《水泥熟料中游离氧化钙的测定.ppt》由会员分享，可在线阅读，更多相关《水泥熟料中游离氧化钙的测定.ppt（15页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、徐仁徐仁02081079那该怎么测？ 在水泥熟料煅烧过程中，由于原料的在水泥熟料煅烧过程中，由于原料的在水泥熟料煅烧过程中，由于原料的在水泥熟料煅烧过程中，由于原料的成分与结构、生料的配比、细度、均匀成分与结构、生料的配比、细度、均匀成分与结构、生料的配比、细度、均匀成分与结构、生料的配比、细度、均匀性以及熟料的煅烧温度、时间和冷却制性以及熟料的煅烧温度、时间和冷却制性以及熟料的煅烧温度、时间和冷却制性以及熟料的煅烧温度、时间和冷却制度等因素的影响，有少量的度等因素的影响，有少量的度等因素的影响，有少量的度等因素的影响，有少量的CaOCaO没能与没能与没能与没能与酸性氧化物酸性氧化物酸性氧化物
2、酸性氧化物SiOSiO2 2、AlAl2 2OO3 3和和和和FeFe2 2OO3 3等结合等结合等结合等结合形成矿物而以游离的氧化物形成矿物而以游离的氧化物形成矿物而以游离的氧化物形成矿物而以游离的氧化物( (free-free-CaOCaO) )。而（而（而（而（f-CaOf-CaO）的含量直接影响水泥的安定）的含量直接影响水泥的安定）的含量直接影响水泥的安定）的含量直接影响水泥的安定性和其他性能。因而要对其进行测定性和其他性能。因而要对其进行测定性和其他性能。因而要对其进行测定性和其他性能。因而要对其进行测定。 测定方法选择测定方法选择一般水泥熟料的游离氧化钙可有多种方法测定，如化学分析
3、法和显微分析法测定。以下就以化学分析为例：化学分析中，常用的是配合滴定法原理、方法、优缺点。配合滴定配合滴定： 原理：利用Ca与EDTA的反应进行定量分析。 方法：用钙指示剂作为指示剂，用EDTA滴定Ca至终点。 缺点：此法一般只适用于测定总ca含量。因为要测定Ca得县转化为Ca2+而加入的HCl的量不易控制。而且测定过程中Fe和Al会有干扰。 换一种思路： 无水甘油乙醇混合液我们只需测定cao的含量，而不需测casio3等其他物质乙二醇液体 或者选择一种试剂将f-cao分离出来无水甘油乙醇混合液无水甘油乙醇混合液测定测定原理原理：在无水甘油乙醇混合液中，加入氯化锶作为催化剂，加热沸煮的条件下
4、，与水泥熟料中cao作用形成甘油酸钙。 由于甘油酸钙呈弱碱性并溶于溶液中，使酚酞变红，然后，用苯甲酸滴定至红色消失。根据滴定时消耗的苯甲酸标准溶液的毫升数，计算游离CaO的含量。反应式如右图反应式如右图： CHCH2 2-OH CH-OH CH2 2-O-O | | | | f-CaOf-CaO + CH-OH + CH-OH -CH-OH C a + H-CH-OH C a + H2 2O O | | | | / / CH CH2 2-OH CH-OH CH2 2-O/-O/CHCH2 2-O CH-O CH2 2-OH-OH | | | | CH-OH C a +2CCH-OH C a +
5、2C6 6H H5 5COOH -CH-OH +Ca(CCOOH -CH-OH +Ca(C6 6H H5 5COO)2COO)2 | / | | / | CHCH2 2-O/ CH-O/ CH2 2-OH-OH乙二醇液体乙二醇液体法法测定测定 CH CH22-O CH-O CH22-OH-OH 2HCl + | Ca -| +CaCl 2HCl + | Ca -| +CaCl22 CH CH22-O/ CH-O/ CH22-OH-OH 原理：乙二醇在65-75度时与f-cao作用生成弱碱性的乙二醇钙并溶解，经残渣分离后，以甲基红-溴甲酚绿为指示剂，用HCl标准液滴定到褐色变成橙色，由消耗体积计
6、算f-cao的含量。 CHCH2 2-OH CH-OH CH2 2-O-O f-CaOf-CaO + | - | Ca + + | - | Ca + H H2 2O O CH CH2 2-OH CH-OH CH2 2-O/ -O/ 比较两种方法甘油乙醇法的特点：准确可靠，但需要进行沸煮，回流耗时教长，而且甘油的酸度较高，不易形成甘油酸钙。因而本人认为第二种更好，因为它耗时少，而且准确性与甘油乙醇法相似。不过，须进行残渣过滤（为什么？请思考为什么？请思考）测定方法（下面以乙二醇法为例） 1、试剂及配制 （1）无水乙醇：含量不低于99.5%（V/V）。（2）乙二醇：含量大于99.5%（V/V）每升
7、乙二醇中加入5ml甲基红-溴甲酚绿混合液（配制：0.05g甲基红和0.05g溴甲酚绿溶于50ml无水乙醇中）（3）盐酸标准溶液配制及标定：将8.5ml浓盐酸加水稀释至1ml，摇匀（可比性）。 标定： m1000m1000 滴定度滴定度滴定度滴定度T TCaOCaO= -100%(mg/ml)= -100%(mg/ml) V V 取一定量CaCO3于瓷坩埚中，在950-1000度灼烧至恒温。并从中称取0.040.05g CaO，精确至0.0001g，置于干燥的内装一更搅拌子的200ml锥形瓶中，加入40ml乙二醇，盖紧锥形瓶在6570度水浴上加热。每隔5min摇荡一次，放在合适空隙干滤纸的烧结玻
8、璃过滤漏斗抽气，过滤，用无水乙醇仔细洗涤锥形瓶和沉淀三次，每次用量10ml。用HCl滴至橙色。因为煅烧温度较低的欠烧熟料，游离的CaO含量高，因而要完全磨碎。2、试样制备 用磁铁吸除铁屑，装入带磨口塞的光口瓶密封。试样不得小于200g，分析前将试样混合均匀，以四分法缩减至25g，然后取出5g左右放入研钵中研磨至完全通过0.08mm方孔筛，再混合均匀。然后干燥3、测定步骤 TcaoVf-CaO%=-100% m1000取约1g试样，精确至0.0001g，置于200ml锥形瓶中（中有搅拌子）。，加入40ml乙二醇，盖紧锥形瓶。用力震荡在6570度的水浴加热30min，每隔5min震荡一次，然后过滤（方法见HCl标定的操作），然后用0.1mol/lHCl滴定至橙色。每个试样应分别测两次，当f-CaO的含量小于2%时，两次结果的绝对误差应小于0.1%以上；含量大于2%时，应控制在0.2%以内。如果超出允许范围，应在短时间内进行第三次测量，测定结果与上两次中的任何一次之差符合允许误差，则取其平均值，否则应重新分析。改进改进改进改进我们可以用上面的方法萃取f-CaO的钙，然后用EDTA 滴定，具体方法请大家思考！
