硬脂酸镁含量测定

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1、实验四实验四 药用辅料硬脂酸镁含量的测定药用辅料硬脂酸镁含量的测定药物分析综合实验药物分析综合实验药物分析综合实验药物分析综合实验2021/6/301本企业药品标准摘选本企业药品标准摘选1、EDTA滴定液的配制与标定滴定液的配制与标定（1）EDTA滴定液（滴定液（0.05mol/L）的配制：）的配制：取取EDTA2Na2H2O 7.5g，置于置于500mL烧杯中，加入纯化水烧杯中，加入纯化水约约200mL，搅拌使溶解，稀释至，搅拌使溶解，稀释至400mL，摇匀，移入硬质，摇匀，移入硬质玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶中。玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶中。（2）EDTA滴定液（滴定液（0.05mol/L）的标定：）的

2、标定：精密称取精密称取800灼烧至恒重的基准物质灼烧至恒重的基准物质ZnO约约0.12g5份，置于份，置于5个个250mL锥形瓶中，各加锥形瓶中，各加HCl（1:1）使溶解，加纯化水）使溶解，加纯化水25mL和甲和甲基红指示剂基红指示剂1滴，滴加氨试液至溶液呈微黄色。再加纯化滴，滴加氨试液至溶液呈微黄色。再加纯化水水25mL，NH3H2O-NH4Cl缓冲液（缓冲液（pH=10）10mL和铬黑和铬黑T指示剂少许，用指示剂少许，用EDTA滴定液（滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液）滴定至溶液由紫红转变为纯蓝色，即为终点。记录所消耗由紫红转变为纯蓝色，即为终点。记录所消耗EDTA滴定滴定液的体积

3、，计算液的体积，计算EDTA的准确浓度。的准确浓度。（要求：（要求：n=5，相对平均偏差，相对平均偏差0.1%，F=15%。）。）2021/6/302 2、锌滴定液（、锌滴定液（0.05mol/L）的配制和标定）的配制和标定 （1）配制：）配制：精密称取新制备的纯锌粒精密称取新制备的纯锌粒3.269g，加蒸馏水，加蒸馏水5mL及盐酸及盐酸10mL，置于水浴上温热，置于水浴上温热使溶解，冷却后转移至使溶解，冷却后转移至1L容量瓶中，用水定容至容量瓶中，用水定容至刻度。刻度。 （2）基准物质不需标定。）基准物质不需标定。2021/6/3033、硬脂酸镁含量的测定、硬脂酸镁含量的测定 取本品约取本品

4、约0.2g 3份，精密称定，加正丁醇份，精密称定，加正丁醇-无无水乙醇（水乙醇（1：1）溶液）溶液10mL，加浓氨溶液，加浓氨溶液5mL与与NH3H2O-NH4Cl缓冲溶液（缓冲溶液（pH=10）3mL，再精，再精密加乙二胺四乙酸二钠液（密加乙二胺四乙酸二钠液（0.05mol/L）25mL与与铬黑铬黑T指示剂少许，混匀，在指示剂少许，混匀，在4050水浴上加水浴上加热至溶液澄清，用锌滴定液（热至溶液澄清，用锌滴定液（0.05mol/L）滴定至）滴定至溶液由蓝色转变为紫色，并将滴定的结果用空白溶液由蓝色转变为紫色，并将滴定的结果用空白试验校正。试验校正。 （要求：（要求：n=3，相对平均偏差，相

5、对平均偏差0.3%，本品按干燥品计算，本品按干燥品计算，含含Mg应为应为4.0%5.0%. ）2021/6/3041、药品标准的理论依据、药品标准的理论依据（1）配制）配制EDTA滴定剂时，为什么不用乙二滴定剂时，为什么不用乙二胺四乙酸而用其二钠盐？胺四乙酸而用其二钠盐？ 因为乙二胺四乙酸（因为乙二胺四乙酸（H4Y）难溶于水，而其二）难溶于水，而其二钠盐（钠盐（ H2Y 2Na 2H2O）室温下溶解度为）室温下溶解度为111g/L（0.3mol/L）。）。【思考题思考题】2021/6/305（2）EDTA配位的特点？配位的特点？配位的广泛性和稳定性（除了碱金配位的广泛性和稳定性（除了碱金 属以

6、外）。属以外）。简单的配比：简单的配比：M（金属离子）与（金属离子）与EDTA配比几配比几乎总是乎总是1 ：1（用（用MY表示表示EDTA与金属离子形成与金属离子形成的螯合物）。的螯合物）。形成的螯合物易溶于水，便于在水溶液当中形成的螯合物易溶于水，便于在水溶液当中进行滴定。进行滴定。2021/6/306（3）什么情况下适合使用返滴定法）什么情况下适合使用返滴定法？溶液中被测物质剂滴定剂反应速度很慢；溶液中被测物质剂滴定剂反应速度很慢；用滴定剂滴定固体试样时，反应不能立即完成；用滴定剂滴定固体试样时，反应不能立即完成；反应突跃小，没有合适的指示剂。反应突跃小，没有合适的指示剂。2021/6/3

7、07（4）EDTA滴定液标定的原理？如何计算滴定液标定的原理？如何计算其浓度？其浓度？Zn2+H2Y2-=ZnY2-+2H+2021/6/308(5)标定标定EDTA时，指示剂的变色原理？时，指示剂的变色原理？滴定前：滴定前：Zn2+HIn2-=ZnIn-+H+滴定过程中：滴定过程中：Zn2+H2Y2-=ZnY2-+2H+滴定终点：滴定终点：ZnIn-+H2Y-=ZnY2-+HIn2-+H+纯蓝色纯蓝色紫红色紫红色紫红色紫红色纯蓝色纯蓝色2021/6/309(6)标定标定EDTA时，已用氨试液将溶液调为时，已用氨试液将溶液调为碱性，为什么还加碱性，为什么还加NH3H2O-NH4Cl缓冲溶液？缓

8、冲溶液？滴定前：滴定前：Zn2+HIn2-=ZnIn-+H+滴定过程中：滴定过程中：Zn2+H2Y2-=ZnY2-+2H+滴定终点：滴定终点：ZnIn-+H2Y-=ZnY2-+HIn2-+H+纯蓝色纯蓝色紫红色紫红色紫红色紫红色纯蓝色纯蓝色有有H+产生，所以需要加入缓冲溶液调节产生，所以需要加入缓冲溶液调节pH值值2021/6/3010(7)硬脂酸镁含量测定的原理？计算公式？硬脂酸镁含量测定的原理？计算公式？向硬脂酸镁溶液中加入过量的向硬脂酸镁溶液中加入过量的EDTA Mg2+ H2Y2-=MgY2-+2H+用锌滴定液滴定过量的用锌滴定液滴定过量的H2Y2- Zn2+H2Y2-=ZnY2-+2

9、H+ 本品按干燥品计算，含本品按干燥品计算，含Mg应为应为4.0%5.0%. 2021/6/3011(8)在在EDTA滴定液的标定和硬脂酸镁含量滴定液的标定和硬脂酸镁含量测定时溶液的测定时溶液的PH值范围是多少？为什么？值范围是多少？为什么？pH10 铬黑铬黑T在不同的在不同的pH值是颜色不同值是颜色不同在在pH12则为橙色则为橙色。2021/6/30122、仪器与试药、仪器与试药(1)本试验将使用的主要仪器？本试验将使用的主要仪器？分析天平；称量瓶；分析天平；称量瓶；50.00mL酸式滴定管；酸式滴定管；25mL移液管；移液管；250mL锥形瓶；量筒（锥形瓶；量筒（10mL、100mL）；水

10、浴锅。）；水浴锅。500mL烧杯；烧杯；硬质玻璃瓶；硬质玻璃瓶； 1L容量瓶。容量瓶。2021/6/3013(2)本试验要测定的样品与主要试剂？本试验要测定的样品与主要试剂？样品：硬脂酸镁（药用辅料）样品：硬脂酸镁（药用辅料）主要试剂：主要试剂：EDTA滴定液（滴定液（0.05mol/L）；）； 锌滴定液（锌滴定液（0.05mol/L）；）； 铬黑铬黑T指示剂；指示剂； 正丁醇正丁醇-无水乙醇（无水乙醇（1：1）；）； 浓氨溶液；浓氨溶液； NH3H2O-NH4Cl缓冲溶液。缓冲溶液。 2021/6/30143、操作注意事项、操作注意事项(1)EDTA滴定剂应储存在什么材质的试剂滴定剂应储存在

11、什么材质的试剂瓶中，为什么？瓶中，为什么？硬质玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶中；硬质玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶中； 防止与玻璃中金属离子反应。防止与玻璃中金属离子反应。2021/6/3015(2)实验中注意的安全问题是什么？实验中注意的安全问题是什么？ 饱和浓氨水碱性比较强，会腐蚀皮肤。氨饱和浓氨水碱性比较强，会腐蚀皮肤。氨气易挥发，吸入后对鼻、喉和肺有刺激性引起气易挥发，吸入后对鼻、喉和肺有刺激性引起咳嗽。弄到手上用大量的水冲洗，弄到眼睛上，咳嗽。弄到手上用大量的水冲洗，弄到眼睛上，最好用弱酸液（最好用弱酸液（3硼酸液）冲洗。现场没有硼酸液）冲洗。现场没有时可用一般清洁水冲洗。时可用一般清洁水冲洗。 202

12、1/6/3016(3)原始记录的内容有哪些？原始记录的内容有哪些？2021/6/30174、讨论、讨论(1)本案例中硬脂酸镁是药品还是药用辅料？本案例中硬脂酸镁是药品还是药用辅料？ 药用辅料。药用辅料。2021/6/3018(2)本实验为什么采用反滴定法？本实验为什么采用反滴定法？因为硬脂酸镁与因为硬脂酸镁与EDTA反应慢，不能反应慢，不能直接滴定。直接滴定。2021/6/3019(3)用用ZnO基准物质标定基准物质标定EDTA滴定液时，滴定液时，加入加入1:1的的HCl的作用，再向其中加入氨试的作用，再向其中加入氨试液，分别有什么作用？液，分别有什么作用？HCl为了溶解为了溶解ZnO，使，使

13、ZnO转化为转化为Zn2+，因，因此处此处HCl过量，所以要加入氨试液调制过量，所以要加入氨试液调制pH为为10左右。左右。2021/6/30205、抢答题、抢答题（1）取本品约）取本品约0.2g 3份，精密称定，为什份，精密称定，为什么加正丁醇么加正丁醇-无水乙醇（无水乙醇（1：1）溶液）溶液10mL，而不加水溶解？而不加水溶解？硬脂酸镁在水中不溶。硬脂酸镁在水中不溶。2021/6/3021（2）取本品约）取本品约0.2g 3份，精密称定，加正丁份，精密称定，加正丁醇醇-无水乙醇（无水乙醇（1：1）溶液）溶液10mL，加浓氨，加浓氨溶液溶液5mL，浓氨水的作用？，浓氨水的作用？加入正丁醇加入

14、正丁醇-无水乙醇（无水乙醇（1：1）溶液）溶液10mL，此时此时pH为约为为约为6；浓氨水作用是调节；浓氨水作用是调节pH接近接近102021/6/3022（3）针对本标准中）针对本标准中“约约”，分别写出，分别写出“精精密称取基准物质氧化锌密称取基准物质氧化锌0.12g”与与“取本品约取本品约0.2g”的称量范围？选用万分之一天平还是的称量范围？选用万分之一天平还是用十万分之一天平，为什么？用十万分之一天平，为什么？l约：约：a 10%al 所以氧化锌：所以氧化锌：0.1080g0.1320gl 本品约本品约0.2g： 0.1800g 0.2200g用万分之一天平用万分之一天平2021/6/3023（4）本试验使用的锥形瓶与滴管是否需干）本试验使用的锥形瓶与滴管是否需干燥，为什么？燥，为什么？不需要，但一定要用蒸馏水清洗不需要，但一定要用蒸馏水清洗2021/6/3024 结束语结束语若有不当之处，请指正，谢谢！若有不当之处，请指正，谢谢！