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1、实验名称：实验名称：呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备 n教学目的：教学目的：1、掌握实验室以呋喃甲醛为原料通过、掌握实验室以呋喃甲醛为原料通过歧化反应制备呋喃甲醇和呋喃甲酸方法和原理；歧化反应制备呋喃甲醇和呋喃甲酸方法和原理；2、掌握歧化反应制备呋喃甲醇和呋喃甲酸的反应历掌握歧化反应制备呋喃甲醇和呋喃甲酸的反应历程；程；3、掌握和巩固低温操作、萃取、洗涤、低沸、掌握和巩固低温操作、萃取、洗涤、低沸点蒸馏、高沸点蒸馏、沸点测定、重结晶和熔点点蒸馏、高沸点蒸馏、沸点测定、重结晶和熔点的测定等基本操作。的测定等基本操作。n教学重点：教学重点：1、歧化反应历程、歧化反应历程2、萃取、重
2、结晶、萃取、重结晶n教学实验药品：呋喃甲醛（重新蒸馏），教学实验药品：呋喃甲醛（重新蒸馏），43%氢氢氧化钠水溶液，乙醚，无水硫酸镁，浓盐酸，广氧化钠水溶液，乙醚，无水硫酸镁，浓盐酸，广泛泛pH试纸试纸n教学难点：歧化反应历程教学难点：歧化反应历程教学安全环节：教学安全环节：n1、乙醚的危害性：乙醚是易燃易爆的危险品，实、乙醚的危害性：乙醚是易燃易爆的危险品，实验室内杜绝出现明火，严禁在实验室内抽烟；用验室内杜绝出现明火，严禁在实验室内抽烟；用乙醚前要检验是否存在过氧化物，如存在要通过乙醚前要检验是否存在过氧化物，如存在要通过2%的硫酸亚铁水溶液洗涤除去；蒸馏过程要用水的硫酸亚铁水溶液洗涤除去
3、；蒸馏过程要用水浴加热，馏出液要冰水冷却；尾气要通入下水道；浴加热，馏出液要冰水冷却；尾气要通入下水道；绝对不能蒸干。绝对不能蒸干。 n2、浓碱的腐蚀性：、浓碱的腐蚀性：43%的氢氧化钠水溶液为强碱，的氢氧化钠水溶液为强碱，不能沾到皮肤，会腐蚀皮肤使之变白，有疼痛感。不能沾到皮肤，会腐蚀皮肤使之变白，有疼痛感。如不慎沾到皮肤，请立即用清水冲洗，再用如不慎沾到皮肤，请立即用清水冲洗，再用1%的的醋酸溶液洗涤，并涂上油膏。醋酸溶液洗涤，并涂上油膏。 教学实验原理：教学实验原理：n反应方程式：反应方程式：实验步骤：实验步骤：n将将3 mL的的43 %的氢氧化钠溶液置于小烧杯中的氢氧化钠溶液置于小烧杯
4、中,冰冰浴冷却至浴冷却至5左右左右,不断搅拌下滴加新蒸馏的呋喃甲不断搅拌下滴加新蒸馏的呋喃甲醛醛3.3 mL,反应的温度保持在反应的温度保持在812,滴加完毕后继滴加完毕后继续搅拌续搅拌15 min,反应完全后反应完全后,得黄色浆状物得黄色浆状物.在搅拌在搅拌情况下加入少量的水使固体完全溶解，转入分液情况下加入少量的水使固体完全溶解，转入分液漏斗用乙醚萃取三次（漏斗用乙醚萃取三次（153 mL），合并有机层，），合并有机层，加入无水的硫酸镁干燥，水浴回收乙醚，常压蒸加入无水的硫酸镁干燥，水浴回收乙醚，常压蒸馏收集馏收集169-171馏分的产物即为呋喃甲醇。经过馏分的产物即为呋喃甲醇。经过乙醚萃
5、取过后的水溶液，用浓盐酸酸化至乙醚萃取过后的水溶液，用浓盐酸酸化至pH = 3，过滤，少量水洗涤，过滤，少量水洗涤2次，粗产品用次，粗产品用15 mL的水重的水重结晶，干燥计算产率结晶，干燥计算产率 实验步骤流程图：实验步骤流程图：实验注意事项或实验关键环节：实验注意事项或实验关键环节：n控制反应温度在要求范围之内，防止反应控制反应温度在要求范围之内，防止反应复杂化；复杂化；n酸化至酸化至pH = 3，使呋喃甲酸完全析出，使呋喃甲酸完全析出n酸化过程为放热过程，一定要冷水冷却，酸化过程为放热过程，一定要冷水冷却，防止温度过高，呋喃甲酸变黑。防止温度过高，呋喃甲酸变黑。 课堂提问课堂提问:nCannizzaro反应为反应为 反应（吸热，放热）反应（吸热，放热）n呋喃甲醛为什么要重蒸？呋喃甲醛为什么要重蒸？n为什么为什么Cannizzaro反应的温度不能过高或过低，反应的温度不能过高或过低，必须控制在必须控制在812？n反应结束后，得到淡黄色的浆状物，即有大量沉反应结束后，得到淡黄色的浆状物，即有大量沉淀生成，这些沉淀是什么？淀生成，这些沉淀是什么？n怎样从怎样从1HNMR来区分呋喃甲醛，呋喃甲酸和呋喃来区分呋喃甲醛，呋喃甲酸和呋喃甲醇？甲醇？
