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1、环戊二烯和马来酸酐的D-A反应 本实验涉及双环戊二烯热裂解为环戊二烯、环戊二烯和马来酸酐合成内型降冰片烯-5,6-顺式-二羧酸酐 实验内容简介:实验内容简介:加热分解双环戊二烯为环戊二烯,然后与马来酸酐在室温下反应,得到内型-降冰片烯-5,6-顺式-二羧酸酐。 实验内容及教学要求:实验内容及教学要求:掌握热分解(逆DielsAlder反应)、DielsAlder反应,掌握重结晶、蒸馏等操作实验操作步骤:实验操作步骤: (1)在100ml 圆底烧瓶中加入20ml 环戊二烯二聚体,在170190oC 油浴(或电热套) 中裂解和蒸馏,反应装置见图1。 保持馏分的出口温度为4045oC。蒸馏12 小时
2、,得到双环戊二烯热裂解(逆Diels-Alder)产物环戊二烯。 (2)取8ml 的环戊二烯加入100ml 圆底烧瓶中,将该圆底烧瓶放在冰水浴中。 (3)用电子天平准确称量7.6353g 的顺丁烯二酸酐倒入100ml 的锥形瓶中, 然后加入 30ml 乙酸乙酯使其溶解。 (4)将步骤(3)中的溶液倒入冰水浴中步骤(2)中的圆底烧瓶中,在室温下搅拌。有 白色的固体析出。 (5)将步骤(4)中的圆底烧瓶放在50oC 的水浴中加热搅拌,直到白色固体全部溶解。 然后让其在室温下自然冷却。得到透明的白色针状晶体。 (6)用布氏漏斗抽滤除去溶剂,得到透明的白色针状晶体。在红外烘箱中干燥,得到白 色的针状晶体,记录白色针状晶体的质量。