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1、QC检验基础知识检验基础知识1 根据中华人民共和国药品管理法第一根据中华人民共和国药品管理法第一百零二条关于药品的定义：药品是指用于预防、百零二条关于药品的定义：药品是指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应症或者功能主治、用法和用机能并规定有适应症或者功能主治、用法和用量的物质，包括中药材、中药饮片、中成药、量的物质，包括中药材、中药饮片、中成药、化学原料药及其制剂、抗生素、生化药品、放化学原料药及其制剂、抗生素、生化药品、放射性药品、血清、疫苗、血液制品和诊断药品射性药品、血清、疫苗、血液制品和诊断药品等。等。2药物分析药
2、物分析与药品检验与药品检验 药物分析药物分析是运用化学、物理化学或生物化学的是运用化学、物理化学或生物化学的方法和技术研究化学结构已经明确的合成药物或天方法和技术研究化学结构已经明确的合成药物或天然药物及其制剂的质量控制方法，也研究有代表性然药物及其制剂的质量控制方法，也研究有代表性的中药制剂和的中药制剂和生化生化药物及其制剂的质量控制方法。药物及其制剂的质量控制方法。 药品检验药品检验是指应用各种检验方法和技术对药物是指应用各种检验方法和技术对药物的质量进行检验，并将结果于规定的质量标准进行的质量进行检验，并将结果于规定的质量标准进行比较，最终判断被检验的药物是否符合质量标准的比较，最终判断
3、被检验的药物是否符合质量标准的质量控制活动。质量控制活动。3检验检验内容内容检验检验内容内容检测药物性状检测药物性状鉴定药物化学组成鉴定药物化学组成检查药物杂质限量检查药物杂质限量测定药物含量测定药物含量4药物检验的任务药物检验的任务（1）药品生产过程的质量控制）药品生产过程的质量控制（2）药品经营企业和医疗机构的药品）药品经营企业和医疗机构的药品质量控制质量控制（3）药品审批和监督检验）药品审批和监督检验（4）临床药物监测）临床药物监测5药品质量标准与药典药品质量标准与药典 一、药品质量标准一、药品质量标准 药品质量标准是国家对药品质量、药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方法所作的技术
4、规定，是规格及检验方法所作的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和药政药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。管理部门共同遵循的法定依据。 61.中华人民共和国药典，简称中华人民共和国药典，简称中国药典中国药典2.中华人民共和国食品药品监中华人民共和国食品药品监督管理局标准，简称局标准督管理局标准，简称局标准我国现行药品质量标准我国现行药品质量标准的分类的分类7药典：一个国家记载药品标准的法典药典：一个国家记载药品标准的法典药典药典品种品种收载收载原则原则使用安全使用安全疗效可靠疗效可靠临床需要临床需要工艺合理工艺合理质量可控质量可控标准完善标准完善8药品管理法第三十二条
5、规定药品管理法第三十二条规定v药品必须符合国家药品标准药品必须符合国家药品标准药品管理法第十二条药品管理法第十二条v药品生产企业必须对其生产的药品进行质量药品生产企业必须对其生产的药品进行质量检验；不符合国家药品标准或者不按照省、自治检验；不符合国家药品标准或者不按照省、自治区、直辖市人民政府药品监督管理部门制定的中区、直辖市人民政府药品监督管理部门制定的中药饮片炮制的，不得出厂。药饮片炮制的，不得出厂。9标准规格高于法标准规格高于法定标准定标准药药品品标标准准法定标准法定标准中国药典中国药典局标准局标准临床研究用药品标准临床研究用药品标准试行药品质量标准试行药品质量标准企业标准企业标准使用非
6、成熟使用非成熟(非法非法定定)方法方法10药品质量标准的主要内容药品质量标准的主要内容v名名称称：包包括括中中文文名名称称、英英文文或或拉拉丁丁名名、化学名化学名v性性状状：包包括括外外观观、臭臭、味味、一一般般稳稳定定性情况、物理常数等性情况、物理常数等v鉴鉴别别：指指用用于于鉴鉴别别该该药药物物真真伪伪的的物物理理、化学或生物学鉴别方法化学或生物学鉴别方法11v检检查查：包包括括药药品品的的有有效效性性、均均一一性性、纯度要求、安全性纯度要求、安全性v含含量量测测定定：指指对对药药品品中中有有效效成成分分的的测测定定v贮贮藏藏：规规定定药药品品的的贮贮藏藏条条件件。贮贮藏藏条条件件试试验验
7、：影影响响因因素素试试验验（包包括括强强光光照照试试验验、高高温温试试验验、高高湿湿度度试试验验等等）；加速试验；加速试验；长期试验。长期试验。 12药典药典现行为现行为中国药典中国药典2010年版年版自自2010年年10月月1日起执行。日起执行。 13另有另有2版增补版补充版增补版补充第二增补第二增补本自本自2013年年12月月1日日起执行。起执行。第一增补第一增补本自本自2012年年10月月1日日起执行。起执行。14 中国药典的基本结构和主要内容中国药典的基本结构和主要内容v1、凡例：是为正确使用中国药典进行药品、凡例：是为正确使用中国药典进行药品质量检定的基本原则，是对中国药典正文、质量
8、检定的基本原则，是对中国药典正文、附录及与质量检定有关的共性问题的统一规定。附录及与质量检定有关的共性问题的统一规定。v记载了药典中各种术语的含义及其使用时应注记载了药典中各种术语的含义及其使用时应注意的事项。把一些与标准有关的、共性的、需意的事项。把一些与标准有关的、共性的、需要明确的问题，以及采用的计量单位、符号与要明确的问题，以及采用的计量单位、符号与专门术语等，用条文加以规定，以避免在全书专门术语等，用条文加以规定，以避免在全书中重复说明。中重复说明。 v如热水：如热水： 系指系指7080v2、品名目次、品名目次 ：药品品种，按中文笔画顺序编：药品品种，按中文笔画顺序编排。排。15v3
9、、正文：、正文：记载了药品或其制剂的质量标准。记载了药品或其制剂的质量标准。 其主要内容包括药品的法定名称、结构式、其主要内容包括药品的法定名称、结构式、分子式与分子量、来源或有机物的化学名称、分子式与分子量、来源或有机物的化学名称、含量或效价规定、性状、鉴别、检查、含量含量或效价规定、性状、鉴别、检查、含量测定、类别、规格、贮藏和制剂等。测定、类别、规格、贮藏和制剂等。16v4、附录：、附录：在正文中用到的通用试剂、通用方在正文中用到的通用试剂、通用方法和指导原则，共归纳为法和指导原则，共归纳为19类。类。v1通用试剂的配法通用试剂的配法，如氢氧化钠滴定液的，如氢氧化钠滴定液的配制配制v2通
10、用物理常数测定法通用物理常数测定法： 如熔点、折光如熔点、折光率、电导度等率、电导度等v3通用试验法通用试验法：如分光光度法、电位滴定：如分光光度法、电位滴定法、永停滴定法等法、永停滴定法等v5、索引：汉语拼音、索引：汉语拼音索引和索引和英文名称英文名称索引，其索引，其按字母顺序排列，检索药典正文品种。按字母顺序排列，检索药典正文品种。17药品生产企业药品检验工作程序药品生产企业药品检验工作程序 18重点介绍内容重点介绍内容v一、药品常规一、药品常规检验中应注意的问题检验中应注意的问题v二、标准品、对照品、试剂、试液二、标准品、对照品、试剂、试液配制及管理配制及管理19常规检验中常规检验中应注
11、意的问题应注意的问题v实验操作和结果判断必须严格按所规定的实验操作和结果判断必须严格按所规定的质量标准进行质量标准进行 v注意标准的执行日期注意标准的执行日期20常规检验中常规检验中应注意的问题应注意的问题 v1.性性状状 该该项项内内容容为为药药品品的的外外观观描描述述及及某某些些物物理理常常数数，通通常常包包括括熔熔点、吸收系数、溶解度等。点、吸收系数、溶解度等。v注注意意：（1）该该项项检检查查中中，除除观观察察样样品品外外观观与与标标准准中中描描述述的的是是否否一一致致外外，还还应应检检查查该该制制剂剂是是否否符符合合药药典典附附录录制制剂剂通通则则项项下下的的有有关关规规定定。例例如
12、含片的溶化性检查如含片的溶化性检查21常规检验中常规检验中应注意的问题应注意的问题v（2）熔点测定）熔点测定v样样品品要要干干燥燥，研研细细，观观察察时时要要注注意意初初熔熔是是观观察察到到明明显显液液滴滴，出出汗汗、发毛、收缩均不算。发毛、收缩均不算。22常规检验中常规检验中应注意的问题应注意的问题v（3）吸收系数测定）吸收系数测定v注注意意称称取取样样品品量量不不宜宜过过少少。应应使使用用十十万万分分之之一一天天平平称称取取。要要注注意意按按干干燥燥品品计算。计算。v（4）溶解度）溶解度v国国内内外外药药典典凡凡例例均均规规定定作作为为参参考考项项目目，不作为法定项目。不作为法定项目。23
13、常规检验中常规检验中应注意的问题应注意的问题v（5）比旋度、折光率）比旋度、折光率v特别注意温度的控制。特别注意温度的控制。24常规检验中常规检验中应注意的问题应注意的问题v2.鉴别鉴别 v一般只测定一份。按规定逐条逐项一般只测定一份。按规定逐条逐项进行检验，不得省略。如确有原因，进行检验，不得省略。如确有原因，不能全做，则应选择灵敏度高，专不能全做，则应选择灵敏度高，专属性强的反应。属性强的反应。25常规检验中常规检验中应注意的问题应注意的问题v2.鉴别鉴别 v对于原料药应选择红外光谱法，制剂对于原料药应选择红外光谱法，制剂选择选择TLC法专属性最强。也可通过法专属性最强。也可通过HPLC法
14、鉴别。法鉴别。v当遇到观察到的现象与标准描写的不当遇到观察到的现象与标准描写的不太一致时，可取对照品或已知阳性样太一致时，可取对照品或已知阳性样品同时同法操作来观察，作出判断。品同时同法操作来观察，作出判断。26常规检验中常规检验中应注意的问题应注意的问题v2.鉴别鉴别 vTLC法鉴别，有时遇到样品与对照品法鉴别，有时遇到样品与对照品斑点斑点Rf值不完全一致，（片剂、胶囊值不完全一致，（片剂、胶囊剂多见）可通过取对照品适量，加入剂多见）可通过取对照品适量，加入样品溶液中，再展开，如果只出现一样品溶液中，再展开，如果只出现一个斑点，说明样品与对照品成分相同。个斑点，说明样品与对照品成分相同。27
15、常规检验中常规检验中应注意的问题应注意的问题v3.检查检查 （包括内容较多，仅重点介绍）包括内容较多，仅重点介绍）v（1）pH值：值：vA.注意必须使用两种标准缓冲液校正。第一种注意必须使用两种标准缓冲液校正。第一种缓冲液（与待测溶液缓冲液（与待测溶液pH值接近）是用于定位，值接近）是用于定位，即校正不齐电位（玻璃电极膜内外电位差），即校正不齐电位（玻璃电极膜内外电位差），第二种缓冲液是校正仪器的。第二种缓冲液是校正仪器的。28常规检验中常规检验中应注意的问题应注意的问题v（1）pH值：值： vB.溶解样品的水应新鲜煮沸放冷，溶解样品的水应新鲜煮沸放冷，其其pH值为值为5.5-7.0。C.遇样
16、品结果遇样品结果异常时，首先确认标准缓冲液是否异常时，首先确认标准缓冲液是否有误。有误。29常规检验中常规检验中应注意的问题应注意的问题v（2）重金属检查：重金属检查：vA.重金属与硫化氢显色的最佳重金属与硫化氢显色的最佳pH值为值为3.0-4.0。所以要特别注意样品溶液。所以要特别注意样品溶液的的pH值是否符合要求。对于一些呈酸值是否符合要求。对于一些呈酸性或碱性的药物，加水溶解后，应先性或碱性的药物，加水溶解后，应先用碱或酸调节至中性，再加用碱或酸调节至中性，再加pH3.5的的缓冲液。缓冲液。30常规检验中常规检验中应注意的问题应注意的问题v（2）重金属检查：重金属检查： vB.样品溶液与
17、对照品溶液在加入硫代样品溶液与对照品溶液在加入硫代乙酰胺试液前，应先比较溶液的颜色乙酰胺试液前，应先比较溶液的颜色是否一致，如样品溶液有颜色，可先是否一致，如样品溶液有颜色，可先用稀焦糖溶液调节对照品溶液，使颜用稀焦糖溶液调节对照品溶液，使颜色与样品溶液一致，再加显色剂。色与样品溶液一致，再加显色剂。31常规检验中常规检验中应注意的问题应注意的问题v（2）重金属检查：重金属检查： vC.采用的标准铅溶液，应临用新制，采用的标准铅溶液，应临用新制，否则显色后，颜色较浅。否则显色后，颜色较浅。vD.采用中国药典第二法，取炽灼残采用中国药典第二法，取炽灼残渣项下的残渣作重金属检查时，应渣项下的残渣作
18、重金属检查时，应注意炽灼温度应为注意炽灼温度应为500-600度，如度，如温度过高，铅易挥发。温度过高，铅易挥发。32常规检验中常规检验中应注意的问题应注意的问题v（2）重金属检查：重金属检查： vE.自上而下观察。自上而下观察。vF.样品溶液不澄清时，可通过离心处样品溶液不澄清时，可通过离心处理，尽量不使用滤纸过滤，以免滤纸理，尽量不使用滤纸过滤，以免滤纸吸附重金属。吸附重金属。33常规检验中常规检验中应注意的问题应注意的问题v（3）氯化物、硫酸盐检查：）氯化物、硫酸盐检查：vA.所用比色管必须洗净，尤其是氯化物检查，该法所用比色管必须洗净，尤其是氯化物检查，该法灵敏度极高。灵敏度极高。vB
19、.加沉淀剂之前，应先检查样品溶液是否澄清，如加沉淀剂之前，应先检查样品溶液是否澄清，如浑浊，应先用不含氯离子、硫酸根离子的滤纸（浑浊，应先用不含氯离子、硫酸根离子的滤纸（-）滤清后再加硝酸银或氯化钡试液。）滤清后再加硝酸银或氯化钡试液。vC. 自上而下观察。自上而下观察。vD. 样品如需过滤处理需将滤纸预先处理至无氯化物样品如需过滤处理需将滤纸预先处理至无氯化物反应或硫酸盐反应。反应或硫酸盐反应。（1）34常规检验中常规检验中应注意的问题应注意的问题v（4）砷盐：砷盐： v中国药典附录收载两种方法，第一种中国药典附录收载两种方法，第一种称称古蔡氏法古蔡氏法，是限度检查，一般规定，是限度检查，一
20、般规定不超过不超过2ppm。第二种为比色法，能。第二种为比色法，能测出具体含砷量。测出具体含砷量。35常规检验中常规检验中应注意的问题应注意的问题v（4）砷盐：砷盐：vA.溴化汞试制纸从溴化汞试液中取溴化汞试制纸从溴化汞试液中取出应干燥后再用，否则不显色。出应干燥后再用，否则不显色。vB.醋酸铅棉花不易塞得过紧，验砷醋酸铅棉花不易塞得过紧，验砷器管中应干燥，以防影响砷化氢气器管中应干燥，以防影响砷化氢气体的逸出。体的逸出。36常规检验中常规检验中应注意的问题应注意的问题v（4）砷盐：砷盐：vC.氯化亚锡试液最好新鲜制备，（氯化亚锡试液最好新鲜制备，（3个月内使个月内使用）时间过久被氧化，丧失还
21、原性。用）时间过久被氧化，丧失还原性。vD.砷盐检查中，常用石灰法（无砷氢氧化钙）砷盐检查中，常用石灰法（无砷氢氧化钙）进行有机破坏，遇有检查不合格时，要考虑坩进行有机破坏，遇有检查不合格时，要考虑坩埚中是否含有砷，最好使用石英坩埚或铂坩埚。埚中是否含有砷，最好使用石英坩埚或铂坩埚。37常规检验中常规检验中应注意的问题应注意的问题v（5）干燥失重：）干燥失重：vA.恒重操作应严格执行标准规定，恒重操作应严格执行标准规定，中国药典是前后两次重量不超过中国药典是前后两次重量不超过0.3mg38常规检验中常规检验中应注意的问题应注意的问题v（5）干燥失重：）干燥失重： vB.限度规定在限度规定在1%
22、以上的，规定做以上的，规定做两份平行实验，原因是，药典凡例两份平行实验，原因是，药典凡例中规定，测定原料药含量一般测湿中规定，测定原料药含量一般测湿品，然后根据水分结果再扣除水分品，然后根据水分结果再扣除水分求出含量。若水分较大，测定一份，求出含量。若水分较大，测定一份，一旦不准确，将直接影响含量结果。一旦不准确，将直接影响含量结果。39常规检验中常规检验中应注意的问题应注意的问题v（5）干燥失重：）干燥失重： vC.每次放置时间要一致。每次放置时间要一致。vD.含结晶水的样品，应先在较低温含结晶水的样品，应先在较低温度干燥，而后，在升至规定温度。度干燥，而后，在升至规定温度。例如十二水磷酸氢
23、二钠例如十二水磷酸氢二钠40常规检验中常规检验中应注意的问题应注意的问题v（6）水分水分： v需要特别注意的是中药材的检验中需要特别注意的是中药材的检验中一般均检验水分而不是干燥失重，一般均检验水分而不是干燥失重，样品的称样量需样品的称样量需2-5g，恒重前后只，恒重前后只要不超过要不超过5mg即可。即可。v但是大黄是检测干燥失重。但是大黄是检测干燥失重。41常规检验中常规检验中应注意的问题应注意的问题v(7)炽灼残渣炽灼残渣 v注意使用铂金坩埚时，要用铂金坩埚注意使用铂金坩埚时，要用铂金坩埚钳夹取坩埚，坩埚要恒重，但残渣合钳夹取坩埚，坩埚要恒重，但残渣合格时可不恒重。格时可不恒重。42常规检
24、验中常规检验中应注意的问题应注意的问题v滴滴定定液液的的使使用用期期限限为为3个个月月。但但有有些些品品种种在在夏夏季季不不能能保保证证3个个月月内内仍仍然然稳稳定定。如如硫硫代代硫硫酸酸钠钠、氢氢氧氧化化钠钠、高高氯氯酸等。另外，容量仪器需经校正。酸等。另外，容量仪器需经校正。v测测定定原原料料药药和和标标化化滴滴定定液液时时，应应加加上上校正值。校正值。43常规检验中常规检验中应注意的问题应注意的问题v（1）碘碘量量法法、溴溴量量法法：在在夏夏季季容容易易出出现现偏偏高高现现象象，主主要要是是由由于于室室温温高高，碘碘、溴溴易易挥挥发发，影影响响结结果果。可可采采用用以以下下措措施施：A.
25、应应用用高高颈颈碘碘量量瓶瓶。B.将溶液浸在冷水中降温后再滴定。将溶液浸在冷水中降温后再滴定。44常规检验中常规检验中应注意的问题应注意的问题v（2）络合量法：）络合量法：vA如如发发现现终终点点不不易易观观察察，则则可可能能是是由由于于加加入入的的缓缓冲冲液液（pH=10）pH值值已已改改变变，应应重重新新配配制制。因因氨氨易易挥挥发发，且且此此络络合合反反应应中中氢氢离离子子的的生生成成，使使pH值值降降低低，滴滴定定镁镁、钙钙离离子子时时终终点不易观察。点不易观察。45常规检验中常规检验中应注意的问题应注意的问题v（2）络合量法：）络合量法： vB需需注注意意指指示示剂剂不不要要加加的的
26、过过多多。C注注意意有有的的指指示示剂剂不不稳稳定定，如如二二甲甲酚酚橙橙指指示示剂剂，络络黑黑T指指示示液液一一周周内内用。用。46常规检验中常规检验中应注意的问题应注意的问题v（3）非水滴定法：）非水滴定法：vA.该该法法多多用用于于半半微微量量法法，消消耗耗滴滴定定液液10ml以以下下，应应用用分分度度值值0.02或或0.05ml的滴定管。的滴定管。vB.所所用用仪仪器器必必须须干干燥燥，所所用用试试剂剂含含水水量量应应在在0.2%以以下下，必必要要时时加加醋醋酐酐脱脱水水。供供试试品品含含结结晶晶水水时时，在在测测定前应适当干燥处理。定前应适当干燥处理。47常规检验中常规检验中应注意的
27、问题应注意的问题v（3）非水滴定法：）非水滴定法：vC.滴定管应密闭，以防滴定液挥发滴定管应密闭，以防滴定液挥发vD.滴定液避光保存滴定液避光保存vE.片剂中的润滑剂硬脂酸镁、滑石片剂中的润滑剂硬脂酸镁、滑石粉的存在引起结果偏高，应做予处粉的存在引起结果偏高，应做予处理。（有机溶媒提取、蒸干）。理。（有机溶媒提取、蒸干）。48常规检验中常规检验中应注意的问题应注意的问题v（3）非水滴定法：）非水滴定法： vF.需需做做空空白白试试验验以以消消除除试试剂剂引引入的误差。入的误差。49常规检验中常规检验中应注意的问题应注意的问题v仪器分析法仪器分析法 v（1）紫外分光光度法紫外分光光度法vA.无无
28、论论是是片片剂剂还还是是胶胶囊囊剂剂一一定定要要注注意意研研细细，目目的的是是保保证证样样品品均均匀匀性性及及保保证证其其能充分溶解。能充分溶解。vB.室室温温低低时时，可可将将溶溶液液置置40-50水水浴浴（温温度度不不可可太太高高）加加热热20分分钟钟左左右右，特别是溶解度小的药品。特别是溶解度小的药品。50常规检验中常规检验中应注意的问题应注意的问题v（1）紫外分光光度法紫外分光光度法vC.注意测定前观察溶液是否澄清，注意测定前观察溶液是否澄清，如不澄清引起结果偏高。如不澄清引起结果偏高。vD.如溶媒具挥发性，测定时需加如溶媒具挥发性，测定时需加盖。盖。51常规检验中常规检验中应注意的问
29、题应注意的问题v（1）紫外分光光度法紫外分光光度法vE. 对紫外分光光度计的对紫外分光光度计的应当每年应当每年进行验证进行验证。52常规检验中常规检验中应注意的问题应注意的问题v(2)高效液相色普法高效液相色普法vA.流动相的制备：流动相的制备：v流流动动相相宜宜新新鲜鲜配配制制，有有机机溶溶剂剂尽尽量量采采用用色色谱谱纯纯级级。水水应应经经离离子子交交换换后后再再经经重重蒸蒸馏馏的的水水（新新鲜鲜制备）。制备）。v严严禁禁使使用用较较长长时时间间贮贮存存于于塑塑料料容容器器中中的的一一般般蒸蒸馏水。馏水。53常规检验中常规检验中应注意的问题应注意的问题v有有pH值值要要求求的的需需用用酸酸度
30、度计计测测定定。流流动动相在进入泵之前必须进行脱气。相在进入泵之前必须进行脱气。vB.检检查查色色谱谱柱柱进进样样口口位位置置（箭箭头头方方向向与与流流动动相相方方向向应应一一致致），色色谱谱柱柱连连接接是否紧密。是否紧密。54常规检验中常规检验中应注意的问题应注意的问题v2、实验中需要注意：、实验中需要注意：v（1）进进样样溶溶液液须须澄澄清清，否否则则需需过过滤滤处理。处理。v（2）进进样样溶溶液液浓浓度度不不宜宜过过浓浓，否否则则进进样样阀阀不不易易清清洗洗干干净净，影影响响结结果果重重现现性。性。v（3）每每天天工工作作开开始始，要要逐逐渐渐增增加加流流速和柱压。压力不稳不能分析。速和
31、柱压。压力不稳不能分析。55常规检验中常规检验中应注意的问题应注意的问题v（ 4）进样注射器一般要比定量管容）进样注射器一般要比定量管容积大（不少于积大（不少于5倍），用微量注射器倍），用微量注射器定容进样时，进样量不得多于环容积定容进样时，进样量不得多于环容积的的50%，排除气泡后方可进样；，排除气泡后方可进样；v(5)平头针直插进样阀底部；注射器平头针直插进样阀底部；注射器不应立即取下，以免进样阀内溶液倒不应立即取下，以免进样阀内溶液倒吸。吸。56常规检验中常规检验中应注意的问题应注意的问题v（6）最最后后一一峰峰走走完完后后，应应继继续续走走一段基线。一段基线。v（7）对对流流路路系系统
32、统中中溶溶剂剂的的置置换换应应以以相相混混容容的的溶溶剂剂逐逐步步过过度度，直直接接置置换将会析出盐而发生堵塞。换将会析出盐而发生堵塞。57常规检验中常规检验中应注意的问题应注意的问题v（8）样样品品浓浓度度是是色色谱谱峰峰扩扩展展的的原原因因之之一一，一一般般应应注注入入较较大大体体积积的的稀稀溶溶液液，而而不不是是较较小小体体积积的的浓浓溶液。溶液。58常规检验中常规检验中应注意的问题应注意的问题v（2）色色谱谱柱柱的的保保存存：色色谱谱柱柱取取下下前前必必须须用用甲甲醇醇冲冲洗洗干干净净，并并保保持持柱柱两两端端密密封封。贮贮存存在在甲甲醇醇中中是是避避免免细细菌菌生生长长，柱柱两两端端
33、密密封封是是避避免免溶溶剂剂挥挥发发，防防止止柱柱干干燥燥。正正相相柱柱应应贮贮存存在在己己烷烷中。中。59标准品、对照品使用管理标准品、对照品使用管理v购进：中国药品生物制品检定所购进：中国药品生物制品检定所（具法定性，除注册检验外）（具法定性，除注册检验外）v前处理方法：按照说明书上规定的前处理方法：按照说明书上规定的处理条件处理（如干燥失重、水分处理条件处理（如干燥失重、水分等）。等）。v有效期：无有效期。有效期：无有效期。中检所会发文中检所会发文停止使用停止使用。60标准品、对照品使用管理标准品、对照品使用管理v保管：需设专人管理。库存、领保管：需设专人管理。库存、领用、使用情况等均须
34、有记录。用、使用情况等均须有记录。v贮存：根据不同的化学性质选择贮存：根据不同的化学性质选择适合的环境条件保存。适合的环境条件保存。61标准品、对照品使用管理标准品、对照品使用管理v使用：取用冷藏保存安瓿包装的抗生素使用：取用冷藏保存安瓿包装的抗生素标准品或对照品，须先放置室温。除去标准品或对照品，须先放置室温。除去标签后外壁擦净，小心分离划线处两部标签后外壁擦净，小心分离划线处两部分，防止细小玻璃屑落入其中。分，防止细小玻璃屑落入其中。v每个包装，原则一次用完。每个包装，原则一次用完。v过期及变质对照品要监督销毁并详细记过期及变质对照品要监督销毁并详细记录。录。62滴定液、对照液、化学试药配
35、制管理滴定液、对照液、化学试药配制管理v滴定液配制滴定液配制v方法：直接配制法和间接配制法方法：直接配制法和间接配制法v按中国药品检验标准操作规范执行按中国药品检验标准操作规范执行v配制：水指蒸馏水或去离子水配制：水指蒸馏水或去离子水vF值值0.95-1.0563滴定液、对照液、化学试药配制管理滴定液、对照液、化学试药配制管理v滴定液配制滴定液配制v要有详细记录要有详细记录v直接配制法：使用基准试剂直接配制法：使用基准试剂v配制的滴定液必须澄清，可滤过。配制的滴定液必须澄清，可滤过。v使用期限使用期限3个月个月64滴定液、对照液、化学试药配制管理滴定液、对照液、化学试药配制管理v滴定液标定滴定
36、液标定v所用仪器均需检定合格所用仪器均需检定合格v标定室温度：标定室温度：10-30v基准试剂（研细、干燥）基准试剂（研细、干燥）v体积适宜滴定管体积适宜滴定管65滴定液、对照液、化学试药配制管理滴定液、对照液、化学试药配制管理v滴定液标定滴定液标定v双人标定，各做双人标定，各做3份平行试验份平行试验v取平均值（取平均值（4位有效数字）位有效数字）v按药典规定按药典规定贮藏贮藏条件贮存条件贮存66滴定液、对照液、化学试药配制管理滴定液、对照液、化学试药配制管理v对照液对照液v按中国药典附录各溶液项下规按中国药典附录各溶液项下规定执行定执行v要有详细记录要有详细记录v试剂分析纯试剂分析纯v使用期限：一般使用期限：一般6个月个月67滴定液、对照液、化学试药配制管理滴定液、对照液、化学试药配制管理v缓冲液缓冲液v按中国药典附录各溶液项下规按中国药典附录各溶液项下规定执行定执行v要有详细记录要有详细记录v试剂分析纯试剂分析纯68滴定液、对照液、化学试药配制管理滴定液、对照液、化学试药配制管理v缓冲液缓冲液v使用新沸过的冷水（纯化水使用新沸过的冷水（纯化水pH5.5-7.0）v使用期限使用期限3个月。个月。v混浊、发霉或沉淀，不得继续使用。混浊、发霉或沉淀，不得继续使用。69 谢谢！谢谢！70
