工业分析化学（第二版）第七章金属材料分析 目录第一第一节 钢铁分析分析第二第二节 铝及及铝合金分析合金分析 铁矿石和焦炭、石灰石按一定比例配合，石和焦炭、石灰石按一定比例配合，经过高高温煅温煅烧、冶、冶炼，，则铁矿石被焦炭石被焦炭还原，生成粗制的原，生成粗制的铁，含碳量，含碳量2.5%-4%2.5%-4%，称生，称生铁第一节 钢铁分析1.1 概述 金属材料分金属材料分为黑色金属材料黑色金属材料( (铁、、铬、、锰及其合及其合金，即金，即钢铁) )和有色金属材料和有色金属材料钢铁是是铁和碳的合金，和碳的合金，其化学成分中主要元素是其化学成分中主要元素是铁，，还含有碳、硅、含有碳、硅、锰、、磷、硫等五大元素及其它合金元素和磷、硫等五大元素及其它合金元素和杂质元素1.1.1 钢铁的分类（1）生铁 生生铁C 2.5C 2.5～～4%4%Mn 0.5Mn 0.5～～6%6%Si 0.5Si 0.5～～3%3%S S 、、P P（少量）（少量） 通常按用途 通常按用途( (碳的存在形式碳的存在形式) )分分为炼钢生生铁( (白口白口铁) )和和铸造生造生铁( (灰口灰口铁) )。
炼钢生生铁( (白口白口铁) ) ：含硅低而含硫高，多用于：含硅低而含硫高，多用于炼钢；；碳以化合碳以化合态存在 铸造生造生铁( (灰口灰口铁) )：含硅高而含硫低，多用于：含硅高而含硫低，多用于铸造；造；碳以游离碳以游离态存在 铸铁也是含碳量也是含碳量>2%>2%的的铁碳合金 按化学成分，分 按化学成分，分为普通普通铸铁和合金和合金铸铁；按断；按断口口颜色，分色，分为灰口灰口铸铁、白口、白口铸铁和麻口和麻口铸铁；按；按组织、性能不同，分、性能不同，分为普通灰口普通灰口铁、孕育、孕育铸铁、可、可锻铸铁、球墨、球墨铸铁、蠕墨、蠕墨铸铁和特殊性能和特殊性能铸铁2）铁合金 指含有指含有炼钢时所需的各种合金元素的特种生所需的各种合金元素的特种生铁，，用作用作炼钢时的脱氧的脱氧剂或合金元素的添加或合金元素的添加剂 按所含元素分 按所含元素分为：硅：硅铁、、锰铁、、铬铁、、钼铁、、钨铁、、铌铁、、钛铁、硅、硅锰合金、稀土合金等用量最大合金、稀土合金等用量最大的是硅的是硅铁、、锰铁和和铬铁3）铸铁 钢是含碳量低于是含碳量低于2%2%的的铁碳合金，其成分除碳合金，其成分除铁碳外，碳外，还有硅、有硅、锰、硫、磷等、硫、磷等杂质元素，合金元素，合金钢中中还有其他有其他的合金元素。
一般工的合金元素一般工业钢中含碳量不超中含碳量不超过1.4%1.4% 按化学成分， 按化学成分，钢铁材料分材料分为碳素碳素钢和合金和合金钢两种4）钢 碳素碳素钢：： 工工业纯铁（含碳量（含碳量≤≤0.04%0.04%）） 低碳低碳钢 （含碳量（含碳量≤≤0.25%0.25%）） 中碳中碳钢 （含碳量（含碳量=0.25=0.25～～0.60%0.60%）） 高碳高碳钢 （含碳量＞（含碳量＞0.60%0.60%）） 合金合金钢：： 低合金低合金钢 （合金元素（合金元素≤≤5%5%）） 中合金中合金钢 （合金元素（合金元素=5%=5%～～10%10%）） 高合金高合金钢 （合金元素＞（合金元素＞10%10%）） 碳是碳是钢铁的主要成分之一，它直接影响着的主要成分之一，它直接影响着钢铁的的性能。
碳是区性能碳是区别铁与与钢，决定，决定钢号、品号、品级的主要的主要标志 碳是 碳是对钢性能起决定作用的元素碳在性能起决定作用的元素碳在钢中可作中可作为硬化硬化剂和加和加强剂，正是由于碳的存在，才能用，正是由于碳的存在，才能用热处理的方法来理的方法来调节和改善其机械性能和改善其机械性能 对存在状存在状态的影响：的影响： 灰口生 灰口生铁 石墨 石墨C C多，多，软而而韧 白口生 白口生铁 化合物 化合物C C多，硬而脆多，硬而脆1.1.2 各元素在钢中的形态和作用（1）碳 主要由焦炭或原料 主要由焦炭或原料矿石引入，以石引入，以MnSMnS或或FeSFeS状状态存在 硫的存在，使 硫的存在，使钢产生生““热脆性脆性””，属有害成分，，属有害成分，产生生热脆性的原因是脆性的原因是FeSFeS的熔点的熔点较低，最后凝固，低，最后凝固，夹杂于于钢铁的晶格之的晶格之间当加热压制制钢铁时，，FeSFeS熔融，熔融，钢铁的晶粒失去的晶粒失去连接作用而脆裂接作用而脆裂2）硫 磷由原料中引入，有 磷由原料中引入，有时也也为特殊需要而有意加特殊需要而有意加入，以入，以FeFe2 2P P或或FeFe3 3P P状状态存在。
存在 磷化 磷化铁硬度硬度较强，以至，以至钢铁难于加工，并使于加工，并使钢铁产生生““冷脆性冷脆性””，但，但P↑→ P↑→ 流流动性性↑→↑→易易铸造，造，并可避免在并可避免在轧钢时轧辊与与压件粘合，在特殊情况下件粘合，在特殊情况下常有意加入一定量常有意加入一定量P P达此目的达此目的 生 生铁 P<0.3%P<0.3%，，一般碳素一般碳素钢<0.06%<0.06%，，优质钢<0.03%<0.03% 特殊用途：特殊用途：轧辊钢高达高达 0.4 0.4%–0.5–0.5% 炼钢或或铸钢用的磷用的磷铁 15 15%-20-20%之之间3）磷 硅由原料硅由原料矿石引入或在脱氧及有特殊需要石引入或在脱氧及有特殊需要时加入主要以硅化物形式存在：主要以硅化物形式存在：FeSiFeSi、、MnSiMnSi、、FeMnSiFeMnSi 在高硅 在高硅钢中，一部分以中，一部分以SiCSiC存在，也有存在，也有时形成固熔形成固熔体或硅酸体或硅酸盐作用：作用： 增增强钢的硬度、的硬度、弹性及性及强度，提高抗氧化能力及度，提高抗氧化能力及耐酸性。
耐酸性 促使促使C C以游离以游离态石墨状石墨状态存在，使存在，使钢有有较高的流高的流动性，易于性，易于铸造4）硅 一般生 一般生铁或碳素或碳素钢SiSi含量含量<1%<1%；； 电器用硅器用硅钢的的SiSi含量可达含量可达4%4%；； 特殊用途的硅 特殊用途的硅铁、硅、硅钢等合金，等合金，SiSi含量高达含量高达1212%-95%-95%，如：，如： 含 含Si 12Si 12%-14%-14%的的铁合金称硅合金称硅铁；； 含 含Si 12%Si 12%、、Mn 20%Mn 20%的的铁合金称硅合金称硅镜铁，主要，主要用于用于炼钢作脱氧作脱氧剂 锰少量来源于原料少量来源于原料矿石中，主要是在冶石中，主要是在冶炼钢铁过程中作程中作为脱硫脱氧脱硫脱氧剂有意加入在有意加入在钢铁中主要以中主要以MnSMnS状状态存在，如存在，如S S含量含量较低，低，过量的量的锰可能可能组成成MnCMnC、、MnSiMnSi、、FeMnSiFeMnSi等，成固熔体状等，成固熔体状态存在 锰能增能增强钢的硬度，减弱延展性的硬度，减弱延展性 生生铁 Mn 0.5% - 6% Mn 0.5% - 6% 锰钢 Mn>0.8%Mn>0.8% 碳素碳素钢 Mn 0.3Mn 0.3%-0.8% -0.8% 高 高锰钢 13% - 14% 13% - 14% （5）锰 含 含锰0.80.8%-14%-14%为各种型号的高各种型号的高锰钢，具有良好，具有良好的的弹性及耐腐性及耐腐蚀性。
用于制造性用于制造弹簧、簧、齿轮、、转轴、、铁路道岔等路道岔等 含 含MnMn1212%- -20%20%的的铁合金合金为镜铁，含，含Mn60Mn60%- -80%80%的的铁合金合金为锰铁，均主要用于，均主要用于炼钢做脱硫做脱硫剂 CSiMnSP形态固溶体碳化物Fe3C、 Mn3C、 Cr3C、WC、MoC游离石墨碳主要硅化物：FeSi、MnSi高碳钢部分SiC有时固熔体或硅酸盐 MnC、 MnS、FeMnSi、 固熔体MnS、FeSFe2P、 Fe3P来源焦炭原料矿石；脱氧或特殊需要加入原料矿石；作脱硫脱氧剂焦炭或原料矿石引入原料引入；特殊需要加入各元素在各元素在钢中的形中的形态和作用表：和作用表： 硬度硬度高高低低↑↑产生热产生热脆性脆性产生冷脆性产生冷脆性↑↓延展性韧延展性韧性熔点性熔点↓↑钢中钢中S<0.05%生铁生铁<0.35%生铁生铁P<0.3% 一般碳素钢一般碳素钢<0.06% 优质优质钢钢<0.03%轧辊轧辊钢高达钢高达 0.4 – 0.5%磷铁磷铁 15 – 20%之间之间↓↑↓↑弹性强度弹性强度抗氧化性抗氧化性↑↑↑↑流动性流动性↑易于铸易于铸造（促使造（促使C以游离态）以游离态）↑易于铸造易于铸造防止轧辊轧防止轧辊轧件间粘合件间粘合抗酸碱性抗酸碱性↑检测意义检测意义决定钢铁型号决定钢铁型号及用途主要指及用途主要指标标直接影响钢铁性直接影响钢铁性能控制一定量能控制一定量有害成分严格降至一有害成分严格降至一定量定量 综上所述，上所述，C C量确定量确定钢铁型号及用途型号及用途→→主要指主要指标；； SiSi、、MnMn直接影响直接影响钢铁性能性能( (有益的有益的)→)→控制一定量；控制一定量； S S、、P P是有害成分是有害成分 → →必必须严格降至一定量。
格降至一定量 因此， 因此，对于生于生铁和碳素和碳素钢，，C C、、SiSi、、MnMn、、S S、、P P等五等五种元素的含量是影响种元素的含量是影响钢铁质量的主要成分，是量的主要成分，是钢铁生生产的控制的控制项目，也是目，也是钢铁分析的必分析的必测项目1.1.3 钢铁分析的特点及分析内容（1）分析内容 全分析：即系 全分析：即系统分析分析 分析分析项目按目按该钢材种材种类牌号的国家牌号的国家标准或行准或行业标准准进行 重点成分分析：重点成分分析： C C、、SiSi、、MnMn、、S S、、P P五种元素及相五种元素及相应钢材的特定材的特定功能元素 功能元素 情况不明材料分析： 情况不明材料分析： 先定性或半定量分析，再确定所需分析 先定性或半定量分析，再确定所需分析项目 样品制品制备较简单：分布相：分布相对均匀均匀 分解分解较容易：酸溶容易：酸溶 定量分析方法定量分析方法较简单：多用分光光度法，只有：多用分光光度法，只有少数用滴定法少数用滴定法许多多项目用自目用自动分析分析仪如金属材如金属材料元素一体化分析料元素一体化分析仪是是综合性元素分析合性元素分析仪，，该仪器器可可满足足钢、、铁、合金、合金钢、不、不锈钢、耐、耐热钢、、玛钢、、耐磨耐磨钢等材料中元素的等材料中元素的测定。
定仪器通器通过电弧燃弧燃烧炉炉燃燃烧样品，品，红外分析法外分析法测定定C C、、S S元素的含量，通元素的含量，通过光光电比色法比色法测定定MnMn、、P P、、SiSi、、CrCr、、NiNi、、MoMo、、CuCu、、TiTi、、V V、、AlAl、、W W、、MgMg、稀土、稀土总量等元素的含量量等元素的含量2）分析特点 铁在地壳中的丰度大在地壳中的丰度大约为5%5%，在丰度表中居氧、，在丰度表中居氧、硅、硅、铝之后，排位第四位之后，排位第四位 铁在各在各类岩岩浆岩中的平均含量岩中的平均含量为：超基性岩：超基性岩9.64%9.64%；基性岩；基性岩 8.61% 8.61%；中性岩；中性岩 3.67%( 3.67%(正正长岩岩) )，，5.85%(5.85%(闪长岩岩) )；酸性岩；酸性岩 2.80%( 2.80%(富富钙岩岩) )，，1.42%(1.42%(贫钙岩岩) ) 铁是广泛存在的最普通元素之一，它和所有元是广泛存在的最普通元素之一，它和所有元素都可以共生，含素都可以共生，含铁矿物也可伴生众多元素，其中物也可伴生众多元素，其中较为密切的是与密切的是与铁同周期的同周期的过渡元素和渡元素和铂族元素，族元素，此外此外还有有镁、、铝及一些常及一些常见非金属元素。
非金属元素1.2 钢铁冶炼原料－－铁矿石分析1.2.1 铁在自然界的存在 主要主要矿石石类型：赤型：赤铁矿、褐、褐铁矿、菱、菱铁矿等 磁 磁铁矿：：FeO•FeFeO•Fe2 2O O3 3，，具具强磁性 赤 赤铁矿：：FeFe2 2O O3 3，，无磁性 褐 褐铁矿：：mFemFe2 2O O3 3•nH•nH2 2O O 菱 菱铁矿：：FeCOFeCO3 3 黄黄铁矿：：FeSFeS2 2 此外此外还有有钒钛铁矿、、铬铁矿等1.2.2 铁矿石类型 铁的氧化物均可溶于酸；的氧化物均可溶于酸；铁盐、、亚铁盐与碱作与碱作用生成相用生成相应的的氢氧化物沉淀：氧化物沉淀：Fe(OH)Fe(OH)3 3沉淀完全的沉淀完全的pH4.1pH4.1，，Fe(OH)Fe(OH)2 2沉淀完全的沉淀完全的pH9.7(pH9.7(有有铵盐存在存在时可可能沉淀不完全能沉淀不完全) ) 新沉淀的 新沉淀的Fe(OH)Fe(OH)3 3 与与强碱作用形成可溶性碱作用形成可溶性铁酸酸盐：： Fe(OH)Fe(OH)3 3 + + OHOH- -＝＝FeOFeO2 2- - + 2H+ 2H2 2O pHO pH 1414而 而 Fe(OH)Fe(OH)2 2 + 2 + 2OHOH- -＝＝[Fe(OH)[Fe(OH)4 4] ]2 2- - pHpH 13131.2.3 铁的分析化学性质（1）铁化合物酸碱性质 铁盐在水溶解中容易在水溶解中容易发生水解，生水解，强酸酸铁盐在水在水溶液中水解能溶液中水解能释放出放出质子：子： FeFe3+ 3+ + H+ H2 2O → Fe(OH)O → Fe(OH)2 2+ + + H + H+ + Fe(OH) Fe(OH)+ + + H + H2 2O → Fe(OH)O → Fe(OH)2 2+ + + H + H+ + 2Fe 2Fe3+3+ + 2H + 2H2 2O → FeO → Fe2 2(OH)(OH)2 24+4+ + 2H + 2H+ + 另，另，FeFe3+3+与碱金属碳酸与碱金属碳酸盐作用不形成碳酸作用不形成碳酸盐而而生成生成氢氧化物，就是因氧化物，就是因为碳酸碳酸铁在水溶液中水解。
在水溶液中水解 铁的价的价态有有0 0、、+2+2、、+3+3和和+6+6，，FeFe3+3+比比FeFe2+2+稳定 在研磨 在研磨试样时试样中的中的Fe(Ⅱ)Fe(Ⅱ)和溶液中的和溶液中的FeFe2+2+可可能被氧化提高酸度或使能被氧化提高酸度或使FeFe2+2+形成形成稳定定络合物有利于合物有利于其其稳定性增加定性增加 FeFe3+3+是弱氧化是弱氧化剂，只有，只有较强的的还原原剂如如SnClSnCl2 2、、TiClTiCl3 3、、盐酸酸羟胺等才能将它胺等才能将它还原 铁的氧化的氧化还原性原性质是建立是建立铁的的测定方法的依据定方法的依据2）铁的氧化还原性质 重 重铬酸酸钾法是主要法是主要测定方法 预处理：理： 有汞法： 有汞法：试样用酸分解后，加稍用酸分解后，加稍过量的量的SnClSnCl2 2将将FeFe3+3+全部全部还原原为FeFe2+2+，，过量的量的SnClSnCl2 2用用HgClHgCl2 2除去：除去： SnClSnCl4 42-2- + + HgClHgCl2 2 ＝＝ SnClSnCl6 62-2- + + HgHg2 2ClCl2 2↓↓ 无汞法：无汞法：试样分解后用分解后用SnClSnCl2 2将大部分将大部分FeFe3+3+还原原为FeFe2+2+，，再用再用TiClTiCl3 3将剩余的将剩余的FeFe3+3+还原，用原，用NaNa2 2WOWO4 4为指示指示剂[ [W(Ⅵ)W(Ⅵ)无色无色 → →W(Ⅴ)W(Ⅴ)蓝色色] ]，再用，再用K K2 2CrCr2 2O O7 7将将过量的量的TiClTiCl3 3还原至原至钨蓝消失。
消失 1.2.4 铁的测定方法（1）滴定法 氧化 氧化过量的量的TiClTiCl3 3，，也可在也可在CuCu2+2+的催化下，利用空气中的的催化下，利用空气中的O O2 2进行，使行，使钨蓝褪色 滴定： 滴定： 向 向预处理完的理完的试液加硫磷液加硫磷混酸，以二苯胺磺酸混酸，以二苯胺磺酸钠为指示指示剂，用，用K K2 2CrCr2 2O O7 7标准溶液滴定准溶液滴定 高高锰酸酸钾法、法、间接碘量法和接碘量法和EDTAEDTA络合滴定法也能用于合滴定法也能用于铁的的测定 低品位原低品位原矿石及石及选矿尾尾矿中的中的铁含量含量较低，低，可可选用光度法和用光度法和AASAAS法等法等仪器分析方法，以器分析方法，以AASAAS法法为佳 光度法主要有磺基水 光度法主要有磺基水杨酸法和酸法和邻菲菲啰啉法原子吸收分光光度法的灵敏度不高，不如原子吸收分光光度法的灵敏度不高，不如邻菲菲啰啉光度法啉光度法0.575光源光源单色器色器吸收池吸收池检测器器显示器示器（2）光度法和AAS法 如 如组成复成复杂，含有机物，含有机物等等杂质，通常采用，通常采用COCO2 2气体保气体保护滴定法：滴定法： 矿样研磨至研磨至过100100目目筛，，不烘，不烘，风干；干；预先在先在试样中中加入加入NaHCONaHCO3 3或大理石，加或大理石，加HClHCl使使产生生COCO2 2 ，并在，并在锥瓶上加瓶上加NaHCONaHCO3 3保保护装置，加装置，加热使使试样分解，冷却后再用分解，冷却后再用K K2 2CrCr2 2O O7 7法法测定。
定NaHCO3饱和溶液和溶液1.2.5 Fe(Ⅱ)的测定 主要来源于 主要来源于试样的制的制备过程如试样中不含中不含强磁磁性性矿物物时，可用磁，可用磁铁分离出金属分离出金属铁 在 在试样中加入中加入CuSOCuSO4 4溶液，溶液，发生置生置换反反应：： CuSOCuSO4 4 + + Fe Fe ＝＝ Cu Cu + + FeSO FeSO4 4金属金属铁变成成FeFe2+2+而而进入溶液，入溶液，过滤，用，用K K2 2CrCr2 2O O7 7法或磺法或磺基水基水杨酸光度法酸光度法测定 为消除消除CuSOCuSO4 4颜色色对终点的干点的干扰，在滴定前加入，在滴定前加入AlAl片使片使CuCu2+2+沉淀如不加沉淀如不加AlAl片，可加片，可加HNOHNO3 3使使FeFe2+2+氧化氧化为FeFe3+3+，再加氨水使形成，再加氨水使形成Fe(OH)Fe(OH)3 3↓↓，，过滤后用后用HClHCl重重新溶液后新溶液后测定 试样中如含中如含FeOFeO，，通常会使通常会使测定定结果偏高 果偏高 1.2.6 金属铁的测定 在 在计算含有金属算含有金属铁的的试样中各中各组分含量分含量时，均，均应考考虑金属金属铁的影响，予以校正。
的影响，予以校正 对铁以外以外项目的校正：目的校正： A%A%：：某某组分分实际含量；含量； a%a%：：该组分的分的测定定值；； Fe%Fe%：：金属金属铁的含量 选择依据：依据：矿石特点；分析石特点；分析项目；目；测定要求；干定要求；干扰元素；元素；…… 单独独测定全定全铁：多采用酸溶，以：多采用酸溶，以HClHCl为佳如不能佳如不能全分解，可用硫磷混酸分解，但全分解，可用硫磷混酸分解，但须注意加注意加热时间不能不能过长，冒白烟，冒白烟1-31-3minmin即可，否即可，否则会生成焦磷酸会生成焦磷酸盐，使，使结果果偏低 测定定铁矿石中的石中的AlAl2 2O O3 3：：用用NaOHNaOH熔融分解熔融分解 测定定S S和和P P：：NaNa2 2COCO3 3-ZnO-ZnO半熔法 铁矿石全分析：石全分析：NaNa2 2O O2 2或或NaOHNaOH熔融分解熔融分解1.2.7 铁矿石分析（1）试样分解 TFeTFe、、SiOSiO2 2、、AlAl2 2O O3 3、、CaOCaO、、MgOMgO、、MnOMnO、、 P P2 2O O5 5、、SOSO3 3、、AsAs；；有有时加加FeOFeO和金属和金属FeFe。
SiOSiO2 2、、AlAl2 2O O3 3、、CaOCaO、、MgOMgO、、MnMn、、P P、、S S的的测定方法可参定方法可参照硅酸照硅酸盐分析中的方法，分析中的方法，AsAs一般用原子吸收分光光度法一般用原子吸收分光光度法测定2）全分析项目 1.3.1 采样、制样原则1.3.2 试样的采集和制备（1） 采样工具 钢制制长柄勺；柄勺；铸模；取模；取样枪（2） 采集方法（3） 制样方法 1.3 钢铁试样的采集、制备及分解 钢铁试样主要采用酸分解法，常用的有主要采用酸分解法，常用的有盐酸、酸、硫酸和硝酸三种酸可硫酸和硝酸三种酸可单独或混合使用，分解独或混合使用，分解钢铁样品品时，若，若单独使用独使用时一种酸，往往分解不一种酸，往往分解不够彻底，底，故更多是混合使用故更多是混合使用 此外可用来分解 此外可用来分解钢铁样品的品的还有磷酸和高有磷酸和高氯酸，酸，主要起助溶作用主要起助溶作用 某些 某些难分解分解试样，也可使用碱熔法分解也可使用碱熔法分解 1.3.3 试样的分解 测定各种形定各种形态的碳属于相分析；碳在的碳属于相分析；碳在钢铁中主中主要以两种形式存在：游离碳和化合碳。
游离碳一般要以两种形式存在：游离碳和化合碳游离碳一般不与酸作用，而化合碳能溶解于酸不与酸作用，而化合碳能溶解于酸 在成分分析中，一般 在成分分析中，一般钢样只只测定定总碳量；而生碳量；而生铁试样除除测定定总碳量外，常分碳量外，常分别测定游离碳和化合定游离碳和化合碳的含量碳的含量 总碳量的碳量的测定方法方法有很多，但通常都是将定方法方法有很多，但通常都是将试样置于高温氧气流中燃置于高温氧气流中燃烧，使之，使之转化化为二氧化碳二氧化碳再用适当方法再用适当方法测定具体的定具体的测定定该当有气体容量法、当有气体容量法、吸收重量法、非水滴定法、光度法、色吸收重量法、非水滴定法、光度法、色谱法和多种法和多种电分析化学法分析化学法1.4 主要元素分析1.4.1 碳的测定 燃 燃烧- -气体容气体容积法是目前国内外广泛采用的法是目前国内外广泛采用的标准方法本法成本低，有准方法本法成本低，有较高的准确度其缺点是高的准确度其缺点是要求有要求有较熟熟练的操作技巧，分析的操作技巧，分析时间较长，，对低碳低碳试样测定定误差差较大 试样在在1 1150150～～1 1250℃250℃的高温的高温O O2 2气流中燃气流中燃烧，，钢铁中的碳被氧化生成中的碳被氧化生成COCO2 2；生成的；生成的COCO2 2与与过剩的剩的O O2 2经导管引入量气管，管引入量气管，测定体定体积；然后通；然后通过装有装有KOHKOH溶溶液的吸收器，吸收其中的液的吸收器，吸收其中的COCO2 2；剩余的；剩余的O O2 2再返回量再返回量气管中，根据吸收前后体气管中，根据吸收前后体积之差，得到之差，得到COCO2 2的体的体积，，据此据此计算出算出试样中碳的中碳的质量分数。
量分数1）燃烧-气体容积法 将 将试样通氧燃通氧燃烧，，产生的气体生的气体导入已入已调好好pHpH值的的高高氯酸酸钡吸收液吸收液时，会使溶液，会使溶液pHpH值降低，利用降低，利用电解生解生成的成的H+H+使溶液的使溶液的pHpH值回复到原回复到原值根据法拉第定律，根据法拉第定律，可求出所生成的可求出所生成的H+H+的量，从而的量，从而计算出碳的量算出碳的量2）燃烧-非水滴定法 试样在在11501150~1300℃1300℃的高温氧气流中燃的高温氧气流中燃烧，生成，生成的气体的气体经除硫管后，除硫管后，进行乙醇乙醇胺介行乙醇乙醇胺介质中被吸收，中被吸收，以百里酚以百里酚酞- -甲基甲基红为指示指示剂，用乙醇，用乙醇钾标准溶液滴准溶液滴定至溶液呈定至溶液呈稳定的深定的深蓝色3）燃烧-库仑法 在特定的 在特定的电导池中装入一定量的能池中装入一定量的能够吸收吸收COCO2 2的的电解解质溶液，当溶液吸收溶液，当溶液吸收COCO2 2后，后，电导率即率即发生改生改变，，其改其改变量与量与COCO2 2的量成正比，据此可求出的量成正比，据此可求出COCO2 2的量该法法测定定误差大，很少使用。
差大，很少使用 （4）碳硫分析仪 又分又分为容量法碳硫分析容量法碳硫分析仪、、库仑碳硫分析碳硫分析仪、、和和红外碳硫分析外碳硫分析仪 燃 燃烧系系统：管式炉、：管式炉、电弧炉、高弧炉、高频炉 测量范量范围：：0.01-6.00%0.01-6.00%（可（可扩展）展）minmin（5）电导法 将将钢铁试样于于12501250～～131300℃00℃的高温下通氧燃的高温下通氧燃烧，使，使硫全部硫全部转化化为二氧化硫，将生成的混合气体二氧化硫，将生成的混合气体经除除尘管后管后进入淀粉溶液，二氧化硫被吸收后生成入淀粉溶液，二氧化硫被吸收后生成亚硫酸，可用碘硫酸，可用碘酸酸钾标准溶液滴定准溶液滴定 1.4.2 硫的测定 硫的硫的测定方法很多定方法很多经典的硫酸典的硫酸钡重量法用于重量法用于测定高硫定高硫试样燃烧——滴定法具有滴定法具有简单、快速、准确及、快速、准确及适适应面广的特点，被广泛采用，它也是国内外的面广的特点，被广泛采用，它也是国内外的标准准方法；而方法；而红外碳硫分析外碳硫分析仪是是测量微量硫的良好方法量微量硫的良好方法1）燃烧—碘酸钾滴定法 本法采用双氧水溶液作 本法采用双氧水溶液作为吸收吸收剂吸收二氧化硫，吸收二氧化硫，生成的生成的H H2 2SOSO3 3被氧化被氧化为H H2 2SOSO4 4，，然后用然后用NaOHNaOH标准滴定溶准滴定溶液滴定液滴定，，即可求出即可求出SOSO2 2的的质量分数。
量分数 吸收：吸收：SOSO2 2 + H + H2 2O = HO = H2 2SOSO3 3 H H2 2SOSO3 3 + H + H2 2O O2 2 = H = H2 2SOSO4 4+H+H2 2O O 滴定： 滴定：2 2NaOH + HNaOH + H2 2SOSO4 4 = Na = Na2 2SOSO4 4 + 2H+ 2H2 2O O 本法克服了 本法克服了SOSO2 2在吸收器中逃逸的在吸收器中逃逸的现象，象，对滴定滴定速度没有要求，尤其适合于碳硫的速度没有要求，尤其适合于碳硫的联合合测定该法法终点敏点敏锐，操作方便；燃，操作方便；燃烧过程中即使有程中即使有SOSO3 3产生也生也能被滴定，不影响能被滴定，不影响测定定结果2）燃烧－酸碱滴定法 主要分 主要分为燃燃烧- -容量法碳硫分析容量法碳硫分析仪和和红外碳硫分析外碳硫分析仪 燃 燃烧系系统：管式炉、：管式炉、电弧炉、高弧炉、高频炉 测量范量范围：：0.0005-2.00%0.0005-2.00%（可（可扩展）展）minmin（3）碳硫分析仪 重量法有磷 重量法有磷钼酸酸铵法、磷酸法、磷酸镁铵法、磷法、磷钼酸酸喹啉啉法、法、8-8-羟基基喹啉法等。
重量法用于高磷啉法等重量法用于高磷试样的的测定1.4.3 磷的测定 钢铁中磷的中磷的测定方法有重量法、滴定法、光度法定方法有重量法、滴定法、光度法一般是使磷一般是使磷转化化为磷酸，在与磷酸，在与钼酸酸铵反反应生成磷生成磷钼酸，酸，在此基在此基础上可用重量法、酸碱滴定法、磷上可用重量法、酸碱滴定法、磷钼蓝光度法光度法进行行测定 试样用硝酸分解后生成正磷酸和用硝酸分解后生成正磷酸和亚磷酸，再用高磷酸，再用高锰酸酸钾处理成正磷酸，再与相理成正磷酸，再与相应试剂作用作用进行行测定1）重量法 磷磷钼酸酸铵法：法：在硝酸介在硝酸介质中，磷酸与中，磷酸与钼酸酸铵生成生成磷磷钼酸酸铵：： H H3 3POPO4 4 + 2MoO + 2MoO4 43-3- + 2NH + 2NH4 4+ + + 22H + 22H+ + ＝＝(NH(NH4 4)2HPO)2HPO4 4•12MoO•12MoO3 3•H•H2 2O + 11HO + 11H2 2O O 沉淀干燥或灼沉淀干燥或灼烧后称重磷磷钼酸酸喹啉法是国家啉法是国家标准仲裁方法：在硝酸介准仲裁方法：在硝酸介质中，正磷酸与中，正磷酸与钼酸酸盐、、喹啉作用生成黄色的磷啉作用生成黄色的磷钼酸酸喹啉沉淀：啉沉淀： H H3 3POPO4 4 + + 12MoO12MoO4 42-2- + + 3C3C9 9H H7 7N N + + 24H24H+ + ＝＝(C(C9 9H H7 7N)N)3 3H H3 3(PO(PO4 4•12MoO•12MoO3 3)•H)•H2 2O↓O↓ + + 11H11H2 2O O沉淀用沉淀用过滤坩坩埚过滤，置于，置于180℃180℃恒温干燥箱中恒温干燥箱中干燥至恒重，冷却至室温后称重。
干燥至恒重，冷却至室温后称重 将前面重量法所得到的磷 将前面重量法所得到的磷钼酸酸喹啉沉淀溶于一啉沉淀溶于一定定过量的碱量的碱标准溶液中：准溶液中： (C(C9 9H H7 7N)N)3 3H H3 3(PO(PO4 4•12MoO•12MoO3 3)•H)•H2 2O↓O↓ + + 26NaOH26NaOH ＝ ＝NaNa2 2HPOHPO4 4 + + 12Na12Na2 2MoOMoO4 4 + + 3C3C9 9H H7 7N N + + 15H15H2 2O O再用硝酸再用硝酸标准溶液回滴剩余的碱准溶液回滴剩余的碱 磷 磷钼酸酸铵沉淀同沉淀同样可溶解于可溶解于强碱碱标液中，再用液中，再用强酸酸标准溶液滴定准溶液滴定过量的碱：量的碱： (NH(NH4 4) )2 2HPOHPO4 4•12MoO•12MoO3 3•H•H2 2O + 24OHO + 24OH- - ＝＝2NH2NH4 4+ + + HPO + HPO4 42-2- + 12MoO + 12MoO4 42-2- + 13H + 13H2 2O O 常量及微量的磷均可用滴定法 常量及微量的磷均可用滴定法测定。
定2）酸碱滴定法 mol/L HNOmol/L HNO3 3介介质中，磷酸与中，磷酸与钼酸酸铵、偏、偏钒酸酸铵形成黄形成黄色的磷色的磷钒钼杂多酸：多酸： 2H2H3 3POPO4 4+22MoO+22MoO4 43-3- + + 2NH2NH4 4VOVO3 3 + + 46HNO46HNO3 3 ＝＝P P2 2O O5 5•V•V2 2O O5 5•22MoO•22MoO3 3•nH•nH2 2O + 46NHO + 46NH4 4NONO3 3 + (26-n)H + (26-n)H2 2O O λmaxλmax＝＝380nm380nm，，εmaxεmax＝＝2.6×102.6×103 3，，由于由于显色色剂的的 λmaxλmax＝＝360nm360nm，，故故实际工作中的工作中的测定波定波长一般一般为420420nmnm，，此波此波长下下εε＝＝1.3×101.3×103 3室温下室温下3030minmin显色完色完全，可全，可稳定一天3）光度法①①磷磷钒钼黄光度法黄光度法 在酸性溶液中，磷酸与在酸性溶液中，磷酸与钼酸酸铵形成黄色的磷形成黄色的磷钼杂多酸，可被硫酸多酸，可被硫酸亚铁、抗坏血酸、硫酸、抗坏血酸、硫酸肼、、氯化化亚锡等等还原原为蓝色的磷色的磷钼蓝，，λmaxλmax＝＝905nm905nm，，εmaxεmax＝＝5.34×105.34×104 4，，故故实际工作中的工作中的测定波定波长一般一般为6 660nm60nm，，此波此波长下下εε＝＝1.3×101.3×104 4。
影响 影响显色反色反应的主要因素是酸度、的主要因素是酸度、钼酸酸铵的的浓度及度及还原原剂的用量酸度的用量酸度应控制在控制在0.0.8-1.1mol/L8-1.1mol/L；；钼酸酸铵的的浓度度应在在0.10.1-0.2%-0.2%之之间；；显色反色反应在煮沸在煮沸数分数分钟后可完成，也可加后可完成，也可加Bi(Ⅲ)Bi(Ⅲ)、、Sb(ⅢSb(Ⅲ) )作催化作催化剂，，室温下室温下1515minmin可可显色完全 铁、硅、砷的存在、硅、砷的存在对测定在干定在干扰②②磷磷钼蓝光度法光度法 先使磷与 先使磷与钼酸和酸和钒酸形成磷酸形成磷钒钼杂多酸，用异多酸，用异戊醇萃取戊醇萃取( (分离分离过量的量的钼) )，直接用有机相在原子吸，直接用有机相在原子吸收分光光度收分光光度计上上测定 分析 分析线331.3331.3nmnm，，钼与磷的与磷的计量关系量关系为22:122:1，灵，灵敏度可达敏度可达0.0060.006㎍㎍/ /mL(mL(异戊醇相异戊醇相) )磷含量高磷含量高时可改可改用次灵敏用次灵敏线317.0317.0nmnm、、376.4nm376.4nm和和386.4386.4nmnm来来测定。
定4）原子吸收分光光度法 钢铁中硅的中硅的测定方法有很多，可根据含量的定方法有很多，可根据含量的不同来不同来选择适当的方法适当的方法 常量 常量测定有定有SiOSiO2 2重量法和重量法和K K2 2SiFSiF6 6容量法重量容量法重量法是最法是最经典的典的测定方法，具有准确、适用范定方法，具有准确、适用范围广广等特点 微量分析一般用光度法，具有 微量分析一般用光度法，具有简单、快速、、快速、准确等特点，是目前准确等特点，是目前实际应用最广泛的方法而用最广泛的方法而其中其中应用最多的是硅用最多的是硅钼蓝光度法，下面主要介光度法，下面主要介绍还原型硅原型硅钼酸酸盐光度法光度法测定定 1.4.4 硅的测定 试样用酸溶解后，使硅用酸溶解后，使硅转化化为可溶性硅酸，可溶性硅酸，加高加高锰酸酸钾氧化碳化物，再加氧化碳化物，再加亚硝酸硝酸钠还原原过量量的高的高锰酸酸钾，在弱酸性溶液中，加入，在弱酸性溶液中，加入钼酸与酸与H H4 4SiOSiO4 4反反应生成氧化型的黄色硅生成氧化型的黄色硅钼杂多酸多酸( (硅硅钼黄黄) )，在草酸的作用下，用硫酸，在草酸的作用下，用硫酸亚铁铵将其将其还原原为硅硅钼蓝，， λmaxλmax＝＝ 810 810nmnm，一般在，一般在660nm660nm处测定吸定吸光度。
光度 光度法常用高碘酸光度法常用高碘酸钾将将锰氧化成七价后，氧化成七价后，进行行光度光度测定 1.4.5 锰的测定 钢铁中中锰含量的分析通常采用滴定法、光度法含量的分析通常采用滴定法、光度法和原子吸收分光光度法和原子吸收分光光度法1）滴定法 滴定法可用 滴定法可用过硫酸硫酸铵将将锰氧化成七价，以氧化成七价，以亚砷砷酸酸钠- -亚硝酸硝酸钠标准滴定溶液滴定准滴定溶液滴定还可以用硝酸可以用硝酸银( (酸性条件酸性条件) )定量将定量将锰氧化成三价，用硫酸氧化成三价，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定准滴定溶液滴定2）光度法 含量高用 含量高用银盐- -过硫酸硫酸铵氧化滴定法氧化滴定法测定；含量定；含量低用二苯碳低用二苯碳酰二二肼光度法光度法测定银盐- -过硫酸硫酸铵氧化滴定法：氧化滴定法： 在硫磷混酸介 在硫磷混酸介质中，以硝酸中，以硝酸银为催化催化剂，用，用过硫酸硫酸铵将将Cr(Ⅲ)Cr(Ⅲ)氧化氧化为Cr(Ⅵ)Cr(Ⅵ)，，然后以然后以N-N-苯代苯代邻氨氨基苯甲酸基苯甲酸为指示指示剂，用硫酸，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至准溶液滴定至溶液溶液刚好呈亮好呈亮绿色色为终点。
点 1.5 钢铁中合金元素的测定1.5.1 铬的测定 在在pH=8pH=8- -9 9的氨性溶液中，丁二的氨性溶液中，丁二酮肟与与镍发生生络合反合反应，，产生生红色沉淀氨性溶液色沉淀氨性溶液pHpH值过小，小，沉淀易溶解；沉淀易溶解；pHpH值过高，易形成高，易形成Ni(NHNi(NH3 3) )4 42+2+，，同同样增加沉淀的溶解度沉淀增加沉淀的溶解度沉淀经过滤、洗、洗涤，在，在120℃120℃下烘干恒重下烘干恒重 FeFe3+3+、、CuCu2+2+、、CrCr2+2+等在氨水中等在氨水中也生成沉淀，有干也生成沉淀，有干扰，可加入，可加入柠檬酸或酒石酸掩檬酸或酒石酸掩蔽 1.5.2 镍的测定 高含量 丁二高含量 丁二酮肟重量法重量法 低含量 丁二 低含量 丁二酮肟光度法或原子吸收法光度法或原子吸收法（1）重量法 介介质：三：三羟甲基胺基甲甲基胺基甲烷- -HAcHAc缓冲溶液冲溶液( (pHpH- -8 8) )波波长：： 279.5 279.5 空气：乙炔火焰 空气：乙炔火焰 （2）光度法 在 在强碱性介碱性介质中和氧化中和氧化剂存在下，存在下，镍与丁二与丁二酮肟生成可溶性的酒生成可溶性的酒红色色络合物，可在分光光度合物，可在分光光度计上上波波长530530nmnm处测量吸光度。
干量吸光度干扰离子同离子同样可用酒石酸可用酒石酸掩蔽3）原子吸收法 试样用氧化性酸分解后，在室温条件下加入用氧化性酸分解后，在室温条件下加入硫酸硫酸亚铁溶液将溶液将钒、、铬及可能存在的氧化物及可能存在的氧化物质还原原为低价；再用高低价；再用高锰酸酸钾( (或或过硫酸硫酸铵) )将将钒氧化氧化到五价，此到五价，此时铬不被氧化不被氧化过量的高量的高锰酸酸钾可用可用尿素分解，而尿素分解，而过量的尿素不影响量的尿素不影响钒的的测定以N-N-苯代苯代邻氨基甲酸氨基甲酸为指示指示剂，用硫酸，用硫酸亚铁铵标准溶准溶液滴定至溶液由紫液滴定至溶液由紫红色色变为浅浅绿色或浅黄色或浅黄绿色色为终点1.5.3 钒的测定 钒的的测定有滴定法、光度法和原子吸收法定有滴定法、光度法和原子吸收法1）氧化-Fe2+滴定法 试样用氧化性酸分解后，用高用氧化性酸分解后，用高锰酸酸钾( (或或过硫硫酸酸铵) )将将钒氧化到五价在酸性溶液中和氧化到五价在酸性溶液中和H H2 2O O2 2存在存在下，下，V(Ⅴ)V(Ⅴ)与与5-Br-PADAP5-Br-PADAP及及H H2 2O O2 2形成形成蓝绿色的三元色的三元络合物，在波合物，在波长605nm605nm处测定其吸光度。
定其吸光度 该法灵敏度和法灵敏度和选择性都很高，但大量的性都很高，但大量的铁对显色有干色有干扰，可加，可加EDTA-EDTA-柠檬酸檬酸铵处理 （2）5-Br-PADAP-H2O2光度法 在硫酸或在硫酸或盐酸介酸介质中，中，N-N-邻甲苯甲甲苯甲酰-N--N-邻甲苯甲苯羟胺与胺与钼生成螯合物沉淀沉淀生成螯合物沉淀沉淀经过滤、洗、洗涤、烘、烘干后称重干后称重 该法法选择性良好 性良好 1.5.4 钼的测定钼的的测定有重量法和光度法定有重量法和光度法1）重量法①①αα- -安息香安息香肟重量法 重量法 酸性溶液中，低温酸性溶液中，低温( (＜＜10℃)10℃)条件下，条件下，αα- -安息香安息香肟与与钼反反应形成白色沉淀，形成白色沉淀，过滤、洗、洗涤、灼、灼烧后分后分解成解成MoO3MoO3，称重② N-② N-邻甲苯甲甲苯甲酰-N--N-邻甲苯甲苯羟胺重量法 胺重量法 在有 在有还原原剂存在的酸性溶液中，存在的酸性溶液中，钼与硫与硫氰酸酸盐形成橙形成橙红色色络合物，在合物，在470470nmnm处测定其吸光度定其吸光度钒对测定有干定有干扰，，1%1%钒相当于相当于0.01%0.01%钼，可在，可在计算算时减去。
减去 硫 硫氰酸酸盐显色色剂：硫酸：硫酸钛溶液［溶液［2020mLmL 15%15%硫硫酸酸钛＋＋320320mL(1+1)HmL(1+1)H2 2SOSO4 4］］- -10%10%硫硫氰酸酸钠-10%-10%氯化化亚锡溶液溶液- -水等体水等体积混合而成混合而成2）光度法①①硫硫氰酸酸盐直接光度法直接光度法②②硫硫氰酸酸盐- -罗丹明丹明B B光度法光度法 样品用品用盐硝混酸硝混酸处理并蒸理并蒸发，再加，再加盐酸可形成酸可形成钨酸沉淀，酸沉淀，过滤、洗、洗涤、灼、灼烧分解成称重分解成称重 如加入 如加入盐酸硅宁，沉淀更完全，灼酸硅宁，沉淀更完全，灼烧后同后同样为WOWO3 3 试样分解后也可用分解后也可用8-8-羟基基喹啉沉淀啉沉淀钨，沉淀，沉淀经过滤、洗、洗涤、烘干后称重共存的、烘干后称重共存的铁、、锰、、钴、、镍、、铬等在草酸介等在草酸介质中加中加氯化化钠和和氢氧化氧化钠分离，分离，钼用用盐酸酸羟胺胺还原后加原后加EDTAEDTA掩蔽 1.5.5 钨的测定 钨的的测定有重量法、滴定法和光度法定有重量法、滴定法和光度法1）重量法 有硫 有硫氰酸酸盐直接光度法、二硫酚萃取光度法和直接光度法、二硫酚萃取光度法和对苯二酚直接光度法等，广泛使用的是后者。
苯二酚直接光度法等，广泛使用的是后者 硫 硫氰酸酸盐直接光度法直接光度法简便快速，但便快速，但钒、、铌有干有干扰，且基体，且基体铁会消耗大量会消耗大量显色色剂 二硫酚萃取光度法 二硫酚萃取光度法选择性高，能性高，能连续测定定钨和和钼，但操作繁，但操作繁琐 对苯二酚直接光度法操作苯二酚直接光度法操作简便、快速，便、快速，测定范定范围宽，但灵敏度，但灵敏度较低 （2）络合滴定法间接滴定法，接滴定法，选择性不高，故很少用性不高，故很少用3）光度法 （2）5-Cl-PADAB光度法1.5.6 钴的测定 钴的的测定有滴定法和光度法滴定法可以用定有滴定法和光度法滴定法可以用络合滴定，也可以用合滴定，也可以用电位滴定；光度法主要用位滴定；光度法主要用5-Cl-5-Cl-PADABPADAB光度法1）滴定法 络合滴定法干合滴定法干扰元素多，且滴定元素多，且滴定终点点较难判断 电位滴定法是在含有硫酸位滴定法是在含有硫酸铵的氨性溶液中，用的氨性溶液中，用铁氰化化钾将将Co(Ⅱ)Co(Ⅱ)氧化氧化为Co(Ⅲ)Co(Ⅲ)该法能法能较好地确好地确定滴定定滴定终点，是点，是测定常量定常量钴的常用方法。
的常用方法 铌的的测定用光度法，主定用光度法，主要有酸性要有酸性铬蓝K K光度法、光度法、氯代代磺酚磺酚C C直接光度法、二甲酚橙直接光度法、二甲酚橙光度法等，其中光度法等，其中应用最多的用最多的是二甲酚橙光度法是二甲酚橙光度法 试样用含用含氢氟酸的混酸氟酸的混酸溶液分解，加溶液分解，加AlAl3+3+掩蔽掩蔽过量的量的F F- -，用抗坏血酸，用抗坏血酸还原原Fe(Ⅲ )Fe(Ⅲ )，二甲酚橙与，二甲酚橙与铌作用生成桔作用生成桔红色色络合物，在波合物，在波长520nm520nm处测定吸光度定吸光度 二甲酚橙二甲酚橙1.5.7 铌的测定 主要用 主要用亚甲基甲基蓝- -二二氯乙乙烷萃取光度法萃取光度法 硼酸与 硼酸与氢氟酸生成氟硼氟酸生成氟硼络合物，再与合物，再与亚甲基甲基蓝作用生成作用生成蓝色色络合物，用二合物，用二氯乙乙烷萃取，在波萃取，在波长660nm660nm处测定吸光度 定吸光度 1.5.8 硼的测定 硼的 硼的测定有滴定法和光度法定有滴定法和光度法1）滴定法 加甘油、甘露醇等多 加甘油、甘露醇等多羟基化合物与硼酸作用，酸基化合物与硼酸作用，酸性增大，再用碱性增大，再用碱标准溶液滴定。
准溶液滴定2）光度法 第二节 铝及铝合金分析 铝合金通常分合金通常分为铸造用造用铝合金和合金和压力用力用铝合金，合金，后者又叫熟合金或后者又叫熟合金或变形形铝合金铸造造铝合金分合金分为简单的的铝硅合金、特殊硅合金、特殊铝合金如合金如铝硅硅镁、、铝硅硅铜、、铝铜铸造合金、造合金、铝镁铸造合金、造合金、铝锌铸造合金等造合金等变形形铝合合金根据其性能和用途的不同通常分金根据其性能和用途的不同通常分为铝、硬、硬铝、防、防锈铝、、线铝、、锻铝、超硬、超硬铝、特殊、特殊铝和耐和耐热铝等2.1概述2.1.1 类型 铝是主体元素，是主体元素，纯铝中一般含中一般含97%97%以上；以上；铸造造铝合金含合金含80%80%左右，而左右，而变形形铝合金通常在合金通常在90%90%左左右一般纯铝中含有硅、中含有硅、铁、、铜等元素，各种等元素，各种铝合金中常合金中常见有硅、有硅、镁、、锌、、铜、、锰等元素，个等元素，个别的的铝合金合金还含有含有镍、、铬分析方法以光度法分析方法以光度法为主2.1.2 分解样品方法 铝及其合金及其合金试样的分解常用的分解常用NaOHNaOH，不溶性的残，不溶性的残渣再用渣再用HNOHNO3 3溶解。
不直接用溶解不直接用HNOHNO3 3或或浓H H2 2SOSO4 4溶解，以免溶解，以免钝化有时也用也用HClHCl溶解，不溶性残渣再用溶解，不溶性残渣再用HNOHNO3 3分解2.1.3 成分 纯铝中中铝的的测定方法可采用定方法可采用EDTAEDTA滴定法 该法在微酸性溶液中加入法在微酸性溶液中加入过量的一定量的量的一定量的EDTAEDTA标准滴定溶液，使准滴定溶液，使铁、、锌、、铜等元素与之形成配合等元素与之形成配合物物 然后在乙酸存在下，煮沸使然后在乙酸存在下，煮沸使铝全部形成配合物，全部形成配合物，以以XOXO为指示指示剂，用硝酸，用硝酸铅标准滴定溶液回滴准滴定溶液回滴过量的量的EDTAEDTA2.2 铝及铝合金中元素分析2.2.1 铝中铝的测定 加入氟化物使加入氟化物使Al—EDTAAl—EDTA解蔽，解蔽，释放出与放出与铝等量等量的的EDTAEDTA，再用硝酸，再用硝酸铅标准滴定溶液滴定，由此准滴定溶液滴定，由此计算算铝的的质量分数锡、、钛与与EDTAEDTA形成的配合物形成的配合物，，同同样被氟化物所取代，而被氟化物所取代，而释放出等量的放出等量的EDTAEDTA，，结果偏高。
果偏高但通常但通常纯铝中的中的锡、、钛含量很低，可不考含量很低，可不考虑其干其干扰若含量若含量较高高时，可采用碱分离，可采用碱分离进行行测定 2.2.2 锌的测定 在部分在部分铝合金合金( (如超硬如超硬铝合金及合金及铸造造铝合金合金) )中锌是主要合金元素，而在其它是主要合金元素，而在其它铝合金中合金中锌是是杂质成分，其含量一般不大于成分，其含量一般不大于0.5%0.5% EDTAEDTA滴定法滴定法 在化学分析中一般采用化合物掩蔽滴定法在化学分析中一般采用化合物掩蔽滴定法方法用方法用强碱溶解碱溶解试样，使，使铁、、铜、、锰等成等成氢氧化氧化物沉淀而分离而物沉淀而分离而铝、、锌进入溶液在入溶液在pH=l0pH=l0的的氨性溶液中，用氟化物掩蔽大量氨性溶液中，用氟化物掩蔽大量铝及残余及残余铁、、锰等干等干扰元素，以元素，以Cu—EDTACu—EDTA及及PANPAN为指示指示剂，用，用EDTAEDTA标准滴定溶液滴定准滴定溶液滴定锌 微量微量铜的的测定常用光度法，常定常用光度法，常见有双有双环己己酮草草酰二二腙光度法和二乙基二硫代氨基甲酸光度法和二乙基二硫代氨基甲酸钠- -氯仿仿萃取光度法。
萃取光度法 2.2.3 硅的测定 铝合金中硅的合金中硅的测定通常采用重量法定通常采用重量法试样用用NaOHNaOH分解，再用硝酸分解，再用硝酸——硫酸分解残渣，使硫酸分解残渣，使SiOSiO2 2•nH•nH2 2O O析出并脱水，按常析出并脱水，按常规方法以方法以SiOSiO2 2形式称形式称量量计算出硅的算出硅的质量分数灼量分数灼烧后的不后的不纯SiOSiO2 2，用，用氢氟酸氟酸——硫酸硫酸处理，扣除所含的理，扣除所含的杂质也可采用也可采用硅硅钼蓝光度法光度法测定定铝合金中硅含量，其原理合金中硅含量，其原理见钢铁分析部分分析部分 2.2.4 铜的测定 镁与与铝生成固溶体，生成固溶体，铝镁合金合金强度大合金中度大合金中含含MgMg量一般不超量一般不超过14.9%14.9%铝合金中合金中镁的的测定大多采定大多采用用EDTAEDTA滴定法，也可采用滴定法，也可采用铬变酸酸2R2R光度分析法及光度分析法及兴多多偶氮偶氮氯膦I I光度法 EDTA EDTA滴定法是用滴定法是用NaOHNaOH分解分解试样，再用，再用盐酸酸- -硝酸硝酸混合酸分解合金中混合酸分解合金中CuCu、、FeFe、、MgMg等金属成分，在等金属成分，在pH5-6pH5-6范范围内，用内，用铜试剂分离分离CuCu2+2+、、FeFe3+3+等干等干扰离子，取离子，取滤液液调节pH=l0pH=l0，以，以铬黑黑T T为指示指示剂，直接用，直接用EDTAEDTA标准滴准滴定溶液滴定。
定溶液滴定 注意注意: : 加入加入铜试剂后要立即用双后要立即用双层滤纸过滤，，时间稍稍长铜试剂分解而混分解而混浊，影响，影响终点2.2.5 镁的测定 在氧化性酸性溶液中，高碘酸在氧化性酸性溶液中，高碘酸钾可使可使锰氧化氧化为紫紫红色的高色的高锰酸，在酸，在530nm530nm处，，测定吸光度定吸光度铜镍钴铬等干等干扰测定，可将部分定，可将部分显色溶液用色溶液用亚硝酸硝酸钠还原或原或EDTAEDTA掩蔽作参比溶液予以消除影响掩蔽作参比溶液予以消除影响2.2.6 镍的测定 常用丁二常用丁二酮肟光度法在碱性溶液中，以光度法在碱性溶液中，以(NH(NH4 4)S)S2 2O O8 8作氧化作氧化剂，，NiNi2+2+与丁二与丁二酮肟生成酒生成酒红红色配色配合物，在合物，在530nm530nm波波长处测定吸光度定吸光度CuCu2+2+的干的干扰用用EDTAEDTA掩蔽消除掩蔽消除2.2.7 锰的测定 多用光度法多用光度法测定，定，诸多多显色色剂中以中以5-Cl-PADAB5-Cl-PADAB为好在pH4-7pH4-7介介质中中CoCo2+2+与与显色色剂形成含两个五元形成含两个五元环的的红色色稳定配合物，定配合物，显色迅速，在色迅速，在c(Hc(H+ +)=2-4 mol/L)=2-4 mol/L的的HClHCl、、HBrHBr、、H H2 2SOSO4 4介介质中都不会分解。
最大吸收在中都不会分解最大吸收在58Onm58Onm波波长处FeFe3+3+有干有干扰，可用酒石酸掩蔽，，可用酒石酸掩蔽，CuCu2+2+、、NiNi2+2+、、ZnZn2+2+等因消耗等因消耗显色色剂而使而使CoCo2+2+发色不完全，色不完全，应增增加加试剂加入量2.2.8 铬的测定采用二苯碳采用二苯碳酰二二肼光度法 2.2.9 钴的测定 采用偶氮采用偶氮胂Ⅲ光度法，光度法，该法是在法是在较强的酸性溶的酸性溶液中与偶氮液中与偶氮胂Ⅲ形成形成蓝色的配合物此反色的配合物此反应可在可在1 1～～11mol/L11mol/L盐酸溶液或在酸溶液或在6 6～～8mol/L8mol/L硝酸溶液中硝酸溶液中进行，行，两种溶液中具有相同的灵敏度，但在硝酸溶液中再两种溶液中具有相同的灵敏度，但在硝酸溶液中再现性性较好在较浓的酸性溶液中只有的酸性溶液中只有钍干干扰测定，定，铀及稀土含量及稀土含量较高高时也干也干扰，但共存量不超，但共存量不超过5050倍倍时不影响不影响锆的的测定2.2.10 锆的测定 。