电子背散射衍射EBSD技术简介整理

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1、重庆大学Chongqing University电子背散射衍射电子背散射衍射EBSDEBSD技术简介技术简介 整理整理XXXX，XXXX2017-4-272017-4-27重庆大学Chongqing University电子背散射衍电子背散射衍射射EBSDEBSD技术简技术简介介 整理整理1 晶体学及织构基础晶体学及织构基础2 EBSD技术的原理技术的原理4 镁合金镁合金EBSD样品制备方法样品制备方法3 EBSD数据分析及图像解释数据分析及图像解释重庆大学Chongqing University1.1 取向取向(差差)的定义及表征的定义及表征 晶晶体体的的100-010-001坐坐标标系系C

2、CS相相对对于于样样品品坐坐标标系系SCS：RD(rolling direction, 轧轧向向)-TD(transverse direction, 横横向向)-ND (normal direction,法法向向)（或（或X-Y-Z）的位置关系。）的位置关系。RDNDTD重庆大学Chongqing Universityp两个晶体坐标系之间的关系两个晶体坐标系之间的关系crystal coordinate system for crystal 1 (CCS1)crystal coordinate system for crystal 2 (CCS2)CCS2CCS1SCS取向差的定义取向差的定义

3、取向取向取向差取向差重庆大学Chongqing University(1) Rotation matrix G(2) Miller indices(3) Euler angles(4) Angle/axis of rotation取向取向(差差)的表征的表征重庆大学Chongqing University电子背散射衍射电子背散射衍射EBSD技术简介技术简介 整理整理pThe rotation of the sample axes onto the crystal axes, i.e. CCS = g . SCSXYZSCSCCS001010100 1, 1, 1 are angles betw

4、een 100 and X, Y, Z 2, 2, 2 are angles between 010 and X, Y, Z 3, 3, 3 are angles between 001 and X, Y, Z重庆大学Chongqing University电子背散射衍射电子背散射衍射EBSD技技术简介术简介 整理整理p(hkl)uvw , (hkl)|轧面轧面, uvw|轧向轧向 phkl Miller指数族指数族pFor a cubic crystal structure, (hkl)uvw 等效于等效于 hkl|Z and uvw|X重庆大学Chongqing University第一次

5、：绕第一次：绕Z轴（轴（ND） 转转1 角角第二次：绕新的第二次：绕新的X轴（轴（RD） 转转角角第三次：绕新的第三次：绕新的Z轴（轴（ND） 转转2角角这时样品坐标轴和晶体坐标轴重合。这时样品坐标轴和晶体坐标轴重合。Euler角（角（1 , , 2)的物理意义：的物理意义：(3) Euler angle晶体坐标系：晶体坐标系：100100、010010、001001样品坐标系：轧向样品坐标系：轧向RDRD、横向、横向TDTD、法向、法向NDND重庆大学Chongqing University电子背散射衍射电子背散射衍射EBSD技术简介技术简介 整整理理p p常用于表示取向差常用于表示取向差p

6、可由旋可由旋转矩矩阵G得到得到8686 Mg合金中常见孪晶合金中常见孪晶重庆大学Chongqing University取向表达的数学互换取向表达的数学互换G矩阵矩阵=Miller 指数指数hkl轴角对轴角对(1 , , 2)重庆大学Chongqing University织构的定义：多晶体中晶粒取向的择优分布。织构的定义：多晶体中晶粒取向的择优分布。织构与取向的区别：多与单的关系。织构与取向的区别：多与单的关系。1.2 织构的定义及表征织构的定义及表征重庆大学Chongqing University电子电子背散背散射衍射衍射射EBSD技术技术简介简介 整理整理p晶面法线投影到球上，在投影到赤

7、道面晶面法线投影到球上，在投影到赤道面上上p投影方法：上半球投影法投影方法：上半球投影法001极图的示意图极图：某一特定极图：某一特定hkl晶面在样品坐标系下的极射赤面投影。主要用来描晶面在样品坐标系下的极射赤面投影。主要用来描述板织构述板织构hkl。（a a）参考球与单胞）参考球与单胞 （b b）极射赤面投影）极射赤面投影 （c c）100100极图极图一一个个取取向向的的极极图图表表示示重庆大学Chongqing University电子背散射电子背散射衍射衍射EBSD技术简介技术简介 整整理理先将样品坐标轴投影到球上，先将样品坐标轴投影到球上，再投影到赤道面上再投影到赤道面上常用：上半球

8、投影法和立体常用：上半球投影法和立体投影法。投影法。 反极图：样品坐标系在晶体坐标系中的投影。反极图：样品坐标系在晶体坐标系中的投影。 一般描述丝织构。一般描述丝织构。重庆大学Chongqing University（3 3）取向分布函数图）取向分布函数图ODFODF。用于精确表示织构。用于精确表示织构。电子背散射衍射电子背散射衍射EBSD技术简介技术简介 整整理理重庆大学Chongqing University电子背散射衍射电子背散射衍射EBSD技术技术简介简介 整理整理重庆大学Chongqing University重庆大学Chongqing University1.3 织构的检测方法织构

9、的检测方法（1 1）X X射线法射线法重庆大学Chongqing University（2 2）TEMTEM及菊池花样分析技术（及菊池花样分析技术（TEM/SAD/MBED/CBEDTEM/SAD/MBED/CBED）重庆大学Chongqing University（3 3）SEM/EBSDSEM/EBSD方法方法重庆大学Chongqing UniversityX射线衍射法：射线衍射法：定量测定材料宏观织构，定量测定材料宏观织构， 统计性好，但分辨率较低（约统计性好，但分辨率较低（约1mm1mm），）， 无形貌信息；无形貌信息； SEM及电子背散射衍射及电子背散射衍射(EBSD) ： 微观组织

10、表征及微区晶体取向测定微观组织表征及微区晶体取向测定( (空间分辨率可达到空间分辨率可达到0.1m)0.1m) TEM及菊池衍射花样分析技术：及菊池衍射花样分析技术： 微观组织表征及微区晶体取向测定微观组织表征及微区晶体取向测定( (空间分辨率可达到空间分辨率可达到30nm)30nm)织构分析测试技术的比较织构分析测试技术的比较织构的检测方法的比较织构的检测方法的比较重庆大学Chongqing University电子背散射衍电子背散射衍射射EBSDEBSD技术简技术简介介 整理整理1 晶体学及织构基础晶体学及织构基础2 EBSD技术的原理技术的原理4 镁合金镁合金EBSD样品制备方法样品制备

11、方法3 EBSD数据分析及图像解释数据分析及图像解释重庆大学Chongqing University材料微观分析的三要素：形貌、成分、晶体结构材料微观分析的三要素：形貌、成分、晶体结构成分：成分：l化学分析、化学分析、l扫描电镜中的能谱或电子探针、扫描电镜中的能谱或电子探针、l透射电镜中的能谱、能量损失谱透射电镜中的能谱、能量损失谱晶体结构：晶体结构：lX光衍射或中子衍射光衍射或中子衍射l扫描电镜中的扫描电镜中的EBSDl透射电镜中的电子衍射透射电镜中的电子衍射是近十年来材料微观分析技术最重要的发展是近十年来材料微观分析技术最重要的发展重庆大学Chongqing University 什么是什

12、么是EBSD技术？技术？Electron Back-Scattered Diffraction EBSD 装配在装配在SEM上使用，一种显微表征技术上使用，一种显微表征技术 通过自动标定背散射衍射花样，测定大块样品表面（通常通过自动标定背散射衍射花样，测定大块样品表面（通常矩形区域内）的晶体微区取向矩形区域内）的晶体微区取向重庆大学Chongqing UniversityFEI Nano 400 场发射扫描电镜及场发射扫描电镜及HKL EBSP系统系统 5.0重庆大学Chongqing University电子背散射衍射电子背散射衍射EBSD技术简介技术简介 整整理理重庆大学Chongqing

13、 University重庆大学Chongqing University电子背散射衍射电子背散射衍射EBSD技术简介技术简介 整理整理重庆大学Chongqing University电子背散射衍射电子背散射衍射EBSD技术技术简介简介 整理整理p固体材料，且具有一定的微观结构特固体材料，且具有一定的微观结构特征征晶体晶体电子束下无损坏变质电子束下无损坏变质金属、矿物、陶瓷金属、矿物、陶瓷导体、半导体、绝缘体导体、半导体、绝缘体p试样表面平整，无制样引入的应变层试样表面平整，无制样引入的应变层10s nm p足够强度的束流足够强度的束流0.5-10nAp高灵敏度高灵敏度CCD相机相机p样品倾斜至一

14、定角度样品倾斜至一定角度(70度度)样品极 靴CCD相机荧光屏重庆大学Chongqing University电子背散射衍射EBSD技术简介 整理电子束轰击至样品表面电子束轰击至样品表面电子撞击晶体中原子产生散射，电子撞击晶体中原子产生散射，这些散射电子由于撞击的晶面这些散射电子由于撞击的晶面类型类型(指数、原子密度指数、原子密度)不同在不同在某些特定角度产生衍射效应，某些特定角度产生衍射效应，在空间产生衍射圆锥。几乎所在空间产生衍射圆锥。几乎所有晶面都会形成各自的衍射圆有晶面都会形成各自的衍射圆锥，并向空间无限发散锥，并向空间无限发散用荧光屏平面去截取这样一个用荧光屏平面去截取这样一个个无限

15、发散的衍射圆锥，就得个无限发散的衍射圆锥，就得到了一系列的菊池带。而截取到了一系列的菊池带。而截取菊池带的数量和宽度，与荧光菊池带的数量和宽度，与荧光屏大小和荧光屏距样品屏大小和荧光屏距样品(衍射源衍射源)的远近有关的远近有关荧光屏获取的电子信号被后面荧光屏获取的电子信号被后面的高灵敏度的高灵敏度CCD相机采集转换相机采集转换并显示出来并显示出来重庆大学Chongqing University重庆大学Chongqing Universitydn = 2d sin (n = 1, 2 ) Bragg Diffraction硅样品晶面电子衍射菊池线示意图硅样品晶面电子衍射菊池线示意图 重庆大学Ch

16、ongqing University典型的典型的EBSPEBSP花样花样硅钢某一点的硅钢某一点的EBSPEBSP花样花样硅钢某点的标定结果硅钢某点的标定结果重庆大学Chongqing University电子背散射衍射电子背散射衍射EBSD技术简介技术简介 整理整理通过分析通过分析EBSP花样我们可以反过来推出电子束照射点的晶体学取向花样我们可以反过来推出电子束照射点的晶体学取向(100)(100)(110)(111)重庆大学Chongqing University电子背散射衍射EBSD技术简介 整理荧光屏荧光屏样品样品电子束电子束背散射电子背散射电子A花样中心花样中心 (PC)L (探测距离

17、探测距离 - DD)工作距离(WD)重庆大学Chongqing UniversityEBSD如何工作如何工作?重庆大学Chongqing University图像处理及菊图像处理及菊池带识别池带识别采集花样采集花样与数据库进行相与数据库进行相及取向的对比及取向的对比校对并给出标校对并给出标定结果定结果输出相及取输出相及取向结果向结果取点取点电子背散射衍射电子背散射衍射EBSD技术简介技术简介 整理整理重庆大学Chongqing University电子背散射衍射电子背散射衍射EBSD技技术简介术简介 整理整理Collected EBSP ( +/- EDS data)Indexed EBSPP

18、hase and orientationDetect bandsMove beam or stageSave data to fileMaximum cycle time currently 100 cycles/sec (sample/conditions dependent)重庆大学Chongqing University电子背散射衍射电子背散射衍射EBSD技术简介技术简介 整理整理 电子束扫描 电子束移动，样品台不动 操作简单，速度快。 容易聚焦不准 样品台扫描 电子束移动，样品台不动 可以大面积扫描 速度慢，步长1微米以上 重庆大学Chongqing University电子背散射衍电

19、子背散射衍射射EBSD技术简技术简介介 整理整理 点扫描点扫描 单个点的取向信息。单个点的取向信息。 线扫描线扫描 得到一条线上的取向信息得到一条线上的取向信息面扫描面扫描 可以得到取向成像图。可以得到取向成像图。 重庆大学Chongqing University电子背散射衍射电子背散射衍射EBSD技技术简介术简介 整理整理重庆大学Chongqing University电子背散射衍电子背散射衍射射EBSDEBSD技术简技术简介介 整理整理1 晶体学及织构基础晶体学及织构基础2 EBSD技术的原理技术的原理4 镁合金镁合金EBSD样品制备方法样品制备方法3 EBSD数据分析及图像解释数据分析及

20、图像解释重庆大学Chongqing University相相空间坐标空间坐标取向信息取向信息测量偏差测量偏差菊池带信息菊池带信息电子背散射衍射EBSD技术简介 整理重庆大学Chongqing University电子背散射衍射电子背散射衍射EBSDEBSD技术简介技术简介 整理整理EBSD-电子背散射衍射分析，是显微结构表征的有力工具，它可以检测：电子背散射衍射分析，是显微结构表征的有力工具，它可以检测：l晶体取向l晶粒尺寸l织构l再结晶/变形分布l亚结构分析l应变分析l晶界特性lCSL边界分布l滑移系统分析l相鉴定，分布及相变l断裂分析.重庆大学Chongqing University EB

21、SD技术利用取向成像法，在获取显示晶粒形貌的图像技术利用取向成像法，在获取显示晶粒形貌的图像的同时，可方便地测量其晶粒尺寸及尺寸分布，直径约的同时，可方便地测量其晶粒尺寸及尺寸分布，直径约20 m的晶粒数量最多。的晶粒数量最多。 影响晶粒尺寸测量结果的因素主要是，影响晶粒尺寸测量结果的因素主要是， 扫描步长和取向差扫描步长和取向差角范围的设定角范围的设定图图 2.1镍晶粒形貌的取向成像图镍晶粒形貌的取向成像图100 m 图图2.2 镍晶粒尺寸分布图镍晶粒尺寸分布图 2.1 2.1 晶粒尺寸、形状分析晶粒尺寸、形状分析重庆大学Chongqing University重庆大学Chongqing U

22、niversity Ni Ni晶粒的取向差统计图，大多数晶粒的取向差小于晶粒的取向差统计图，大多数晶粒的取向差小于3 3或等于或等于6060晶粒取向差沿一直线的变化。在晶粒内部取向差变化很小晶粒取向差沿一直线的变化。在晶粒内部取向差变化很小( 3( 3 ) )；在晶界处取向差出现一个突变，如；在晶界处取向差出现一个突变，如1515、4040、6060等等图图2.3 取向差沿直线上的变化曲线取向差沿直线上的变化曲线图图2.4 晶粒取向差统计图晶粒取向差统计图2.22.2 晶粒取向分布及取向差晶粒取向分布及取向差重庆大学Chongqing University如前所述,EBSD 技术可以测量晶粒间

23、的取向差,若将取向差按角度范围分类,可区分小角度晶界和大角度晶界，并可计算各类晶界所占的比例。如图2.5中515的晶界在用绿线表示，所占份数为0.41%。根据特定的取向差，还可确定孪晶界、重合位置点阵晶界等特殊晶界。图图2.5 2.5 钛合金的晶界及分析结果钛合金的晶界及分析结果2.3 2.3 晶界类型分析晶界类型分析重庆大学Chongqing University利用已知物相的晶体学数据(可借助数据库)，通过衍射花样标定而鉴定物相，不同物相用不同颜色成像，即可获得如图2.6 所示相分布图像，并可计算各相所占的份数图2.6 中，红色表示-钛， 绿色表示-钛，-钛和-钛分别占73.8%和26.2

24、%图2.6 , 双相钛合金的相分布图像2.4 2.4 物相鉴别与鉴定物相鉴别与鉴定重庆大学Chongqing University 图图2.7 所示是变形铝晶粒取向成像图，图中大部分变形晶粒所示是变形铝晶粒取向成像图，图中大部分变形晶粒的颜色相近，说明它们具有相近的取向，的颜色相近，说明它们具有相近的取向， 但其织构指数还但其织构指数还需用极图、反极图和需用极图、反极图和ODF等方法确定等方法确定图图2.7 变形铝晶粒取向成像图变形铝晶粒取向成像图2.5 2.5 织构分析织构分析重庆大学Chongqing University（1）原始状态（2）RT-5%（3） 150C-10%（4） 250

25、C-50%电子背散射衍射电子背散射衍射EBSDEBSD技术简介技术简介 整理整理图图2.8 不同状态的极图不同状态的极图重庆大学Chongqing University（1）原始状态（2）RT-5%（3） 150C-10%（4） 250C-50%电子背散射衍射电子背散射衍射EBSDEBSD技术简介技术简介 整理整理图图2.9 不同状态的反极图不同状态的反极图重庆大学Chongqing University图图2.10 欧拉空间及空间分割示意图欧拉空间及空间分割示意图利用取向空间的利用取向空间的g ( 1, , 2 )的分布密度的分布密度f ( g )，则可表示，则可表示整个空间的取向分布，称其

26、为空间整个空间的取向分布，称其为空间取向分布函数取向分布函数(ODF)如图所示，如图所示， ODF反映的是三维空间取向分布反映的是三维空间取向分布2.8 ODF2.8 ODF图图重庆大学Chongqing University（1）原始状态（2）RT-5%（3） 150C-10%（4） 250C-50%2.8 ODF2.8 ODF图图 图图2.11不同状态的不同状态的ODF图图重庆大学Chongqing University电子背散射衍射电子背散射衍射EBSDEBSD技术简介技术简介 整理整理Acquire EBSPPhase Identified!Index 图图2.12 EBSD配合能谱鉴

27、定未知相示意图配合能谱鉴定未知相示意图重庆大学Chongqing University图图2.13 合金钢中析出相的相鉴定合金钢中析出相的相鉴定重庆大学Chongqing University EBSD技术优势：技术优势：一种物相鉴定的新方法一种物相鉴定的新方法 标准的微区织构分析方法标准的微区织构分析方法 具有大样品区域统计的特点具有大样品区域统计的特点 与能谱结合，可集成分析与能谱结合，可集成分析 显微形貌、成分和取向显微形貌、成分和取向电子背散射电子背散射衍射衍射EBSDEBSD技技术简介术简介 整理整理 EBSD可获得的信息：可获得的信息： 晶粒尺寸、形状晶粒尺寸、形状 晶界特性（晶界

28、类型、晶界特性（晶界类型、 错位角）错位角） 相分布、相鉴定相分布、相鉴定 断面残余应变分布断面残余应变分布 织构分布及定量统计织构分布及定量统计 再结晶形核的分布再结晶形核的分布 重庆大学Chongqing University电子背散射衍电子背散射衍射射EBSDEBSD技术简技术简介介 整理整理1 晶体学及织构基础晶体学及织构基础2 EBSD技术的原理技术的原理4 镁合金镁合金EBSD样品制备方法样品制备方法3 EBSD数据分析及图像解释数据分析及图像解释重庆大学Chongqing UniversityEBSD样品制备流程样品制备流程切切 割割镶镶 嵌嵌研磨研磨机械抛光机械抛光电解抛光电解

29、抛光化学侵蚀化学侵蚀特殊方法特殊方法重庆大学Chongqing University电子背散射衍射电子背散射衍射EBSD技术技术简介简介 整理整理机械磨光：机械磨光：#800-#1200-#2000-#4000电解抛光：电解抛光：AC2抛光液抛光液高氯酸酒精高氯酸酒精表面清洗：表面清洗：酒精或丙酮酒精或丙酮 易氧化易氧化 制样过程避免接触到水制样过程避免接触到水 制好样后，立即上电镜表征制好样后，立即上电镜表征重庆大学Chongqing Universityn 样品制备常见问题样品制备常见问题L 得不到较好的菊池花样L 表面凹凸不平L 导电性差n EBSD样品基本要求样品基本要求J 表面平整、

30、清洁、无残余应力J 导电性良好J 适合的形状及尺寸重庆大学Chongqing University可以在二次电子像及花样质量图中清晰的观察到表面划痕可以在二次电子像及花样质量图中清晰的观察到表面划痕在二次电子图像里面并不清楚的小的表面划痕在花样质量图里面非常清楚在二次电子图像里面并不清楚的小的表面划痕在花样质量图里面非常清楚因此需要选择合适的材料及工艺避免小的表面缺陷因此需要选择合适的材料及工艺避免小的表面缺陷划 痕二次电子像花样质量图晶体取向图小的表面缺陷重庆大学Chongqing University电子背散射衍射电子背散射衍射EBSD技术技术简介简介 整理整理抛光和侵蚀导电材料直流电需要

31、控制温度电压过高时需注意安全电解抛光示意图重庆大学Chongqing University电子背散射衍射电子背散射衍射EBSD技术简介技术简介 整理整理影响抛光效果的因素电解液成分溶液温度搅拌电解面积（影响电流密度）电压根据不同抛光液组成不同，此时间根据不同抛光液组成不同，此时间-电流曲线并不完全相同电流曲线并不完全相同.腐蚀腐蚀抛抛 光光抛光效果好抛光效果好电流密度（A/mm2）抛光时电压抛光时电压重庆大学Chongqing University电子背散射衍射电子背散射衍射EBSD技术简介技术简介 整整理理阳极溶解促使电解发生夹杂物周围基体发生电解反应夹杂物周围基体发生电解反应形成不同的形成不同的电解层厚度电解层厚度反应不均匀反应不均匀搅拌促使反应加剧搅拌促使反应加剧氧气泡会在试样表面形成凹坑重庆大学Chongqing University镁合金的电解抛光镁合金的电解抛光电解抛光电解抛光:电解液电解液: AC-2（商业镁合金专用抛光液）（商业镁合金专用抛光液）电压电压: 20 V温度温度: 常温常温时间时间: 1分钟分钟表面质量差表面质量差表面质量好表面质量好重庆大学Chongqing University谢 谢