吨PVC生产车间工艺流程设计方案

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1、 摘要 Abstract 第一章 概述6 1.1 原料的选择 6 1.2 原料的配比 7 1.3 主要工艺参数 7 1.4 设计所用物料的物理性质 9 1.5 聚合反应过程工艺流程叙述10 % 第二章 物料衡算 12 2. 1 年投料的物料衡算 12 2.2 车间物料的衡算 13 2.3 釡数及投料系数的台数的确定 13 附录114 第三章 热量衡算 15 附录215 第四章 设备工艺设计 15 & 4.1 80m3不锈钢聚合釡 15 4.2 汽提塔 16 4.3 混料槽 16 4.4 离心机 16 4.5 干燥器 17 附录3 17 参考文献18 摘 要 Abstract(略) 第一章 概述

2、 1.1 原料的选择 1、单体 表1.1 单体指标 纯度,% 水, g/g 铁, g/g 醛,g/g 低沸物, g/g 高沸物, g/g 99.98 100 0.5 - 3 10 50 2、去离子水 表1.2 去离子水指标 控制工程 导电率 PH 二氧化硅 指标 10s/cm 58.5 0.2mg/L 3、引发剂、分散剂 以EHP、CPN为引发剂;分散剂为450gVCM、315gPVA(平均聚合度2600,醇解度80%),225gPVA(平均聚合度300,醇解度45%), 4、链终止剂 ( 选用HEO。国内常用的终止剂ATSC终止效果优于双酚A,ATSC使产品分子量更均匀,白度也明显改善。双酚

3、A加入后仍有反应温度渐渐升高的过程,除此还在精馏系统中出现自聚现象,说明终止效果不彻底,尚有少部分引发剂未被破坏,反应继续进行。而HEO与ATSC相比,由于HEO是复合配方,不仅终止效果好,而且其中有优良的热稳定配方,能大幅度提高产品白度。实验表明,同样的配方和工艺条件,用ATSC最终产品白度在74%-76%,而用HEO产品白度可达85%。 5、分子量调节剂 最常见的调节剂是三氯乙烯,投加用量在较高范围(0.5%1%,对单体),还对降低产品树脂分子量有显著效果。近年来,已见有巯基乙醇作为分子量调节剂,当投加用量在100g/g200g/g范围时,可降低反应温度23左右。依据发展趋势,选用巯基乙醇

4、作为分子量调节剂。 1.2 原料的配比 表1.3 原料配方 原料 VCM 水 引发剂 分散剂 其他助剂 重量,份 100 180 0.04 0.08 适量 1.3 主要工艺参数 1、产品类型:选用疏松型。 2、聚合反应时间:5h 3、聚合温度:57 OC 4、操作周期:9h 表1.4 乙烯悬浮聚合操作周期 工序 设计值 min 1、水相加料 30 2、抽真空 15 3、加 VCM 15 4、加热到 570C 30 5、恒温聚合时间 300 6、回收单体 60 7、出料 30 8、清釡 60 聚合周期 540(9h) 5、年平均操作时数:8000小时 6、转化率:90%。根据要求生产的树脂牌号,

5、氯乙烯单体的转化率选定在 70%95%范围。工业上生产硬质 PVC 塑料制品用树脂,转化率要求大约为 90%。 7、PVC 粉体特性: 聚合度 1000,表观密度 0.55g/ml,平均粒径 149m,孔隙率 0.185ml/g。 8、系统损失率 表3 系统损失率 部位 损失率(kg/kg聚合物) 回收损失 0.25% 放空损失 0.51% 浆料损失 0.05% 气提损失 0.1% 离心、干燥损失 0.38% 精馏损失 3.5% 包装 0.21% 总计 5% 14 设计所用物料的物理性质 表1.5 水的物理性质 温度 密度 kg/m3 比热容 KJ/(kg. ) 导热系 102w/(m.) 粘

6、度 105/Pa.s 普兰德数 Pr 10 999.7 4.191 57.45 130.77 9.52 30 995.7 4.174 61.76 80.07 40 992.2 4.174 63.38 65.60 4.32 57 986.6 4.175 65.13 49.3 表3.2 VCM物理性质 温度 密度kg/m3 比热容KJ/(kg. ) 20 1.352 50 1.53 57 837 1.57 70 1.63 表 1.6 PVC 的物理性能 性能 指标 结晶数据/mm 工业 PVC 单晶 结晶度/% 聚合后 熔体 密度(未复配)(g/ 3) 总体 晶体 泊松比(硬 PVC) 折射率 玻

7、璃化温度/ 线膨胀系数(未增塑)/-1 比热容/(J/g) 硬 PVC 23 50 80 120 增塑的 PVC(50 份 DOP) 23 正交晶系,每个晶胞两个单体 a b c 1.06 0.54 0.51 1.024 0.524 0.508 1.9 4.9 1.39 1.53 0.41 1.54 83 710-3 0.92 1.05 1.45 1.63 1.88 1.54 52 80 120 热导率(未增塑)/J/(s) 介电强度/(kv/mm) 溶解度参数/(J/ 3)0.5 1.67 1.75 1.88 17.510-4 20 40.7(平均) 15 聚合反应过程工艺流程叙述: 工艺流

8、程方框图: 工艺流程叙述 1、聚合单元 首先将加热到48左右的去离子水由泵计量后加入到聚合釜中,分散剂配成一定浓度溶液,在搅拌下由泵经计量后加入聚合釜内(也可由人孔直接投入),其他助剂配制成溶液通常由人孔投加,然后关闭人孔盖,通入氮气试压及排除系统中氧气,或借抽真空及充入氯乙烯方法。最后将新鲜氯乙烯与回收后经处理的氯乙烯依一定比例(回收的VCM占总量的10%),送入计量槽内计量,再经单体过滤器过滤后加入釜内,开启多级往复泵将引发剂计量后加入釜中。加料完毕后,于釜夹套内通入热水将釜内物料升温至规定的温度(57)。当氯乙烯开始聚合反应并释放出热量时,夹套内改通冷却水以及时移除反应热,并使反应温度控

9、制在570.2,直至反应结束。当釜内单体转化率达到85%以上,这时釜内聚合压力为0.5 MPa,由计量泵向釜内加入一定量的终止剂,未反应的氯乙烯单体经自压回收后,当压力降至2.9 Kpa时,将釜内浆料升温至70左右,进行真空回收,真空度 为500 mmHg550mmHg,最后浆料中的氯乙烯含量在700g/g。然后进入放料操作。 2、汽提、干燥工序 由聚合釜排出的浆料,为降低残留在其中的氯乙烯和减少氯乙烯对环境的污染,用泵打入出料槽除去其中的大块物料,再将其送入汽提塔,在塔内与由塔底上升的蒸汽在塔板上进行逆流传质过程。该塔为真空操作,用真空泵维持塔顶的真空度,并以此来保证塔顶的温度。塔顶逸出的含

10、氯乙烯气经冷凝,未凝的氯乙烯含氧量在1%以下时,经真空泵送至氯乙烯气柜备用。塔釜之浆料含氯乙烯约400g/g,经热交换器冷却后进入混料槽,再送往离心机进行离心分离。离心分离后PVC滤饼含水量为23%27%,经滤饼分散器机械分散并均匀地加入干燥器中进行干燥。干燥器内带有内加热和内冷却。第15室为干燥室,用热水盘管和热风干燥,第6室为冷却室。干燥后的氯乙烯树脂含水量为0.3%0.4%。经过筛除去大颗粒,再由气流输送至贮料仓,最后由包装单元进行包装。12 3、VC回收工序 VC回收工序包括VC气体回收至气柜、VC气体压缩、精馏等部分。 自压回收的氯乙烯,经VC气体洗涤塔以除去气体飞沫中夹带的PVC,

11、然后经气体冷却器进入气柜,真空回收的VCM,用回收风机抽至气柜。 由气柜出来的VC气体送至脱湿塔,用5的冷冻盐水进一步冷凝,两个冷凝器所冷凝的VC送至精馏塔进行精馏,所得的精氯乙烯经过滤后,按比例送入氯乙烯计量槽与新鲜氯乙烯混合供聚合使用,未凝的气体送至焚烧炉处理,塔釜的高沸物排放至塔底液罐中,加热以进一步回收部分氯乙烯。 第二章 物料衡算 21 年投料的物料衡算 表3 系统损失率 部位 损失率(kg/kg聚合物) 回收损失 0.25% 放空损失 0.51% 浆料损失 0.05% 气提损失 0.1% 离心、干燥损失 0.38% 精馏损失 3.5% 包装 0.21% 总计 5% 因为产品的最后产

12、量为26000吨,由表3 系统损失率可以计算出系统年初始投料量:筛分损失率为0.21%则 筛分时产量为:26000(1+0.21%)=26054.6吨 干燥时损失率为0.13%则 干燥时产量为:26054.6(1+0.13%)=26088.5吨 离心时损失率为0.25%则 离心时产量为:26088.5(1+0.25%)=26153.7吨 混料时损失率为0.01%则 混料时产量为:26153.7(1+0.01%)=26156.3吨 汽提时损失率为0.1%则 汽提时产量为:26156.3(1+0.1%)=26182.5吨 出料时损失率为0.01%则 出料量的产量为:26182.5(1+0.01%)

13、=26185.1吨 聚合时损失率为0.03%+0.25%+0.51%则 聚合时 VCM 投料量为:26185.1(1+0.03%+0.25%+0.51%)=26392.0 吨 因为聚合时的转化率为90% 则 聚合时共投料量为:26392.0/90%=29324.4吨 2.2 车间物料的衡算 投入单体的计算:投料系数为0.82 、釡的体积为100m3、在20摄氏度时,VCM=911 kg/m3 H2O= 997.7kg/m3 设每次投入单体的质量为 X 则 X/911+ 1.8X/997.7=1000.82 以100m3釡为例,每次投入单体28473.8kg。因转化率为90%,则反应得到树脂G1

14、=28473.890%=25626.4kg, 回收时损失的VCM为0.25% 则G2=25626.40.25%=64.1kg 放空时损失为0.51%,则G3=28473.80.51%=145.2kg 浆料损失为0.05%,则G4=28473.80.05%=14.2kg 汽提损失为0.1%,则G5=28473.80.1%=28.5kg 离心干燥损失为0.38%,则G6=28473.80.38%=108.2kg 精馏时损失为3.5%,则G7=28473.83.5%=996.6kg 包装时损失为0.21%,则G8=28473.80.21%=59.8kg 未测定其损失为G9=1322.9kg 反应前物

15、料G=22054.9kg,根据物料平衡原理: G=G1+G2+G9 =25626.4+64.1+145.2+28.5+22.1+108.2+996.6+59.8+1322.9=22054.9kg 2.3 釡数及投料系数的台数的确定 因为每台釡年平均要工作9000小时,而每生产一次的周期为9小时,年投料量(VCM)为29324.4吨,每釡的出料量为19.9吨,选择投料系数为0.8,先用100 m3的标准釡, VVCM=29324.41000/837=35035.1 m3 V水=1.840602.91000/997.7=63063.2 m3 所需要釡的台数为 (35035.1 +63063.2)/

16、(800.8(9000/9)= 1.53 台,取整数为2台。调整后的投料系数为0.76 实际的投料系数计算: (35035.1 +63063.2)/( 8021000)=0.76 可取 0.68 每个釡所需的VCM的体积为: 35035.1/(2(9000/9)=21.7 m3 每釡所需的水的体积为:63063.2/(2(9000/9)=31.5m3 根据表1.3原料的配方得: 表2.1 原料 VCM 水 引发剂 分散剂 其他助剂 重量,kg 22054.9 39698.8 8.8 17.6 适量 以100 m3釡生产为例,分述如下: (1)投料 投料温度为20,单体21.7m3,水31.5m

17、3, 投料体积21.7+31.5=53.2m3 ; 空余(气相)体积=80-53.2=26.8m3 (2)升温 升温到期60,单体重度d依温度t变化 d=0.9471-0.001746t-0.00000324t2 得: 20时 d=0.910 ; 57 时 d=0.83 单体在57时体积增加到:21.70.91/0.83=23.8m3 物料总体积:23.8+31.5=55.3 m3 空余(气相)体积:80-55.3 =24.7m3 (3)反应结束:转化率为90%,树脂真实密度为1.4 kg/m3 则此时树脂体积:21.790%0.83/1.4=11.6m3 未聚合单体体积:21.70.1=2.

18、17m3 物料总体积:31.5+11.6+2.17=45.27m3 空余(气相)体积: 80-45.27=34.73m3 表2.2 物料衡算汇总表 损失 损失率 / % 损失前的重量 / t 筛分 0.21 26054.6 干燥 0.13 26088.5 离心 0.25 26153.7 混料 0.01 26156.3 汽提 0.1 26182.5 出料 0.001 26185.1 聚合 0.79 26392.4 第三章 热量衡算 3.1 热量衡算 设夹套热水温度为62将聚合釜加热至50;其热损失为5% 平均每小时进入聚合釜的VCM量W W= 每个釡所需的VCM的体积57下的VCM的密度 =21

19、.7 837kg=18162.9kg VCW比热容 Cp20=1.352J/(g.K) Cp50=1.53J/(g.K) Cp57=1.57J/(g.K) Cp70=1.63J/(g.K) VCM聚合热 1540 KJ/kg 聚合搅拌功率163KW 转化率90% 设VCM进料温度 20 聚合温度 57 基准温度 0 1、进入聚合釜的热量Q入 A、物料带入热量 Q1=WCp20.t1=18162.91.35220=4.91105 KJ/h B、聚合热 Q2=W.90%.1540=18162.90.91540=2.51107KJ/h C、搅拌热 :H=163KW=1633600KJ/h=58680

20、0KJ/h D、物料升温吸热 Q3=W. Cp t=18162.9(1.352+1.57)/2(57-20) =9.71105 KJ/h 2、从釜带走的热量Q出 A、物料带出热 Q4=WCpt =18162.91.5757=1.46106KJ/h B、釜表面散热 Q5=5%Q2=5%2.51107=0.126107KJ/h C、冷却水带走热 由Q入=Q出得 Q6=Q1+Q2+H-Q3-Q4-Q5= 4.91105+2.51107+586800-9.71105-1.46106-0.126107 =2.24107 3.3.2 循环水用量 设循环水从10升到40 10时Cp水 =4.194KJ/(k

21、g.) 40时 Cp水=4.174KJ/(kg.) Cpm=4.183KJ/(kg.) W水=Q6/(Cpt)= 2.24107/(4.18330)=1.8105KJ/h 3.3.3 传热面积 最高热负荷Qmax Qmax=330GR/t 57时 T1/2(EHP)=2h 查表得热负荷分布指数 R=1.4 Qmax=33052.510001.051.4/4.5=7835.7KW 平均温差t t=(47-17)/In(47/17)=30 总传热面积F F=Q/Kt=7835.71000/(20030)= 1305.95m2 表3.-1热量衡算汇总表 物料带入热量 Q1/(KJ/h) 4.9110

22、5 聚合热 Q2水/(KJ/h) 2.51107 搅拌热 H/(KJ/h) 586800 物料升温吸热 Q3/(KJ/h) 9.71105 物料带出热 Q4/(KJ/h) 1.46106 釜表面散热 Q5/(KJ/h) 0.126107 冷却水带走热 Q6/(KJ/h) 2.24107 循环水用量 W/(KJ/h) 1.8105 第四章 设备工艺设计 4.1 80 m3不锈钢聚合釡 80 m3的聚合釡主要工艺参数如下: 体积: 80 m3 直筒长:5000mm 内径:4000mm 长径比:1.25 电机功率:2228 kW 搅拌转速:197250r/min 传热面积:1305.95m2 加VC

23、M:1470.33kg/min 加水:1323.30kg/min 因为釡比传热面积大,不设内冷管和釡顶冷凝器。设备由于属瘦长釡型,为加强上下层物料均匀混合,安装有6层搅拌叶浆,采用推进式浆叶型,这有利于加强沿搅拌轴上下的循环混合作用。搅拌轴与釡底轴瓦的安装间隙要求在0.90mm,使用一段时间后因机械磨损逐渐变大,一般当间隙达2mm左右更换新轴瓦。 4.2 汽提塔 选用穿流式(无溢流管)的筛板的汽提塔。这种处理浆料的筛板塔,采用无溢流管式大孔径筛板,筛孔直径选用20mm,筛板有效开孔率选用11%。为使浆料经处理后,残留单体降到400ppm以下,汽提塔内设置20块筛板保持板间距离300mm。为保证

24、气液接触时筛板上泡沫高度的均匀,空塔气速在1m/s,筛板孔速10m/s,物料停留时间表48分钟。 4.3 混料槽 采用搅拌型式的混料槽,耙齿与压缩空气组合由于转速很低,底轴瓦内采用连续式注水结构。底部的出料小罐中,设置相对直径较大的平浆式搅拌叶,使搅拌速度达到较高值,以防止出料区因树脂沉积而堵塞。该混合槽的主要技术参数: 转 速: 812 r/min 电机功率: 7.510 kW 4.4 离心机 采用三足式离心机,主要特点是对各种产品适应性较强。即悬浮液料进入转鼓后,在离心力的作用下固液分离,是依靠多孔转鼓上的滤网滤布来实现。采用最简单的“SS”型号的足式上部卸料离心机其特点是结构简单,电机通

25、过三角皮带直接带动转鼓轴上的皮带轮驱动转鼓旋转,完成固液分离后停机铲出。 4.5 干燥器 选用气流干燥器,它的特点是: 1、工艺流程与设备简单,投资少。 2、生产能力连续化,干燥均匀,操作控制方便。 3、干燥速度快,能力大,很适合热敏感性的物料干燥。 气流干燥器是一根管线,聚氯乙烯生产的气流干燥速度,一般设计在1421m/s之间,停留时间2秒左右。热风可高达160,热交换效率高。采用螺旋输送器将湿物料加入气流干燥管内。 附录 3 表 4.1 聚合釜及设备设计参数汇总表 实际容积 / V,m3 80 直筒长 / H,mm 5000 筒内径 / D,mm 4000 长径比 / H/D 1.25 电

26、机功率 / P,kW 2228 搅拌转速 / n,r/min 197250 夹套传热面积 / m2 1305.95 加 VCM / kg/min 1470.33 加水 / kg/min 1323.30 搅拌叶浆 / 层 1 筛孔 / mm 20 有效开孔率 / % 11 筛板数 / 层 20 筛板间距 / mm 300 筛板孔速 / m/s 10 物料停留时间 / min 48 混料槽转速 / r/min 812 混料槽电机功率 / kW 7.510 干燥器气流速度 / m/s 1421 干燥停留时间 / t 2 热风温度 / , 160 参考文献 1张洋主编.高聚物合成工艺设计基础.北京:化学工业出版社,1981 2严福英.聚氯乙烯工艺学.化学工业出版社,1996 3赵德仁、张慰盛主编.高聚物合成工艺学M.华东理工大学:化学工业出版社,2003 4 史子瑾主编.聚合反应工程基础M.化学工业出版社,2004 5化工部设备设计技术中心站主编.搅拌设备设计.上海:上海科学技术出版社,1988

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