常压蒸馏-临床医学专业

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1、有有 机机 化化 学学实 验内容内容1 概概论内容内容2 常常压蒸蒸馏本本 节节 课课 程程 内内 容容内容内容1 概概论本本 节节 课课 程程 内内 容容上课地点:第二教学楼1006室上课时间:单周周二上午8:00。第9周的周二(4月15日)无课。注意:由于第二教学楼做电梯人比较多,请大家提前从宿舍出发,以免耽误实验室。总学时为27学时,7个实验,实验课成绩占30分。课课程程安安排排评分方法:10分/实验,最后实验成绩计算方法如下:注意:1.请病假,要有医院病假条;请事假,要有事假条(辅导员老师签字)。平时实验成绩给6分。2.无故旷课,平时实验成绩给0分。成成 绩绩 及及 评评 分分 方方

2、法法预习仔细、充分1分遵守纪律、不迟到、不早退1分实验操作4分结果合格、实验报告规范、整洁3分值日认真1分共计10分希望大家都能取得优异的成绩!希望大家都能取得优异的成绩!成成 绩绩 及及 评评 分分 方方 法法1.上课不能迟到;2.穿白大衣,把书包、水瓶放在衣帽架;3.课上不能大声喧哗,不聊闲天;4.不乱抄乱放试剂及器皿,不乱扔废物,用完物品放回原处;5.要求台面整洁,操作有条理,遵守操作规程;6.要求爱护仪器设备,节约试剂、耗材及水电;7.不拖堂,不随便重做,通常不补做实验;8.不能随便动用多媒体设备;9.不允许随便乱改数据!10.认真做值日。学学 生生 实实 验验 守守 则则值日生分2组

3、,两个组轮流做值日(可根据上学期实验课的分组情况)。第1组:在1、3、5实验台上做实验的同学第2组:在2、4、6实验台上做实验的同学值日内容:1.收好学生个人仪器并放归原位;2.擦净实验台、擦地、倒垃圾、灌满蒸馏水;3.关闭所有仪器,检查水、电、门窗是否关闭。值值日日守守则则课课 程程 基基 础础 知知 识识1.有机化学实验室规则2.有机化学实验室安全知识3.化学实验室安全歌4.化学试剂规格5.有机实验常用玻璃仪器6.有机实验常用仪器设备7.有机实验常用装置和基本实验技术8.有机化学实验预习、记录和实验报告9.有机化学文献简介课后请同学认真学习实验教材第1章中的相关知识内容。1.实验5常压蒸馏

4、;2.实验6水蒸气蒸馏;3.实验8薄层层析;实验9柱层析;4.实验12从茶叶中提取咖啡因(提取);5.实验12从茶叶中提取咖啡因(升华);6.实验10阿司匹林的制备;7.实验11乙酸乙酯的制备(实验考试)。课课程程内内容容1实验目的;2实验原理(合成实验要写出反应方程式);3主要原料、试剂和产物的物理常数;4实验所用仪器设备;5实验装置图;(画出)6实验操作步骤和现象;7实验结果;(产品的形状如颜色、晶形;熔点或沸点;产量及产率等。)8实验讨论。(通过实验结果得出的结论或规律,分析总结实验成功或失败的原因,实验过程中的感悟,提出自己的建议,回答实验中的思考题等。)实实 验验 报报 告告 内内容

5、容及时交实及时交实验报告验报告内容内容2 常常压蒸蒸馏本本 节节 课课 程程 内内 容容实实验验目目的的12掌掌握握利利用用常常压压蒸蒸馏馏来来提提纯纯和和分分离离液液体体有有机机化化合合物的操作技术。物的操作技术。学习简单蒸馏的基本原理及其应用。学习简单蒸馏的基本原理及其应用。实实验验原原理理蒸馏是指将液态物质加热至沸腾,使成为蒸气状态,并将其冷凝为液体的操作过程(气化过程冷凝过程)。蒸馏的应用:1.分离液体混合物(沸点相差至少30以上);2.提纯液体,以除去不挥发的杂质;3.回收溶剂或者浓缩溶液;4.利用简单蒸馏的方法可以测定物质的沸点及定性检验物质的纯度。请同学自学如下的相关知识点:饱和

6、蒸汽压;沸点;沸程;馏分。实实验验原原理理For any liquid, the individual molecules within the liquid arecontinuouslyinmotion.Asmallpercentageofthesemoleculesattainenoughkineticenergytoleavetheliquidphase.Thisexertsanopposingpressureontheatmosphereabovethesolutionknownasthevaporpressure.Whenenoughenergy,intheformofheat,i

7、simpartedtothesolutionthevaporpressurebecomesequaltotheatmosphericpressureandtheliquidbeginstoboil.实实验验原原理理Thevaporobtainedfromaboilingliquid,oncecooled,willrecondensetoaliquidknownasthedistillate. 实实验验原原理理仪器:仪器:圆底烧瓶,蒸馏头,温度计,直形冷凝管,尾接管,梨形烧瓶,量筒,漏斗,电热套,沸石,铁架台,烧瓶夹,升降台等。试剂:试剂:乙醇粗品等。仪仪器器及及试试剂剂Figure 1.Lab

8、oratorydisplayofdistillation:1:Heatsource;2:Stillpot;3:Stillhead;4:Thermometer/Boiling point temperature; 5:Condenser; 6:Cooling water in; 7:Cooling water out;8:Distillate/receiving flask; 9:Vacuum/gas inlet; 10:Still receiver; 11:Heat control; 12:Stirrer speedcontrol; 13:Stirrer/heat plate; 14:Heat

9、ing (Oil/sand) bath; 15:Stirrer bar/anti-bumping granules;16:Coolingbath.实实验验装装置置实实验验操操作作按装按装仪器方法:器方法:1.先从热源处开始,由下而上,由左至右(或由右至左)进行。2.蒸馏瓶用铁夹和铁架台固定在热源上,再依次装上蒸馏头、冷凝管(事先把通水的乳胶管套在冷凝管上)及接收部分,最后安装温度计。3.调整铁夹和铁架台位置,使整套仪器的轴线在同一平面内。实实验验操操作作实验内容:内容: 粗品乙醇的蒸粗品乙醇的蒸馏1.量取60mL粗品乙醇(约含50%乙醇),经漏斗加入100mL圆底烧瓶中,并加入两粒沸石,进行常

10、压蒸馏。(玻璃仪器是干净的,不用洗)。2.蒸馏过程中,温度计水银球上始终保持有液滴存在。蒸馏速度控制在馏出液流出的速度约为每秒钟1-2滴。3.第一滴馏出液滴入接收瓶时,记录此时温度计的读数。如果液体不纯,常有沸点较低的液体蒸出,这部分的馏出液通常称为“前馏分”或“馏头”。4.温度计的读数稳定时,此时的馏出物为所需要的物质,换一个洁净干燥的接收瓶,并准确记录所收集的馏分从开始馏出和馏出完全时的温度。已知无水乙醇的沸点为78.5C。实验流程图实验流程图 安装蒸馏装置 加入乙醇粗品、沸石 通冷凝水 加热 收集馏分 停止加热 停止通冷凝水 拆卸仪器 测定各馏分的体积、回收率 实验结果实实验验操操作作回

11、收率的计算回收率的计算1.用用过过的的沸沸石石能能否否重重复复使使用用?沸沸石石的的作作用用是是什什么么?如如果果在蒸馏前未加沸石,怎么办?在蒸馏前未加沸石,怎么办?2.在在蒸蒸馏馏过过程程中中,温温度度大大小小不不变变,为为什什么么蒸蒸了了一一段段时时间间后,温度计的读数会突然下降?这意味着什么?后,温度计的读数会突然下降?这意味着什么?3.安装常压蒸馏装置时,应注意什么问题?安装常压蒸馏装置时,应注意什么问题?思思考考题题下次实验内容:下次实验内容:实验实验7 水蒸气蒸馏水蒸气蒸馏请同学们提前做好预习工作!请同学们提前做好预习工作! 实实验验预预习习Thank you for your attentions!

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