实验25高聚物溶度参数的测定.ppt

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1、1/9在线答疑:在线答疑: 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术高高聚聚物物溶溶度度参参数数的的测测定定实验实验25 25 高聚物溶度参数的测定高聚物溶度参数的测定25.1 25.1 实验目的实验目的 (1 1)了解溶度参数的定义。了解溶度参数的定义。(2 2)掌握浊度滴定法测量高聚物溶度参数。掌握浊度滴定法测量高聚物溶度参数。2/9在线答疑:在线答疑: 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术高高聚聚物物溶溶度度参参数数的的测测定定 25.2 25.2 实验原理实验原理 浊度滴定法就是将待测聚合物溶于某一溶剂中,然后浊度滴定法就是将待测聚合物溶于某一溶剂中,然后用沉淀剂(能与该溶剂混

2、溶)来滴定,直到溶液开始出现用沉淀剂(能与该溶剂混溶)来滴定,直到溶液开始出现混浊为止。这样混浊为止。这样, ,我们便得到在混浊点混合溶剂的溶度参我们便得到在混浊点混合溶剂的溶度参数数m m值。值。 1 1,2 2分别为溶剂和沉淀剂的溶度参数;分别为溶剂和沉淀剂的溶度参数;1 1,2 2分别为溶剂和沉淀剂的体积分数分别为溶剂和沉淀剂的体积分数3/9在线答疑:在线答疑: 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术高高聚聚物物溶溶度度参参数数的的测测定定 本实验我们选用两种具有不同溶度参数的沉淀剂来滴本实验我们选用两种具有不同溶度参数的沉淀剂来滴定聚合物溶液,这样可以得到溶解该聚合物混合溶剂溶度定

3、聚合物溶液,这样可以得到溶解该聚合物混合溶剂溶度参数的上限和下限,然后取其平均值,即为聚合物的参数的上限和下限,然后取其平均值,即为聚合物的p p值。值。 mhmh,mlml分别为高低溶度参数沉淀剂滴定聚合物溶分别为高低溶度参数沉淀剂滴定聚合物溶液时在浑浊点的溶度参数液时在浑浊点的溶度参数4/9在线答疑:在线答疑: 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术高高聚聚物物溶溶度度参参数数的的测测定定25.3 25.3 操作步骤操作步骤(1 1)配置聚合物溶液:称取配置聚合物溶液:称取0.2g0.2g左右的聚合物样品(聚左右的聚合物样品(聚 苯乙烯),溶于苯乙烯),溶于25mL25mL的溶剂的溶剂

4、( (氯仿氯仿) )中。用移液管吸中。用移液管吸 取取5mL5mL溶液,放置一试管中。溶液,放置一试管中。(2 2)用正戊烷滴定聚合物溶液,出现沉淀。振荡试管,用正戊烷滴定聚合物溶液,出现沉淀。振荡试管, 使沉淀溶解。继续滴入正戊烷,沉淀逐渐难以振荡使沉淀溶解。继续滴入正戊烷,沉淀逐渐难以振荡 溶解。滴定至出现的沉淀刚好无法溶解为止,记下溶解。滴定至出现的沉淀刚好无法溶解为止,记下 用去的正戊烷体积。再用甲醇滴定,操作同正戊烷,用去的正戊烷体积。再用甲醇滴定,操作同正戊烷, 记下所用甲醇体积。记下所用甲醇体积。(3 3)分别称取分别称取0.1g0.1g,0.05g0.05g左右的上述聚合物样品

5、,溶左右的上述聚合物样品,溶 于于25mL25mL的溶剂中,同上操作进行滴定。的溶剂中,同上操作进行滴定。5/9在线答疑:在线答疑: 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术高高聚聚物物溶溶度度参参数数的的测测定定25.4 25.4 数据处理数据处理(1 1)计算混合溶剂的溶度参数计算混合溶剂的溶度参数mlml和和mhmh(2 2)计算聚合物的溶度参数计算聚合物的溶度参数pp(3 3)与下面的实验参考数据相比较:与下面的实验参考数据相比较:溶液溶液质量质量浓度浓度/(g/mL) 正戊烷正戊烷 体积体积/(mL) 甲醇甲醇体积体积 /(mL) ml /(cal1/21/2/cm3 3/2) m

6、h / (cal1/21/2/cm3 3/2) p / (cal1/21/2/cm3 3/2) 0.0950 0.1952 10.75 10.52 1.73 1.71 7.70 7.70 10.51 10.50 9.11 9.10 6/9在线答疑:在线答疑: 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术高高聚聚物物溶溶度度参参数数的的测测定定 25.5 25.5 注意事项注意事项(1 1)滴定时要不断摇晃试管。滴定时要不断摇晃试管。(2 2)注意浊度变化。注意浊度变化。7/9在线答疑:在线答疑: 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术高高聚聚物物溶溶度度参参数数的的测测定定 25.6 25.

7、6 问题讨论问题讨论(1 1)在浊度法测定聚合物溶度参数时,应根据什么原)在浊度法测定聚合物溶度参数时,应根据什么原 则考虑选择适当的溶剂及沉淀剂?溶剂与聚合物则考虑选择适当的溶剂及沉淀剂?溶剂与聚合物 之间溶度参数相近是否一定能保证二者相溶?为之间溶度参数相近是否一定能保证二者相溶?为 什么?举例说明。什么?举例说明。(2 2)在用浊度法测定聚合物的溶度参数中,聚合物溶)在用浊度法测定聚合物的溶度参数中,聚合物溶 液的浓度对有何影响?为什么?液的浓度对有何影响?为什么?8/9在线答疑:在线答疑: 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术高高聚聚物物溶溶度度参参数数的的测测定定25.7 25

8、.7 参考答案参考答案(1 1)在浊度法测定聚合物溶度参数时,应根据什么原则)在浊度法测定聚合物溶度参数时,应根据什么原则考虑选择适当的溶剂及沉淀剂?溶剂与聚合物之间溶度参考虑选择适当的溶剂及沉淀剂?溶剂与聚合物之间溶度参数相近是否一定能保证二者相溶?为什么?举例说明。数相近是否一定能保证二者相溶?为什么?举例说明。 答:答:高聚物的溶度参数在两个互溶的溶剂的溶度参数高聚物的溶度参数在两个互溶的溶剂的溶度参数的范围内。溶剂与聚合物之间溶度参数相近不一定能保证的范围内。溶剂与聚合物之间溶度参数相近不一定能保证二者相溶,因为聚合物的溶剂选择有三个原则,包括极性二者相溶,因为聚合物的溶剂选择有三个原

9、则,包括极性相似原则、溶度参数相近原则、溶剂化原则相似原则、溶度参数相近原则、溶剂化原则 ,溶度参数,溶度参数只是其中的一个影响因素。如只是其中的一个影响因素。如PANPAN不能溶解于与它不能溶解于与它值相值相近的乙醇、甲醇等。近的乙醇、甲醇等。9/9在线答疑:在线答疑: 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术高高聚聚物物溶溶度度参参数数的的测测定定(2 2)在用浊度法测定聚合物的溶度参数中,聚合物溶液)在用浊度法测定聚合物的溶度参数中,聚合物溶液的浓度对有何影响?为什么?的浓度对有何影响?为什么? 答:答:基本没影响,尽管聚合物溶液浓度变化,但对溶基本没影响,尽管聚合物溶液浓度变化,但对溶剂和沉淀剂的体积分数没有影响。剂和沉淀剂的体积分数没有影响。

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