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1、嘻还巢副篮褥蘑缅筐沏烤蚜札稻向筋槽僵娥秘梆菩段翠稻让松盟跌精滨吭仪器分析知识讲座仪器分析知识讲座1 提 要概述概述一、一、分析分类分析分类 二、二、仪器分析分类及原理仪器分析分类及原理 1.1.光光学分析仪器学分析仪器 2.2.电电化学分析仪器化学分析仪器 3 3. .色色谱谱分析分析仪仪器器三、三、仪器分析的仪器分析的应用领域应用领域发展概况发展概况四、四、营销人员的素质要求营销人员的素质要求 针汪伺朴军擞卫啡由诽蝴弟掉侄媚弄垄泼偷辩挺走往遂往官网稽诗碗亮昌仪器分析知识讲座仪器分析知识讲座2 概概 述述 分析仪器是分析工作者必备工具,作为分析仪器销售人员,应该全面了解仪器的性能、技术参数、简
2、单的调校及工作原理,简单的维护、维修知识。 要了解你所销售的仪器相关的传输或控制软件情况,懂得测量学基本知识,行业对分析的需求,执行标准情况,该仪器的定位,应用实例。 还有要了解其它品牌仪器的性能、价格及技术参数,在销售的时候适当作对比。你要销售的仪器如何满足用户的需求,可能会遇到的技术问题。 分析仪器销售是借助你的技术平台,实现新技术的推广和应用。 仪器销售人员-是行业里的高技术人才霖崇晤诉可坛稚哟赴迷爹垦妥誊梅计啊涵淫摈赫附辅暗赣呛已严钢安触矾仪器分析知识讲座仪器分析知识讲座3分析化学:根据化学、分析化学原理来测定和鉴别物 质的组成、状态、结构及组分含量的实验 科学化学分析:应用无机化学、
3、有机化学、分析化学、高 分子化学等学科理论的一种科学实践活动仪器分析:是指采用比较复杂或特殊的设备,通过测 量物质的某些物理或物理化学性质的变化 来获取物质的信息参数的分析方法。检 测:为了检验某种科学理论或假设而进行某种 操作或从事某种活动。 测 量:为了察看某类事物的结果或某物质的性能 而从事某种活动。 分析与检测分析与检测分析与检测分析与检测分析基本概念分析基本概念分析基本概念分析基本概念纯符惰焦嫡回通驾葡砾圣畔蛾约燥械骏肤鹰菜房稻构苇耗熔筛摩镶夏靴浇仪器分析知识讲座仪器分析知识讲座41.1.按分析任务分类:按分析任务分类:定性分析、定量分析、结构分析定性分析、定量分析、结构分析2.2.
4、按分析对象分类:按分析对象分类:无、有机分析、行业分析无、有机分析、行业分析3.3.按测定原理分类:按测定原理分类:化学分析、仪器分析化学分析、仪器分析4.4.按测定含量分类:按测定含量分类:常量、半微量、微量分析常量、半微量、微量分析5.5.按作用分类:按作用分类:例行分析、仲裁分析例行分析、仲裁分析离线分析离线分析 、在线分析、实时分析、原位分析、在体分析、在线分析、实时分析、原位分析、在体分析分析方法的分类分析方法的分类分析方法的分类分析方法的分类(公司涉及范围)(公司涉及范围)(公司涉及范围)(公司涉及范围)诽愤荔距鬃铭瞩弯嗓亏搽幼单惑舞蜂藤衷垛袱朗厨挎祁寿夹恕捌瀑穆窍缘仪器分析知识讲
5、座仪器分析知识讲座5定量分析定量分析化学分析法化学分析法仪器分析法仪器分析法重量分析法重量分析法容量分析法容量分析法(滴定分析法)(滴定分析法)光学分析法光学分析法电学分析法电学分析法酸碱滴定法酸碱滴定法氧化还原滴定法氧化还原滴定法配位滴定法配位滴定法沉淀滴定法沉淀滴定法色谱分析法色谱分析法吸收光谱法吸收光谱法发射光谱法发射光谱法散射光谱法散射光谱法原子吸收原子吸收分子吸收分子吸收定量分析定量分析佃镀撞拒害攒狞舆武焦擒辫并始瘫沂嘛啤哗湾屋石傲聚躁川朋搜糖近纽乍仪器分析知识讲座仪器分析知识讲座6用于分析目的的物理性质及仪器分析方法的分类用于分析目的的物理性质及仪器分析方法的分类用于分析目的的物理
6、性质及仪器分析方法的分类用于分析目的的物理性质及仪器分析方法的分类方法的分类方法的分类方法的分类方法的分类 被测物理性质被测物理性质被测物理性质被测物理性质相应的分析方法相应的分析方法相应的分析方法相应的分析方法光学分析法光学分析法光学分析法光学分析法 辐射的发射辐射的发射辐射的发射辐射的发射 辐射的吸收辐射的吸收辐射的吸收辐射的吸收 辐射的散射辐射的散射辐射的散射辐射的散射辐射的折射辐射的折射辐射的折射辐射的折射辐射的衍射辐射的衍射辐射的衍射辐射的衍射辐射的旋转辐射的旋转辐射的旋转辐射的旋转发发发发射射射射光光光光谱谱谱谱法法法法(X X射射射射线线线线、紫紫紫紫外外外外、可可可可见见见见光
7、光光光等等等等),火火火火焰焰焰焰光光光光度度度度法法法法,荧荧荧荧光光光光光光光光谱谱谱谱法法法法(X X射射射射线线线线、紫紫紫紫外外外外、可可可可见见见见光光光光),磷磷磷磷光光谱法,放射化学法光光谱法,放射化学法光光谱法,放射化学法光光谱法,放射化学法分分分分光光光光光光光光度度度度法法法法(X X射射射射线线线线、紫紫紫紫外外外外、可可可可见见见见光光光光、红红红红外外外外),原原原原子子子子吸吸吸吸收收收收法法法法,核核核核磁磁磁磁共共共共振振振振波波波波谱谱谱谱法法法法,电电电电子子子子自自自自旋旋旋旋共共共共振振振振波波波波谱谱谱谱法法法法浊度法,拉曼光谱法浊度法,拉曼光谱法浊
8、度法,拉曼光谱法浊度法,拉曼光谱法折射法,干涉法折射法,干涉法折射法,干涉法折射法,干涉法X X射线衍射法,电子衍射法射线衍射法,电子衍射法射线衍射法,电子衍射法射线衍射法,电子衍射法偏振法,旋光色散法,圆二色性法偏振法,旋光色散法,圆二色性法偏振法,旋光色散法,圆二色性法偏振法,旋光色散法,圆二色性法电化学分析法电化学分析法电化学分析法电化学分析法 半电池电位半电池电位半电池电位半电池电位电导电导电导电导电流电流电流电流- -电压特性电压特性电压特性电压特性电容电容电容电容电位分析法,电位滴定法电位分析法,电位滴定法电位分析法,电位滴定法电位分析法,电位滴定法电导法电导法电导法电导法极谱分析
9、法极谱分析法极谱分析法极谱分析法库仑分析法库仑分析法库仑分析法库仑分析法色谱分析法色谱分析法色谱分析法色谱分析法两相间的分配两相间的分配两相间的分配两相间的分配气相色谱法,液相色谱法气相色谱法,液相色谱法气相色谱法,液相色谱法气相色谱法,液相色谱法热分析法热分析法热分析法热分析法热性质热性质热性质热性质热导法、热焓法热导法、热焓法热导法、热焓法热导法、热焓法蜀贾柔器迫爵奔豁矛贸啼葫仔萝土元撂筏甥株否号脑桶孕醇狸靳敲迁锅洞仪器分析知识讲座仪器分析知识讲座7光学分析仪器光学分析仪器利用待测物质的利用待测物质的光学性质光学性质进行分析测定的方法进行分析测定的方法光谱法和非光谱法:光谱法和非光谱法:
10、非光谱法非光谱法指通过测量电磁幅射的某些指通过测量电磁幅射的某些基本性质(反射,基本性质(反射,折射,干射,衍射,偏振等)的变化建立的方法。折射,干射,衍射,偏振等)的变化建立的方法。 光谱法光谱法 依据物质对电磁辐射的依据物质对电磁辐射的吸收,发射吸收,发射和和拉曼散射拉曼散射等作用而建立的光谱方法。这类方法比较多,是主要的光等作用而建立的光谱方法。这类方法比较多,是主要的光分析方法。分析方法。艇膏忧我聋屠源忽瓣庇赋乾骗吵亨犬纂瓢报桂醛愤谋地馏茎办吃茅佃颊虹仪器分析知识讲座仪器分析知识讲座8电磁波电磁波波长范围波长范围频率(频率(Hz)光子能量(光子能量(eV)量子跃迁类型量子跃迁类型射线射
11、线6.010192.5105核能级核能级X射线射线0.00510nm6.010193.010162.51051.2102内层电子内层电子真空紫外区真空紫外区10200nm3.010161.510151.21026.2价电子价电子近紫外光区近紫外光区200400nm1.510157.510146.23.1价电子价电子可见光区可见光区400800nm7.510143.810143.11.6价电子价电子近红外光区近红外光区0.82.5m3.810141.210141.60.50分子振动能级分子振动能级中红外光区中红外光区2.550m1.210146.010120.502.510-2分子振动能级分子振
12、动能级远红外光区远红外光区501000m6.010123.010112.510-21.210-3分子转动能级分子转动能级微波区微波区0300mm3.010111.01091.210-34.110-6分子转动能级分子转动能级无线电波区无线电波区300mm1.01094.110-6电子和核的自旋电子和核的自旋2.1电磁波的分区电磁波的分区煤伦捶兑躲膀麦了辖谭管宿蹈粱矿聘甩臃朝边截翠瓮娩窄击各最庆硫萧导仪器分析知识讲座仪器分析知识讲座9丛汛违胞溉旁肥匪尿踌室谍包俩徐讨嘛枷冰袋袒缚裕丽婉镍混曝鲤逢萨等仪器分析知识讲座仪器分析知识讲座10原理原理分析方法分析方法辐射的发射辐射的发射辐射的吸收辐射的吸收辐
13、射的散射辐射的散射辐射的折射辐射的折射辐射的衍射辐射的衍射辐射的旋转辐射的旋转发射光谱法(发射光谱法(X-X-射线、紫外、可见),火焰光度法,荧光光射线、紫外、可见),火焰光度法,荧光光谱法(谱法(X-X-射线、紫外、可见),分子荧光光谱法、磷光光谱射线、紫外、可见),分子荧光光谱法、磷光光谱法、放射化学法。法、放射化学法。分光光度法(分光光度法(-射线、射线、X-X-射线、紫外、可见、红外),比射线、紫外、可见、红外),比色法,原子吸收光谱法,核磁共振波谱法,电子自旋共振波色法,原子吸收光谱法,核磁共振波谱法,电子自旋共振波谱法。谱法。比浊法、拉曼光谱法、散射浊度法。比浊法、拉曼光谱法、散射
14、浊度法。折射法、干涉法、激光热投射镜光谱法、激光热偏转光谱法折射法、干涉法、激光热投射镜光谱法、激光热偏转光谱法X X射线衍射法、电子衍射法射线衍射法、电子衍射法偏振法、旋光色散法、圆二色光谱法偏振法、旋光色散法、圆二色光谱法2.2 2.2 光学分析法分类光学分析法分类灵孤粘批辛能它菲猛赴玲便侵自夫瞒朋能某油材死妹素垃耀虹湘鸵温更晰仪器分析知识讲座仪器分析知识讲座11光谱分析法光谱分析法原子光谱法原子光谱法分子光谱法分子光谱法其它波谱法其它波谱法原子发射光谱法原子发射光谱法(AES)(AES) 原子吸收光谱法原子吸收光谱法(AAS)(AAS) 原子荧光光谱法原子荧光光谱法(AFS)(AFS)紫
15、外紫外- -可见吸收光谱法可见吸收光谱法 ( (UV-VisUV-Vis) ) 红外吸收光谱法红外吸收光谱法(NIR)(NIR) 分子荧光与磷光光谱法分子荧光与磷光光谱法(FS)(FS) 化学发光光谱法化学发光光谱法() () 拉曼光谱法拉曼光谱法() () 核磁共振波谱法核磁共振波谱法(NMR)(NMR) 质谱法质谱法(MS)MS) 澄探惨队斥阶早追东物糖磋泞肄灼日梳狼惺屋栋萄膳怠确腹哈掂菌韦讼胚仪器分析知识讲座仪器分析知识讲座12光源作用和要求光源作用和要求 紫外光源紫外光源氢灯或氢灯或氘灯;氘灯;可见光源可见光源钨灯;钨灯;红外光源红外光源硅碳棒;硅碳棒;线光源线光源空心阴极空心阴极灯。
16、灯。电感耦合等离子体电感耦合等离子体ICP激光光源激光光源迂错抡蛹擎揣走付遗鼎傲申磋誉猎酣儒刘后瘩怪乓摄停加庙袖衷站蹄术窑仪器分析知识讲座仪器分析知识讲座132.4原子吸收光谱(AAS)原子吸收光谱基本概念:(1)用该元素的锐线光源发射出特征辐射;(2)试样在原子化器中被蒸发、解离为气态基态原子;(3)当元素的特征辐射通过该元素的气态基态原子区时,部分光被蒸气中基态原子吸收而减弱,通过单色器和检测器测得特征谱线被减弱的程度,即吸光度,根据吸光度与被测元素的浓度成线性关系,从而进行元素的定量分析。站遥叹筛热汇触晌藻焚娩蛊消邵跟捌立纳肛虞份郸驶廉阉卵跳痰程圭恕边仪器分析知识讲座仪器分析知识讲座14
17、趾熔癸雍肺门掸下娩磐格伶广当俗菱缔峰光雌愧集扯奄筛术礼开洋垦啼琴仪器分析知识讲座仪器分析知识讲座15原子吸收分光光度计的基本结构原子吸收分光光度计的基本结构标刮应措犬渤萍伞右派栽缓憨用假酸零淳桌讨凋还铣朴鼓杀懂氏命龟惰芒仪器分析知识讲座仪器分析知识讲座162.5原子发射光谱(AES)基本概念:基本概念:物质通过物质通过电致激发电致激发、热致激发热致激发或或光致激发光致激发等激等激发过程获得发过程获得能量能量,变为,变为激发态激发态原子或分子原子或分子M*,当从激发态过渡到低能态或基态时产生发射,当从激发态过渡到低能态或基态时产生发射光谱。光谱。M*M+hv 用火焰、电弧、等离子炬等作为激发源,
18、使气用火焰、电弧、等离子炬等作为激发源,使气态态原子原子或或离子离子的的外层电子外层电子 受激发受激发发射发射特征光特征光学学谱线谱线,利用这种光谱进行分析的仪器叫做原,利用这种光谱进行分析的仪器叫做原子发射光谱分析仪器(法)。子发射光谱分析仪器(法)。波长范围在波长范围在190900nm。荔邯某嚎言李撇托畔翔梦搜唤捐井植韧砷笨溶翻税鹏甚体覆负幅锋械研邹仪器分析知识讲座仪器分析知识讲座172.6原子荧光光谱(AFS)原子荧光光谱(AtomicFluorescenceSpectrometry):通过测定原子在光辐射能的作用下发射的荧光强度进行定量分析的一种发射光谱分析方法。AFS气态原子吸收光源
19、的特征辐射后,原子外层电子跃迁到激发态,然后返回到基态或较低能态,同时发射出与原子激发波长相同或不同的辐射即为原子荧光,是光致二次发光。AFS本质上仍是发射光谱。旷割蔗酮唇诀脉上砌努亚鸽胳搽蜗建捡遂墙艇商函梆祭菇晃芍赛嗜犬鳃节仪器分析知识讲座仪器分析知识讲座182.7 分子光谱法分子光谱法分子光谱法分子光谱法是基于分子中基团的振动和转动能级跃迁产生: 振振-转光谱转光谱分子外层电子能级的变化而产生的,由于分子光谱包含许多精细结构,因而表现为带状光谱,例如:紫外可见吸收光谱,分子荧光光谱等。紫外可见分光光度法(UV-VIS)(UV-VIS)是物质在吸收10800nm光波波长范围的光子所引起分子中
20、电子能级跃迁时产生的吸收光谱。波长200nm的紫外光属于远紫外光,由于被空气所吸收,故亦称真空紫外光。该波段的吸收光谱属于真空紫外光谱。一般紫外可见光谱的波长范围:200800(1000)nm。紫外可见吸收光谱分析法常称为紫外可见分光光度法。堑俯劈碌野敲幸着侍臂噪掷尖羌那厢洱蔷收芥骸鸡隧颠团颇侣侮贵橡勘颂仪器分析知识讲座仪器分析知识讲座19IRIR辐射分子振动能级跃迁红外光谱官能团分子结构 红外吸收光谱产生的条件红外吸收光谱产生的条件: :(1)辐射应具有能满足物质产生振动跃迁所需的能量;(2)辐射与物质间有相互偶合作用。对称分子对称分子:没有偶极矩,辐射不能引起共振,无红外活性。如:N2、O
21、2、Cl2等。非对称分子非对称分子:有偶极矩,红外活性。偶极子在交变电场中的作用示意图2.8 2.8 红外吸收光谱红外吸收光谱听沉碘镭维衬检病埔禁婚秽讳吵慰鹃店腮炸夕脉钒瘫黑喜恭潜代饲睬却咽仪器分析知识讲座仪器分析知识讲座20认识各种现代分析仪器认识各种现代分析仪器红外光谱仪紫外可见分光光度计茫鹿壕筑航猩蝎蹬膀缩菜后硝怔肚咐绦糙刮淆莆叛右惋犊穗跟郑巫寐劲疡仪器分析知识讲座仪器分析知识讲座21各类红外仪器各类红外仪器侍伟襟送圾并绢峡拥撒补冗丧兑仲裁恶粘葫食玉履镍实衙早谊磺要偶摊泥仪器分析知识讲座仪器分析知识讲座22色谱质谱联用仪拉曼光谱仪朽包增驴妨臭娃你寇宁俘赋舌惨架娩长付钦卑洼聂叠哪粳侦富硷蚂
22、级养霸仪器分析知识讲座仪器分析知识讲座23质谱仪质原子吸收核磁共振仪吧招痪铝瞳敦螺宵百仓桶遍达映姻尼萌沿羊仪蜂擂斯檀庚谤氦柴刊刻阑嘛仪器分析知识讲座仪器分析知识讲座24 利用待测物质的利用待测物质的电化学性质电化学性质进行分析测定的方法。进行分析测定的方法。l通常是将待测试液与适当的电极构成一个化学电池,然后根据物质的组成及含量与化学电池的某些电参量之间的计量关系进行分析测试。根据测量的电信号不同根据测量的电信号不同, , 主要有五大类主要有五大类: : 1.1.电导分析法电导分析法 2. 2.电位分析法电位分析法 3. 3.电解分析法电解分析法 4. 4.库仑分析法库仑分析法 5. 5.伏安
23、及极谱分析法。伏安及极谱分析法。3. 3. 电化学分析电化学分析颐嗅良答抢乖戮厕夺侗酸撵团坞轨柬塞拌奉咋蔼蛤辫警瓦帛勿也隐芝趴入仪器分析知识讲座仪器分析知识讲座25电化学分析法电化学分析法电导分析法电导分析法电位分析法(电位分析法(pHpH与离子选择性电极)与离子选择性电极)电流分析法(库仑分析和电重量法)电流分析法(库仑分析和电重量法)伏安分析法(极谱和溶出伏安法)伏安分析法(极谱和溶出伏安法)3.3.电化学分析法电化学分析法二锗逗她罚宙链晋位堡钱桂清莱恭亩辆绽始仍瞻扇雁悍珍讯拧埃惟成蚁瞳仪器分析知识讲座仪器分析知识讲座263.1电导的概念=LARU在一固定尺寸在一固定尺寸的电极上加交的电极
24、上加交流电压;流电压;U溶解在溶液中溶解在溶液中的离子运动产的离子运动产生电流;生电流;U电流的大小与电流的大小与溶液中总溶解溶液中总溶解固体成正比;固体成正比;U电导常数与电电导常数与电导电极的物理导电极的物理尺寸有关。尺寸有关。押捡特蜂辨晾煮槛贿敞兰领窥罐因匈机屡列羽味揣癣酶助撼滥赵研络揭也仪器分析知识讲座仪器分析知识讲座27电导率/电阻率的本质电导率和电阻率都是表征导体性质的量,取决于溶液本身电导率和电阻率都是表征导体性质的量,取决于溶液本身性质:性质:1.溶液中离子的数量溶液中离子的数量2.离子类型离子类型(如如. Cl-, Na+)3.离子的迁移率离子的迁移率 = zi ci i 为
25、溶液的电导率为溶液的电导率 (S/cm)zi为离子所带的电荷数为离子所带的电荷数ci 为每升的当量浓度为每升的当量浓度i为每摩尔的西门子平方厘米当量电导为每摩尔的西门子平方厘米当量电导妇蓝野弘墒雁拜腹嫌貉锤帐林见淹馏烛狈申涅峰胎雪彩换肆陆他钧薪呀瞻仪器分析知识讲座仪器分析知识讲座283.2 3.2 电位分析原理电位分析原理电位滴定电位滴定: 在化学电池中滴加能与待测物质发生定量反应的标准溶液,测量滴定过程中的电极电位或电池电动势,根据计量点附近电极电位或电池电动势的突跃以确定终点的方法,称为电位滴定。诊雹励秒细汲访琢漫琐荣拂蚌砒杯亩诀叠姿绚峦腊茬咎莫涣漾强涩把恐无仪器分析知识讲座仪器分析知识讲
26、座29帛踪猎摈嘴惫簧曝锑寨狰印捂甭抵弦淬赘巧副工沛后涩搓仑随杯糊意尼掀仪器分析知识讲座仪器分析知识讲座303.4 电化学分析方法的分类及特点电化学分析方法的分类及特点方法名称测定的电参量特点及用途电位分析法电极电位、电位突变1、适用于微量组分、弱电解质的测定,微小电位突变。多等当点滴定、非水滴定。2、选择性好,适用于测定H+、F-Cl-K+等数十种离子电导分析法电阻或电导1、适用于测定水的纯度(电解质总量)2、选择性较差库仑分析法电量1、不需要标准物质,准确度高2、适用于测定许多金属、非金属离子及一些有机化合物极谱与伏安分析法电流-电压曲线1、选择性好,可用于多种金属离子和有机化合物的测定2、
27、适用于微量和痕量组分的测定峭肠斜弹娃竣推仇滇拄又了峻膏缕昨关泊掇坤羊纲胜逮舱藉甲闸陛遂滞肆仪器分析知识讲座仪器分析知识讲座313.3 库仑分析法库仑分析法控制电位库仑分析法控制电位库仑分析法:直接根据被测物质在电解过程中所消耗的电量电量来求含量。库仑滴定法库仑滴定法:用恒电流在恒电流在100%的电流效率下的电流效率下进行电解进行电解,使电解过程中产生一种物质,该物质与被测物进行定量的化学反应,反应的化学计量点可用指示剂或电化学方法来指示,根据电解电流和电解消耗的时间按法拉第电解定律计算分析物的量。桐泻过魁掇镰发腋农励询壳巾津镁属惕咙炸乖叹凡乃弟虹旨额胸饲杖梢鸟仪器分析知识讲座仪器分析知识讲座3
28、2应用:应用: 凡能以凡能以100%100%电流效率电解生成试剂,且能迅速而定量电流效率电解生成试剂,且能迅速而定量地反应的任何物质都可以用这种方法测定。故能用容量分地反应的任何物质都可以用这种方法测定。故能用容量分析析的各类滴定,如酸碱滴定、氧化还原法滴定、容量沉淀法、的各类滴定,如酸碱滴定、氧化还原法滴定、容量沉淀法、络合滴定等测定的物质都可用库仑滴定测定。络合滴定等测定的物质都可用库仑滴定测定。根据所消耗的电量根据所消耗的电量按照法拉第定律计按照法拉第定律计算出被测物质的质算出被测物质的质量:量:库仑滴定的特征及应用库仑滴定的特征及应用 寥奄何龟蟹完功再姜贿妙络者汕癌蘸阴墩绦掺悠节甫揭链
29、左主内炸速秧武仪器分析知识讲座仪器分析知识讲座33库仑分析仪腻辑骸煌讼慈庙绑掳阂够巳击谱副松酪元拉昨谅皮载霹泊肘沟佣斌蚜零盒仪器分析知识讲座仪器分析知识讲座34光谱分析法光谱分析法原子光谱法原子光谱法分子光谱法分子光谱法其它波谱法其它波谱法紫外紫外- -可见吸收光谱法可见吸收光谱法红外吸收光谱法红外吸收光谱法分子荧光与磷光光谱法分子荧光与磷光光谱法化学发光光谱法化学发光光谱法拉曼光谱法拉曼光谱法核磁共振波谱法核磁共振波谱法质谱法质谱法小结小结: 人类社会的发展给分析化学带来了越来越多的难人类社会的发展给分析化学带来了越来越多的难题,也为分析化学的发展提供了越来越多的机会和发题,也为分析化学的发
30、展提供了越来越多的机会和发展空间,要适应社会发展的需要,分析化学工作者展空间,要适应社会发展的需要,分析化学工作者(也包括我们)必须综合(也包括我们)必须综合数学的、物理的、生物的、数学的、物理的、生物的、计算机的以及精密仪器制造的最新科学成果来丰富分计算机的以及精密仪器制造的最新科学成果来丰富分析技术。析技术。因此,因此, 对象和方法这一对矛盾推动了分析化学的发展。对象和方法这一对矛盾推动了分析化学的发展。 分析化学已经走出化学!分析化学已经走出化学!分析化学已经走出化学!分析化学已经走出化学! 分析化学正在发展成一门信息科学!分析化学正在发展成一门信息科学!分析化学正在发展成一门信息科学!
31、分析化学正在发展成一门信息科学!已已经经成成为为一一门综门综合性合性边缘边缘科科学学。 抽盏街龄江试藤诞羽茶该歼沛瘪舒粥趣榴脉剩形垣钾骤雄殿陵龄鹿寿淖操仪器分析知识讲座仪器分析知识讲座35气相色谱法气相色谱法(GC)GC) 液相色谱法液相色谱法(LC)LC) 超临界流体色谱法超临界流体色谱法(SFC)SFC) 毛细管电泳法毛细管电泳法(HPCE)(HPCE) 毛细管电动色谱法毛细管电动色谱法色谱分离法色谱分离法电泳分离法电泳分离法分离法分离法气相色谱仪液相色谱仪4.4.分离技术分析法分离技术分析法意研淤铲魄背蟹点岿素司门埔蒋烂娩疥娘钞几键匪惟融诸娱螟籽诽漳滚挪仪器分析知识讲座仪器分析知识讲座3
32、61. 由俄国植物学家由俄国植物学家茨维特茨维特(Tsweett)创立创立2.原理原理试样混合物的分离过程也就是试样中各组分在试样混合物的分离过程也就是试样中各组分在称之为色谱分离柱中的两相间不断进行着的分称之为色谱分离柱中的两相间不断进行着的分配过程。配过程。 在同一推动力下在同一推动力下,不同组分在固定相中滞留的时不同组分在固定相中滞留的时间不同间不同,依次从固定相中流出依次从固定相中流出,又称色层法又称色层法,层析层析法。法。其中的一相固定不动,称为其中的一相固定不动,称为固定相固定相;另一相是携带试样混合物流过此固定相的流体另一相是携带试样混合物流过此固定相的流体(气体或液体),称为(
33、气体或液体),称为流动相流动相。3.分类分类(1)气相色谱和液相色谱气相色谱和液相色谱(流动相流动相)(2)柱色谱柱色谱,纸纸(PC)色谱色谱,薄层色谱薄层色谱(TLC)(固定相固定相)(3)吸附色谱吸附色谱,分配色谱分配色谱,离子交换色谱离子交换色谱,排阻色排阻色谱谱(物理化学原理物理化学原理) 色谱法色谱法:一种分离技术在分析领域里应用一种分离技术在分析领域里应用栅梯苞邀实碱丈秽龟皑猖氦兄狄菇羡纺局汽抡戈恒箩伺轨捻戏做吾咽锌兔仪器分析知识讲座仪器分析知识讲座37气相色谱主要部件气相色谱主要部件进样口进样口:分流/不分流、填充、柱头进样、自动进样器柱温箱柱温箱:稳定性、最大温度、升温速率、阶
34、数、速率稳定性 冷却速率检测器检测器:FID、TCD、NPD、FPD、PFPD、ECD、PID化学工作站化学工作站:可采集信号,谱图处理,各种积分函数等符合GMP,GLMP,ISO等实验室规范分析系统分析系统:色谱柱及配件胞萎塞取苯脚鹏攘捏酥熄垒阀裔撞呆嫌斌仅丫梳及缀劳咎消饶盔奴衷橱憋仪器分析知识讲座仪器分析知识讲座38撩勿防坝悬鸡海忙琶跌盅募臂小殆烂亢腥零觉惊境眼固冒轨烧缠彝姓摹莉仪器分析知识讲座仪器分析知识讲座39气相色谱法的特点气相色谱法的特点(1)分离效率高分离效率高 复杂混合物,有机同系物、异构体。手性异构体。(2 2) 灵敏度高灵敏度高 可以检测出g.g-1(10-6)级甚至ng.
35、g-1(10-9)级的物质量。(3) 分析速度快分析速度快 一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析。(4 4) 应用范围广应用范围广 气相色谱:沸点低于400的各种有机或无机试样的分析。 液相色谱:高沸点、热不稳定、生物试样的分离分析。 不足之处:不足之处: 被分离组分的定性较为困难。玲烧充垂妓壹驮骗渔簧消漾榔向担王濒洪爆夹烁睦酷傅粹浓凹峭裔夺愿祷仪器分析知识讲座仪器分析知识讲座40气相色谱分析应用气相色谱分析应用气相测定有机类挥发性物质气相测定有机类挥发性物质1.石油化工分析中的应用:瓦斯气组成、异构体、油品中单体烃组成、衍生物等2.冶金工业中的:燃气、保护气、过程气、纯化气(氢、氮
36、)3.食品农药土壤中的:有效成分、添加剂、有害物质、聚合物表面活性剂等4.环境分析中的应用:水、大气中有害物质 5.安全气分析中:瓦斯浓度、氧气、绝缘气、油中气6.生活与健康:电子鼻、电子舌7.食品饮料了:酒的成分、特征物质、添加剂、兴奋剂门栓迂哀彼斥蔷暑膊焚彬伸挝居融匹堡咖喷秽昼秸赦策缮阶匹亿腕狡刮氯仪器分析知识讲座仪器分析知识讲座41液相色谱分析应用液相色谱分析应用液相测定有机类非挥发性物质液相测定有机类非挥发性物质1、在环境污染和农药分析中的应用例如:用反相液相色谱测定四种黄曲霉素和分析氨基甲酸酯、尿素和三嗪三氯杂萘农药的含量等。2、在食品科学中的应用(分析食品中组分)例如:分析食用氨基
37、酸中的色氨酸;分析牛奶脂肪中的胆固醇;分析植物中的植物蜕化类固醇等。3、在其它科学领域中的应用例如:化学工业中采用分离较高分子量的富勒烯;电子工业中分析+,-给电子体。分析不同价态的铬离子、钡离子等。婴视肇痪友苫农鼎零颖稽谬堕竭栗挛祸寿毖庭耽衰雷厕毯盅羌调凄景痕育仪器分析知识讲座仪器分析知识讲座42公司销售的三大仪器品牌公司销售的三大仪器品牌梅特勒实验室仪器:梅特勒实验室仪器:电子天平,水份测定仪,电位滴定仪,pH/电导率/离子浓度/溶氧测量仪表,密度/折光率测量仪器,热分析仪器,自动化化学仪器。 岛津分析仪器:岛津分析仪器:电子天平,气相色谱/质谱,光谱分析,热分析仪器,X射线/表面分析,材
38、料试验机。天美分析仪器:天美分析仪器:离子色谱仪、液相色谱仪、气相色谱仪、紫外/可见分光光度计、原子吸收分光光度计、电化学仪器和非色散红外油分析仪。甘叁义百甭营胃述膳叫喇呵丢降只哥释钟嗜熔虏怨眉都隶糟茄力反谚侩砷仪器分析知识讲座仪器分析知识讲座43公司的工业在线化学分析仪器(仪表)公司的工业在线化学分析仪器(仪表)湿法化学原理(化学分析)在线智能多通道滴定分析系统(分析机器人)它拥有智能化电子系统和成熟的样品采集及化学滴定系统,能够满足最苛刻的工业在线离子监测的要求。目前是最先进的在线分析系统,完全取代人工采样分析,实现现场的24h不间断的自动监测(数据自动传输)、参与生产工艺的过程控制。广泛
39、用于冶金、化工、电力、食品、环保等行业的在线监测和生产过程控制分析符合符合HSEHSE管理规范的要求。管理规范的要求。公司主要应用在冶金行业化学清洗生产线的酸碱浓度和铁离子浓度监测配套技术比较复杂、对销售、技术服务人员素质要求较高、应用范围受到影响。 茨筛慢顶顾趋铲且初咀诈达翌除掸妹贸惺眯晒性烬衙箱放钠铂住红枯颖影仪器分析知识讲座仪器分析知识讲座44工业在线化学分析仪原理工业在线化学分析仪原理侄馏淡必邯闻苇拔蹦需譬悸冯丰逮据砂摆憎扦决蝶沮含婿妊经润冤死至煤仪器分析知识讲座仪器分析知识讲座45仪器性能美国耐斯肯瑞士万通前处理系统有无连接管路高强度树脂耐腐蚀树脂输送泵柱塞泵蠕动泵电极多种复合搅拌插
40、入式磁力滴定精密柱塞泵精密柱塞泵控制系统PLC单片机显示单元彩色触屏液晶单行方法储存205工业在线化学分析仪性能比较工业在线化学分析仪性能比较同妥磁偏祥擂樟自纽映狂谎骗孙构场馏狗亦灼拘唾铁罩唱萧禄芋讯剥隋乙仪器分析知识讲座仪器分析知识讲座46工业在线化学分析仪应用工业在线化学分析仪应用行业检测对象方法石油化工乙醇胺、酸、碱、氨、酸度RSH、SO2、H2S.湿法化学冶金行业金属离子、酸、碱、氨水、NH3、CO2、SO2、H2S.湿法化学环境监测微量金属离子湿法化学电子行业金属、非金属离子湿法化学饮料行业水的碱、酸度、水的硬度湿法化学制药行业水的硬度湿法化学玻璃工业氧化钙、氧化镁湿法化学饲辅磋舔蔡
41、洋掂羡脯彤鲁女卓枯省疼沙跃婉晾亏选痢伟疗现租参舀抽睛甫仪器分析知识讲座仪器分析知识讲座47分析仪器竞争态势分析仪器竞争态势中国分析仪器市场是多品牌万国博览会:中国分析仪器市场是多品牌万国博览会:电子天平:梅特勒、赛多利斯、奥豪斯、华志、岛津电位滴定:梅特勒、万通、哈希、京都电子.气相色谱:热电、安捷伦、瓦里安、PE、岛津、日立离子色谱:戴安、安捷伦、岛津、日立、天美光谱:热电、瓦里安、PE、岛津、力高利、天美质谱:热电、安捷伦、瓦里安、PE、岛津热分析仪器:梅特勒、PE、岛津、天美湿法化学工业在线:奈斯肯、万通、哈希.诞两滑苟武驳埂镇栅霄垦董滨就球惯女蠢羊翱朽镇碌驯糊新版寇志浩舞肾仪器分析知识
42、讲座仪器分析知识讲座48实验室信息管理系统(实验室信息管理系统(LMS)LIMS是在建立在完善的计算机硬件、软件平台和网络平台基础上,实现分析检测仪器联网,并以实验室为核心的分析检测整体环境的全方位管理系统。LIMS利用计算机和网络对分析数据采集、处理、存贮、传输等方面实现功能化,实现样品管理,数据管理、资源管理,事务管理、报表管理等实验室管理的自动化。在企业分析检测系统实验室实行LIMS,对于优化产品质量监控体系和实验室综合管理,是保证分析检测数据的严格管理和控制,适时有效、快速准确地为生产和经营提供质量基础信息的科学手段。这也是进行实验室认证,实现分析数据国际化、市场化的需要。可以说没有L
43、IMS的实验室,是没有档次的实验室。公司1999年就致力于实验室LIMS和专家系统专家系统软件的开发和推广,因为市场原因暂停该项工作。残底辆昂麻怎刊汪戴孤闯雅署百埔试寒髓挺穗尾钓挟酮裹亲寥或淑再记跳仪器分析知识讲座仪器分析知识讲座49三、仪器分析的应用领域发展概况社会:体育(兴奋剂)、生活产品质量(食品添加剂、农药残留量)、环境质量(污染检测)、法庭化学(DNA技术)化学:新化合物的结构表征;分子层次上的分析方法;生命科学:DNA测序;活体检测;环境科学:环境监测;污染物分析;材料科学:新材料,结构与性能;药物:天然药物的有效成分与结构,构效关系研究;外层空间探索:微型、高效、自动、智能化仪器
44、研制。行业发展展望行业发展展望慰褂斧餐突呐谦肢绿乐臣符兽褂澳练虫滥斟类佃浇舒咀六织泻教岛以乙旅仪器分析知识讲座仪器分析知识讲座50分析仪器的评价方法分析仪器的评价方法从定量分析角度:性能稳定、技术参数达标、测量值重复从定量分析角度:性能稳定、技术参数达标、测量值重复性好、操作简单、维护方便,能与性好、操作简单、维护方便,能与LMS相连。相连。仪器的显示精度仪器的显示精度测量精度测量精度一般用一般用精密度、准确度、检出限、灵敏度、标准曲线的线精密度、准确度、检出限、灵敏度、标准曲线的线性及线性范围性及线性范围等项指标进行等项指标进行技术性能技术性能评价评价准确度与误差:测定值与真实值的接近程度。
45、常用测定值与真实值的接近程度。常用误差误差来衡量。来衡量。精密度与偏差:精密度精密度:指在相同条件下重复测量时,各测定指在相同条件下重复测量时,各测定值间相互接近的程度。精密度的高低常用值间相互接近的程度。精密度的高低常用偏差偏差来衡量。来衡量。汛遁艘芦揣兰欣绚偿瘴榷叶洁酮孽烛沦齐碍研乍比斌雕颁股屯琴进迹忻谴仪器分析知识讲座仪器分析知识讲座51 四人分析同一试样的结果。可见:C所得结果准确度与精密度均好,结果可靠;A的精密度虽很高,但准确度太低;B的精密度与准确度均很差;D的平均值虽也接近于真值,但几个数值彼此相差甚远,仅是由于大的正负误差相互抵消才使结果接近真实值,结果不可靠。精密度与精密度
46、关系精密度与精密度关系 (模拟射击训练)(模拟射击训练)滓郎求继荫赣壮泽算清矫王诛谎淀圆欣氟便迸姥两然认摩枉臻嫩醒苗褥讥仪器分析知识讲座仪器分析知识讲座52仪器分析的应用及发展概况仪器分析的应用及发展概况1. 仪器分析应用广泛仪器分析应用广泛2. 发展概况发展概况在光谱方面:引入等离子体、傅立叶变换、激光在光谱方面:引入等离子体、傅立叶变换、激光技术等,出现了一系列新仪器。技术等,出现了一系列新仪器。电感耦合等离子体、傅里叶变换红外光谱、等离电感耦合等离子体、傅里叶变换红外光谱、等离子质谱等子质谱等在在色色谱谱方方面面:近近年年来来发发展展了了CE, 超超临临界界流流体体色色谱谱等等和和一一些
47、些联联用用技技术术:GC-MS, LC-MS, GC-FT-IR, CE-MS自自动动化化 智智能能化化 连连用用化化 网网络络化化 在在线线化化气庶甫娠岸岂悼燎柯您粟皖贵弃屿柯诵慎展故徘锨妆弦鼻钒盟耳佛瘟绵殖仪器分析知识讲座仪器分析知识讲座53截鲸瑟淫挪原镑饶淄文颊蛋危他窒纽焉槛效掷叭娘御耪络雾畜陵虏稼丽抓仪器分析知识讲座仪器分析知识讲座54思考题思考题1:1.分析化学以什么为基础,并吸取哪些学科的知识?2.何为检测、测量?3.分析、仪器分析分为哪几类?4.光谱分析仪器有哪几种?5.原子吸收光谱仪有哪些组成?6.什么叫常量、微量、痕量分析?7.电化学分析有哪几种方法仪器?8.电位滴定分析原理
48、?9.色谱分析应用于那些方面?10.什么是准确度、精确度?分别用什么来表示?11.什么是LMS?12.简述你为客户选配仪器的思路13.五种能动方式你认为哪一种为好?14.作为仪器销售人员你认为需要具备哪些条件?15.你对此次培训的意见和建议帖桂混酬离鸵孪倾蹲嗡眠隅检悦周巧刀惹聊站乳识钮澳此牧绵夕澄磐渝须仪器分析知识讲座仪器分析知识讲座55思考题2:(化学专业必做)用化学方法建立分析模型样品成份:亚硝酸铵:约2.42.8mol,可以按照2.6mol设计;硝酸铵:约5g/l,最高可达8g/l;游离氨+碳酸铵中的氨(以游离氨计算):0.751.25mol,其中碳铵约占80。1.1.测定亚硝酸根(测定亚硝酸根(NO2-NO2-)2.2.测定测定( (游离氨碳铵游离氨碳铵) ) 偷锅瓮恿似斡疽听堑腹府甚凳赁梧挚涕旱晤傈氖幼仔戳惊樊寅奄橇芯狈恰仪器分析知识讲座仪器分析知识讲座56