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1、中南民族大学药学院药学教研室中南民族大学药学院药学教研室中南民族大学药学院药学教研室中南民族大学药学院药学教研室实验五五 烟酸的合成烟酸的合成中南民族大学药学院药学教研室中南民族大学药学院药学教研室一、目的要求一、目的要求1.掌握用高掌握用高锰锰酸酸钾钾氧化氮氧化氮杂环侧链杂环侧链的原理。的原理。2.掌握常掌握常压压蒸蒸馏馏的操作方法。的操作方法。二、二、实验实验原理原理沸点：沸点：144.14熔点：熔点：234238。中南民族大学药学院药学教研室中南民族大学药学院药学教研室三、三、实验实验方法方法 在装有在装有搅搅拌器、冷凝管和温度拌器、冷凝管和温度计计的的250 ml三口瓶中，加入三口瓶中
2、，加入 -甲基吡甲基吡啶啶2.4 g (2.51 ml)、水、水70 ml，分次加入高，分次加入高锰锰酸酸钾钾10 g，加，加热热至至80控制温度在控制温度在85 90，加完后，于，加完后，于该该温度温度搅搅拌反拌反应应1小小时时。常。常压压蒸蒸馏馏20分分钟钟除去未反除去未反应应的的-甲甲基吡基吡啶啶，沸点：，沸点：144.14。趁。趁热热抽抽滤滤，滤饼滤饼用少量用少量热热水洗水洗涤涤，洗液与，洗液与滤滤液合液合并，得烟酸并，得烟酸钾钾水溶液。将其置于水溶液。将其置于200 ml烧烧杯中，用杯中，用浓盐浓盐酸（酸（37%）酸化至）酸化至pH 3.8 4.0，冰水冷却，抽，冰水冷却，抽滤滤，得烟酸粗品。，得烟酸粗品。中南民族大学药学院药学教研室中南民族大学药学院药学教研室常压蒸馏装置图中南民族大学药学院药学教研室中南民族大学药学院药学教研室思考题：思考题：1. 请画出常压蒸馏装置图。请画出常压蒸馏装置图。2. 浓盐酸酸化调浓盐酸酸化调pH值，如盐酸加过量对产率有何影响？值，如盐酸加过量对产率有何影响？为什么？为什么？
