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1、一、开机(kij)前准备1.根据(gnj)待测样品准备流动相；2.配制样品（最好是用流动相做溶剂）。第1页/共14页第一页，共15页。二、LC-MS测样操作(cozu)流程1.在工作站页面上打开各模块电源。左键单击“”，开启(kiq)各模块；右击DAD模块，选择“开启(kiq)”，紫外灯才会点亮。第2页/共14页第二页，共15页。2.更新各溶剂(rngj)瓶体积左键单击“溶剂瓶”图标，出现左侧选框，输入 (shr)溶剂瓶A、B、C、D内流动相的实际体积和停泵的体积，单击 “确定”。如果各溶剂瓶溶剂体积小于停泵体积，泵将自动停止。第3页/共14页第三页，共15页。旋开排气阀（逆时针），右键单击“
2、四元(syun)泵”模块，选择“方法”，出现左侧选框，将溶剂A设到100%，泵流量逐步增大到5ml/min，排出管线中的气体35分钟，直到管线内由溶剂瓶到泵入口无气泡为止。依此勾选B、C、D溶剂分别排气（若没有加入溶剂，则不需要排气泡）。将泵的流量设到0ml/min关闭排气阀（顺时针）。3.排气泡(qpo)第4页/共14页第四页，共15页。4.进样器参数设定（一般(ybn)情况下不用操作此步骤）右键单击“进样器”模块，选择“方法”，出现(chxin)左侧选框，设置进样量、洗针瓶位置，单击“确定”。第5页/共14页第五页，共15页。5.四元(syun)泵参数设定右键单击“四元泵”模块，选择“方法
3、”，出现左侧选框，设置流量(liling)（1ml/min），选择流动相及流动相比例，设置运行时间单击“确定”。第6页/共14页第六页，共15页。6.TCC参数设定（一般情况(qngkung)下不用操作此步骤）右键单击“TCC”模块，选择“方法”，出现(chxin)左侧选框，设置温度（30），单击“确定”。第7页/共14页第七页，共15页。7.DAD参数(cnsh)设定右键单击“DAD”模块，选择“方法”，出现(chxin)左侧选框，勾选信号（A、B、C等8个信号），设置波长，单击“确定”。第8页/共14页第八页，共15页。8.设置(shzh)MS信号右键单击“MS”模块(mkui)中“”，选
4、择“设置MS信号”，出现左侧选框，勾选“使用MSD”，设置MSD“模式”、“极性”、质量范围等，单击“确定”。一般情况下，设置MS信号时，只需根据样品改变极性（正、负）就行，其它信息可以不用更改。若是只测LC，不进MS，不勾选“使用MSD”即可。第9页/共14页第九页，共15页。9.直接调用(dioyng)方法（可以不进行48的操作）单击“方法”，选择(xunz)“调用方法”，出现左侧选框，选择(xunz)要调用的方法（MS-1.M)，单击“确定”。第10页/共14页第十页，共15页。10.编辑(binj)样品信息单击“运行控制”，选择“样品信息”，出现左侧选框，创建子目录，编辑计数器（每一天
5、(ytin)测样都是从1开始）、样品瓶、样品名等信息，单击“确定”。第11页/共14页第十一页，共15页。11.单针进样待色谱柱平衡、MS温度达到后方可进样。（运行方法1520min，质谱仪右上角指示灯熄灭，方可进样。）单击下图中“运行控制”，选择“运行方法”，开始(kish)准备进样；或是单击“单次样品”进样。第12页/共14页第十二页，共15页。三、待机(dij)每天测完样，先单击DAD模块“”关闭紫外灯，然后右键单击MS模块“”，选择“控制”将MS设置为待机standby，用100%甲醇( jichn)冲洗系统30min，再将流速设置为0，单击“”，出现左侧页面上的选框，单击“是（Y）”。第13页/共14页第十三页，共15页。感谢您的观赏(gunshng)！第14页/共14页第十四页，共15页。内容(nirng)总结一、开机前准备。右击DAD模块，选择“开启”，紫外灯才会点亮。如果各溶剂瓶溶剂体积小于停泵体积，泵将自动停止。依此勾选B、C、D溶剂分别排气（若没有加入溶剂，则不需要排气泡）。一般情况下，设置MS信号时，只需根据样品(yngpn)改变极性（正、负）就行，其它信息可以不用更改。若是只测LC，不进MS，不勾选“使用MSD”即可。（运行方法1520min，质谱仪右上角指示灯熄灭，方可进样。感谢您的观赏第十五页，共15页。
