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1、天然天然药物化学物化学实验第一次第一次实验1天然药物化学实验1方案一、硅胶薄一、硅胶薄层色色谱板的制板的制备二、粉防己生物碱的提取二、粉防己生物碱的提取2天然药物化学实验1方案清点桌面上将要使用的仪器，若有破损、缺失的向E507的吕老师汇报。两人一组，每组称取硅胶H 7克，粉防己药材30克，0.8% CMC-Na 20ml， 95乙醇 80ml。（学号为1号的同学负责帮大家称取硅胶，每组拿烧杯去取；学号为3号的同学负责给大家称取药材30克，每组拿烧瓶去取；溶液每组稍后自行量取）实验结束后，将样品装在三角瓶里，封口后，标明学号、姓名和班级。统一由班长找个柜子放好，待下次实验时使用。并清洗仪器，收
2、拾实验台，关水关电。值日的同学打扫卫生，检查水电后方可离开3天然药物化学实验1方案 薄层色谱是把吸附剂铺在玻璃、塑料或金属片或薄板上形成较薄的、均匀的一层细粉状物质，因支持剂种类不同（粒径更小的硅胶、氧化铝、聚酰胺）、制备方法不同（含水量不同，活度不同，吸附能力不同）、选用溶剂不同（不同的展开体系），可按照吸附色谱原理，分配色谱原理或者两者结合的方式来分离化合物。 通过比较斑点的Rf值，与标准品比对，而初步定性 通过斑点的大小，颜色深浅，进行半定量特点：吸附剂粒径小（5-40um），含有石膏、淀粉等粘合剂，有的还含有荧光指示剂，在紫外下显荧光，斑点因吸收紫外而形成暗斑。硅胶的吸附能力跟含水量有
3、关： 含水量为0，活度为1，吸附能力最强（通过高温加热而达到） 含水量增加，活度降低，吸附能力减弱，分配效应加强4天然药物化学实验1方案一、硅胶薄一、硅胶薄层色色谱板的制板的制备1 1 1 1、玻板洗、玻板洗、玻板洗、玻板洗净净，用，用，用，用纸纸擦干（若洗不干擦干（若洗不干擦干（若洗不干擦干（若洗不干净净的的的的话话，会会会会铺铺不均匀）不均匀）不均匀）不均匀）2 2 2 2、7 7 7 7克硅胶克硅胶克硅胶克硅胶H+3H+3H+3H+3份份份份0.8% 0.8% 0.8% 0.8% CMC-NaCMC-NaCMC-NaCMC-Na（约约20ml20ml20ml20ml体体体体积积）于）于）
4、于）于烧烧杯中，或研杯中，或研杯中，或研杯中，或研钵钵中，用玻中，用玻中，用玻中，用玻棒按同一个方向棒按同一个方向棒按同一个方向棒按同一个方向搅搅拌拌拌拌30min30min30min30min，直至无，直至无，直至无，直至无颗颗粒无气泡。粒无气泡。粒无气泡。粒无气泡。5天然药物化学实验1方案3 3 3 3、将混好的糊、将混好的糊、将混好的糊、将混好的糊铺铺在玻板上，在玻板上，在玻板上，在玻板上，铺铺开，开，开，开，颠颠板至均匀板至均匀板至均匀板至均匀（可将小玻板放在大玻板上（可将小玻板放在大玻板上（可将小玻板放在大玻板上（可将小玻板放在大玻板上颠颠板）板）板）板）4 4 4 4、静置，阴干（
5、放置在、静置，阴干（放置在、静置，阴干（放置在、静置，阴干（放置在实验实验台的最上台的最上台的最上台的最上层层）。）。）。）。5 5 5 5、烘箱、烘箱、烘箱、烘箱105105105105度烘烤度烘烤度烘烤度烘烤30min30min30min30min活化，冷却至室温，干活化，冷却至室温，干活化，冷却至室温，干活化，冷却至室温，干燥器中保存燥器中保存燥器中保存燥器中保存( ( ( (老老老老师师操作操作操作操作) ) ) )。6天然药物化学实验1方案 粉防己是防己科千金藤属植物倒地拱的干燥根，主治风湿性关节疼痛。有效成分为生物碱，主要是粉防己碱（极性小，溶于冷苯），防己诺林碱（有一个酚羟基，极
6、性增大，而不溶于冷苯），以及水溶性的季铵碱轮环藤酚碱。 这次实验的主要内容是：药材经过乙醇水浴加热回流，然后回收乙醇，浓缩，得总生物碱的浸膏。7天然药物化学实验1方案二、粉防己生物碱的提取二、粉防己生物碱的提取1 1 1 1、30303030克克克克药药材，加入材，加入材，加入材，加入80ml 95%80ml 95%80ml 95%80ml 95%乙醇（乙醇（乙醇（乙醇（250ml250ml250ml250ml圆圆底底底底烧烧瓶中），浸泡瓶中），浸泡瓶中），浸泡瓶中），浸泡15min15min15min15min。8天然药物化学实验1方案2 2 2 2、将水浴开至、将水浴开至、将水浴开至、将水
7、浴开至90909090度，度，度，度，放置在水浴上，加放置在水浴上，加放置在水浴上，加放置在水浴上，加热热回流回流回流回流30min30min30min30min（以接口（以接口（以接口（以接口处处第一滴第一滴第一滴第一滴试剂试剂落下开始落下开始落下开始落下开始计时计时）。）。）。）。 注意装置搭建美注意装置搭建美注意装置搭建美注意装置搭建美观观合理，水浴合理，水浴合理，水浴合理，水浴锅锅要有合要有合要有合要有合适高度的水面，冷凝适高度的水面，冷凝适高度的水面，冷凝适高度的水面，冷凝水的开启，玻璃水的开启，玻璃水的开启，玻璃水的开启，玻璃仪仪器器器器不要摔碎了。不要摔碎了。不要摔碎了。不要摔碎
8、了。9天然药物化学实验1方案3 3 3 3、使用漏斗和棉花，、使用漏斗和棉花，、使用漏斗和棉花，、使用漏斗和棉花，进进行行行行过滤过滤操作。得到提取液操作。得到提取液操作。得到提取液操作。得到提取液1 1 1 14 4 4 4、重复步、重复步、重复步、重复步骤骤2 2 2 2和和和和3 3 3 3（此（此（此（此时烧时烧瓶中加入瓶中加入瓶中加入瓶中加入70ml 95%70ml 95%70ml 95%70ml 95%乙醇来浸乙醇来浸乙醇来浸乙醇来浸没没没没药药材），得到提材），得到提材），得到提材），得到提取液取液取液取液2 2 2 2（可用玻棒按（可用玻棒按（可用玻棒按（可用玻棒按压压棉花，将
9、提取液棉花，将提取液棉花，将提取液棉花，将提取液尽可能的尽可能的尽可能的尽可能的压压出）。出）。出）。出）。10天然药物化学实验1方案5 5 5 5、合并提取液、合并提取液、合并提取液、合并提取液1 1 1 1和和和和2 2 2 2，利用旋，利用旋，利用旋，利用旋转转蒸蒸蒸蒸发仪发仪回收乙醇（回收乙醇（回收乙醇（回收乙醇（50505050度），度），度），度），浓缩浓缩，得，得，得，得总总生物碱浸膏生物碱浸膏生物碱浸膏生物碱浸膏( ( ( (旋到瓶底旋到瓶底旋到瓶底旋到瓶底还还剩剩剩剩20ml20ml20ml20ml溶溶溶溶液的液的液的液的时时候即可停止，取出，封口。每候即可停止，取出，封口。每候即可停止，取出，封口。每候即可停止，取出，封口。每组组将自己的浸将自己的浸将自己的浸将自己的浸膏膏膏膏标标上班上班上班上班级级和姓名，每个班集中放在柜子里，待下和姓名，每个班集中放在柜子里，待下和姓名，每个班集中放在柜子里，待下和姓名，每个班集中放在柜子里，待下次次次次实验时实验时使用）使用）使用）使用）注意：旋注意：旋注意：旋注意：旋转转蒸蒸蒸蒸发仪发仪的回收瓶的回收瓶的回收瓶的回收瓶由老由老由老由老师负责师负责取取取取下，回收溶下，回收溶下，回收溶下，回收溶剂剂。实验报实验报告用英告用英告用英告用英文写作。文写作。文写作。文写作。11天然药物化学实验1方案
