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1、COMPANYLOGO 双黄连口服液的质量检验双黄连口服液的质量检验药物分析实验COMPANYLOGO1 1 实实 验验 目目 的的2 2实验仪器与试剂实验仪器与试剂3 3 实验内容实验内容4 4实验注意事项实验注意事项5 5讨论与思考题讨论与思考题COMPANYLOGO实验目的实验目的1 1、掌握中成药特征成分的薄层对照品法及药材、掌握中成药特征成分的薄层对照品法及药材法的鉴别。法的鉴别。2 2、掌握中成药的、掌握中成药的HPLCHPLC含量测定的方法。含量测定的方法。 COMPANYLOGO实验仪器与试剂实验仪器与试剂v仪器：回流提取器、高效液相色谱仪、微量进样仪器：回流提取器、高效液相色
2、谱仪、微量进样器、层析缸器、层析缸v试剂：黄芩苷试剂：黄芩苷 、连翘药材、氯仿、甲醇、冰醋酸、连翘药材、氯仿、甲醇、冰醋酸COMPANYLOGO鉴别试验鉴别试验含量测定含量测定实验内容实验内容COMPANYLOGOu鉴别试验的项目鉴别试验的项目A A性状鉴别性状鉴别 薄层鉴别薄层鉴别COMPANYLOGOv性状鉴别性状鉴别 本品为棕红色的澄清液体；味甜，微苦。本品为棕红色的澄清液体；味甜，微苦。 v薄层鉴别实验薄层鉴别实验供试品溶液：取本品供试品溶液：取本品1ml1ml，加甲醇，加甲醇5ml5ml，振摇使溶解，静置，振摇使溶解，静置，取上清液，即得。取上清液，即得。对照药材溶液：另取连翘对照药
3、材对照药材溶液：另取连翘对照药材0.5g0.5g，加甲醇，加甲醇10ml10ml，置水，置水浴上加热回流浴上加热回流2020分钟，滤过，滤液即为。分钟，滤过，滤液即为。展开条件：点样量各为展开条件：点样量各为5l5l，硅胶，硅胶G G薄层板，展开剂：氯仿薄层板，展开剂：氯仿- -甲醇（甲醇（5:15:1），显色剂：），显色剂：10%10%硫酸乙醇溶液，在硫酸乙醇溶液，在105105加热加热数分钟显色。数分钟显色。结果：供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显结果：供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。相同颜色的斑点。 COMPANYLOGOu含量测定含量测定A A
4、色谱条件及系统适应性色谱条件及系统适应性对照品溶液的配制对照品溶液的配制 供试品溶液的制备供试品溶液的制备D D 样品溶液的测定样品溶液的测定E E 计算公式计算公式COMPANYLOGO1、色谱条件与系统适用性试验、色谱条件与系统适用性试验 vODSCODSC1818柱；流动相：甲醇柱；流动相：甲醇- -水水- -冰醋酸（冰醋酸（50:50:150:50:1）；检）；检测波长：测波长：274nm274nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于15001500。 COMPANYLOGOv取黄芩苷对照品用取黄芩苷对照品用50%50%甲醇溶解配制称甲醇溶解配制称0.1mg
5、0.1mg /ml/ml的对照品溶液的对照品溶液2 2、对照品溶液的配制、对照品溶液的配制COMPANYLOGO3 3、供试品溶液的制备、供试品溶液的制备 精密量取装量项下的本品精密量取装量项下的本品0.5ml0.5ml，置，置25ml25ml量瓶量瓶中中, ,加加50%50%甲醇适量甲醇适量, ,超声处理超声处理2020分钟，放置至室温，分钟，放置至室温，加加50%50%甲醇稀释至刻度，摇匀，即得甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。 COMPANYLOGO4 4、样品溶液的测定、样品溶液的测定v分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5l5l，注入液相色谱仪，测定，根
6、据峰面积来计算每支注入液相色谱仪，测定，根据峰面积来计算每支口服液中黄芩苷的含量，即得。口服液中黄芩苷的含量，即得。 COMPANYLOGO5 5、计算公式、计算公式(其中：其中：A=1.065hw1/2)（1 1）计算理论塔板数（按黄芩苷计）计算理论塔板数（按黄芩苷计）（2 2）计算分离度）计算分离度COMPANYLOGO（3 3）计算黄芩苷的含量（外标法）计算黄芩苷的含量（外标法）其中：其中：C C浓度（浓度（mg/ml)mg/ml)； A A峰面积；峰面积； m m黄芩苷的质量（黄芩苷的质量（mgmg）；）； D D稀释倍数；稀释倍数； V V每支样液的体积每支样液的体积(ml)(ml)
7、COMPANYLOGO实验注意事项实验注意事项v制备样品时，一定要用唯恐滤膜过滤制备样品时，一定要用唯恐滤膜过滤v进样时进样器一定要清洗干净进样时进样器一定要清洗干净v进样前色谱仪一定要用流动相平衡进样前色谱仪一定要用流动相平衡v进样完毕后，一定要清洗色谱柱后方可关机。进样完毕后，一定要清洗色谱柱后方可关机。COMPANYLOGO讨论与思考题讨论与思考题 1 1、在中成药及中药材的薄层色谱鉴别中何时采、在中成药及中药材的薄层色谱鉴别中何时采用对照药材法？用对照药材法？ 2 2、中药材及制剂高效液相色谱测定的注意事项、中药材及制剂高效液相色谱测定的注意事项有哪些？有哪些？ 3 3、黄芩苷高效液相色谱含量测定中，流动相中的、黄芩苷高效液相色谱含量测定中，流动相中的冰乙酸有何作用？冰乙酸有何作用？
