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1、己己 二二 酸酸 的的 制制 备备（KMnO4氧化法）氧化法） 实验目的实验目的 学习用环己醇氧化制备己二酸的学习用环己醇氧化制备己二酸的 原理和方法原理和方法 掌握电动搅拌（或磁力搅拌）、掌握电动搅拌（或磁力搅拌）、 浓缩、过滤及重结晶等操作技能浓缩、过滤及重结晶等操作技能实验原理实验原理 实验步骤实验步骤 1.1.在三颈瓶中加入高锰酸钾固体在三颈瓶中加入高锰酸钾固体6g6g和碳酸钠和碳酸钠 (1.9 g(1.9 g碳酸钠溶于碳酸钠溶于17.5 17.5 mLmL水中水中) )，温水加热，温水加热 使反应物的温度为使反应物的温度为4040，并不断搅拌，使固，并不断搅拌，使固体几乎全部溶解。体
2、几乎全部溶解。2.2.移去水浴，在搅拌下，从恒压漏斗中滴入移去水浴，在搅拌下，从恒压漏斗中滴入4 45D5D环己醇，反应开始，然后慢慢滴入剩余的环己醇，反应开始，然后慢慢滴入剩余的环己醇，控制滴加速度，使瓶内温度维持环己醇，控制滴加速度，使瓶内温度维持40404545，温度过高时则用冷水浴冷却，温度，温度过高时则用冷水浴冷却，温度低于低于4040时则用温水浴加热。时则用温水浴加热。实验步骤实验步骤 3. 环己醇加完后，继续搅拌环己醇加完后，继续搅拌10分钟，然后在分钟，然后在6070的水浴中加热约的水浴中加热约20分钟，高锰酸钾紫分钟，高锰酸钾紫色完全褪去，同时有大量的褐色二氧化锰生色完全褪去
3、，同时有大量的褐色二氧化锰生成，再继续加热搅拌成，再继续加热搅拌10分钟。分钟。4. 冷却后抽滤，滤渣用冷却后抽滤，滤渣用6070的热水洗涤三的热水洗涤三次次(每次每次2 mL)，将滤液浓缩至，将滤液浓缩至10 mL左右，左右，在搅拌下慢慢滴入浓硫酸至在搅拌下慢慢滴入浓硫酸至pH=2，冷却、抽，冷却、抽滤、洗涤、烘干、称重、计算产率。滤、洗涤、烘干、称重、计算产率。实验装置实验装置 电动搅拌装置图电动搅拌装置图注意事项注意事项 该反应为放热反应，反应一当开始，则会放出该反应为放热反应，反应一当开始，则会放出 大量的热，开始时温度不能超过大量的热，开始时温度不能超过40，否则不，否则不 易控制。易控制。 滴加环己醇的速度必须控制滴加环己醇的速度必须控制12D/秒，否则反秒，否则反 应速度太快不易控制。应速度太快不易控制。 酸化必须充分酸化必须充分pH=2，且加浓硫酸速度不要太，且加浓硫酸速度不要太 快。快。
