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1、仪器分析器分析实验实验50-X-50-X-射射线粉末衍射法粉末衍射法编写教师：毛少瑜编写教师：毛少瑜编写教师：毛少瑜编写教师：毛少瑜化学实验教学示范中心化学实验教学示范中心化学实验教学示范中心化学实验教学示范中心编写日期：编写日期：编写日期：编写日期：20062006年年年年9 9月月月月一、一、一、一、X-X-射线的产生与射线的产生与射线的产生与射线的产生与X-X-射线谱射线谱射线谱射线谱X X光管的构造：光管的构造：光管的构造：光管的构造： 高高高高真真真真空空空空（1010-6-61010-7-7mmHgmmHg）的的的的X X射射射射线线线线管管管管内内内内加加加加热热热热钨钨钨钨丝丝
2、丝丝而而而而产产产产生生生生电电电电子子子子，电电电电子子子子在在在在5070kV5070kV的的的的电电电电场场场场中中中中被被被被加加加加速速速速后后后后冲冲冲冲击击击击阳阳阳阳极极极极靶靶靶靶，使使使使得得得得靶靶靶靶材材材材料料料料的的的的原原原原子子子子壳壳壳壳层层层层发发发发生生生生跃跃跃跃迁迁迁迁，内内内内层层层层电电电电子子子子被被被被轰轰轰轰击击击击出出出出去去去去，外外外外层层层层电电电电子子子子跃跃跃跃迁迁迁迁进进进进来来来来填填填填充充充充内内内内层层层层电电电电子子子子，同同同同时时时时释释释释放放放放出出出出能能能能量量量量（光光光光子子子子-X-X射射射射线线线线
3、）。放放放放射射射射出出出出的的的的X X光光光光谱谱谱谱可可可可分分分分为为为为连连连连续续续续谱谱谱谱和和和和特特特特征征征征谱。谱。谱。谱。 产生产生产生产生X X射线的方法：射线的方法：射线的方法：射线的方法： 1 1、用高能电子束轰击金属靶；、用高能电子束轰击金属靶；、用高能电子束轰击金属靶；、用高能电子束轰击金属靶； 2 2、用一次高能、用一次高能、用一次高能、用一次高能X X射线束照射靶（试样）以产生二次射线束照射靶（试样）以产生二次射线束照射靶（试样）以产生二次射线束照射靶（试样）以产生二次X X荧光射线束；荧光射线束；荧光射线束；荧光射线束； 3 3、让试样暴光于产生、让试样
4、暴光于产生、让试样暴光于产生、让试样暴光于产生X X射线的放射源之下。射线的放射源之下。射线的放射源之下。射线的放射源之下。编写教师：毛少瑜编写教师：毛少瑜编写教师：毛少瑜编写教师：毛少瑜化学实验教学示范中心化学实验教学示范中心化学实验教学示范中心化学实验教学示范中心编写日期：编写日期：编写日期：编写日期：20062006年年年年9 9月月月月1. 1. 连续连续连续连续X-X-射线谱射线谱射线谱射线谱编写教师：毛少瑜编写教师：毛少瑜编写教师：毛少瑜编写教师：毛少瑜化学实验教学示范中心化学实验教学示范中心化学实验教学示范中心化学实验教学示范中心编写日期：编写日期：编写日期：编写日期：20062
5、006年年年年9 9月月月月2. 2. 特征特征特征特征X-X-射线谱射线谱射线谱射线谱编写教师：毛少瑜编写教师：毛少瑜编写教师：毛少瑜编写教师：毛少瑜化学实验教学示范中心化学实验教学示范中心化学实验教学示范中心化学实验教学示范中心编写日期：编写日期：编写日期：编写日期：20062006年年年年9 9月月月月 特征特征特征特征X X射线谱中所有高层电子往射线谱中所有高层电子往射线谱中所有高层电子往射线谱中所有高层电子往n=1n=1层跃迁所产生的层跃迁所产生的层跃迁所产生的层跃迁所产生的X X射线称为射线称为射线称为射线称为K K系系系系X X射线，所有高层电子往射线，所有高层电子往射线，所有高
6、层电子往射线，所有高层电子往n=2n=2层跃迁所产生的层跃迁所产生的层跃迁所产生的层跃迁所产生的X X射线称为射线称为射线称为射线称为L L系系系系X X射射射射线，线，线，线，n=3n=3、44为为为为MM、NN系。系。系。系。n=2n=2往往往往n=1n=1层跃迁所产生的层跃迁所产生的层跃迁所产生的层跃迁所产生的K K 又可分又可分又可分又可分为为为为KK1 1和和和和KK2 2 。编写教师：毛少瑜编写教师：毛少瑜编写教师：毛少瑜编写教师：毛少瑜化学实验教学示范中心化学实验教学示范中心化学实验教学示范中心化学实验教学示范中心编写日期：编写日期：编写日期：编写日期：20062006年年年年9
7、 9月月月月二、二、 X射线衍射法射线衍射法X X X X射线通过晶体时会被晶体中很大数量的原子、离子或射线通过晶体时会被晶体中很大数量的原子、离子或射线通过晶体时会被晶体中很大数量的原子、离子或射线通过晶体时会被晶体中很大数量的原子、离子或分子散射从而在某些特定的方向上产生强度相互加强的衍射分子散射从而在某些特定的方向上产生强度相互加强的衍射分子散射从而在某些特定的方向上产生强度相互加强的衍射分子散射从而在某些特定的方向上产生强度相互加强的衍射线。其必须满足的条件是光程差为波长的整数倍线。其必须满足的条件是光程差为波长的整数倍线。其必须满足的条件是光程差为波长的整数倍线。其必须满足的条件是光
8、程差为波长的整数倍: : : :2dsin = n 2dsin = n 2dsin = n 2dsin = n ，即布拉格衍射条件。，即布拉格衍射条件。，即布拉格衍射条件。，即布拉格衍射条件。图图图图(a)(a)(a)(a)：晶体产生：晶体产生：晶体产生：晶体产生X X X X射线衍射的条件的示意图射线衍射的条件的示意图射线衍射的条件的示意图射线衍射的条件的示意图图图图图(b)(b)(b)(b)：晶面（：晶面（：晶面（：晶面（hklhklhklhkl）及其）及其）及其）及其X X X X射线衍射点射线衍射点射线衍射点射线衍射点hklhklhklhkl的示意图的示意图的示意图的示意图编写教师：毛
9、少瑜编写教师：毛少瑜编写教师：毛少瑜编写教师：毛少瑜化学实验教学示范中心化学实验教学示范中心化学实验教学示范中心化学实验教学示范中心编写日期：编写日期：编写日期：编写日期：20062006年年年年9 9月月月月图图图图(a) (a) 晶体产生晶体产生晶体产生晶体产生X X射线衍射的条件的示意图射线衍射的条件的示意图射线衍射的条件的示意图射线衍射的条件的示意图编写教师：毛少瑜编写教师：毛少瑜编写教师：毛少瑜编写教师：毛少瑜化学实验教学示范中心化学实验教学示范中心化学实验教学示范中心化学实验教学示范中心编写日期：编写日期：编写日期：编写日期：20062006年年年年9 9月月月月图图图图(b) (
10、b) 晶面（晶面（晶面（晶面（hklhkl）及其）及其）及其）及其X X射线衍射点射线衍射点射线衍射点射线衍射点hklhkl的示意图的示意图的示意图的示意图编写教师：毛少瑜编写教师：毛少瑜编写教师：毛少瑜编写教师：毛少瑜化学实验教学示范中心化学实验教学示范中心化学实验教学示范中心化学实验教学示范中心编写日期：编写日期：编写日期：编写日期：20062006年年年年9 9月月月月1 1）取干燥后的部分产品研磨，压片，置于）取干燥后的部分产品研磨，压片，置于）取干燥后的部分产品研磨，压片，置于）取干燥后的部分产品研磨，压片，置于X X射线射线射线射线粉末衍射仪上粉末衍射仪上粉末衍射仪上粉末衍射仪上2 2）设置衍射参数（）设置衍射参数（）设置衍射参数（）设置衍射参数（1010o o-90-90o o，8 8o o/min/min，0.010.01o o/ /步步步步) )3 3）数据处理（平滑，背景扣除，）数据处理（平滑，背景扣除，）数据处理（平滑，背景扣除，）数据处理（平滑，背景扣除，Ka2Ka2扣除，寻峰，扣除，寻峰，扣除，寻峰，扣除，寻峰，匹配）匹配）匹配）匹配）4 4）结果分析）结果分析）结果分析）结果分析三、三、X射线粉末衍射物相分析射线粉末衍射物相分析结束结束
