铁矿石中铁含量的测定

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1、铁矿石中铁含量的测定铁矿石中铁含量的测定一、实验目的一、实验目的1.掌握K2Cr2O7标准溶液的配制及使用。2.学习矿石试样的酸溶法。3.学习K2Cr2O7法测定铁的原理及方法。4.对无汞定铁有所了解，增强环保意识。5.了解二苯胺磺酸钠指示剂的作用原理。用用HCl溶液分解铁矿石后，在热溶液分解铁矿石后，在热HCl溶液中，以甲基溶液中，以甲基橙为指示剂，用橙为指示剂，用SnCl2将将Fe3还原至还原至Fe2，并过量，并过量12滴。经典方法是用滴。经典方法是用HgCl2氧化过量的氧化过量的SnCl2，除去，除去Sn2+的干扰，但的干扰，但HgCl2造成环境污染，本实验采用无汞定造成环境污染，本实验

2、采用无汞定铁法。还原反应为铁法。还原反应为2FeCl4-SnCl42-2Cl-2FeCl42-SnCl62-使用甲基橙指示使用甲基橙指示SnCl2还原还原Fe3的原理是：的原理是：Sn2将将Fe3还原完后，还原完后，过量的过量的Sn2可将甲基橙还原为氢化甲基橙而褪色，不仅指示了还可将甲基橙还原为氢化甲基橙而褪色，不仅指示了还原的终点，原的终点，Sn2还能继续使氢化甲基橙还原成还能继续使氢化甲基橙还原成N,N-二甲基对苯二甲基对苯二胺和对氨基苯磺酸，过量的二胺和对氨基苯磺酸，过量的Sn2则可以消除。则可以消除。二、实验原理二、实验原理 以上反应为不可逆的，因而甲基橙的还原产物不消耗以上反应为不可

3、逆的，因而甲基橙的还原产物不消耗K2Cr2O7。注意注意HCl溶液浓度应控制在溶液浓度应控制在4 molL-1，若大于，若大于6 molL-1，Sn2会先将甲基橙还原为无色，无法指示会先将甲基橙还原为无色，无法指示Fe3的还原的还原反应。反应。HCl溶液浓度低于溶液浓度低于2 molL-1，则甲基橙褪色缓慢。，则甲基橙褪色缓慢。反应为反应为滴定反应为：滴定反应为： 滴定突跃范围为0.931.34V，使用二苯胺磺酸钠为指示剂时，由于它的条件电位为0.85V，因而需加入H3PO4使滴定生成的Fe3+生成Fe（HPO4）2-而降低Fe3/Fe2电对的电位，使突跃范围变成0.711.34V，指示剂可以

4、在此范围内变色，同时也消除了FeCl4-黄色对终点观察的干扰，Sb（），Sb（）干扰本实验，不应存在。计算计算三、主要试剂和仪器三、主要试剂和仪器1SnCl2 : 100gL-1 10 g SnCl22H2O溶于40mL 浓热HCl溶液中，加水稀释至100mL。2SnCl2 : 50gL-1。3H2SO4-H3PO4混酸: 将15mL浓H2SO4缓慢加至70mL水中，冷却后加入15mL 浓H3PO4混匀。4甲基橙: 1 gL-1。5二苯胺磺酸钠 2 gL-1。6K2Cr2O7标准溶液 将K2Cr2O7在150180干燥2h，置于干燥器中冷却至室温。用指定质量称量法准确称取0.6127g K2C

5、r2O7于小烧杯中，加水溶解，定量转移至250 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。四四.主要试剂和仪器主要试剂和仪器 1. 溶样溶样：准确称取硫酸铁试样准确称取硫酸铁试样0.50.6g于于250mL锥形瓶中，锥形瓶中，加加入入2mL浓浓HCl ，用，用25mL水，盖上表面皿，（微热），溶解。水，盖上表面皿，（微热），溶解。 2. 还原：还原：加入加入6.5mL浓浓HCl控制酸度（控制酸度（4.0molL-1），加热，加），加热，加6滴甲基橙，滴加滴甲基橙，滴加100 gL-1SnCl2还原还原Fe3+。溶液由溶液由橙橙变变红红，再慢慢，再慢慢滴加滴加50 gL-1 SnCl2至溶液变为至溶液

6、变为淡粉色淡粉色，再摇几下直至，再摇几下直至粉色褪去粉色褪去，立即用流水冷却。立即用流水冷却。3.滴定：滴定：加加50mL蒸馏水，蒸馏水，20mL硫磷混酸，硫磷混酸，4滴二苯胺磺酸钠，立滴二苯胺磺酸钠，立即用即用K2Cr2O7标准溶液滴定到稳定的紫红色为终点，平行测定标准溶液滴定到稳定的紫红色为终点，平行测定3次，次，计算试样中铁的含量（质量分数）。计算试样中铁的含量（质量分数）。四、实验步骤四、实验步骤注意注意（1）还原：加热至近沸，温度不宜太高，以免）还原：加热至近沸，温度不宜太高，以免Fe 3+挥发挥发颜色变化：橙颜色变化：橙红红淡粉红淡粉红褪色褪色SnCl2不能过量不能过量（2）滴定：

7、还原后，迅速流水冷却，立即滴定，）滴定：还原后，迅速流水冷却，立即滴定，以免以免Fe 2+被空气中氧化。被空气中氧化。 (3)平行测定应还原一份立即测定一份。平行测定应还原一份立即测定一份。 1. 准确称取铁矿石粉1.01.5g于250mL烧杯中，用少量水润湿，加入20mL浓HCl溶液，盖上表面皿，在通风柜中低温加热分解试样，若有带色不溶残渣，可滴加2030滴100 gL-1SnCl2助溶。试样分解完全时，残渣应接近白色（SiO2）,用少量水吹洗表面皿及烧杯壁，冷却后转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度并摇匀。四、实验步骤四、实验步骤2. 移取试样溶液25.00mL于锥形瓶中，加8mL浓HCl

8、溶液，加热近沸，加入6滴甲基橙，趁热边摇动锥形瓶边逐滴加入100gL-1 SnCl2还原Fe3+。溶液由橙变红，再慢慢滴加50 gL-1 SnCl2至溶液变为淡粉色，再摇几下直至粉色褪去。立即用流水冷却，加50mL蒸馏水，20mL硫磷混酸，4滴二苯胺磺酸钠，立即用K2Cr2O7标准溶液滴定到稳定的紫红色为终点，平行测定3次，计算矿石中铁的含量（质量分数）。1.K2Cr2O7为什么可以直接称量配制准确浓度的溶液？2.分解铁矿石时，为什么要在低温下进行？如果加热至沸会对结果产生什么影响？3.SnCl2还原Fe3的条件是什么？怎样控制SnCl2不过量？4.以K2Cr2O7溶液滴定Fe2时，加入H3PO4的作用是什么？五、思考题五、思考题