食品的化学检验课件

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1、第五章第五章 食品的化学检验食品的化学检验5-1 食品的一般成份分析5-2 食品添加剂的测定5-3 食品中有毒有害物质的测定一、水分二、灰分三、糖四、淀粉5-1 食品中的一般成份分析食品中的一般成份分析五、蛋白质及其含氮物六、脂类七、酸度八、维生素一、水分1、食品中含水量与食品品质的关系3、常见的几种水分测定方法直接法：重量法、蒸馏法、卡尔费休法间接法：比重法、电导法、介电常数法等2、食品中水分的存在形式：游离水：机械结合水、真溶液。化学结合水：以氢键与食品中胶体物质结合在一起，性质稳定。（1）重量法）重量法干燥法干燥法 常压干燥法：常压干燥法：原理：常压下105C烘干至恒重，根据失重计算水分

2、量适用范围适用范围：水分是唯一挥发物质、水分排除完全、其他成分引起重量变化可忽略不计。 减压干燥法：减压干燥法：原理：低压下，水沸点降低，可用较低温度使水分蒸发。适用范围：胶状食品，高温下对热不稳定，易焦化的食品。常压干燥法测定步骤常压干燥法测定步骤a、固体食品：在105C下干燥至恒重的称量瓶中加入样品称重，然后在105C下干燥24h，取出放入干燥器中，冷却至室温，再称重。b、半固体或液体食品：在蒸发皿中加海砂，在105C下干燥至恒重，称重，然后加样品，在沸水浴中蒸干，蒸干后在105C下干燥至恒重，再称量。样品称重后放入真空干燥箱内，关门，开启电源，启动真空泵，抽气至所需压力，停止抽气，旋转控

3、温干燥完毕，打开安全阀，使箱体压力恢复常压，取出称量瓶、放入干燥器中，冷却至室温，再称重。 减压干燥法真空干燥器（2）蒸馏法共沸蒸馏法主要用于测定有大量挥发性成分的食品，如油类、香料、干果等样品。a. 原理：两种互不溶解的液体二元体系（水和有机物）的沸点低于各组分的沸点，加热使他们共沸，馏出液收集在接收管中，由于水分与有机溶剂的比重不同，又不相溶，即在接收管中分层，根据读取接收管中水的体积，计算水的含量。b、有机溶剂的选择a、常用有机溶剂：甲苯、二甲苯、苯、四氯化碳蒸馏法有机溶剂的物理常数有机溶剂密度25沸点共沸混合物沸点水分%苯0.8880.269.258.8甲苯0.86110.784.11

4、9.6二甲苯0.86140四氯化碳1.5976.866.04.1注：对测定遇热不稳定的食品，一般不选用二甲苯，因之沸点高。c. 计算：水分含量(x%)式中：V水分接收管中水层体积，ml W样品重量，g测定水分的化学分析法（3）卡尔 费休法a、H2O + I2 + SO2、原理：2HI + SO3b、加入无水吡啶使反应定量进行H2O + I2 + SO2 + 3C5H5N + H2O2C5H5NHI + C5H5NSO3 、 C5H5N SO3不稳定,加入无水甲醇转化为稳定的甲基硫酸氢吡啶C5H5N SO3 + CH3OHC5H5N (H)SO4 CH3甲基硫酸氢吡啶 、标准溶液卡尔费休试剂a、

5、卡尔费休试剂组成：过量的无水SO2、吡啶、甲醇, I2b、标定：用标准水溶液或稳定的水合物标定，如：NaC4H4O6 2H2O（酒石酸钠二水合物）a、H2O1%自身指示剂b、永停法、终点的确定小结：水分测定方法，适用对象蒸馏法测定有大量挥发性成分的食品。常压干燥法水分是唯一的挥发物质，水分排除完全。减压干燥法胶状食品，高温下对热不稳定或易焦化。卡尔费休法用于微量水分的测定，凡普通干燥法会得到异常结果的样品或以真空干燥法进行的样品。例、指出下列食品中水分测定的适合方法。（1）、花生仁（5）、麻油（2）、 糖果（3）、蜂皇浆（4）、方便面A、减压干燥法B、常压干燥法C、蒸馏法D、卡尔费休法二、灰分

6、 (GB 5009.4-2010 食品安全国家标准食品安全国家标准)1、总灰分 灰化：利用高温除去样品中的有机质,剩余的灰分用酸溶解,作为样品待测溶液） 、直接灰化法 、硫酸灰化法 对于糖类制品（如白糖、饴糖等），以钾为主的阳离子过剩，灰化后的残灰为碳酸盐，通过添加硫酸使阳离子全部以硫酸盐形式成为一定组分。采用硫酸的强氧化性加速灰化。2、水溶性灰分与水不溶性灰分3、酸溶性灰分和酸不溶性灰分 、乙酸镁灰化法助灰化剂，避免磷酸过剩1、糖的测定（1）、测定意义和原理 、测定意义评定食品质量的糖的成分指标一般包括：还原糖、蔗糖、转化糖、淀粉、纤维素、果胶质等。优级一级二级蔗糖%99.7599.6599

7、.45还原糖%0.080.150.17如：白砂糖的理化质量指标中三、糖GB/T 5009.7-2008A、葡萄糖含醛基 果糖含酮基 乳糖和麦芽糖游离半缩醛羟基 均具有还原性，可用氧化还原滴定法测定 、测定原理：以还原糖为基础进行测定 B、非还原性糖用酸或酶介质中水解为还原糖，再测定。C、根据糖存在形式和含量采用物理法测定或物化法测定。、提取（2）、糖类的提取与澄清a、目的：把样品中单糖与低聚糖以存在形式提取出来。b、提取前的处理：样品磨碎后浸渍配成溶液，加入石油醚除去脂类和叶绿素。c、提取剂：.水作为提取剂，条件：温度4050，加HgCl2，温度过高，有部分淀粉和糊精被提出， HgCl2可以防

8、止糖类被酶水解。.乙醇水溶液作为提取剂，7585%，可避免糖类被酶水解。a、目的：沉淀干扰物质，澄清剂应能完全除去干扰的物质，但不会吸附糖类，也不会改变糖类的比旋光度等理化性质。、提取液的澄清b、常用澄清剂i.中性醋酸铅ii.碱性醋酸铅iii.醋酸锌和亚铁氰化钾溶液iv.硫酸铜和氢氧化钠i.标准溶液：甲CuSO4水溶液； 乙酒石酸钾钠，NaOH溶液ii.指示剂：亚甲基兰iii.反应原理（3）、测定方法还原糖的测定方法、斐林容量法斐林溶液：CuSO4 + NaOH Cu(OH)2 + Na2SO4酒石酸钾钠酒石酸钾钠 + Cu(OH)2酒石酸钾钠铜酒石酸钾钠铜 + H2O还原糖与斐林溶液反应：C

9、H2OH(CHOH)4COOH +2 + Cu2OCH2OH(CHOH)4CHO +2 + 2H2O.以糖液为滴定剂，终点时，稍过量的还原糖将亚甲基兰还原为无色还原性亚甲基兰，显示出 Cu2O 的鲜红色。 .测定示例 称取 10.0020.00 g样品中加入 200 ml水并用500 ml容量瓶定容。（如含有较多的蛋白质、色素、胶体等，可逐渐加入20% Pb(Ac)2 1520ml至沉淀完全，并加入1520 ml 10%Na2SO4 或 NaH2PO4至不再生成沉淀为止）加水稀释至刻度摇匀，过滤吸取滤液装入滴定管做滴定剂。其中：H2O提取剂；Pb(Ac)2澄清剂；Na2SO4除铅剂。.例一、奶

10、粉中还原糖的测定 a、斐林溶液标定：0.5000g葡萄糖加水溶解后用250ml容量瓶定容。斐林溶液甲5ml、乙5ml糖液滴定15ml 至沸腾 糖液滴定亚甲基兰溶液由蓝色紫色红色，共消耗25.00ml10ml斐林溶液相当于b、2.00 g奶粉加水溶解，并依次加入10ml CuSO4、4ml NaOH，混匀，用250ml容量瓶定容，放置0.5h使蛋白质沉淀，干过滤后，用滤液做滴定剂。取斐林溶液甲、乙各5ml 试液滴定15ml 至沸腾 试液滴定亚甲基兰溶液蓝色褪去呈鲜红色，共消耗 20.02ml计算奶粉中葡萄糖含量（注：10ml 斐林溶液相当于还原糖 0.0500g） 、碘量法测醛糖i.原理：含有游

11、离醛基的糖（葡萄糖）和半缩醛羟基的糖（乳糖、麦芽糖）于碱性溶液中在碘的作用下可被氧化为相应的一元酸。 + 2NaOH + I2 + 2NaI + H2O用上述方法可以测定有果糖存在时样品中的葡萄糖含量。.测定示例白砂糖10.00g加水溶解定容在250ml容量瓶中，移取50.00ml 于 0.0500mol/L 25.00ml的I2 水中，用NaOH溶液滴定，生成C6H12O7、NaIO、NaI 以及 I2剩余，在向溶液中加入HCl中和后，用0.1000mol/L Na2S2O3 滴定至终点，共消耗24.74ml，试计算白砂糖中还原糖的含量？属几级？（还原糖%10 g（2）微量扩散法 N10 g

12、样品加H2O溶解提取后，过滤，在滤液中加入 MgO 悬浊液，并用水蒸气蒸馏，生成的NH3用H3BO3（过量）吸收，然后用标准HCl滴定，用甲基红次 甲基兰做指示剂至终点。例1、测定15.00g冻猪肉中TVBN值样品预处理后定溶至 100 ml，干过滤后从滤液中量取4.00ml滤液，蒸馏，并用H3BO3吸收生成的NH3，吸收液用去0.0100mol/l 1.00ml的HCl溶液滴定至终点。1、测定意义：1）营养价值2）加工过程控制脂肪含量3）脂肪在贮存过程中发生变化影响耐贮性六、脂类2、测定方法：1）索氏抽提法原原 理：理：利用脂类能溶解于某些低沸点溶剂可先用溶剂提取脂肪再除去溶剂即得脂肪。适用

13、范围：适用范围：此法适用于脂类含量较高，且主要含游离态脂类、结合态脂类含量较少的食品。2）酸水解法原原 理：理：强酸破坏蛋白质、纤维素、淀粉，使其水解，将结合或包藏在组织内的脂类游离出来，再用乙醚提取，经蒸发溶剂、干燥后称重，所得结果为游离态和结合态脂总质量。适用范围：适用范围：本法适用于各类食品总脂肪的测定，特别对易吸潮、结块、不易除去水分的样品，应用本法测定效果较好。3）罗紫哥德里法，又称碱性乙醚提取法原原 理：理：样品中加氨水使酪蛋白钙盐溶解为可溶性铵盐，加入乙醇，沉淀溶解于碱中的蛋白质，使解脂成分溶解于氨乙醇溶液中，而使脂肪游离出来，再用乙醚石油醚提取脂肪，蒸馏除去溶剂后，残留物即为乳

14、脂，本法为湿法提取。适用范围：适用范围：此法为ISO、联合国粮农组织/世界卫生组织（FAO/WHO）等采用，为乳、炼乳、奶油等脂类定量测定的国际标准方法。此法适用于各种液状乳及乳制品（奶油冰激淋），也适用于豆乳或加水呈乳状的食品。4）巴布科克氏法原原 理：理：利用硫酸溶解乳中的蛋白质和乳糖，使脂肪迅速而完全地分离出来，直接读取脂肪层即可得知脂肪的百分含量。适用范围：适用范围：本法适用于鲜乳中脂肪的测定，是一种简单、快捷的容量分析法，常用于乳的常规检验。例2、选择适当的方法测定下列食品中脂肪的含量。（1）方便面（2）牛奶（3）芝麻糊（4）奶油A、索氏提取法B、酸水解法C、罗紫哥德里法D、巴布科克

15、氏法1、测定意义1）判断果蔬成熟程度2）评价食品风味3）判断腐败的标准七、酸度2、测定方法测定项目：1）总酸度（可滴酸度）2）酸度1）总酸度 定义：总酸度是食品中所有酸性成分的总量，通常用所含主要酸的百分含量表示，或以每100ml食品中所含主要酸的含量表示。测定方法酸碱滴定水浸渍后直接滴定滤液。 不同食品酸度表示法a、粮食中和10g粮食所需0.1mol/l 碱标准溶液的毫升数表示。b、啤酒100ml啤酒需1ml 0.1mol/l NaOH为1，适量酸度有利于改进啤酒风味，正常为1.83。c、乳及乳制品的酸度通常用酸度（ T ），乳酸含量（%）及原乳酸度（ T ）三种表示方法。2）酸度 酸度的测

16、定方法终点法鲜奶直接滴定奶粉煮沸蒸馏水溶解后测定奶油乙醇与乙醚等量混合试剂混匀后测定 定义中和1g油脂（或脂肪）所含游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数，以mg KOH/g表示3）酸价的测定 测定方法：油样 5.010.0 g加入烧杯中，加入中性醇醚溶液 50 ml，震荡溶解后，滴入几滴酚酞试剂，用 KOH 滴定至淡红色，则可计算出酸价。 表示方法：酸价某脂肪酸%=酸价f pH值的测定：pH值表示介质的酸性或碱性，pH 值的大小不仅取决于酸的数量和种类，而且受该食品中缓冲物质含量的影响。 pH值是畜产品和水产品鲜度检验的内容之一。测定方法：比色法酸碱指示剂，用标准比色管比色电化学法pH计测定八、维生

17、素1、主要维生素的分类、功能及来源脂溶性：主要VA、VD、VE、VK、VF水溶性：VB（B1、B2、B3、B6、B11、B12、B15等）VH、VC、VP等对人体具有重要作用和容易缺乏的有：VA和VD、VB、VC、VP等、测定方法a、含量高的样品比色法）VA脂溶性原理：VA与SbCl3CHCl3作用生成蓝色化合物，蓝色深浅与VA的量成正比，在620nm处测A，求含量。测定步骤：VA样品乙醚抽提醚层VA脂肪KOH皂化脂肪皂化未皂化部分（VA）乙醚萃取未皂化部分（VA）残渣乙醚除去正己烷溶解柱层析洗脱液SbCl3CHCl3620nm处测A，与标准对照。醚层：原理：VA在325nm处有吸收峰，测A步

18、骤：样品按上述相同步骤处理，残渣用石油醚溶解。b、含量低的样品5 g/g 10 g/g，用紫外分光光度法原理：硫胺素用铁氰化物或H2O2等强氧化剂作用后，生成强蓝色荧光的硫色素，在紫外照射下发出荧光，强度与浓度成正比。）VB硫胺素步骤：样品经柱层析除去杂质后，硫胺素B1用酸性KCl洗脱，洗脱液经处理后，用荧光分光计测定，与标准比较。维生素C又称抗坏血酸，可分为还原型和脱氢型两种。）Vc测定方法一般有：2,6-二氯靛酚滴定法用于测定还原型抗坏血酸2,4-二硝基苯肼法、荧光分光光度法用于测定总抗坏血酸的量。 二氯靛酚测Vc的方法 原理：2,6-二氯靛酚分为氧化型和还原型两种，其中氧化型在 碱性条件

19、下呈 蓝色 ，酸性条件下呈红色 ，还原型呈无色 。还原型Vc+2,6-二氯靛酚（氧化型）生成脱氢型Vc+2,6-二氯靛酚（还原型）利用氧化还原滴定法测定食品中Vc的含量。 测定步骤：根据上述原理拟定测定橙子中Vc含量的步骤。a、Vc标准溶液的标定：基准物KIO3步骤：10ml Vc标液+6%KI 1.00ml + 1%淀粉3d, KIO3c(1/6KIO3=0.001mol/L) 4.56ml滴定至终点（蓝色），计算Vc标准溶液的浓度。b、2,6-二氯靛酚标定+还原型抗坏血酸染料（红色）脱氢型抗坏血酸染料（无色）步骤：移取5.00ml已标定好的Vc，并用2,6-二氯靛酚滴定（共消耗9.61ml

20、）至粉红色（15s内不褪色）c 、样品测定7.250g橙子H2C2O42%处理并定容100ml干过滤滤液白陶土脱色滤液移取5.00ml2,6-二氯靛酚10.02ml终点计算：橙子中Vc含量以mg/100g表示一、概述5-2 食品添加剂的测定食品添加剂的测定1、定义：在食品生产、加工或保存过程中，添加到食物中，期望达到某种目的的物质。2、分类按来源分天然食品添加剂化学合成添加剂按用途分：A、防腐剂苯甲酸钠、山梨酸钾B、发色剂亚硝酸钠C、漂白剂二氧化硫D、着色剂食用色素E、抗氧化剂二丁基羟基甲苯（BHT）、丁基羟基茴香醚（BHA）、没食子酸丙酯（PG）F、调味剂甜味剂糖精、酸味剂柠檬酸、味精等G、

21、香精香料、增稠剂、发泡剂等3、测定意义：食品添加剂加入使食品储存时间、色泽、可口程度等均增加，但毕竟是化学合成物质，对其使用需控制。添加剂的“每日允许摄取量”，即ADI值（Accepted Daily Intake）添加剂名称ADI（mg/kg体重）添加剂名称ADI（mg/kg体重）NaNO200.2苋菜红00.75NaNO305靛兰00.5山梨酸02.5柠檬黄07.5苯甲酸05胭脂红01.25二氧化硫00.7二、食品添加剂的检验食品添加剂种类很多，本节重点介绍：防腐剂、发色剂、抗氧化剂、甜味剂、着色剂、漂白剂的测定。1、防腐剂包括：苯甲酸、山梨酸（1）苯甲酸的测定 、滴定法：适用于0.1%以

22、上样品的测定A、原理：B、测定步骤：样品+NaCl饱和溶液NaOH蛋白质过滤滤液酸化乙醚提取苯甲酸（进入乙醚层）H2O洗涤至洗液不呈酸性40水浴乙醚（回收）、苯甲酸中性乙醇NaOH滴定酚酞微红色为终点C、计算： 、紫外分光光度法：（低浓度）原理：苯甲酸钠在225nm处有最大吸收C与A成正比，在225nm处测A值，定量。提纯： 样品+酸（H3PO4）水蒸气蒸馏苯甲酸（与不挥发成分分离）K2Cr2O7H2SO4氧化其它有机物氧化分解蒸馏纯苯甲酸用0.1mol/lNaOH吸收测A：纯苯甲酸钠在225nm处测A本法适合有山梨酸共存时，苯甲酸及其盐的测定。 、气相色谱法测苯甲酸、山梨酸（2）山梨酸（不饱

23、和脂肪酸）的测定A、原理：山梨酸在H2SO4、K2Cr2O7作用下，氧化生成丙二醛，丙二醛与硫代巴比妥酸作用下生成红色化合物，符合比尔定律，可进行比色测定。反应式如下：CH3-CH=CH-CH=CH-COOH山梨酸H2SO4K2Cr2O7丙二醛+硫代巴比妥酸TBA红色络合物B、测定步骤：样品ms预处理 定容H2OVs移取V1mlK2Cr2O7H2SO4水浴7min + 2mlTBA水浴10min冷却H2O定容标准曲线：配制一系列标准山梨酸钾溶液，按上述步骤氧化、显色、测A值，作AC曲线。C、计算：2、发色剂：能改善食品色泽的添加剂包括：NaNO2、NaNO3（1）NaNO2A、原理：样品经沉淀

24、蛋白质，除去脂肪后，在弱酸条件下，与对氨基苯磺酸重氮化后，再于盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料，C与A成正比，在520nm处测A值，定量。NO2- + 2H+ +Cl-盐酸-萘乙二胺法-2HCl偶氮化红色B、测定步骤：样品硼砂饱和溶液 H2O沸水浴取出冷却室温K4Fe(CN)6Zn(Ac)2摇匀转移容量瓶定容放置一定时间除去上层脂肪干过滤滤液对氨基苯磺酸 盐酸萘乙二胺定容一定体积测A标准曲线：配制一系列NaNO2标准溶液，加显色剂后定容到一定体积，测A 后绘制AC曲线。（2）NaNO3的测定A、原理：样品经沉淀蛋白质，除去脂肪后，溶液通过镉柱，使其中的 NO3- 还原为 NO2-，根据 NO2-

25、 测定法测得 NaNO2 的总量，由总量减去NaNO2 含量即为 NaNO3 的量。B、镉柱3、抗氧化剂能阻止或延迟食品氧化，提高食品品质稳定性和耐储性的物质。（1）分类：抗氧化剂油溶性能均匀分布于油脂中，如：BHA、BHT水溶性能溶解于水，如：抗坏血酸等抗氧化剂的来源天然物质如：丁香、花椒、茴香等化学合成如：VE、VC等、BHA、BHT、PG（2）抗氧化剂的测定食品卫生标准中规定，测定BHA、BHT、PG均用比色法，也可用气相色谱法测定。 、BHA的测定样品石油醚醚层BHA转入乙醇72%萃取乙醇（BHA）+2,6-二氯醌氯亚胺-硼砂溶液蓝色溶液，并在620nm处测A 、BHT的测定样品水蒸气

26、蒸馏甲醇吸收移取一定量加入邻联二茴香胺与亚硝酸钠橙红色络合物，用二氯乙烷或氯仿萃取，并在520nm处测A 、BHA与BHT的分离和比色测定样品（BHA）（BHT）石油醚或正己烷提取硅胶柱V（5ml/min ）吸附BHABHT流出乙醇7072%洗脱BHA2,6-二氯醌氯亚胺-硼砂溶液显色测ABHT与,-联吡啶-三氯化铁生成桔红色络合物注：整个操作要避光进行。 、PG测定样品石油醚提取NH4Ac萃取（PG）酒石酸亚铁紫红色化合物，颜色深浅与PG含量成正比，549nm处测A4、甜味剂甜味剂天然甘草、甘草酸二钠人工合成糖精、糖精钠、甜蜜素本节介绍糖精的测定方法糖精：离子选择性电极法测定糖精 、原理：以

27、糖精电极为指示电极，甘汞电极为参比电极，测试液电极电位。在相同离子背景下，电极电位与糖精离子浓度的负对数成 线性关系，以定量。 、步骤：A、样品预处理后加入离子强度调节剂，定容后测E。B、标准曲线，不同浓度糖精标准溶液测E，作E-lgC曲线甜蜜素 ：环己基氨基磺酸钠 1986年其甜度是蔗糖的3040倍,而价格仅为蔗糖的三分之一。如果经常食用甜蜜素含量超标的饮料或其他食品，就会因摄入过量对人体的肝脏和神经系统造成危害，特别是对代谢排毒的能力较弱的老人、孕妇、小孩危害更明显。中国食品添加剂使用卫生标准(GB27601 996及增补品种)明确规定，在酱菜、调味酱汁、配制酒、糕点、饼干、面包、雪糕、冰

28、淇淋、冰棍、饮料范围内使用，最大使用量为065g/kg；在蜜饯中使用，最大使用量为10 g/kg；在陈皮、话梅、话李、杨梅干中使用，最大量为8.0 g/kg。甜蜜素 ：气相色谱法5、食用合成色素我国允许使用八种人工合成色素：苋菜红、胭脂红、柠檬黄、日落黄、靛兰、亮兰、赤鲜红以及鲜红。（2）测定步骤原理：聚酰胺是具有二极性的化合物，水溶性酸性染料在酸性条件下被聚酰胺吸附，在碱性条件下解吸色素。经分离，浓缩供纸色谱法定性，薄层色谱法定量。a、样品处理b、吸附分离c、定性检测d、定量测定（1）测定方法例、a、样品处理：不同样品，方法不同，提取后使样品呈酸性。1、硬糖，溶解，并用柠檬酸调节pH42、含

29、外皮色素的朱古力豆等，样品称重后，外皮色素用少量水溶解（将没有色素的样品弃去），定容，调节pH4。3、表面色素，西点、生日蛋糕等，整体称重，分别取下相同着色部分提取和分离，进行测定。4、华夫饼干等，整个样品色素，先要除去脂肪、淀粉后，再吸附分离。聚酰胺+少量水调成匀浆b、吸附分离经处理过溶液70 色素被聚酰胺吸附过滤 H2O(pH4)70 洗涤丙酮洗涤以除去样品中油脂H2O反复洗涤到洗出液pH与洗涤水相同聚酰胺吸附色素与其他物质分离丙酮氨溶解解吸溶液(色素)20%柠檬酸pH6蒸发水浴浓缩至2ml作点样用纸层析c、定性检测纸层析（Rf）固定相滤纸上水分流动相正丁醇无水乙醇1%氨溶液正丁醇吡啶1%

30、氨溶液 、单一色素用丙酮氨溶液解吸后直接比色测定。 、混合色素经薄层层析分离后取下后用丙酮氨溶液解吸过滤除去吸附剂后比色。d、定量测定例、桔子汽水50.00ml用柠檬酸调节pH4，用聚酰胺粉吸附后，用丙酮氨溶液解吸，浓缩至5ml。纸层析定性Rf值与日落黄相同；另外取1ml调节pH6加水稀释至10ml在485nm处测A=0.1000。、日落黄标准溶液100g/ml，2.00ml，调节pH=6,加水定容至10ml，测得A=0.120（上述同样条件）。问：桔子汽水中色素含量为多少？是否合格？允许量0.1g/kg6、漂白剂（1）定义漂白剂还原漂白剂亚硫酸及其盐类氧化漂白剂Cl2、ClO2、HClO等我

31、国实际使用主要是亚硫酸及其盐类,都是还原漂白剂。（2）测定方法（亚硫酸盐）盐酸副玫瑰苯胺法SO32-+(HgCl4)2-络合物HgCl2SO3盐酸副玫瑰苯胺HCHO分子重排紫红色络合物一、食品污染概述5-3 食品中有毒有害物质的检验食品中有毒有害物质的检验二、有机氯农药的测定三、有机磷农药的测定四、有毒微量元素五、黄曲霉素六、苯并（）芘的测定七、N-亚硝胺的测定八、多氯联苯的测定一、食品污染概述食品污染种类：生物性污染 ，化学性污染 ，放 射性污染性 。 介 绍有机氯，有机磷，有毒微量元素，黄曲霉素，苯并()芘， N-亚硝胺，多氯联苯 PCB。二、有机氯农药的测定1、分类DDT类DDT、六六六

32、氯化甲撑萘类艾氏剂、狄氏剂、七氯、氯丹等2、测定意义蒸汽压很低，易进入空气，造成慢性中毒，主要侵害肝肾，残留时间长。3、测定方法（1）样品的制备方法微量提取、纯化有机氯：弱极性化合物，脂溶性较高 、有机溶剂进行提取1）脂肪含量高的食品石油醚、乙烷提取2）果蔬类食品丙酮初提后用石油醚分次提取3）禽类高氯酸、醋酸处理后用石油醚提取 、提取后需纯化还有油脂、色素和蜡质等干扰物质。H2SO4磺化，样品中脂肪、色素、蜡质等杂质磺化为极性强的亲水化合物转入硫酸层，有机氯在强酸性条件下不被破坏而被分离，从而达到纯化的目的。HClO4-HAc纯化二甲基甲酰胺纯化柱层析纯化（2）检测方法 、薄层色谱法样品中六六

33、六、DDT经有机溶剂提取，并经硫酸处理除去干扰物质，浓缩、点样、展开，用AgNO3显色，经紫外线照射生成棕黑色斑点与标准比较，定量。上述因受多种因素影响，方法准确性、重现性较差，目前用得较少。、气相色谱法样品中六六六、DDT经提取、净化后用气相色谱法测定，与标准比较定量。电子捕获检测器对于电负性强的化合物具有较高的灵敏度，利用这一特点，可分别测处微量的六六六和DDT，不同异构体的代谢物可同时分别测定。三、有机磷农药的测定1、测定意义：有机磷农药广泛用于防治农作物的病虫害，由于有机磷农药在植物和土壤中容易分解，在自然环境中比有机氯消失快，蔬菜和水果中有机磷的残留量与喷洒农药后的收获时间有关，有机

34、磷在食用作物中残留时间很短，一般其在室温下的半减期为710天，有机磷在慢性中毒方面很安全，主要表现为急性中毒，经皮肤、呼吸和胃肠中毒。2、测定方法定性检测 刚果红法：有机磷经溴氧化后与刚果红作用生成深蓝色产物。食品用有机溶剂提取（苯）后用溴氧化，逐滴滴入刚果红，如出现兰紫色，则表示有有机磷的存在；如呈粉红色，则为溴颜色属未检出。定量：气相色谱法食品卫生标准检验方法原理：样品中有机磷用丙酮提取，根据农药极性上的差异，以石油醚和醋酸乙酯从丙酮水溶液中分别萃取出不同极性的农药，萃取液通过火焰光度检测器检测，采用不同极性的色谱柱，以外标法定量计算出各种有机磷含量，检出极限小于0.01ppm。四、有毒微

35、量元素1、汞的测定食品卫生标准检验方法规定冷原子吸收法和双硫腙比色法。（1）冷原子吸收法样品HNO3-H2SO4-V2O5Hg2+SnCl2Hg（常温下蒸发为汞原子蒸汽）253.7nm测A，A与C成正比，与标准比较定量2、铅的测定测定意义：食品卫生标准规定，铅检验方法为双硫腙比色法和原子吸收分光光度法。A.A.S分光光度法样品处理后，导入原子吸收分光光度计中，原子化后，吸收283.3nm共振线，A与C成正比，与标准系列比较定量，用石墨炉原子吸收法测定（无火焰），火焰原子吸收只有10%试液，原子化，约有90%由废液管排出，灵敏度较无火焰低，石墨炉，先干燥，灰化，再原子化。3、镉的测定食品卫生检验

36、方法规定为原子吸收法和比色法。原子吸收光度法：样品处理后，在酸性溶液中Cd2+与I-形成络合物CdI42-，并经甲基异丁酮或4-甲基戊酮萃取富集镉，将有机相导入原子吸收仪中，原子化后，吸收288.8nm共振线，其吸收量与镉量成正比，在与标准比色定量。均可用双硫腙比色法双硫腙难溶于水，可溶于CCl4，呈绿色，能与20余种金属形成络合物，这些络合物能溶于CHCl3和CCl4，而呈黄色或红色，如控制一定的反应条件，可提高双硫腙与含汞络合物的选择性，使显色反应具有特异性，常用的控制条件有控制pH值或加合适的掩蔽剂，具体测定方法与Pb2+、Cd2+一起讨论。Pb2+Cd2+Hg2+pH=1 双硫腙CCl

37、4CCl4-双硫腙Hg橙色，在490nm处测A K=1.41042水相Pb2+、Cd2+pH=8.59双硫腙CCl4CCl4-双硫腙Pb红色，在530nm处测A K=4.51018水相Cd2+pH=12双硫腙CCl4CCl4-双硫腙Cd红色，在518nm处测A4、As的测定（GB5009.11)（1）银盐法AsO43-SnCl2AsO33-ZnH+AsH3Ag-DDCAg+HDDTC（2）砷斑法AsH3+3HgBr2As(HgBr)3+3HBr2As(HgBr)3+AsH33AsH(HgBr)2黄褐色As(HgBr)3+AsH33HBr+As2Hg3棕色五、黄曲霉素的测定1、测定意义：AFT黄

38、曲霉素是目前发现最强的化学致癌物质。2、测定方法介 绍：薄层层析测定法。（1）黄曲霉素的物理化学性质、在紫外区域能发生强烈特殊荧光：AFTB1在365nm产生紫色荧光，AFTG1产生绿色荧光。、难溶于水，可溶于甲醇、乙醇、氯仿、丙酮等。AFTB1在中性、酸性溶液中很稳定。在pH=1-3强酸中稍有分解、pH=9-10强碱介质中迅速分解，荧光消失（反应是可逆的）。（2）测定方法原理薄层层析法样品除油、除色素CHCl3提取AFT净化薄层层析固定相硅胶流动相丙酮-氯仿（甲醇-氯仿）点样 展开在365nm下紫外灯照射，以目测法定量例、20g花生处理后溶液浓缩至2ml，移取20l点样，与0.04g/mlA

39、FTB110l荧光强度一致。问，样品中AFTB1含量？是否超标？合格，不超标解：六、苯并()芘的测定1、测定意义：（1）苯并()芘简称B()P的分子式是C20H12，是一种强致癌物质。（2）主要来源有：食品加工储藏中的污染；大气、水源与土壤中的PHA对食物的污染，有机物燃烧不完全时可以合成B()P。2、测定方法：食品卫生检验规定为荧光分光光度法和目测法苯并()芘的结构式：（1）荧光光度法样品有机溶剂提取、净化薄层层析展开、显斑、取下斑点苯并芘分离出来乙醇溶解荧光分光光度计荧光分光光度计与标准比较定量注：苯并芘在紫外光下发射荧光具有特征性吸收峰。（2）荧光目测法样品提取、净化乙酰化滤纸层析分离显斑365nm处紫外灯观察与标准斑点进行概略定量。七、N-亚硝胺的测定1、测定意义2、测定方法气相色谱质谱分析法样品经水蒸汽蒸馏和有机溶剂萃取后，浓缩至一定量，采用气相色谱质谱联用仪测定。八、多氯联苯 PCB1、测定意义2、测定方法气相色谱法原理：多氯联苯具有高度的脂溶性，用有机溶剂提取、净化后，用硅胶柱分离和浓缩，最后用气相色谱仪测定。