食品安全检测技术

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1、第八章 食品安全检测技术第一节第一节 概述概述第二节第二节 实验室仪器检测技术实验室仪器检测技术第三节第三节 快速检测技术快速检测技术1n食品安全的检测对象：食品安全的检测对象： 农药、兽药、生物毒素、食品添加剂、非食农药、兽药、生物毒素、食品添加剂、非食用添加剂、违禁成分、持久性有机污染物、加工用添加剂、违禁成分、持久性有机污染物、加工产物、致病菌产物、致病菌.n食品安全检测技术分类食品安全检测技术分类： 仪器分析仪器分析，化学分析，生化分析（，化学分析，生化分析（免疫分析、生免疫分析、生物芯片、物芯片、PCR） 定性、定量、在线监测定性、定量、在线监测 第一节 概述2第二节 实验室仪器检测

2、技术样品采集提取净化索氏提取、液液、固液、微波、超声、柱层析等仪器分析根据目标物的性质选择不同方法仪器方法的检测流程3仪仪器器检检测测技技术术痕量无机物定量痕量无机物定量无机元素形态分析无机元素形态分析气相色谱或液相色谱气相色谱或液相色谱电感耦合等离子体质谱联用电感耦合等离子体质谱联用电感耦合等离子体质谱电感耦合等离子体质谱(ICP-MS）原子发射光谱（原子发射光谱（AES）原子吸收光谱（原子吸收光谱（AAS）毛细管电泳毛细管电泳质谱（质谱（CE-MS）气相色谱气相色谱串联质谱串联质谱 (GC-MS/MS)色色谱谱质质谱谱联联用用高效液相色谱高效液相色谱串联质谱（串联质谱（LC-MS/MS）高

3、效液相色谱高效液相色谱质谱（质谱（LC-MS）气相色谱气相色谱质谱质谱 （GC-MS）色谱色谱液相色谱液相色谱气相色谱气相色谱4色谱分析法的历史n俄国植物学家俄国植物学家Tswett于于1901年发现：利用年发现：利用吸附原理分离植物色素。吸附原理分离植物色素。n1906年年Tswett 创立创立chromatography”“色谱法色谱法”新名词；新名词；n1907年在德国生物会议上第一次向世界公年在德国生物会议上第一次向世界公开展示显现彩色环带的柱管；开展示显现彩色环带的柱管；n1930年年R.Kuhn用色谱柱分离出胡萝卜素。用色谱柱分离出胡萝卜素。51935年年Adams and Hol

4、mes 发明了苯酚发明了苯酚-甲醛型离子交换树脂，甲醛型离子交换树脂， 进一进一步发明了离子色谱步发明了离子色谱1938年年Izmailov 发明薄层色谱发明薄层色谱1941年年Martin & Synge 发明了液发明了液-液分配色谱液分配色谱1944年年Consden,Gordon & Martin 发明纸色谱发明纸色谱1952年年Martin & Synge 发明气发明气-液色谱液色谱1953年年Janak发明气发明气-固色谱固色谱1954年年Ray发明热导检测器发明热导检测器1955年世界第一台商品化气相色谱仪年世界第一台商品化气相色谱仪1957年年Martin & Golay 发明毛

5、细管色谱发明毛细管色谱1959年年Porath & Flodin 发明凝胶色谱发明凝胶色谱1960年液相色谱技术完善年液相色谱技术完善色谱分析法的历史6色谱法的特点n高选择性高选择性n分离单组份定性定量分离单组份定性定量 n高效能高效能n高灵敏度高灵敏度n 检出限量低至检出限量低至10-11 g.kg-1的物质，适于微的物质，适于微量和痕量分析。量和痕量分析。7一、气相色谱分析系统构成：系统构成：气路系统，进样系统，分离系统，气路系统，进样系统，分离系统，检测系统检测系统工作原理：工作原理：样品高温瞬间汽化样品高温瞬间汽化- -色谱柱分离色谱柱分离- -检检测测适用：适用：易挥发的小分子有机物

6、易挥发的小分子有机物 难挥发性成分经衍生化检测难挥发性成分经衍生化检测8气相色谱-分离系统n色谱柱：填充柱，毛细管柱色谱柱：填充柱，毛细管柱n色谱柱选择：色谱柱选择： 按样品极性按样品极性 弱极性样品，可选弱极性样品，可选OV-1，SE-30，OV-101，SE-52，SE-54 中极性样品，可选中极性样品，可选OV-17，OV-1701，XE-60，OV-225，OV-210 极性样品，可选极性样品，可选PEG-20M,FFAP,OV-275,DEGS 9气相色谱-检测系统n氢火焰离子化检测器（氢火焰离子化检测器（FID）：破坏型，含碳的）：破坏型，含碳的有机物有机物n电子捕获检测器（电子捕

7、获检测器（ECD ）：非破坏型，选择性）：非破坏型，选择性 电负性强的化合物电负性强的化合物n火焰光度检测器（火焰光度检测器（FPD ）：破坏型，选择性）：破坏型，选择性 含硫磷的化合物含硫磷的化合物n热导池检测器（热导池检测器（TCD ）：非破坏型，选择性）：非破坏型，选择性 永久性气体永久性气体10n反式脂肪酸的检测（衍生，反式脂肪酸的检测（衍生，FID)n苯，氯苯，氯酚类（直接进样，苯，氯苯，氯酚类（直接进样， FID）n有机氯农药（有机氯农药（ECD)n有机磷农药（有机磷农药（FPD)气相色谱在食品安全检测中的应用11n气相色谱分离与质谱定性定量结合，质谱相气相色谱分离与质谱定性定量结

8、合，质谱相当于气相色谱的检测器。当于气相色谱的检测器。1. 对食品中残留物进行分析对食品中残留物进行分析 MS是一个通用型检测器，对大多数有机化是一个通用型检测器，对大多数有机化合物都有比较好的响应，根据特征离子强度定合物都有比较好的响应，根据特征离子强度定量。适合大批量农残检测。量。适合大批量农残检测。2. 对未知物分析对未知物分析 准确测定未知组分的相对分子质量。准确测定未知组分的相对分子质量。 二、气相色谱与质谱的联用分析12n食品中食品中42种农药的气相色谱种农药的气相色谱- 质谱选择离子测定质谱选择离子测定n样品处理方法样品处理方法 液液萃取液液萃取-固相萃取联用：固相萃取联用： 样

9、品中农药经二氯甲烷提取后，样品中农药经二氯甲烷提取后，Envi -Carb柱和柱和Sep - Pak - NH2柱双柱净化，净化后直接进样分析柱双柱净化，净化后直接进样分析n色谱条件色谱条件 色谱柱色谱柱: HP - 5MS ( 30 m 0.125 mm 0.125m) ; 载气载气: 高纯氦气高纯氦气, 流量流量1 ml/min; 柱温柱温: 70, 保持保持2 min,以以25/min升至升至150,再以再以3/min升至升至200,再以再以8/min升至升至260,保持保持10 min;进样口温度进样口温度: 250;进样方式进样方式:不分不分流进样流进样, 1.15 min后打开分流

10、阀和隔垫吹扫。后打开分流阀和隔垫吹扫。n 质谱条件质谱条件 离子源离子源(EI)温度温度: 230,电子轰击能量电子轰击能量70 ev,GC - MS接接口温度口温度: 280。气相色谱与质谱的联用-分析实例13n分析特征量分析特征量 42种农药的线性范围种农药的线性范围:0.0011.0g/mL 样品的加标回收率：样品的加标回收率：89%-94%, RSD 10% 方法的最低检出限：方法的最低检出限：0.0010.005 mg/kg ( S/N = 3)n 检测农药种类检测农药种类 有机磷、拟除虫菊酯、有机氯、氨基甲酸酯和除草剂有机磷、拟除虫菊酯、有机氯、氨基甲酸酯和除草剂n 检测的样品种类

11、检测的样品种类 肉类，蛋类，乳品，蔬菜和水果肉类，蛋类，乳品，蔬菜和水果气相色谱与质谱的联用-分析实例14三、高效液相色谱法15高效液相色谱仪的应用 分离热不稳定和非挥发性的、离解的和分离热不稳定和非挥发性的、离解的和非离解的以及各种分子量范围的物质。非离解的以及各种分子量范围的物质。n苏丹红苏丹红n三聚氰胺三聚氰胺n合成色素合成色素n生物毒素生物毒素n敌敌畏敌敌畏n双酚双酚A 16四、液质联用HLPC-MSn以液相色谱作为分离系统，质谱为检测系统。以液相色谱作为分离系统，质谱为检测系统。样品在液相色谱部分分离，经质谱离子化，质样品在液相色谱部分分离，经质谱离子化，质量分析器将离子碎片按质量数

12、分开，经检测器量分析器将离子碎片按质量数分开，经检测器得到质谱图。得到质谱图。 n色谱和质谱优势结合，应用广泛。色谱和质谱优势结合，应用广泛。 17适用于高沸点、大分子、适用于高沸点、大分子、 强极性和热稳定性差强极性和热稳定性差的化合物的分析。的化合物的分析。适于复杂基质样品适于复杂基质样品,特别是食品、生物样品中的特别是食品、生物样品中的农兽药残留的定性定量分析。农兽药残留的定性定量分析。利于多组分分析。利于多组分分析。HLPC-MS应用18n样品前处理样品前处理 液液萃取液液萃取-固相萃取：固相萃取： 样品经过乙腈和二氯甲烷提取后，过样品经过乙腈和二氯甲烷提取后，过C18固相萃取柱净化固

13、相萃取柱净化n色谱条件色谱条件 色谱柱色谱柱: Agilent SB - C18 , 211 mm 10 mm, 1.18m; 柱温柱温: 50 ; 进样量进样量: 20L; 流动相流动相A: 0.1%甲酸甲酸- 10 mmol/L乙酸铵乙酸铵; 流动相流动相B: 乙腈乙腈; 流速流速: 0.13 mL /min; 梯度洗脱条件梯度洗脱条件: 04 min, A由由99%变化至变化至50% , 415 min, A 由由50%变化至变化至 40%, 1520 min, A由由40%变化至变化至20% , 2025min, A 由由20%变化至变化至1%, 2530 min, A保持保持1% ,

14、 3035 min, A 由由1%变化至变化至99%后运行后运行8 minl液相色谱液相色谱-质谱联用对复杂食品基质中质谱联用对复杂食品基质中407种多农药残种多农药残留量的测定留量的测定高效液相色谱与质谱联用-分析实例19n质谱条件质谱条件 电离源模式电离源模式: 电喷雾离子化电喷雾离子化 电离源极性电离源极性: 正模式正模式 雾化气雾化气: 氮气氮气 雾化气压力雾化气压力: 2.18 105 离子喷雾电压离子喷雾电压: 4000 V 干燥气温度干燥气温度: 350 n分析特征量分析特征量 407种农药的线性范围为种农药的线性范围为0.5500g/L，RSD 10%n检测目标有害物检测目标有

15、害物 多效唑，乙草胺等多效唑，乙草胺等407种农药种农药n检测的样品检测的样品 苹果、蜂蜜、谷物和肉类苹果、蜂蜜、谷物和肉类高效液相色谱与质谱联用-分析实例20n 电泳技术和现代微柱分离相结合的分析技术电泳技术和现代微柱分离相结合的分析技术n高分辨率，高速度，样品用量少，成本低高分辨率，高速度，样品用量少，成本低n非常适合水溶性或醇溶性成分的多组分分离分析非常适合水溶性或醇溶性成分的多组分分离分析n 应用领域应用领域 化学，生命科学，临床医学和药学，特别是化学，生命科学，临床医学和药学，特别是 药物分析药物分析和分离方面得到广泛的应用。目前在食品中功能成分和分离方面得到广泛的应用。目前在食品中

16、功能成分 的分析和添加剂的检测等方面的分析和添加剂的检测等方面 有广泛的应用。有广泛的应用。五、高效毛细管电泳色谱21n色谱条件色谱条件 毛细管柱：有效长度为毛细管柱：有效长度为: 45 cm 内径：内径：50 um 缓冲液：硼砂缓冲液：硼砂 20 mmol L-1, SDS 5 mmol L-1 pH 7.8 检测波长：检测波长：214 nm 分离电压：分离电压：15 KVn分析特征量分析特征量 样品添加回收率：样品添加回收率：97-102%， RSD 5% 线性范围：线性范围：0.125 mg mL-1至至 1 mg mL-1 最低检出限：最低检出限：0.05 mg mL-1高效毛细管电泳

17、法短时内同时测定咖啡因、山梨酸、苯甲高效毛细管电泳法短时内同时测定咖啡因、山梨酸、苯甲酸、糖精的含量酸、糖精的含量高效毛细管电色谱-分析实例22n上世纪上世纪80年代初建立的一种将等离子体与四级质年代初建立的一种将等离子体与四级质谱仪相连接的分析仪器。谱仪相连接的分析仪器。n电感磁场与氦气作用产生高达电感磁场与氦气作用产生高达7000K的高温等离的高温等离子体子体, 基本上能使所有元素电离成单电荷的离子基本上能使所有元素电离成单电荷的离子, 然后进入质谱仪然后进入质谱仪, 定性和定量检测各种一定质荷定性和定量检测各种一定质荷比的离子。比的离子。六、电感耦合等离子体质谱 23n灵敏度高，一般检出

18、限可达灵敏度高，一般检出限可达ppb级级n线性范围宽线性范围宽, 一般浓度范围跨越五个数量级一般浓度范围跨越五个数量级n选择性高选择性高, 元素之间测定相互干扰少元素之间测定相互干扰少n操作快速操作快速, 并能进行多元素分析并能进行多元素分析n有同位素信息有同位素信息n在一定质量数范围内在一定质量数范围内, 仪器能提供稳定均匀的仪器能提供稳定均匀的响应。响应。电感耦合等离子体质谱的特点24nICP-MS 已广泛应用于生物样品、环境样品、已广泛应用于生物样品、环境样品、药物样品、食品样品和稀土元素等方面的分药物样品、食品样品和稀土元素等方面的分析研究析研究n利用利用ICP-MS 测定饲料中的铜、

19、锌、铁、锰、测定饲料中的铜、锌、铁、锰、铬、镉、铅、砷和硒等微量元素，回收率在铬、镉、铅、砷和硒等微量元素，回收率在86%115%，检出限达到，检出限达到10 - 9 级。级。电感耦合等离子体质谱的应用25第三节 快速检测技术n快速检测技术与仪器分析技术共同构成食品安快速检测技术与仪器分析技术共同构成食品安全检测技术体系。全检测技术体系。n以免疫检测为主的快速检测技术成为食品安全以免疫检测为主的快速检测技术成为食品安全监管中的主要应用技术监管中的主要应用技术n便携式、高集成度的快速检测装备是食品安全便携式、高集成度的快速检测装备是食品安全快速检测技术研发重点快速检测技术研发重点n以芯片技术为代

20、表的新型高通量快速检测技术以芯片技术为代表的新型高通量快速检测技术发展迅速，是食品安全快速检测技术发展的趋发展迅速，是食品安全快速检测技术发展的趋势。势。26样品样品送检送检达标达标样品样品未达标未达标 样品样品实验室实验室检测检测允许上市允许上市禁止上市禁止上市采样采样达标达标样品样品未达标未达标 样品样品进一步进一步检测检测快速快速检测检测允许上市允许上市禁止上市禁止上市召回处理召回处理达标达标样品样品未达标未达标 样品样品我国以往在食品入市方面的做法欧美等发达国家在食品入市方面的通常做法27一、实验室检测的不足之处l检测周期长：检测周期长： 不能满足鲜奶、蛋糕等保质期较不能满足鲜奶、蛋糕

21、等保质期较短食品的检测要求。短食品的检测要求。 l检测费用高：检测费用高： 不适合对廉价蔬菜、水果等的检不适合对廉价蔬菜、水果等的检测。测。l检测技术复杂，操作过程繁琐：检测技术复杂，操作过程繁琐：无法对常见污无法对常见污染物进行快速的筛检等。染物进行快速的筛检等。28二、快速检测的必要性n实验室设置数量有限实验室设置数量有限n实验室的样品检测数量有限实验室的样品检测数量有限n实验室的样品检测周期较长实验室的样品检测周期较长n实验室的样品检测费用较高实验室的样品检测费用较高n实验室的工作量较大实验室的工作量较大n社会的发展需要快速检测社会的发展需要快速检测n监管需要快速检测监管需要快速检测n食

22、物中毒发生时更加需要快速检测食物中毒发生时更加需要快速检测29（一）实验室设置数量有限（一）实验室设置数量有限n食品在生产、储存、运输及销售等各个食品在生产、储存、运输及销售等各个环节，都有可能受到污染，需要多部门、环节，都有可能受到污染，需要多部门、多环节来加以监控。而实验室的建设成多环节来加以监控。而实验室的建设成本较大、设置数量有限，满足不了实际本较大、设置数量有限，满足不了实际需求，因此需要便携式的快速检测设备、需求，因此需要便携式的快速检测设备、试材来实施快速检测行为。试材来实施快速检测行为。30（二）实验室的样品检测数量有限（二）实验室的样品检测数量有限n由于实验室更加着重于终端产

23、品的检测，由于实验室更加着重于终端产品的检测，难以满足对大量样品以及对食品原料、生难以满足对大量样品以及对食品原料、生产环节卫生状况等进行适时监测，由此需产环节卫生状况等进行适时监测，由此需要快速检测行为，将一旦超标需要复检的要快速检测行为，将一旦超标需要复检的样品送实验室做进一步检测。样品送实验室做进一步检测。31（三）实验室的样品检测周期较长（三）实验室的样品检测周期较长n对于许多食物如蔬菜、豆浆、快餐等等，如对于许多食物如蔬菜、豆浆、快餐等等，如果送实验室检测，在还没有得到检测报告之果送实验室检测，在还没有得到检测报告之前就已过食用期或已销售待尽了。前就已过食用期或已销售待尽了。32（四

24、）实验室的样品检测费用较高（四）实验室的样品检测费用较高n许多廉价、普遍食用而又容易出问题的食许多廉价、普遍食用而又容易出问题的食物如集贸市场出售的食物，需要成百上千物如集贸市场出售的食物，需要成百上千倍的检测费用，由实验室来全面保障食用倍的检测费用，由实验室来全面保障食用者的安全是不现实的，而快速检测则是一者的安全是不现实的，而快速检测则是一种可行的补充行为。种可行的补充行为。33（五）实验室的工作量较大（五）实验室的工作量较大n有些物质如色素，己知的就有三千多种，有些物质如色素，己知的就有三千多种，要想区分哪些是食用色素、哪些是非食用要想区分哪些是食用色素、哪些是非食用色素，要用常规的方法

25、检测其工作量是相色素，要用常规的方法检测其工作量是相当大的，为了减轻工作强度，提高工作效当大的，为了减轻工作强度，提高工作效率，需要快速检测加以筛选定性，条件许率，需要快速检测加以筛选定性，条件许可时再加以定量。可时再加以定量。34（六）社会的发展需要快速检测（六）社会的发展需要快速检测n随着生活水平的提高，人们的食品安全意识越来越随着生活水平的提高，人们的食品安全意识越来越强。随着国家财力的增长，政府在保障百姓饮食安强。随着国家财力的增长，政府在保障百姓饮食安全上的投入越来越多。按说，社会进步了，食品应全上的投入越来越多。按说，社会进步了，食品应该越来越安全了，可我们看到和听到的却有许多不该

26、越来越安全了，可我们看到和听到的却有许多不协调的现象与不和谐的音符，如二恶英、疯牛病、协调的现象与不和谐的音符，如二恶英、疯牛病、非典、苏丹红事件，农药中毒、鼠药中毒、甲醇中非典、苏丹红事件，农药中毒、鼠药中毒、甲醇中毒、亚硝酸盐中毒等等。也就是说，虽然社会进步毒、亚硝酸盐中毒等等。也就是说，虽然社会进步了，新的问题又出现了，或原有的问题还没有得到了，新的问题又出现了，或原有的问题还没有得到很好的解决。加上在商品经济运行中，由于金钱利很好的解决。加上在商品经济运行中，由于金钱利益的驱使以及极端思维的存在，不法分子人为的掺益的驱使以及极端思维的存在，不法分子人为的掺杂、使假以及投毒等等，使食品安

27、全的隐患加大。杂、使假以及投毒等等，使食品安全的隐患加大。35（七）监管需要快速检测（七）监管需要快速检测n食品安全监管人员，单凭眼看、手摸、食品安全监管人员，单凭眼看、手摸、鼻闻、嘴尝的管理方法已不适应现代食鼻闻、嘴尝的管理方法已不适应现代食品安全管理的模式。要将有可能发生的品安全管理的模式。要将有可能发生的事件消灭在萌芽之中，将有可能发生的事件消灭在萌芽之中，将有可能发生的危害降低到最小程度，需要将积累的经危害降低到最小程度，需要将积累的经验与先进的设备相结合来加以实施。与验与先进的设备相结合来加以实施。与此同时，也会让被管理者心服于科学的此同时，也会让被管理者心服于科学的管理。管理。36

28、（八）食物中毒发生时更加需要快速检测（八）食物中毒发生时更加需要快速检测n在诸多的可疑样品中，快速筛选出是哪在诸多的可疑样品中，快速筛选出是哪一种毒物引起的中毒，加以确认后，赢一种毒物引起的中毒，加以确认后，赢得抢救伤者的时间。得抢救伤者的时间。37三、何为快速检测？n全过程能在几分钟或十几分钟完成是最理想的快全过程能在几分钟或十几分钟完成是最理想的快速检测方法速检测方法n理化快速检验方法，是指能够在两小时以内出具理化快速检验方法，是指能够在两小时以内出具检测结果，即可视为实验室快速检测方法。检测结果，即可视为实验室快速检测方法。 如果如果能够在能够在30分钟内出具检测结果，即可视为现场快分钟

29、内出具检测结果，即可视为现场快速检测方法。速检测方法。n微生物检测结果较常规缩短微生物检测结果较常规缩短1/2 即可视为快速检测即可视为快速检测n 酶联免疫法一般能在酶联免疫法一般能在34小时出结果，也算快速小时出结果，也算快速检测检测38四、快速检测技术性指标l灵敏：检测限低，假阴性低灵敏：检测限低，假阴性低 掺杂掺假（甲醛、硼砂等）：掺杂掺假（甲醛、硼砂等）：1 10ppm 农药化肥残留（有机磷、亚硝酸盐等）：农药化肥残留（有机磷、亚硝酸盐等）：10ppm10ppb 兽药残留（氯霉素、乙烯雌酚等）：兽药残留（氯霉素、乙烯雌酚等）：10ppb10ppt 环境致癌物（二噁环境致癌物（二噁 英等

30、）：英等）：10pptl特异：针对性强，检测限高，假阳性低特异：针对性强，检测限高，假阳性低l稳定：结果稳定，重现性好（时间、地点、人员）稳定：结果稳定，重现性好（时间、地点、人员）39五、常用快速检测技术n微生物及残渣快速检测微生物及残渣快速检测ATP荧光检测仪荧光检测仪n农药残留的快速检测农药残留的快速检测农药速测卡农药速测卡n瘦肉精的快速检测（免疫胶体金法）瘦肉精的快速检测（免疫胶体金法）n亚硝酸盐的快速检测亚硝酸盐的快速检测亚硝酸盐速测管亚硝酸盐速测管n甲醇的快速检测甲醇的快速检测n氰化物的快速检测氰化物的快速检测n砷的快速检测砷的快速检测n鼠药的快速检测鼠药的快速检测40lATP快速

31、洁净度检测能同时检测是否存在有快速洁净度检测能同时检测是否存在有微生物和食物残渣，并且能在一分钟内提微生物和食物残渣，并且能在一分钟内提供检测结果。这样即使当检测结果显示相供检测结果。这样即使当检测结果显示相关设施清洁不合格时，也可以迅速采取补关设施清洁不合格时，也可以迅速采取补救措施。救措施。（一）微生物及残渣快速检测（一）微生物及残渣快速检测ATP荧光检测仪荧光检测仪41外观和结构手持式手持式ATP荧光光度计荧光光度计台式台式ATP荧光光度计荧光光度计42什么是ATPlATP三磷酸腺苷三磷酸腺苷【adenosine triphosphate，C10H16N5P3O13】存在存在于所有生物体

32、中，在细于所有生物体中，在细胞内主要作用是提供能胞内主要作用是提供能量量l通过检测通过检测ATP ，可以间，可以间接地证明生物体的存在接地证明生物体的存在43ATP检测技术应用（国外）l2020世纪世纪8080年代，英国首先研制出便携式年代，英国首先研制出便携式ATPATP检测仪检测仪l随后在欧洲、美国、日本展开应用随后在欧洲、美国、日本展开应用l应用范围涉及食品加工、超市和饮食行业应用范围涉及食品加工、超市和饮食行业l检测内容包括微生物和食品残渣检测内容包括微生物和食品残渣44检测技术应用（国内）l2020世纪末，世纪末，ATPATP检测技术被引进我国检测技术被引进我国l当时，除个别省级卫生

33、监督单位装备，主要在一些当时，除个别省级卫生监督单位装备，主要在一些外资、合资企业用于自检外资、合资企业用于自检l20022002年我国卫生部颁发了食品加工企业的年我国卫生部颁发了食品加工企业的HACCPHACCP实实施指南，鼓励食品加工企业引入施指南，鼓励食品加工企业引入ATPATP检测技术检测技术l20052005年年3 3月卫生部新出台月卫生部新出台卫生监督机构建设指导卫生监督机构建设指导意见意见，要求省、市、地配置，要求省、市、地配置45ATP检测反应原理光（光（RLU）氧化荧光素氧化荧光素PPi+AMP荧荧光光光光度度计计测测量量细胞细胞数量数量D-虫荧光素虫荧光素-荧光素酶荧光素酶

34、O2+Mg2+ATP微生物微生物植物植物动物动物+46l灵敏度高灵敏度高 10-1510-18 mol/Ll速度快速度快 常规培养法常规培养法18-24h以上，而以上，而ATP只需要只需要几分钟几分钟l可行性可行性 微生物数量与微生物体内所含微生物数量与微生物体内所含ATP有有明确的相关性。明确的相关性。 通过检测通过检测ATP含量，可间接得出反含量，可间接得出反应中微生物数量应中微生物数量l可操作性可操作性 传统培养方法需要在实验室由经过培传统培养方法需要在实验室由经过培训的技术人员进训的技术人员进 行操作；而行操作；而ATP快速洁净度检测操快速洁净度检测操作非常简便，只需简单的培训即可由一

35、般工作人员作非常简便，只需简单的培训即可由一般工作人员进行现场操作。进行现场操作。ATP检测反应特征47使用方法使用方法 拭抹表面以获取标本拭抹表面以获取标本, ,如需如需获得清洗水溶液标本，则将棉获得清洗水溶液标本，则将棉拭子浸入水中拭子浸入水中3 3到到4 4秒钟。秒钟。1球管吸阀棉拭棒棉拭子检测管第一步第一步涂抹【涂抹【SWAB】48 将拭子插入检测管，用拇将拭子插入检测管，用拇指和中指捏住球管，从吸阀处指和中指捏住球管，从吸阀处折断；轻挤球管两次，挤出球折断；轻挤球管两次，挤出球管内液体。管内液体。2使用方法使用方法第二步第二步折断和挤压折断和挤压【 SNAP AND SQUEEZE

36、】49 将检测管放入将检测管放入ATPATP荧光荧光检测仪中，盖上盖子，倒检测仪中，盖上盖子，倒计时开始并检测。计时开始并检测。使用方法使用方法第三步第三步插入和检测插入和检测【 INSERT AND DETECT 】50ATP荧光检测与常规培养法的关系l检测结果检测结果RLU读数与常规培养法结果读数与常规培养法结果CFU，不不能直接对比，但有能直接对比，但有80%-90%的相关性，两者结的相关性，两者结果没有统计学显著差异。果没有统计学显著差异。l与常规培养检测法配合使用，可用与常规培养检测法配合使用，可用ATP检测法检测法检测污染，而用培养检测法鉴定污染物种类，检测污染，而用培养检测法鉴定

37、污染物种类，污染源。污染源。51重点检测对象与食品直接接触表面n餐具餐具n刀具刀具n量具量具n食品架（熟食）食品架（熟食）n熟食品加工器械（不锈钢等）熟食品加工器械（不锈钢等）n不锈钢食品容器（碗、滤网等）不锈钢食品容器（碗、滤网等）n不锈钢器具（勺子、搅拌器等）不锈钢器具（勺子、搅拌器等）n砧板（塑料）砧板（塑料）n手（直接接触食品，认真清洗后）手（直接接触食品，认真清洗后）n其他其他52即食食品直接接触表面（砧板）即食食品直接接触表面（砧板）检测结果判断和检测结果判断和推荐使用的限定值推荐使用的限定值通过通过不合格不合格x警告警告！30RUL100RUL100RUL结果结果判断判断显示显示

38、措施措施不需采取行动不需采取行动检查清洁步骤是检查清洁步骤是否被正确执行否被正确执行保证清洁步骤的正确执行保证清洁步骤的正确执行重新审查清洁步骤更换设重新审查清洁步骤更换设施（比如砧板、塑料碗）施（比如砧板、塑料碗）53农药残留检测仪超声波清洗器（二）农药残留的快速检测（二）农药残留的快速检测农药速测卡农药速测卡54速测卡法原理 胆碱酯酶可催化靛酚乙酸酯（红色）水解为乙酸胆碱酯酶可催化靛酚乙酸酯（红色）水解为乙酸与靛酚（蓝色），有机磷或氨基甲酸脂类农药对胆与靛酚（蓝色），有机磷或氨基甲酸脂类农药对胆碱酯酶有抑制作用，使催化、水解、变色的过程发碱酯酶有抑制作用，使催化、水解、变色的过程发生改变，

39、由此可判断出样品中是否含有有机磷或氨生改变，由此可判断出样品中是否含有有机磷或氨基甲酸酯类农药的存在。基甲酸酯类农药的存在。速测卡法速测卡法表面测定法和整体测定法表面测定法和整体测定法55操作步骤-表面测定法（粗筛法） 1、擦去蔬菜表面泥土，滴、擦去蔬菜表面泥土，滴23滴缓冲溶液在蔬菜滴缓冲溶液在蔬菜表面，表面， 用另一片蔬菜在滴液处轻轻摩擦。用另一片蔬菜在滴液处轻轻摩擦。 2、 取一片速测卡，将蔬菜上的液滴滴在白色药片取一片速测卡，将蔬菜上的液滴滴在白色药片上。上。 4、关闭上盖，、关闭上盖，38恒温恒温3min，使红色药片与白色，使红色药片与白色药片叠合反应。药片叠合反应。 3、 将药片放

40、在农残检测仪上，将药片放在农残检测仪上，38恒温反应恒温反应10min，预反应后的药片表面必须保持湿润。，预反应后的药片表面必须保持湿润。 5、 每批测定应设一个缓冲液的空白对照卡。每批测定应设一个缓冲液的空白对照卡。56操作步骤-整体测定法 1、选取有代表性的蔬菜样品，擦去表面泥土，剪成、选取有代表性的蔬菜样品，擦去表面泥土，剪成1cm左右见方碎片，取左右见方碎片，取5g放入带盖瓶中，加入放入带盖瓶中，加入10mL缓缓冲溶液，震摇冲溶液，震摇50次，静置次，静置2min以上以上 2、取一片速测卡，用白色药片沾取提取液，放置、取一片速测卡，用白色药片沾取提取液，放置10min以上进行预反应，有

41、条件时在以上进行预反应，有条件时在37恒温装置中放置恒温装置中放置10min。预反应后的药片表面必须保持湿润。预反应后的药片表面必须保持湿润 4、关闭上盖，、关闭上盖，38恒温恒温3min，使红色药片与白色药片，使红色药片与白色药片叠合反应。叠合反应。 3、 将药片放在农残检测仪上，将药片放在农残检测仪上，38恒温反应恒温反应10min，预反应后的药片表面必须保持湿润。预反应后的药片表面必须保持湿润。 5、 每批测定应设一个缓冲液的空白对照卡。每批测定应设一个缓冲液的空白对照卡。57l 白色药片不变色或略有浅蓝色均为阳性结果。白色药片不变色或略有浅蓝色均为阳性结果。l 白色药片变为天蓝色或与空

42、白对照卡相同，白色药片变为天蓝色或与空白对照卡相同，为阴性结果。为阴性结果。 l 对阳性结果的样品，可用其它分析方法进一对阳性结果的样品，可用其它分析方法进一步确定具体农药品种和含量。步确定具体农药品种和含量。 结果判定（与空白对照卡比较）58结果判定阴性阴性弱阳性弱阳性强阳性强阳性591 1、速测卡中间的虚线应与测试仪压条对齐，不要歪斜。、速测卡中间的虚线应与测试仪压条对齐，不要歪斜。2 2、每批测定应设一个萃取液的空白对照卡，对照卡上不、每批测定应设一个萃取液的空白对照卡，对照卡上不含农药，所显示的蓝色可作为同批样品的参照。含农药，所显示的蓝色可作为同批样品的参照。3 3、为了避免交叉污染

43、、为了避免交叉污染, ,每剪完一个样品要用清水将剪刀每剪完一个样品要用清水将剪刀洗净，搅拌棒和滴管不能在不同样品间混用，测完一洗净，搅拌棒和滴管不能在不同样品间混用，测完一批样品应用纸巾将仪器清洁干净。批样品应用纸巾将仪器清洁干净。注意事项604 4、对于韭菜、菠菜等叶绿素含量较高的蔬菜品种，样品前处理时、对于韭菜、菠菜等叶绿素含量较高的蔬菜品种，样品前处理时不要太碎，切勿用力搅拌，防止叶绿素挤出，影响颜色的判断。不要太碎，切勿用力搅拌，防止叶绿素挤出，影响颜色的判断。5 5、速测卡的保存和使用、速测卡的保存和使用: :常温下保存常温下保存, ,保质期保质期6 6个月个月, ,避免阳光直射避免

44、阳光直射和潮湿。和潮湿。6 6、开始检测工作前，应先检查实验场所是否打过杀虫剂或配置过、开始检测工作前，应先检查实验场所是否打过杀虫剂或配置过农药样品，因为散布在空气中的杀虫剂会使检测结果呈阳性。农药样品，因为散布在空气中的杀虫剂会使检测结果呈阳性。注意事项61（三）瘦肉精的快速检测（三）瘦肉精的快速检测（免疫胶体金法）（免疫胶体金法）62l “ “瘦肉精瘦肉精”学名为盐酸克伦特罗，医学上又称克喘素，常学名为盐酸克伦特罗，医学上又称克喘素，常用于治疗哮喘。用于治疗哮喘。l 由于盐酸克伦特罗添加于饲料饲喂动物后可明显促进动物由于盐酸克伦特罗添加于饲料饲喂动物后可明显促进动物生长生长, ,提高瘦肉

45、率提高瘦肉率, , 所以养殖户称其为所以养殖户称其为“瘦肉精瘦肉精”。l 生猪食用瘦肉精后皮毛光亮，呼吸急促，个别会出现腿抽生猪食用瘦肉精后皮毛光亮，呼吸急促，个别会出现腿抽搐，站不搐，站不 稳，爬坡困难；宰后猪的肌肉特别鲜红，后臀肌肉稳，爬坡困难；宰后猪的肌肉特别鲜红，后臀肌肉饱满，肥肉非常薄。饱满，肥肉非常薄。瘦肉精介绍瘦肉精介绍63l“瘦肉精瘦肉精”化学性质化学性质特别稳定，加热到特别稳定，加热到170170时才能被分解，故一般时才能被分解，故一般家庭厨房加热不能将其家庭厨房加热不能将其分解破坏。分解破坏。l食用后在胃肠道吸收食用后在胃肠道吸收快，作用维持时间持久。快，作用维持时间持久。

46、中毒后主要症状表现为中毒后主要症状表现为头疼、头晕、心悸、心头疼、头晕、心悸、心慌、面色潮红、四肢发慌、面色潮红、四肢发抖等症状。抖等症状。瘦肉精介绍瘦肉精介绍l 瘦肉精检测是否有？瘦肉精检测是否有？l 肉品品质检验是否合格？肉品品质检验是否合格？l 是否来自非疫区养殖场？是否来自非疫区养殖场？l 是否来自定点屠宰场？是否来自定点屠宰场？ 64免疫胶体金快速检测板的外观图免疫胶体金快速检测板的外观图65 免疫胶体金快速检测板免疫胶体金快速检测板(试剂试剂)的结构图的结构图66产品包装及产品组成产品包装及产品组成67操作步骤操作步骤 于于5ml5ml离心管中加入离心管中加入5g5g左右剪碎或是高

47、速匀左右剪碎或是高速匀浆过的猪肉组织样，盖紧管盖浆过的猪肉组织样，盖紧管盖 1 将将装有样品的离心管在装有样品的离心管在90以上水浴锅中以上水浴锅中加热加热10 分钟分钟 加热完成后取出冷却至室温；可以明显看加热完成后取出冷却至室温；可以明显看到底部有溶液渗出到底部有溶液渗出32 吸取吸取3滴（约滴（约100ul）煮出的样品渗出液到）煮出的样品渗出液到1.5ml的离心管中的离心管中468操作步骤操作步骤 吸取吸取3滴（约滴（约100ul）盐酸克伦特罗组织样）盐酸克伦特罗组织样专用稀释液到专用稀释液到1.5ml离心管中。充分混合均匀离心管中。充分混合均匀 从包装铝箔袋中取出检测卡平放。吸取从包装

48、铝箔袋中取出检测卡平放。吸取3滴滴（约（约100ul）混匀溶液加入到试剂板加样孔中）混匀溶液加入到试剂板加样孔中567样液滴入加样孔后开始计时，样液滴入加样孔后开始计时，5 51010分钟左右判定结果分钟左右判定结果69l从原包装袋中取出的试剂板，打开后务必在从原包装袋中取出的试剂板，打开后务必在1 1小时内小时内使用完使用完l尽量不要触摸试剂板中央的白色膜面尽量不要触摸试剂板中央的白色膜面l尽量采集瘦肉尽量采集瘦肉l待检测的样品切勿反复冷冻待检测的样品切勿反复冷冻l试管中水浴加热样品时一定要旋紧管帽，防止水蒸试管中水浴加热样品时一定要旋紧管帽，防止水蒸气进入气进入l纯净水不能作为阴性对照纯净

49、水不能作为阴性对照注意事项注意事项70亚硝酸盐的快速检测亚硝酸盐的快速检测亚硝酸盐速测管亚硝酸盐速测管71 亚硝酸盐主要指亚硝酸钠（钾），味微咸，易溶于水。亚硝酸盐主要指亚硝酸钠（钾），味微咸，易溶于水。外观及滋味都与食盐相似，并在工业、建筑业中广为使用，外观及滋味都与食盐相似，并在工业、建筑业中广为使用，肉类制品中也允许作为发色剂限量使用。亚硝酸盐具有较强肉类制品中也允许作为发色剂限量使用。亚硝酸盐具有较强的毒性，食入的毒性，食入0.30.30.50.5克的亚硝酸盐即可引起中毒甚至死亡。克的亚硝酸盐即可引起中毒甚至死亡。急性中毒原因多为：将亚硝酸盐误作食盐、面碱等食用，以急性中毒原因多为：将

50、亚硝酸盐误作食盐、面碱等食用，以及掺杂、使假、投毒等。慢性中毒（包括癌变）原因多为饮及掺杂、使假、投毒等。慢性中毒（包括癌变）原因多为饮用含亚硝酸盐量过高的井水、污水，以及长期食用含有超量用含亚硝酸盐量过高的井水、污水，以及长期食用含有超量亚硝酸盐的肉制品和被亚硝酸盐污染了的食品。亚硝酸盐的肉制品和被亚硝酸盐污染了的食品。亚硝酸盐的测定意义亚硝酸盐的测定意义72亚硝酸盐速测管使用方法亚硝酸盐速测管使用方法 液体样品检测：液体样品检测： 取澄清液体样品取澄清液体样品1ml加入检测管，盖上盖。加入检测管，盖上盖。 将试剂摇匀溶解，将试剂摇匀溶解，10分钟后与标准色板对分钟后与标准色板对比，找出与检

51、测管中颜色相同的色阶，改色阶比，找出与检测管中颜色相同的色阶，改色阶上的数值即为样品中亚硝酸盐的含量上的数值即为样品中亚硝酸盐的含量mg/L 固体或半固体样品测定：固体或半固体样品测定： 1、取粉碎均匀的样品、取粉碎均匀的样品1.0g或或1ml至至10ml比色管中，加蒸馏水或纯比色管中，加蒸馏水或纯净水至刻度，充分震摇后放置。净水至刻度，充分震摇后放置。 2、取上清液（或过滤和离心后得到的上清液）、取上清液（或过滤和离心后得到的上清液）1.0ml加入到检测管加入到检测管中，盖上盖，将试剂摇溶，中，盖上盖，将试剂摇溶，10分钟后与标准色板对比，该色阶上的数分钟后与标准色板对比，该色阶上的数值乘上

52、值乘上10即为样品中亚硝酸盐的含量即为样品中亚硝酸盐的含量mg/kg（以（以NaNO2计）。计）。73注意事项注意事项l线性范围：线性范围：0.025-5.00mg NaNO2/kg。如果超出线性范围用。如果超出线性范围用水稀释后测定，结果乘以稀释倍数。水稀释后测定，结果乘以稀释倍数。l生活饮用水中存在微量亚硝酸盐，所以不能作为测定用稀释生活饮用水中存在微量亚硝酸盐，所以不能作为测定用稀释液。液。l若显色后颜色很深且有沉淀产生或很快褪色变成浅黄色，说若显色后颜色很深且有沉淀产生或很快褪色变成浅黄色，说明样品中亚硝酸盐含量很高，须加大稀释倍数重新试验，否则明样品中亚硝酸盐含量很高，须加大稀释倍数

53、重新试验，否则会得出错误结论。会得出错误结论。l对于阳性样品应重复操作加以确定。对于阳性样品应重复操作加以确定。74甲醇的快速检测甲醇的快速检测酒醇速测仪酒醇速测仪甲醇速测盒甲醇速测盒75 甲醇和乙醇在色泽与味觉上没有差异，酒中微量甲醇甲醇和乙醇在色泽与味觉上没有差异，酒中微量甲醇可引起人体慢性损害，高剂量时可引起人体急性中毒。我国可引起人体慢性损害，高剂量时可引起人体急性中毒。我国发生的多次酒类中毒，都是因为饮用了含有高剂量甲醇的工发生的多次酒类中毒，都是因为饮用了含有高剂量甲醇的工业酒精配制的酒或是饮用了直接用甲醇配制的酒而引起。甲业酒精配制的酒或是饮用了直接用甲醇配制的酒而引起。甲醇中毒

54、剂量的个体差异较大，有的醇中毒剂量的个体差异较大，有的7 78ml8ml即可引起失明，即可引起失明，3030100ml100ml可至死亡。我国发生的多次大范围酒类中毒，酒中可至死亡。我国发生的多次大范围酒类中毒，酒中甲醇含量在甲醇含量在2.42.441.1g/100ml41.1g/100ml。检测意义检测意义76 用途：适用于蒸馏酒中甲醇急性中毒剂用途：适用于蒸馏酒中甲醇急性中毒剂量的现场快速测定。既适用于量的现场快速测定。既适用于8080度以下蒸馏酒度以下蒸馏酒或配制酒中甲醇含量超过或配制酒中甲醇含量超过1%1%或或2%2%时的快速测定时的快速测定。酒醇速测仪快速检测甲醇酒醇速测仪快速检测甲

55、醇77 取取1个洁净的个洁净的100ml的量筒或透明的量筒或透明的量筒，慢慢地倒进酒样到容器三分的量筒，慢慢地倒进酒样到容器三分之二处之二处 ，等液体无气泡时，慢慢放入，等液体无气泡时，慢慢放入酒精度计（酒精度计不得与容器壁、酒精度计（酒精度计不得与容器壁、底接触），用手轻按酒精度计上方，底接触），用手轻按酒精度计上方，使酒精度计在所测刻线上下三个分度使酒精度计在所测刻线上下三个分度内移动，稳定后读取弯月面下酒精度内移动，稳定后读取弯月面下酒精度示值。若样品的温度不在示值。若样品的温度不在20条件范条件范围内，可根据测得的酒精度示值和温围内，可根据测得的酒精度示值和温度，对照酒精计温度浓度换表

56、，度，对照酒精计温度浓度换表，查得样品在查得样品在20下的酒精度（醇含量）下的酒精度（醇含量）。(C)酒精度计酒精度计检测方法检测方法1、酒精度计测定样品醇含量、酒精度计测定样品醇含量%782、用酒醇速测仪测得醇含量、用酒醇速测仪测得醇含量% 目镜中的直读式目镜中的直读式乙醇含量分划板乙醇含量分划板 1棱镜座棱镜座 2检测棱检测棱镜镜 3盖板盖板 4校准螺校准螺丝丝 5镜筒镜筒 6视度调视度调节圈节圈 7目镜目镜1、 掀开盖板掀开盖板3，用擦镜纸小心拭净棱镜，用擦镜纸小心拭净棱镜2表面，在棱镜上滴放表面，在棱镜上滴放57滴蒸馏滴蒸馏水或纯净水，徐徐合上盖板，使试液遍布于棱镜表面（不应有气泡存在

57、，水或纯净水，徐徐合上盖板，使试液遍布于棱镜表面（不应有气泡存在，但也不能用手压盖板）。但也不能用手压盖板）。2、手持镜筒、手持镜筒5部位（不要接触棱镜座）。将盖板部位（不要接触棱镜座）。将盖板3对向光源或明亮处，将对向光源或明亮处，将眼睛对准目镜眼睛对准目镜7,转动视度调节圈转动视度调节圈6，使视场的分界线清晰可见。，使视场的分界线清晰可见。3、用螺丝刀拧动仪器上的校准螺丝、用螺丝刀拧动仪器上的校准螺丝4，调节仪器使视场中的明暗分界线对，调节仪器使视场中的明暗分界线对正刻线正刻线0%处，掀开盖板处，掀开盖板,用擦镜纸擦干棱镜。用擦镜纸擦干棱镜。4、取酒样、取酒样57滴放在检测棱镜面上，徐徐合

58、上盖板滴放在检测棱镜面上，徐徐合上盖板,以下操作与以下操作与2相同。相同。视场明暗分界线处所示读数，即为乙醇含量视场明暗分界线处所示读数，即为乙醇含量%。重复操作几次，使读数稳。重复操作几次，使读数稳定。定。79甲醇含量（甲醇含量（%）= 酒精度计测出的醇含量（酒精度计测出的醇含量（%） 酒醇速测仪测出的醇含量酒醇速测仪测出的醇含量（%）在环境温度在环境温度20时结果计算时结果计算 80 1、根据测得的酒精度数，用玻璃浮计选取一个与样品酒精度数相等的乙、根据测得的酒精度数，用玻璃浮计选取一个与样品酒精度数相等的乙醇对照溶液醇对照溶液 2、用酒醇速测仪分别测试样品和对照液的醇含量，如果从酒醇速测

59、仪中、用酒醇速测仪分别测试样品和对照液的醇含量，如果从酒醇速测仪中读取二者的读数相等，说明酒中不含甲醇，否则其差值即为甲醇的含量。读取二者的读数相等，说明酒中不含甲醇，否则其差值即为甲醇的含量。 3、当用玻璃浮计没能选取到一个与样品酒精度数相等的乙醇对照溶液时，、当用玻璃浮计没能选取到一个与样品酒精度数相等的乙醇对照溶液时，可以选取一个高于或低于样品可以选取一个高于或低于样品1度以内的乙醇对照溶液，在计算结果时注意减度以内的乙醇对照溶液，在计算结果时注意减去或加上去或加上1%。在环境温度非在环境温度非20时操作方法及结果计算时操作方法及结果计算 81注意事项注意事项1 1、在仪器视场分界线中，

60、有时会出现蓝色和绿色两条分界线，应以蓝色分、在仪器视场分界线中，有时会出现蓝色和绿色两条分界线，应以蓝色分界线为准。界线为准。2 2、一旦出现样品溶液的酒醇仪读数大于对照溶液读数时，可以判定样品不、一旦出现样品溶液的酒醇仪读数大于对照溶液读数时，可以判定样品不是蒸馏酒，可能是配制酒，其甲醇含量需要用酒醇速测盒来检测。是蒸馏酒，可能是配制酒，其甲醇含量需要用酒醇速测盒来检测。3 3、乙醇对照液的配制：将无水乙醇放置在、乙醇对照液的配制：将无水乙醇放置在2020环境温度中，并使其液体温环境温度中，并使其液体温度与环境温度达到一致，取一定量的无水乙醇到度与环境温度达到一致，取一定量的无水乙醇到100

61、ml100ml容量瓶中，加蒸馏水容量瓶中，加蒸馏水或纯净水到刻度，新配制的乙醇对照液（尤其是高浓度对照液）化学结构或纯净水到刻度，新配制的乙醇对照液（尤其是高浓度对照液）化学结构不稳定，溶液放置一周后可达到稳定状态。不稳定，溶液放置一周后可达到稳定状态。4 4、“酒醇仪酒醇仪”严禁用水冲洗，以防潮气进入仪器内部。严禁用锐物刮擦光严禁用水冲洗，以防潮气进入仪器内部。严禁用锐物刮擦光学零件，以防划伤棱镜。学零件，以防划伤棱镜。82便携式折光仪便携式折光仪测定样品折光率测定样品折光率X=(n1-n)C/ n式中：式中：X 样品中甲醇的含量；样品中甲醇的含量；%（V/V）n1 从从20时醇含量、乙醇、

62、甲醇溶液折光率对照表时醇含量、乙醇、甲醇溶液折光率对照表查出醇含量为查出醇含量为C%（V/V）时，乙醇的折光率）时，乙醇的折光率n 用便携式折光仪测定的样品折光率用便携式折光仪测定的样品折光率 n从醇含量、乙醇、甲醇溶液折光率对照表查出醇含量为从醇含量、乙醇、甲醇溶液折光率对照表查出醇含量为C%（V/V）时，）时，乙醇与甲醇溶液折光率的差值乙醇与甲醇溶液折光率的差值C 20恒温下，用酒精计测得的样品酒精度（醇含量）；恒温下，用酒精计测得的样品酒精度（醇含量）；%（V/V）若样品的）若样品的温度不在温度不在20条件范围内，可根据测得的酒精度示值和温度，对照条件范围内，可根据测得的酒精度示值和温度

63、，对照酒精计酒精计温度浓度换算表温度浓度换算表，查得样品在，查得样品在20下的酒精度（醇含量）。下的酒精度（醇含量）。83酒醇速测盒酒醇速测盒适用于蒸馏酒中国家标准规定含量的现场快速测定，也适用于蒸馏酒中国家标准规定含量的现场快速测定，也适用于经过重新蒸馏的配制酒（以发酵、蒸馏酒或食用适用于经过重新蒸馏的配制酒（以发酵、蒸馏酒或食用酒精，添加糖、色素、香料、果汁配成的酒，或以食用酒精，添加糖、色素、香料、果汁配成的酒，或以食用酒精浸泡植物的根、茎、叶、果实等配制的酒）中甲醇酒精浸泡植物的根、茎、叶、果实等配制的酒）中甲醇含量的快速测定。含量的快速测定。84操作步骤操作步骤1、取离心管插入包装盒

64、上的圆孔中、取离心管插入包装盒上的圆孔中2、取酒样、取酒样5滴于离心管中、加入滴于离心管中、加入5滴滴A试剂试剂3、放置、放置5分钟后，加入分钟后，加入5滴滴B试剂，盖上盖后上下振摇试剂，盖上盖后上下振摇20次以上次以上4、等溶液完全退色，加入、等溶液完全退色，加入2滴滴C试剂后，再加入试剂后，再加入20滴滴D试剂（强酸试剂，试剂（强酸试剂，小心操作），观察管内颜色变化，小心操作），观察管内颜色变化，3分钟后与对照图谱对比判分钟后与对照图谱对比判断酒样中甲醇百分含量。断酒样中甲醇百分含量。850.00 0.02 0.04 0.12 0.320.00 0.02 0.04 0.12 0.32 甲醇

65、含量甲醇含量 g/100ml g/100ml 标准对照图谱标准对照图谱86 D D试剂为优级纯硫酸溶液，应小心操作，切勿试剂为优级纯硫酸溶液，应小心操作，切勿溅入眼中，溅到皮肤上时立即用清水冲洗。溅入眼中，溅到皮肤上时立即用清水冲洗。D D试剂试剂用后储藏前最好用纸将滴头外部的试剂擦净以防用后储藏前最好用纸将滴头外部的试剂擦净以防污染便于下次使用。污染便于下次使用。注意事项注意事项87氰化物的快速检测氰化物的快速检测88检测意义检测意义 氰化物属于烈性毒物。在食品中的来源氰化物属于烈性毒物。在食品中的来源有污染和认为投毒等。氢氰酸的致死量约有污染和认为投毒等。氢氰酸的致死量约6060毫毫克，氰

66、化钠或氰化钾的致死量在克，氰化钠或氰化钾的致死量在200-300200-300毫克。毫克。89 1 1、取、取1 1支检氰玻璃管，插入一片苦味酸试纸条支检氰玻璃管，插入一片苦味酸试纸条 2 2、在试纸条上滴加、在试纸条上滴加1-21-2滴碳酸钠饱和溶液使试纸条滴碳酸钠饱和溶液使试纸条完全湿润完全湿润 3 3、将检氰玻璃管插入带孔胶塞、将检氰玻璃管插入带孔胶塞 4 4、称取、称取5ml5ml（g g）样品于反应瓶）样品于反应瓶 5 5、加入、加入20ml20ml蒸馏水或纯净水蒸馏水或纯净水 6 6、加入、加入1g1g酒石酸后立即塞上装有检氰管的胶塞酒石酸后立即塞上装有检氰管的胶塞 7 7、将反应

67、瓶放入、将反应瓶放入70-8070-80水浴中，加热水浴中，加热3030分钟分钟 8 8、观察试纸变色情况、观察试纸变色情况操作步骤操作步骤90 观察管内试纸变色情观察管内试纸变色情况，试纸不变色，表示氰况，试纸不变色，表示氰化物含量小于化物含量小于5mg/kg5mg/kg；如；如试纸尖端变为橘红色，表试纸尖端变为橘红色，表示氰化物含量大于示氰化物含量大于5mg/kg5mg/kg，含量越高，试纸变色范，含量越高，试纸变色范围越大，颜色越深围越大，颜色越深。结果判断结果判断阴性结果阴性结果阴性结果阴性结果 阳性结果阳性结果阳性结果阳性结果91砷的快速检测砷的快速检测92 砷（俗称砒霜）是自然环境

68、中的元素，但也是砷（俗称砒霜）是自然环境中的元素，但也是一种剧毒物质并威胁着人类健康。采矿、半导体生一种剧毒物质并威胁着人类健康。采矿、半导体生产、户外木材保护剂和杀虫剂的使用导致了水被砷产、户外木材保护剂和杀虫剂的使用导致了水被砷污染，世界很多地方发现甚至连井水也被砷污染。污染，世界很多地方发现甚至连井水也被砷污染。砷已经被明确认定为是剧毒物质，并被默认为是肺砷已经被明确认定为是剧毒物质，并被默认为是肺癌和皮肤癌罪魁之一。世界卫生组织认为井水中砷癌和皮肤癌罪魁之一。世界卫生组织认为井水中砷浓度如果低于浓度如果低于100ppb100ppb，那么可以安全饮用。，那么可以安全饮用。检测背景检测背景

69、93操作步骤操作步骤 1 1、取粉碎后的固体样品、取粉碎后的固体样品1g1g（油样取（油样取2g2g，水样取水样取20ml20ml）于反应瓶中）于反应瓶中 2 2、加入、加入20ml20ml蒸馏水或纯净水（水样不再蒸馏水或纯净水（水样不再稀释），固体样品需要震摇后浸泡稀释），固体样品需要震摇后浸泡1010分钟分钟 3 3、加入、加入2 2平勺（约平勺（约0.2g0.2g）酒石酸，摇匀）酒石酸，摇匀 4 4、加、加1010滴消泡剂，摇匀滴消泡剂，摇匀 5 5、取检砷管一支，将空端较长的一端头、取检砷管一支，将空端较长的一端头朝下，在台面上轻敲几下后，剪去两端封朝下，在台面上轻敲几下后，剪去两端封

70、头，将空端较长的这头插入带孔的胶塞中头，将空端较长的这头插入带孔的胶塞中 检砷管检砷管反应瓶反应瓶94 6 6、向反应瓶中加入一片产气片，立即将带有检砷管的胶、向反应瓶中加入一片产气片，立即将带有检砷管的胶塞插入反应瓶口中（此反应最好在塞插入反应瓶口中（此反应最好在25-3025-30下进行，天冷下进行，天冷可用手温或温水加热）。可用手温或温水加热）。 7 7、待产气停止，观察并测量检砷管中氯化金硅胶柱变成、待产气停止，观察并测量检砷管中氯化金硅胶柱变成紫红或灰紫色的长度。紫红或灰紫色的长度。操作步骤操作步骤95 根据变色长度，查表求出样品含砷量，对照根据变色长度，查表求出样品含砷量，对照表是

71、以取样量表是以取样量1g1g时的结果值，若为油样，查表得出时的结果值，若为油样，查表得出的结果需要除以的结果需要除以2 2，水样需要除以，水样需要除以2020。对于限砷量较。对于限砷量较低的食物，可适当加大取样量。为了便于观察颜色低的食物，可适当加大取样量。为了便于观察颜色长度情况，可做阳性对照实验，即在样品中滴加一长度情况，可做阳性对照实验，即在样品中滴加一定量的砷标准液，对比操作。定量的砷标准液，对比操作。结果计算结果计算96变色长度变色长度mm0.60.71.4 1.52.4 2.53.4 3.54.4 4.55.9含砷量含砷量mg/Kg0.00.10.20.51.02.0变色长度变色长

72、度mm6.07891011121314151618含砷量含砷量mg/Kg3.04.05.06.08.010.0检砷管变色范围长度与样品砷含量对照表检砷管变色范围长度与样品砷含量对照表97 部分食品中砷的限量标准部分食品中砷的限量标准mg/Kg mg/Kg （带（带* *为总砷限量，其他为无机砷限量）为总砷限量，其他为无机砷限量）品种品种指标指标品种品种指标指标品种品种指标指标大米大米0.15鲜乳鲜乳0.05藻类（干重计）藻类（干重计）1.5面粉面粉0.1乳粉乳粉0.25贝类及虾蟹类（鲜重计）贝类及虾蟹类（鲜重计）0.5杂粮杂粮0.2蛋类蛋类0.05贝类及虾蟹类（干重计）贝类及虾蟹类（干重计）1

73、.0蔬菜、水果蔬菜、水果0.05豆类豆类0.1其他水产品（鲜重计）其他水产品（鲜重计）0.5畜禽肉类畜禽肉类0.05酒类酒类0.05可可脂及巧克力可可脂及巧克力0.5*食用油脂食用油脂0.1*食糖食糖0.5*其他可可制品其他可可制品1.0*果汁及果浆果汁及果浆0.2*鱼鱼0.1饮用水饮用水0.0598鼠药的快速检测鼠药的快速检测毒鼠强的快速检测毒鼠强的快速检测敌鼠钠盐的快速检测敌鼠钠盐的快速检测鼠药氟乙酰胺的快速检测鼠药氟乙酰胺的快速检测鼠药安妥的快速检测鼠药安妥的快速检测99毒鼠强的快速检测毒鼠强的快速检测 检测意义：检测意义：毒鼠强又名没鼠命，三步倒，四二四等。毒鼠强又名没鼠命，三步倒，四

74、二四等。不易经完整的皮肤吸收，可经消化道及呼吸道吸收。哺乳不易经完整的皮肤吸收，可经消化道及呼吸道吸收。哺乳动物口服最低致死剂量为动物口服最低致死剂量为0.10mg/kg0.10mg/kg。口服。口服6 612 mg12 mg即为人即为人的致死量，剂量大时，的致死量，剂量大时，3 3分钟即可致死。在我国，每年食物分钟即可致死。在我国，每年食物中毒事件中，毒鼠强中毒占有相当大的比例。是食物中毒中毒事件中，毒鼠强中毒占有相当大的比例。是食物中毒和预防检测中主要检测项目之一。和预防检测中主要检测项目之一。 检测原理：在一定的温度下，毒鼠强与显色剂发生反检测原理：在一定的温度下，毒鼠强与显色剂发生反应

75、变为淡紫红色，浓度高时变为深紫红色，由此可作为定应变为淡紫红色，浓度高时变为深紫红色，由此可作为定性方法之一。性方法之一。100操作步骤操作步骤 饮用水或无色液体饮用水或无色液体1 1、取、取5 5滴（约滴（约0.175ml0.175ml）样品到速测管中。）样品到速测管中。2 2、加入、加入1 1滴毒鼠强显色剂。滴毒鼠强显色剂。3 3、加入、加入1515滴毒鼠强检测试剂。滴毒鼠强检测试剂。4 4、结果判断：样品中含有毒鼠强时，试、结果判断：样品中含有毒鼠强时，试管底部出现淡紫色，随着毒鼠强浓度管底部出现淡紫色，随着毒鼠强浓度的增加，紫色加深。同时用纯净水做的增加，紫色加深。同时用纯净水做阴性空

76、白对照试验。有条件时可用毒阴性空白对照试验。有条件时可用毒鼠强对照液做阳性对照试验。鼠强对照液做阳性对照试验。饮用水中的毒鼠强饮用水中的毒鼠强左管阴性，右管阳性左管阴性，右管阳性 101操作步骤操作步骤有色液体、固体或半固体样品有色液体、固体或半固体样品1 1、取、取2ml2ml（g g）样品放入比色管中，加入）样品放入比色管中，加入5ml5ml乙酸乙酯，充乙酸乙酯，充分振摇，静置。分振摇，静置。2 2、取上清液、取上清液2ml2ml于试管中或表面皿上，在于试管中或表面皿上，在8585左右水浴中左右水浴中加热。加热。3 3、待乙酸乙酯剩余、待乙酸乙酯剩余1ml1ml以下时，提高水浴温度挥干余液

77、。以下时，提高水浴温度挥干余液。4 4、放至室温后，加入、放至室温后，加入1ml1ml的纯净水充分溶解残渣。的纯净水充分溶解残渣。5 5、加入、加入3 3滴毒鼠强显色剂，轻轻摇匀。滴毒鼠强显色剂，轻轻摇匀。1026 6、加入、加入5ml5ml优级纯硫酸配置的优级纯硫酸配置的60%60%的硫酸，轻轻摇匀。的硫酸，轻轻摇匀。7 7、将试管放入、将试管放入9090以上水浴中，以上水浴中，加热加热5 5分钟后取出，观察颜色变分钟后取出，观察颜色变化。化。5 5、结果判断：溶液颜色变为淡紫、结果判断：溶液颜色变为淡紫红色为毒鼠强阳性反应，随着毒红色为毒鼠强阳性反应，随着毒鼠强浓度的增加，紫色加深。同鼠强

78、浓度的增加，紫色加深。同时用纯净水做阴性空白对照试验。时用纯净水做阴性空白对照试验。有条件时可用毒鼠强对照液做阳有条件时可用毒鼠强对照液做阳性对照试验。性对照试验。操作步骤操作步骤牛乳中的毒鼠强牛乳中的毒鼠强左管阳性，右管阴性左管阳性，右管阴性103注意事项注意事项1 1、组合试剂对饮用水中毒鼠强的检出限为、组合试剂对饮用水中毒鼠强的检出限为3.5ug3.5ug，按取，按取样量样量0.175ml0.175ml计算，最低检出浓度计算，最低检出浓度20ug/ml20ug/ml。2 2、阳性对照试验无反应时，组合试剂不可再用。、阳性对照试验无反应时，组合试剂不可再用。3 3、有些无色液体样品中可能会

79、含有糖、醛等成分干扰、有些无色液体样品中可能会含有糖、醛等成分干扰测定，所以阳性样品应用气相或液相色谱方法做进一步确测定，所以阳性样品应用气相或液相色谱方法做进一步确定。定。4 4、本方法不适于血液和组织器官样品的测定。对于呕、本方法不适于血液和组织器官样品的测定。对于呕吐物、胃内容物等样品，一定要阳性对照试验。吐物、胃内容物等样品，一定要阳性对照试验。1045 5、有些样品的提取液带有较深的颜色，应加大提取液的、有些样品的提取液带有较深的颜色，应加大提取液的用量，在提取液中加少量活性炭，或中性氧化铝，振用量，在提取液中加少量活性炭，或中性氧化铝，振摇脱色，过滤后将滤液挥干测定，经过脱色的样品

80、，摇脱色，过滤后将滤液挥干测定，经过脱色的样品，毒鼠强会有一些损失，一般在毒鼠强会有一些损失，一般在30-40%30-40%。6 6、毒鼠强检测试剂为强酸试剂，应小心操作，一旦渐入、毒鼠强检测试剂为强酸试剂，应小心操作，一旦渐入眼中，应立即用大量清水冲洗。眼中，应立即用大量清水冲洗。注意事项注意事项105敌鼠钠盐的快速检测敌鼠钠盐的快速检测 检测意义：敌鼠的化学名称是检测意义：敌鼠的化学名称是2(2(二苯基乙酰二苯基乙酰基基)1,3)1,3茚二酮，一种抗凝血的高效杀鼠钠盐，茚二酮，一种抗凝血的高效杀鼠钠盐，可使内脏出血不止而死亡。对人畜有剧毒。钠盐口可使内脏出血不止而死亡。对人畜有剧毒。钠盐口

81、服服0.06-0.250.06-0.25克可引起中毒，克可引起中毒，0.5-2.50.5-2.5克可致死。克可致死。 1061 1、取、取1-51-5克样品于带塞的试管或瓶子中，加等量或两倍克样品于带塞的试管或瓶子中，加等量或两倍量的丙酮振摇提取。量的丙酮振摇提取。2 2、取放置分层或过滤得到的澄清丙酮溶液待测。也可取、取放置分层或过滤得到的澄清丙酮溶液待测。也可取用于敌鼠钠盐定性检测的样品处理液待测。用于敌鼠钠盐定性检测的样品处理液待测。2 2、将处理后的样品溶液滴加、将处理后的样品溶液滴加1 1滴于一片试纸上（根据对滴于一片试纸上（根据对样品的怀疑程度，可等溶液稍干后，追加样品溶液的样品的

82、怀疑程度，可等溶液稍干后，追加样品溶液的滴数以提高方法的灵敏度）。滴数以提高方法的灵敏度）。3 3、待溶液稍干后，在滴加样品溶液处滴上、待溶液稍干后，在滴加样品溶液处滴上1 1滴显色剂。滴显色剂。4 4、观察结果。、观察结果。操作步骤操作步骤107结果判断结果判断l出现砖红色斑点为强阳性反应出现砖红色斑点为强阳性反应l出现红色环状为弱阳性反应出现红色环状为弱阳性反应l阴性为试剂本色阴性为试剂本色左侧为阴性，右侧为阳性左侧为阴性，右侧为阳性左侧为阴性，右侧为阳性左侧为阴性，右侧为阳性108鼠药氟乙酰胺的快速检测鼠药氟乙酰胺的快速检测 检测意义：检测意义：氟乙酰胺又称敌蚜胺、氟乙酰胺又称敌蚜胺、1

83、0801080，也称，也称“一扫光一扫光”，对人畜具有剧毒性，且可造成人畜二次中，对人畜具有剧毒性，且可造成人畜二次中毒。邱氏鼠药中就是因为含有氟乙酰胺而被封杀。在毒。邱氏鼠药中就是因为含有氟乙酰胺而被封杀。在我国每年食物中毒事件中，氟乙酰胺中毒占有一定的我国每年食物中毒事件中，氟乙酰胺中毒占有一定的比例。是食物中毒中主要检测项目之一。比例。是食物中毒中主要检测项目之一。 检测原理：氟乙酰胺在碱性水溶液中可水解成氟检测原理：氟乙酰胺在碱性水溶液中可水解成氟乙酸钠释放出氨，再在酸性条件下与三氯化铁反应呈乙酸钠释放出氨，再在酸性条件下与三氯化铁反应呈粉红或紫红色来加以确证。粉红或紫红色来加以确证。

84、109样品处理样品处理 1 1、无色液体可直接测定。、无色液体可直接测定。 2 2、有颜色液体，可加少量活性炭或中性氧化铝振摇、有颜色液体，可加少量活性炭或中性氧化铝振摇脱色，过滤后测定。脱色，过滤后测定。 3 3、固体样本研碎后取、固体样本研碎后取2-5g2-5g加加3 3倍于样品重的蒸馏水或倍于样品重的蒸馏水或纯净水，半流体样品取纯净水，半流体样品取2-5g2-5g加等量于样品重的蒸馏水或加等量于样品重的蒸馏水或纯净水，振摇提取，过滤，将滤液煮沸浓缩至纯净水，振摇提取，过滤，将滤液煮沸浓缩至1ml1ml左右测左右测定，中毒残留物或胃内容物样品处理时，可适当加大取定，中毒残留物或胃内容物样品

85、处理时，可适当加大取样量。样量。110样品测定样品测定1 1、取待测液、取待测液1ml1ml左右于试管中左右于试管中2 2、加、加1010滴试剂滴试剂A A（氢氧化钠溶液）氢氧化钠溶液）3 3、加、加5 5滴试剂滴试剂B B（盐酸羟胺溶液），置沸水中水浴（盐酸羟胺溶液），置沸水中水浴5min5min4 4、取出放冷，加、取出放冷，加9-109-10滴试剂滴试剂C C（盐酸溶液）（盐酸溶液）5 5、调、调PHPH值（值（3-53-5）后，加）后，加3-103-10滴试剂滴试剂D D（三氯化铁溶液）（三氯化铁溶液）6 6、观察结果。、观察结果。111l阳性结果为粉红或紫红色阳性结果为粉红或紫红色。

86、尤其在滴加后的液面上更为明显。尤其在滴加后的液面上更为明显。l阴性结果为浅黄或黄色，有些空白对照为黄棕色絮状沉淀，阴性结果为浅黄或黄色，有些空白对照为黄棕色絮状沉淀，静置后上层液变成无色或仅呈浅黄色。静置后上层液变成无色或仅呈浅黄色。结果判定结果判定饮用水中的氟乙酰胺饮用水中的氟乙酰胺饮用水中的氟乙酰胺饮用水中的氟乙酰胺牛乳中的氟乙酰胺牛乳中的氟乙酰胺牛乳中的氟乙酰胺牛乳中的氟乙酰胺112鼠药安妥的快速检测鼠药安妥的快速检测 检测意义：安妥（检测意义：安妥（ANTUANTU），安妥是），安妥是a-a-萘基硫脲纯萘基硫脲纯品，为白色结晶工业品为灰色或灰褐色粉末。无臭、品，为白色结晶工业品为灰色或

87、灰褐色粉末。无臭、味苦、不溶于水，可溶于有机溶剂及碱性溶液中。对味苦、不溶于水，可溶于有机溶剂及碱性溶液中。对鼠毒性大，对人毒性较低。常做饵、毒水、毒粉使用。鼠毒性大，对人毒性较低。常做饵、毒水、毒粉使用。体内分布主要在肺、肝、肾、神经系统。主要损害肺体内分布主要在肺、肝、肾、神经系统。主要损害肺脏毛细血管、增加肺毛细血管渗透性，产生肺水肿胸脏毛细血管、增加肺毛细血管渗透性，产生肺水肿胸腔积液。成人仅服致死量为腔积液。成人仅服致死量为4.6g4.6g。1131 1、取、取1-51-5克样品于带赛的试管或瓶子中克样品于带赛的试管或瓶子中2 2、加等量或两倍量的丙酮振摇提取、加等量或两倍量的丙酮振摇提取3 3、取放置分层或过滤得到的澄清丙酮溶液待测。也可、取放置分层或过滤得到的澄清丙酮溶液待测。也可以取毒鼠强样品处理液待测，以便一次提取多项测定。以取毒鼠强样品处理液待测，以便一次提取多项测定。4 4、将提取液、将提取液1 1滴于安妥检测纸片上，并喷上雾水或用水滴于安妥检测纸片上，并喷上雾水或用水使纸片湿润，观察试纸颜色变化呈现黄色，表示有安妥存使纸片湿润，观察试纸颜色变化呈现黄色，表示有安妥存在。在。注：检测下限：注：检测下限：0.02mg/g0.02mg/g（mlml）。）。操作步骤操作步骤114115