别制片。而中成药则应根据不同剂型适当处理后制片，然后进行显微观察。后进行显微观察。木栓层木栓层石细胞群石细胞群纤维束纤维束韧皮射线韧皮射线横切面简图横切面简图草酸钙结晶

64、草酸钙结晶淀粉粒淀粉粒纤维纤维石细胞石细胞木栓细胞木栓细胞木栓层木栓层石细胞群石细胞群韧皮射线韧皮射线草酸钙结晶草酸钙结晶淀粉粒淀粉粒粘液细胞粘液细胞纤维束纤维束（2） 显微化学定性：显微化学定性： *利用某些组分在化学反应后的显微特征进行定性鉴别。利用某些组分在化学反应后的显微特征进行定性鉴别。例如在组织切片或粉末药材，滴加适当的沉淀剂或显色剂，例如在组织切片或粉末药材，滴加适当的沉淀剂或显色剂，用显微镜观察形成的反应物形态、颜色特征。用显微镜观察形成的反应物形态、颜色特征。丹参脂溶性成分的组织化学定性鉴别丹参脂溶性成分的组织化学定性鉴别丹参水溶性成分的组织化学定性鉴别丹参水溶性成分的组织化

65、学定性鉴别 2检检 查查 检查项目包括一般理化检查项目、检查项目包括一般理化检查项目、 *杂质检查、杂质检查、 *重金属检查重金属检查等。等。2.1 一般理化检查项目包括：一般理化检查项目包括：*浸出物及总固体测定、浸出物及总固体测定、相对密度测定、旋光度测定、折光率测定、相对密度测定、旋光度测定、折光率测定、 *水分测定、水分测定、 *醇溶性浸出物测定、醇溶性浸出物测定、干燥失重测定等。干燥失重测定等。山楂叶的检查项目山楂叶的检查项目2.2 杂质检查包括：杂质检查包括：*杂质限量检查、杂质限量检查、*灰分测定、灰分测定、酸碱度酸碱度检查、氯化物检查、特殊杂质与参伪物检查等。检查、氯化物检查、

66、特殊杂质与参伪物检查等。 川牛膝的检查项目川牛膝的检查项目2.3 重金属检查包括重金属检查包括* 铅、砷、镉、汞、铬、铜等的测定及其它重金属测定。铅、砷、镉、汞、铬、铜等的测定及其它重金属测定。2.4 农药残留量检查包括农药残留量检查包括*有机磷、有机氯、拟除虫菊类及其他农残测定（如六六有机磷、有机氯、拟除虫菊类及其他农残测定（如六六六、滴滴涕、五氯硝基苯等）。六、滴滴涕、五氯硝基苯等）。1有效成分含量有效成分含量测定定有效成分明确的，应进行含量测定以确保质量。有效成分明确的，应进行含量测定以确保质量。2有效部位有效部位（组份群）含量测定（组份群）含量测定如能大致明确主要活性物质是那一类成分，

67、亦可进行如能大致明确主要活性物质是那一类成分，亦可进行有效部有效部位的测定。位的测定。如总生物碱、总皂苷、总黄酮等。如总生物碱、总皂苷、总黄酮等。第四节第四节 含量测定含量测定3有效成分不明确有效成分不明确3.1 选择一个或几个可能的或主要的成分（如指标性成分）。选择一个或几个可能的或主要的成分（如指标性成分）。3.2 测定总固体量，如水浸出物量、酸浸出物量、乙醚浸出物量，测定总固体量，如水浸出物量、酸浸出物量、乙醚浸出物量，以间接控制质量。以间接控制质量。3.3 对于在加工炮制、制备、贮藏过程中易损失或破坏的成分进对于在加工炮制、制备、贮藏过程中易损失或破坏的成分进行含量或限量检查。行含量或限量检查。3.4 可选用适当的生物效价或其它生化方法控制质量。可选用适当的生物效价或其它生化方法控制质量。4. 贵重药材或含剧毒成分的药物测定贵重药材或含剧毒成分的药物测定尽可能测定其中的有效成分或剧毒性成分的含量。尽可能测定其中的有效成分或剧毒性成分的含量。含量测定方法主要根据待测成分的性质，并参考有关含量测定方法主要根据待测成分的性质，并参考有关资料进行选择。资料进行选择。