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1、 1 实验一 蒸馏和沸点的测定 一、实验目的 1.了解测定沸点的意义。 2.常量法(即蒸馏法)及微量法测定沸点的原理和方法。 二、实验原理 当液体的蒸气压等于外界气压时， 液体开始沸腾，对应的温度称为液体的沸点。 通常所说的沸点是指在 101.325kPa 下液体沸腾时的温度。在一定外压下，纯液体有机化合物都有一定的沸点，而且沸程很小(0.51C)。因此测定沸点可作为鉴定有机化合物和判断物质纯度的依据之一。 测定沸点常用的方法有常量法(蒸馏法)和微量法(沸点管法)两种。 (1)常量法(蒸馏法)测沸点的装置与普通蒸馏装置相同，读取温度计的读数相对稳定的温度范围，即为该液体的沸程。如图 1-1 所
2、示。 (2)微量法(沸点管法)测沸点的装置见图 1-2 所示。 图 1-1 常量法沸点测定装置 图 1-2 微量法沸点测定装置 1.沸点管的制备：沸点管由外管和内管组成，外管用长 78cm、内径 0.20.3cm 的玻璃管将一端烧熔封口制得，内管用内径约 1mm、长约 7cm 的毛细管封闭一端制成。测量时内管开口向下插入外管中。 2.沸点的测定：取 12 滴待测液体样品于沸点管的外管中，将内管插入外管中，然后用小橡皮圈把沸点管附于温度计旁，再把该温度计的水银球位于 b形管两支管中间，然后加热。加热时由于气体膨胀，内管中会有小气泡缓缓逸出，当温度升到比沸点稍高时，管内会有一连串的小气泡快速逸出。
3、此时停止加热，使液体自行冷却， 气泡逸出的速度即渐渐减慢， 至气泡不再冒出并要缩回内管的瞬间记录温度，此时的温度即为该液体的沸点，待温度下降 1520C 后，可重新加热再重复几次，每次温度计读数相差不超过1C。 三、仪器、药品及材料 仪器： 蒸馏烧瓶(100mL)、 直形冷凝管、 蒸馏头、 真空接引管、 圆底烧瓶(50mL)、 2 水银温度计(150C)、加热套、量筒(20mL)、玻璃漏斗、烧杯(20mL)、毛细管、玻璃管。 药品：无水乙醇、正辛烷、沸石。 四、实验步骤 1.安装蒸馏装置 根据图 1-1 常量法沸点测定装置，检查装置稳妥后，可按下列程序进行蒸馏操作。 2.加入物料 将 20mL
4、正辛烷和 20mL无水乙醇混合液，通过长颈玻璃漏斗由蒸馏头上口倒入圆底烧瓶中， 加入物料的体积应控制在烧瓶容积的 1/31/2。 投入几粒沸石，沸石多孔性物质，吸附有空气，可引入气化中心，防止液体过热而爆沸。常用来作沸石的物质：废旧电炉盘碎粒、废旧陶瓷碎粒、玻璃毛细管等，再装好温度计。 3.通冷凝水 仔细检查各连接处的气密性及与大气相通处是否畅通(决不能造成密闭体系)后，缓慢打开水龙头开关，通入冷凝水。 4.加热蒸馏 根据待蒸馏液体和沸点可选用：直接火+石棉网、水浴、油浴等加热方式。沸点高时用石棉网，沸点低时用水浴。加热强度：开始稍快，火稍大，待液体沸腾后，调整加热强度，使温度计水银球上保持悬
5、挂一个液滴且保持流出速度为每秒 12滴为宜。 5.观察沸点 记录下第一滴回到蒸馏烧瓶时的温度， 再记录第一滴流出液滴入接收瓶时的温度，沸点可由温度计直接读出。温度计的位置正确是读数准确的保证：若温度计位置太低，则读数偏高；反之，读数偏低。 6.收集馏分 (1)馏头：馏头是挥发性杂质，不收集(用一般容器接收)。 (2)收集馏分：待温度计读数稳定后，换一个干净的、干燥的圆底烧瓶或锥形瓶作接收器(不能用敞口容器做接收器)，此时应控制火焰使流出速度为每秒12滴， 待温度计读数升高时停止收集乙醇馏分。 同时将火焰调低无流出液后，换另一个干净的、 干燥的圆底烧瓶或锥形瓶作接收器， 调节火焰继续蒸馏正辛烷馏
6、分(一般纯物质只有12C 的沸程)，留在瓶底的高沸点物质称为馏尾。 7.停止蒸馏 当维持原来的加热温度，不再有正辛烷流出液蒸出时，温度缓慢上升(或下降)，这时应停止蒸馏。先停止加热，待稍冷后再停通冷凝水，然后按照与安装时相反的顺序拆除蒸馏装置。 8.回收乙醇、正辛烷 用量筒测量收集到的乙醇、正辛烷流出液的体积，记录下来，然后将乙醇、辛烷分别到入指定回收瓶中。蒸馏烧瓶中的残液可以直接到入废液桶。 3 五、数据记录与处理 表 1-1 测定沸点的实验数据记录 投料 无水乙醇(ml) 正辛烷(ml) 第一滴回流液温度 乙醇回收 第一滴馏出液 稳定温度 最后馏出液 体积(ml) 回收率% 正辛烷回收 稳定温度 最后馏出液 体积(ml) 回收率% 总回收率% 六、思考题 1.在蒸馏装置中，把温度计水银球插至液面上或者在蒸馏烧瓶支口管上， 是否正确?为什么? 2.将蒸馏的液体倾入蒸馏烧瓶中时，不使用漏斗行吗?如果不用漏斗，应该怎样操作? 3.向冷凝管通水是由下而上，反过来效果会怎样?把橡皮管套进冷凝管侧管时，怎样才能防止折断其侧管? 4
