食品安全理化检测实验室质量控制规范及质量保证

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1、食品安全理化检测实验室质量控制规范及质量保证安徽出入境检验检疫局技术中心Food SafetyFood SafetyCopyright 2010 by AHCIQ. All rights reserved什么是质量保证 ？质量保证（quality assurance）是指为使人们能确信某一个产品或服务能满足规定的质量要求所必须的在管理体系中执行的全部有计划和系统的活动。什么是质量控制 ？质量控制（ quality control）是指为达到质量要求所采取的作业技术和活动。Food SafetyGB/T 27404-2008的制定思路1.制标目的2.根据我国当前规范化管理食品理化检测实验室管理体

2、系建设的迫切需要而3.制定，旨在对食品理化检测实验室的管理要求、技术要求、过程控制和质4.量保证等方面的内容进行规范化管理，为本类实验室的管理体系建设提供5.基础性的规范文件。 2.制标依据及制标思路3.标准的编制主要以GB/T 27205-2008 检测和校准实验室能力的通用要求4.（ISO/IEC 17025）为基础，吸收GB/T19001-2000中的管理思想、持续改5.进理念和过程控制思路，参考APLAC TC 007、EN 2002/657/EC指令等国6.外先进技术规范，以及国际认可合作组织最新的实验室管理内容的基础上7.完成的。提出了针对食品理化检测实验室的能力和质量要求，标准贯

3、彻了8.以 要 素 为 点、 过 程 为 线、 关 键 点 控 制的 质 量 控 制 理 念 。 Copyright 2010 by AHCIQ. All rights reservedFood Safety3. GB/T 27404-2008与GB/T 27205-2008的相互关系a.本标准与GB/T 27025的关系为“专用标准”和“通用标准”的关系，是将其在食品安全理化检测实验室领域的具体化和细化。b.GB/T 27404与27205的内容上存在着对应的关系，因此本次讲述的内容也是与前一脉相承的。c. GB/T 27404在内容的创新之处在于吸收兼容了目前实验室质量控制领域先进成果。O

4、ECD GLPFAO/WHO GLPEC/2002/657 决议Copyright 2010 by AHCIQ. All rights reserved试题：请结合您自身的经验或知识谈谈影响实验室检测结果的因素有哪些？Food SafetyCopyright 2010 by AHCIQ. All rights reserved试题：已知浓度的NaOH标准溶液放置时吸收了少量CO2，用它标定HCl时，不考虑终点误差，对标定出的HCl浓度影响是：（ ） A. 结果偏高 B.结果偏低 C. 决定于滴定时所使用的指示剂 D.无影响酚酞：CO32-只变为HCO3- 变色范围为8.09.6甲基橙：碳酸根转

5、变为CO2 变色范围为3.14.4而当NaOH和HCl的浓度都很稀时，滴定终点应靠近7.0，则应使用甲基红，其变色范围为4.46.2，因此，若要讨论吸收二氧化碳带来的影响，必须考虑所使用的指示剂。答案要点：人、机、料、法、环即：人员、仪器、实验材料、检测方法（包括方法确认）、实验设施和环境条件。进一步的要求还包括：测量溯源性、样本代表性、样品处置、样品检测工作程序等。食品安全理化检测实验室工作流程控制图 Food SafetyCopyright 2010 by AHCIQ. All rights reserved实验室建立和运行管理体系的目的是什么？更好的实现质量保证和质量控制，得到一个尽可能

6、反映真实情况的结果。进行质量控制和质量保证活动的前提是什么？实验室所有的过程和结果是可控的。过程中所有出现的问题是可被识别并可以被纠正或者通过制定预防措施可以有效预防的。实验室管理体系对进行质量控制和质量保证活动的意义是什么？1. 一个完整质量控制体系的运作远比单一指标的质量控制更有意义。2. 单个自然人的质量意识再高也无法保证其质量控制和质量保证活动的充分有效。3. 管理体系的建立不仅有助于当前的质量控制活动，更在于其建立了一种机制，有助于实现质量的持续改进。GB/T 27025GB/T 274041 范围1 范围2 引用标准2 引用标准3 术语和定义3 术语和定义4 管理要求4 管理要求4

7、.1组织4.1组织和管理4.2 管理体系4.2 管理体系4.3 文件控制4.3 文件控制4.4 要求、投标书和合同的评审6.2 合同评审4.5 测试和校准的分包6.6分包4.6 采购服务和供给5.1采购服务与供给4.7 对客户的服务4.5 服务客户4.8 投诉4.6 投诉处理4.9 不合格测试和/或校准工作的控制4.7 不合格工作控制4.10 改进4.12 持续改进4.11 纠正措施4.8 纠正措施4.12预防措施4.9预防措施GB/T 27025GB/T 274044.13 记录的控制4.4质量与技术记录控制4.14 内部审核4.10 内部审核4.15 管理评审4.11 管理评审5 技术要求

8、5 技术要求5.1 总则6.1 总则5.2 人员5.2 人员5.3 设施和环境条件5.3 设施和环境5.4 测试和校准方法及方法确认6.5方法及方法确认5.5 设备5.4 设备5.6 测量溯源性5.5 测量溯源性5.7 取样6.3 取样5.8 测试和校准样品的处置6.4样品的处置6 过程控制要求5.9 测试和校准结果的质量保证7 结果的质量保证7.1 内部质量保证7.2 外部质量保证5.10 结果报告6.8 结果报告表1. GB/T 27404 与GB/T 27025 的对应关系Food SafetyCopyright 2010 by AHCIQ. All rights reservedFoo

9、d Safety残留分析领域质量控制技术有关术语1. 容许限量 Accepted Limit（AL）符合监管限量或指导性限量的分析物含量。如MRL，MPL；商业标准、目标浓度限量（膳食暴露评估）、可接受水平（环境）等，对于一个没有MRL的物质或对于一个禁用物质，可能没有AL值（可能为0或没有限量）；有时，容许限量可能是特定的目标浓度，超过这个特定的目标浓度，分析物残留应予以确证（执行限量或管理限量）。2. 准确度 Accuracy测试结果与可接受的参照值的一致程度。3.误差 Alpha() Error样品中分析物的真实浓度低于特定值（如AL），但在多次测试中，有个别测试的测量值高于此特定值（假

10、阳性），发生这种情况的概率称为误差。误差可接受的值通常在15%之间。Copyright 2010 by AHCIQ. All rights reservedFood Safety4. 分析物 Analyte样品中被检查/测定的化学物质。5. 样 品 中 分 析 物 的 均 匀 性 Analyte Homogeneity (in sample)基质内分析物分散的一致性。样品处理过程引起的分析结果差异与取样部分的大小密切相关。采样常数与取样部分的大小和期望变异值之间的关系为：Ks=w(CVSp)，其中w是分析部分的质量、CVSp是从分析部分中抽取的w(g)平行分析样内的被分析物浓度的变异系数。6.

11、 分析部分 Analytical portion样本中取出的部分代表性样品，用于残留分析。7. 分析样品 Analytical sample 通过分离、混合、粉碎、细剁等方法从实验室样品中制备的，具有最小取样误差的分析材料 。8. 适用性 Applicability系指分析物的基质和浓度范围的应用。Copyright 2010 by AHCIQ. All rights reservedFood Safety9. 误差 Beta() Error样品中分析物的真实浓度高于特定值（如AL），但在多次测试中，有个别测试的测量值低于此特定值（假阴性），发生这种情况的概率称为误差。误差可接受的值通常在15

12、%之间。10. 偏差 Bias分析物的测量平均值与参考值之间的差值称为偏差。相比于随机误差，偏差为总的系统误差，是由一个或多个系统误差迭加而成。系统误差与参考值之间的差值愈大，表明偏差愈大。11. 商品组 Commodity Group食品或动物饲料具有相同的化学性质（如：水、脂肪、糖、酸度）或相同的生物特性，可用同一分析方法进行检测的一类商品。 对于不是同一类商品进行检测时，应注意所选用检测方法的适用性。例如检测芝麻中多菌灵时需要先用酸化甲醇/乙腈进行提取，再用正己烷脱脂，调pH值后用二氯甲烷反萃，而检测梨子中的多菌灵时可以直接用二氯甲烷萃取。Copyright 2010 by AHCIQ.

13、 All rights reservedFood Safety12. 确证方法 Confirmatory Method在一个可接受的确定水平（在可接受限或感兴趣的水平），为鉴别待测物提供完整的或补充的信息的方法。只要有可能，确证方法优先应用光谱技术提供待测物的化学特征。如果单一技术缺乏足够的特异性，则可以用辅助步骤来达到确证，包括合适的与净化、色谱分离（多种）和选择性检测的联用。包括待测物成分的确证，它的浓度也应被确认。这将利用恰当的可选择的方法（例如不同的柱或检测器）对剩余测试部分和/或最初测试部分再测定来完成。在恰当的时候，定性和定量确证可运用同样的方法 。13. 决定限 Decision

14、 Limit（CC）样品中分析物的检测结果超过在误差概率时的限量，可获得样品不符合规定的结论，通常以CC表示。当物质AL值为0时，CC为最低浓度水平，即在统计概率1-时，分析方法能够检出分析物存在的最小浓度；当物质AL值0时，CC为实际测定浓度，即在统计概率1-时，测得的分析物实际含量（高于AL值）。当=1时，CC相当于方法检测限（LOD）。 Copyright 2010 by AHCIQ. All rights reservedFood Safety14. 检测能力 Detection Capability（CC）样品中分析物可被准确检测的最低浓度（假阴性），通常以CC表示。对于禁用物质，在

15、统计概率为1-时，CC为分析方法的最低检出浓度。对于有MRL值的化学物质，在统计概率为1-时，CC为实际测定浓度。当应用最低检出浓度时，CC相当于方法的定量限（LOQ）。CC涉及到统计概率，故CC优于LOQ。15. 混标物 Detection Test Mixture 混合标准物适合于核查色谱分离和测试的状态。混合标准物包括的待测物应能提供以下信息：检测器的选择性和响应值，待测物的惰性（如拖尾因子 Tf）,及色谱柱的分离能力（如分辨率 Rs），以及RRt值的重复性等。混标物应针对特定的色谱柱和检测器起作用。16. 假阴性 Fasle negative result样品中分析物的真实浓度高于特定

16、值（如AL），但在多次测试中，有个别测试的测量值低于此特定值，此种情况称为假阴性。Copyright 2010 by AHCIQ. All rights reservedFood SafetyCopyright 2010 by AHCIQ. All rights reserved17. 假阳性 Fasle positive result样品中分析物的真实浓度低于特定值（如AL），但在多次测试中，有个别测试的测量值高于此特定值，此种情况称为假阳性。18. 族群测定方法 Group specific method 可适用于相同基质或相似化学结构物质的测定方法。如LC-DAD法测定苯氧乙酸，二硫代氨

17、基甲酸盐或酯，甲基氨基甲酸酯等。19. 添加残留 Incurred Residue预先估计基质中分析物的残留量，在样品中添加相当残留量，即为添加残留。20. 个别试验方法 Individual Method方法应适用于一种或几种特定混合物的测定，在测定个别农药或兽药残留中的代谢物时则需要该特别的方法。21. 实验室样品 Laoratory Sample实验室接收的样品（不包括用于运输样品的外包装物）。 Food Safety表表2 用于用于验证验证残留分析残留分析过过程的代表性程的代表性样样品品组组样品类别共同特性农产品代表物种农产品高水分，含叶绿素甘蓝绿叶蔬菜豆类菠菜或莴苣花椰菜，白菜，芥蓝

18、绿色豆类高水分，低或无叶绿素梨果类核果类浆果小水果果蔬根类蔬菜苹果，梨桃子，樱桃草莓葡萄西红柿，钟辣椒，甜瓜蘑菇，土豆，胡萝卜，香菜高酸度柑橘类柑橘，柠檬高糖葡萄干，枣高油，高脂肪油物种子坚果鳄梨，葵花籽核桃，美国山核桃，开心果干物质谷物谷物制品小麦，大米，玉米粒小麦麸皮，小麦需要个别测试的商品大蒜，啤酒花，茶叶，香料，蔓越莓动物制品肉类牛肉，鸡肉食用内脏肝，肾脂肪肉类脂肪奶牛奶蛋鸡蛋水产品鱼虾Copyright 2010 by AHCIQ. All rights reservedFood SafetyCopyright 2010 by AHCIQ. All rights reserved22

19、. 检出限 Limit of Detection (LD)可检测到分析物的最低浓度，即在一定的置信度内，用某一方法可定性检测到样品中分析物的最小浓度。IUPAC和ISO建议将Limit of Detection缩写为LD（我们习惯用法是LOD）。23. 定量限 Limit of Quantitation(LOQ)系指分析物可被定量检测的最低浓度，即在满足一定的精密度（重复性）和准确度下，用某一方法可定量检测到样品中分析物的最小浓度。24. 最低校准水平 Lowest Cablibrated Level（LCL）扣除空白值后，用校正曲线法测得的分析物最低浓度，以浓度或质量表示。 25. 基质 M

20、atrix样品中除分析物之外的所有组分。26. 基质空白 Matrix Blank系指未检出分析物存在的样品。Food SafetyCopyright 2010 by AHCIQ. All rights reserved27. 基质匹配校准 Matrix-matched Calibration用空白样品提取液配制标准溶液，以抵消样品基体对分析物的检测干扰。若基体对检测没有影响，则不必进行基质匹配校准。 28. 方法确认 Method Validation核实一种方法是否适合其目的的过程。29. 多残留方法 Multi residue Method（MRM）适用于一定范围内被测物的定性和定量的方

21、法，通常是运用一些不同的基质。30. 阴性结果 Negative Result分析物未检出或低于最低校正水平（检测限）。31. 性能验证 Performance Verification用批样品分析过程中产生的一系列质量控制数据，证实目前采用的分析方法有效性的过程。该数据可被用于优化方法的性能参数。32. 阳性结果 Positive Result分析物的测得浓度等于或高于最低校正水平。Food SafetyCopyright 2010 by AHCIQ. All rights reserved33. 精密度 Precision 在规定条件下独立测试结果之间的符合程度。34. 定量方法 Quan

22、titative Method能产生结果的方法，用有恰当单位的数值表示，该数值具有适合其目的准确度和精密度。35. 回收率 Recovery在样品中加入已知浓度的待测物（可用加标样品或参比材料），经提取分析后得到的待测物含量或百分含量。36. 试剂空白 Reagent Blank用于质控（QC）、不含样品组分的试剂。37. 参比物质 Reference Material含有一种或一种以上、浓度充分均匀的待测物的物质，对测量方法的评估能够起到良好作用，或用于对其他物质赋值。在此文献中，“参比物质”并非指用于设备校准的物质。Food SafetyCopyright 2010 by AHCIQ. A

23、ll rights reserved38. 参考方法 Reference Method以已建立的真实度、独特性、精确性及检测能力为特征的、可靠的定量分析方法；这些方法将广泛应用于联合研究，并且通常基于分子光谱分析。参考方法只能在有一个适当的质量分析管理系统下执行。39. 参考程序 Reference Procedure已建立的有效程序。从理论上讲，参照程序至少应该是高效的，并从根本上不同于现有的测试方法。40. 重复性 Repeatability重复性条件下的精密度；也就是说，在尽可能短的时间间隔内，由同一名操作者，在同一间实验室，用相同设备对分析部分进行的同种方法的重复测试。41. 代表分析

24、物 Representative Analyte 在多组分分析中，按相似的物化性质进行归类，例如：化学结构、水溶性、辛醇-水分配系数（Kow）、极性、挥发性、水解稳定性、电离常数（pKa）等，选择其中的一个化合物作为代表性待测物。42. 相当分析物 Represented Analyte与代表分析物有相近物化性质的化合物。 Food SafetyCopyright 2010 by AHCIQ. All rights reserved43. 再现性 Reproducibility同一实验室不同操作者运用不同设备，用同一方法重复测试所得结果的符合程度，称为室内再现性。不同实验室用同一方法重复测试所

25、得结果的符合程度，称为室间再现性。 44. 代表样品 Representative Commodity按照样品组分的相似性（如：水、脂肪/油、酸度、糖和叶绿素含量）或生物相似性（如组织等）进行归类，选择其中的一个样品作为该类样品的代表。45. 耐用性 Ruggedness在测定条件有小的变动时（如：环境、方法过程、实验室、人员等），测定结果不受影响的承受程度。46. 样品制备 Sample Preparation将实验室样品转换成分析样品的过程，如有必要，去除非分析的部分。47. 样品处理 Sample Processing样品取样分析之前，应充分混匀，可采用剁碎、研磨、搅拌等方法进行。在样品

26、处理过程中应避免分析物的浓度变化。Food SafetyCopyright 2010 by AHCIQ. All rights reserved48. 筛选方法 Screening Method可检出化合物或一组化合物浓度等于或高于最低浓度的方法。为了避免假阳性结果（置信水平=5%），需用确准或参考方法予以确认。 49. 选择性 Selectivity样品中存在干扰组分时，方法能区别出被测物的能力。若方法不够专属，可采用色谱分离或不同的检测响应予以补充。 50. 专一性 Specificity可扩展为为整个检测系统提供检测的方法，可被认为具有专一性。51. 加标分析 Standard Addi

27、tion将已知含量的被测物加入到样品萃取液中（它的最初测量浓度为x），得到新的标示浓度（例如：1.5x和2x）。通过标准曲线法，从而测得添加样品和原始样品的含量。若响应曲线是非线性的，则通过外推法获得x值。52. 拖尾系数 Tailing Factor色谱峰不对称的程度。在峰高处用一条垂线将峰分割，在峰高的10%处，前部与尾部的峰宽比即为拖尾系数。Food SafetyCopyright 2010 by AHCIQ. All rights reserved53. 真实度 Trueness大量测试结果的平均值与可接受的参考值之间的接近程度。54. 测量不确定度 Uncertainty of me

28、asurement测值分散程度的参数（通常为标准偏差或置信区间），表示在一定置信度内，测量值落在真值的范围。对测量不确定度有影响的所有因素都应该予以考虑，包括：长期精密度（室内再现性）、方法偏差、分样和校正的不确定性，以及引起结果偏差的已知因素。Food SafetyCopyright 2010 by AHCIQ. All rights reserved残留分析领域质量控制方法1. 实验室分析人员A. 分析人员应当具有适宜的职业资格、富有经验并且能够胜任残留分析工作。B. 人员必须经过充分的培训，并且在正确使用仪器及相应的实验室技能方面有足够的经验。C. 第一次采用某个分析方法的分析人员应当完

29、成下表中的测试，以证明他们能 够 在 样 品 分 析 之 前 建 立 的 方 法 确 认 期 望 参 数 内 使 用 此 方 法 。D. 分析人员必须理解农药残留分析的原理和分析质量保证（AQA）系统的要求。他们必须理解，方法中每一步骤的目的、完全遵循所描述的方法和记录任何不可避免的偏差的重要性。还必须培训他们如何评估和解释得到的数据。E . 实 验 室 所 有 人 员 的 培 训 和 工 作 经 历 必 须 记 录 并 存 档 备 案 。Food SafetyCopyright 2010 by AHCIQ. All rights reserved表3 农药残留实验室方法确认指标1.有些样品不

30、能严格符合多残留检测方法中定量检测标准的要求。在技术允许的情况下，对最大残留量（ MRL）的检查应遵守标准的要求。在此状态下产生的数据才能处于可接受的范围内，如果检测结果低于检测限则会有较高的不准确性。2.对于多残留方法，应有适宜的回收率范围，如进行某些检测（如单项分析或兽药残留）则需更严格的标准。3.CVA为与样品处理有关的变量。可估于利用参比物质进行的测试或提取物的测试方法。当缺少已核实的标准品时，可利用实验室中准备的参比物质。4.CVL为 实 验室结 论中 最 重 要 的变量 系 数 。 分 析结果对CVL的 影 响 可 达 10%以 上 。 注意：包含于分析部分的残留物的变异系数可从残

31、留物样本的重复部分的不稳定性测量中计算得出。Food SafetyCopyright 2010 by AHCIQ. All rights reserved2. 基础资源2.1 实验室2.1.1 实验室设计 实验室及其设施的设计，必须保证分析任务在最安全、样品受污染最小的明确区域进行。实验室应当使用抗化学品腐蚀的材料建造。 2.1.2 实验室安全措施 必要性的原则 优先性的原则 提取、净化和浓缩步骤应在良好通风区域内进行，最好在通风橱内进行。 工作人员必须意识到许多杀虫剂和药品具有剧烈或者慢性毒性或者强致敏性，所以操作时必须当心。 分析实验室工作人员尽量避免佩戴隐形眼镜。 Food Safety

32、Copyright 2010 by AHCIQ. All rights reserved2.2 实验室设施和供给（内部服务）2.2.1 实验室应有足够、可靠的水电供给。足质足量的试剂、溶剂、气体、玻璃器具、色谱材料等的供给是必要的。 例如，配制标准溶液的容量瓶应使用A标容量瓶。 氮吹仪使用普氮，而质谱使用高纯氮或液氮。2.2.2 设备校准 色谱设备、天平、分光光度计等必须在使用年限内并定期进行维护和校准且所有维护/维修的每一项记录都必须保存完好。校准对于仪器性能测定还是必要的。校准曲线和与标准比照即能满足要求。2.2.3 日常监测 当标称值发生可能的变化而对测量不确定度产生影响时，必须对测量设

33、备进行定期校准和再校准。 必须定期地校准天平和自动移液管/分样器及其他类似设备。 必须在规定的时间间隔监控或检查冰箱的运行温度。 所有的记录必须不断更新并保存。Food SafetyCopyright 2010 by AHCIQ. All rights reserved2.2.4 仪器使用必须符合预期的目的。 例如，液相色谱串联质谱可以用于常量物质的定性（通过稀释进样），但不可以为含量为常量的物质进行定量分析。2.2.5 所有实验室都要使用已知的、符合要求的高纯标准物质。 实验室应有针对全部上游化合物及包含在MRLs中的那些代谢物的分析标准品，用来监控样品。 例如，分析硝基呋喃的代谢物而不是分

34、析硝基呋喃本身。2.2.6 其他要求： 所有分析标准品、储备液和试剂都应正确地贴上标签，标明配制时间、配制人、所用溶剂、需要的贮存条件等。 易降解的化合物应明确标识其失效期和正确的贮存条件。 参考物质必须存放在最能减少其降解速率的环境，如低温、防潮、避光。 存放过程中，要同样注意那些不易受光、热等影响而分解的农兽药以及元素的标准溶液，因溶剂蒸发而变浓。Food SafetyCopyright 2010 by AHCIQ. All rights reserved3. 分析过程3.1 防止污染(如果污染不影响残留测定，那它的出现可以接受)3.1.1 污染可能由使用的任何物质所引起，或者与取样、样品

35、传递和贮存及分析过程相关。所有的玻璃器具、试剂、有机溶剂和水在使用前都应通过试剂空白分析来检查是否有可能的干扰性污染物。3.1.2 上光剂、防护脂、药皂、杀虫喷雾剂、香水和化妆品会增加干扰问题，特别是使用电子捕获检测器时影响很大。 润滑剂、密封剂、塑料、天然和人工橡胶、防护手套、等杂质也可能增加污染。 试剂中，需要特别实验室用水的规格和要求。例如：液相色谱岗位，进行前处理时使用蒸馏水即可。而流动相及最终定容液则必须使用去离子水（经过相应级别的滤膜过滤）。3.1.3 用作痕量分析的玻璃器具应单独存放而且不能用作其它用途。Food SafetyCopyright 2010 by AHCIQ. Al

36、l rights reserved3.2 样品的接收储存3.2.1 样品一旦接收，必须立刻分配一个唯一的并伴随其所有分析过程直至最终结果报告单的编码。样品应属于适当的处置评审体系，并且所有记录应被保留。3.2.2 样品加工和下一级取样应执行已经被证明是能提供具有代表性且对目前残留含量没有影响的程序。3.2.3 样品如果不能立刻分析，但会在较短时间内很快被分析，则可在15下避光储存它们，并于几天内进行分析。 有些情况下，样品在分析前需要长时间贮存，则贮存温度应在-18左右。（此温度下，酶降解农兽药残留的过程通常非常慢。) 如果逾期存放不可避免，应通过分析相同条件下类似时间内的加标样品来检查贮存效

37、果。3.2.4 样品冷冻前建议将分析测定的部分取出，从而使样品冷冻过程中水分分离形成冰晶可能带来的影响减低到最小程度。还必须注意确保整个测试部分均被用作分析。 Food SafetyCopyright 2010 by AHCIQ. All rights reserved3.2 样品的接收储存3.2.1 样品一旦接收，必须立刻分配一个唯一的并伴随其所有分析过程直至最终结果报告单的编码。样品应属于适当的处置评审体系，并且所有记录应被保留。3.2.2 样品加工和下一级取样应执行已经被证明是能提供具有代表性且对目前残留含量没有影响的程序。3.2.3 样品如果不能立刻分析，但会在较短时间内很快被分析，则

38、可在15下避光储存它们，并于几天内进行分析。 有些情况下，样品在分析前需要长时间贮存，则贮存温度应在-18左右。（此温度下，酶降解农兽药残留的过程通常非常慢。) 如果逾期存放不可避免，应通过分析相同条件下类似时间内的加标样品来检查贮存效果。3.2.4 样品冷冻前建议将分析测定的部分取出，从而使样品冷冻过程中水分分离形成冰晶可能带来的影响减低到最小程度。还必须注意确保整个测试部分均被用作分析。 Food SafetyCopyright 2010 by AHCIQ. All rights reserved3.3 分析方法的确认3.3.1 分析方法：从样品接收到最终结果产生的一系列程序。方法可能是实

39、验室内建立的，从文献中获得的，或从第三方得到。通过采用或修改方法来满足实验室的要求和能力和/或使用方法的目的。 3.3.2 确认：核实方法是否符合期望用途的过程。3.3.3 当确认或使用分析方法时，测量必须在其所使用的检测系统的校准范围内进行。通常来说，确认在使用此方法测定样品之前进行，但其后的性能验证是重要的延续过程。性能验证数据要求是方法确认数据要求的一部分。3.3.4 无论什么时候实验室着手建立或修改方法时，应建立分析变量的效果，比如在方法生效前使用稳健测试方法。必须对可能会影响结果方法的方方面面进行严格控制。确保在测量信号与待测分析物之间建立明确的定性和定量关系。3.3.5 应优先选择

40、那些能同时测定多种残留，或适用于多种基质样品的方法。确认方法时，使用具有代表性的分析物或基质很重要。因此，要对商品进行足够并且没有不必要的的分类。Food SafetyCopyright 2010 by AHCIQ. All rights reserved表4 方法确认评价参数摘要Food SafetyCopyright 2010 by AHCIQ. All rights reservedFood Safety表2 用于验证残留分析过程的代表性样品组样品类别共同特性农产品代表物种农产品高水分，含叶绿素甘蓝绿叶蔬菜豆类菠菜或莴苣花椰菜，白菜，芥蓝绿色豆类高水分，低或无叶绿素梨果类核果类浆果小水果

41、果蔬根类蔬菜苹果，梨桃子，樱桃草莓葡萄西红柿，钟辣椒，甜瓜蘑菇，土豆，胡萝卜，香菜高酸度柑橘类柑橘，柠檬高糖葡萄干，枣高油，高脂肪油物种子坚果鳄梨，葵花籽核桃，美国山核桃，开心果干物质谷物谷物制品小麦，大米，玉米粒小麦麸皮，小麦需要个别测试的商品大蒜，啤酒花，茶叶，香料，蔓越莓动物制品肉类牛肉，鸡肉食用内脏肝，肾脂肪肉类脂肪奶牛奶蛋鸡蛋水产品鱼虾Copyright 2010 by AHCIQ. All rights reservedFood SafetyCopyright 2010 by AHCIQ. All rights reserved3.4 性能验证a）监视主要的使用过程中当前实际情况下方法的能力；b）考虑由如样品组成、仪器能力、化学药品质量、分析人员变化的能力、实验室环境条件等引起不可避免的变量的效应；c）证明方法的能力特征与确认当中建立的能力特征很大程度上类似，显示方法是处于“统计学控制”，并且结果的准确度和不确定度可以与方法期望的准确度和不确定度相比较。出于此目的，方法确认获得的数据可被常规使用方法时的性能验证数据更新。Food SafetyCopyright 2010 by AHCIQ. All rights reserved实验室检测质量控制实例