原子吸收分析法条件选择与定量方法

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1、原子吸收分析法原子吸收分析法-条件条件选择与定量方法选择与定量方法一、一、分析条件的选择分析条件的选择1. 1. 灵敏度灵敏度 (1) 灵灵敏敏度度(S)指在一定浓度时,测定值(吸光度)的增量(A)与相应的待测元素浓度(或质量)的增量(c或m)的比值: Sc=A/c 或 Sm=A/m (2)特特征征浓浓度度指对应与1%净吸收( IT -IS)/IT=1/100的待测物浓度(cc),或对应与0.0044吸光度的待测元素浓度. cc=0.0044c/A 单位: g(mol 1%)-1 ( 3) 特征质量特征质量 mc=0.0044m/A 单位: g (mol 1%)-12.2.检出极限检出极限 在

2、适当置信度下,能检测出的待测元素的最小浓度或最小量。用接近于空白的溶液,经若干次(10-20次)重复测定所得吸光度的标准偏差的3倍求得。 (1)火焰法火焰法 cDL=3Sb/Sc 单位:gml-1 (2)石墨炉法石墨炉法 mDL=3Sb/Sm Sb:标准偏差 Sc(Sm):待测元素的灵敏度,即工作曲线的斜率。3.3.测定条件的选择测定条件的选择(1) (1) 分析线分析线 一般选待测元素的共振线作为分析线,测量高浓度时,也可选次灵敏线(2) (2) 通带(调节狭缝宽度)通带(调节狭缝宽度) 无邻近干扰线(如测碱及碱土金属)时,选较大的通带,反之(如测过渡及稀土金属),宜选较小通带。(3) (3

3、) 空心阴极灯电流空心阴极灯电流 在保证有稳定和足够的辐射光通量的情况下,尽量选较低的电流。(4) (4) 火焰火焰 依据不同试样元素选择不同火焰类型。(5) (5) 观测高度观测高度 调节观测高度(燃烧器高度),可使元素通过自由原子浓度最大的火焰区,灵敏度高,观测稳定性好。二、应用二、应用 1 1头发中微量元素的测定头发中微量元素的测定 2 2水中微量元素的测定水中微量元素的测定 3 3水果、蔬菜中微量元素的测定水果、蔬菜中微量元素的测定三、三、定量分析方法定量分析方法 1. 1.标准曲线法标准曲线法 (略)(略)2.2.标准加入法标准加入法 取取若若干干份份体体积积相相同同的的试试液液(cX),依依次次按按比比例例加加入入不不同量的待测物的标准溶液(同量的待测物的标准溶液(cO),),定容后浓度依次为:定容后浓度依次为: cX , cX +cO , cX +2cO , cX +3cO , cX +4 cO 分别测得吸光度为:分别测得吸光度为: AX,A1,A2,A3,A4。 以以A对对浓浓度度c 做做图图得得一一直直线线,图图中中cX点点即即待待测测溶溶液浓度。液浓度。内容选择:内容选择:第一节第一节 基本原理基本原理第二节第二节 原子吸收光谱仪原子吸收光谱仪第三节第三节 测定条件选择与定量分析方法测定条件选择与定量分析方法第四节第四节 干扰及其消除干扰及其消除结束结束

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