下篇药品质量检验综合实训ppt课件全

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1、药品质量检验综合实训教程药品质量检验综合实训教程下篇下篇 药品质量检验综合实训药品质量检验综合实训目录目录 综合实训一综合实训一 滴定液的制备与标定滴定液的制备与标定 综合实训二综合实训二 磺胺嘧啶的质量检验磺胺嘧啶的质量检验 综合实训三综合实训三 头孢氨苄的质量检验头孢氨苄的质量检验综合实训四综合实训四 对乙酰氨基酚片的质量检验对乙酰氨基酚片的质量检验 综合实训五综合实训五 阿司匹林肠溶片的质量检验阿司匹林肠溶片的质量检验 综合实训六综合实训六 乳酸钙片的质量检验乳酸钙片的质量检验 综合实训七综合实训七 盐酸普鲁卡因注射液的质量检验盐酸普鲁卡因注射液的质量检验 综合实训八综合实训八 盐酸异丙

2、嗪注射液的质量检验盐酸异丙嗪注射液的质量检验 综合实训九综合实训九 维生素维生素C C注射液的质量检验注射液的质量检验 综合实训十综合实训十 布洛芬缓释胶囊的质量检验布洛芬缓释胶囊的质量检验 综合实训十一综合实训十一 维生素维生素E E胶丸的质量检验胶丸的质量检验 综合实训十二综合实训十二 丹参片的质量检验丹参片的质量检验 综合实训十三综合实训十三 药材干姜的质量检验药材干姜的质量检验 综合实训十四综合实训十四 牙痛一粒丸的质量检验牙痛一粒丸的质量检验 综合实训十五综合实训十五 益母草口服液的质量检验益母草口服液的质量检验中篇中篇 药品质量检验单元实训药品质量检验单元实训 一一. .实训目标实

3、训目标 要求掌握滴定液的制备与标定的程序、方法与操作技能。 二二. .实训资料实训资料 （一）滴定液制备与标定相关知识 1.滴定液的制备方法有间接配制法与直接配制法两种，应根据规定选用。 2.“标定”系指根据规定的方法，用基准物质或已标定的滴定液准确测定滴定液浓度(molL)的操作过程。 3.标定工作应由初标者和复标者在相同条件下各作平行试验3份。 综合实训一综合实训一 滴定液的制备与标定滴定液的制备与标定 （二）滴定液的制备与标定方法 1.硫酸滴定液（0.05mol/L） 【配制】【配制】 取硫酸3.0ml，缓缓注入适量水中，冷却至室温，加水稀释至1000ml，摇匀。 【标定】【标定】 取在

4、270300干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.15g，精密称定，加水50ml使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。 综合实训一综合实训一 滴定液的制备与标定滴定液的制备与标定 2.氢氧化钠滴定液（0.1molL） 【配制】【配制】 取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。 【标定】【标定】 取在105干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，精密称定，加新沸过的冷水50ml，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定。 【贮藏】【贮藏】 置聚

5、乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支，1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用。 综合实训一综合实训一 滴定液的制备与标定滴定液的制备与标定 3.亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L） 【配制】【配制】 取亚硝酸钠7.2g，加无水碳酸钠（Na2CO3）0.10g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀。 【标定】【标定】 取在120干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.5g，精密称定，加水30ml与浓氨试液3ml，溶解后，加盐酸（12）20ml，搅拌，在30以下用本液迅速滴定，滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处，随滴随搅拌；至近终点时，将滴定管尖端提出液面，用永停法指示终点。 【贮藏

6、】【贮藏】 置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭保存。 综合实训一综合实训一 滴定液的制备与标定滴定液的制备与标定 4.硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L） 【配制】【配制】 取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000ml，摇匀。 【标定】【标定】 取在120干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g，精密称定，置碘瓶中，加水50ml使溶解，加碘化钾2.0g，加稀硫酸40ml，摇匀，密塞；在暗处放置10分钟后，加水250ml稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3ml，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色。 5.重铬酸钾滴定液（0.01667mol/L） 【配制】【配制】 取基准重铬

7、酸钾，在120干燥至恒重后，称取4.903g，置1000ml量瓶中，加水至刻度。 综合实训一综合实训一 滴定液的制备与标定滴定液的制备与标定 三三. .实训方案实训方案 （一）实训形式 本实训分组进行，每小组2人，共同制备一份滴定液，两人再同时进行标定操作。 （二）实训程序 1.仪器准备与清洗综合实训一综合实训一 滴定液的制备与标定滴定液的制备与标定 确定仪器及规格（容量仪器需有校正值）洗净，备用 2.试药的准备与试液、指示液及滴定液的制备 3.滴定液的标定综合实训一综合实训一 滴定液的制备与标定滴定液的制备与标定 按要求进行标定操作记录标定结果处理标定数据确定标定结果按要求存放与使用确定试药

8、及规格，确定实验用量按用量制备试液、指示液及滴定液作好制备记录，贴上标签，备用贴上标签，备用 （三）实训时间 具体实训时间安排可参考表3-1-1。 表3-1-1 滴定液的制备与标定的实训时间安排综合实训一综合实训一 滴定液的制备与标定滴定液的制备与标定 实训内容实训时间（分钟）备 注仪器准备20备齐实训用玻璃仪器，除另有规定外，清洗干净，备用试药准备及试液、指示液制备10试药由实训教师准备，试液、指示液等由学生分组制备滴定液的制备20制备数量合理滴定液的标定50100实训总时间 四四. .实训过程实训过程 （一）硫酸滴定液（0.05mol/L）的制备与标定 1.实训用仪器与试药的准备 2.实训

9、用液的制备 （1）试液的制备 （2）指示液的制备 甲基红-溴甲酚绿混合指示液：取0.1%甲基红的乙醇溶液20ml，加0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液30ml，摇匀，即得。 （3）硫酸滴定液（0.05mol/L）的制备 综合实训一综合实训一 滴定液的制备与标定滴定液的制备与标定 3.硫酸滴定液（0.05mol/L）的标定 取基准无水碳酸钠适量，在玛瑙乳钵中研细后，置具盖瓷坩埚内，在270300干燥至恒重；移置称量瓶中，密盖，贮于干燥器中备用。 4.硫酸滴定液浓度的计算 按下式计算硫酸滴定液的浓度C（mol/L）： 式中： m为基准无水碳酸钠的称取量，mg； v为本滴定液的消耗量，ml；综合实训一综合实

10、训一 滴定液的制备与标定滴定液的制备与标定 （二）氧化钠滴定液（0.1molL）的制备与标定 1.实训用仪器与试药的准备 2.实训用液的制备 （1）指示液的制备 酚酞指示液：取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。 （2）氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）的制备 制备氢氧化钠饱和溶液时，可取氢氧化钠500g，分次加入盛有水450500ml的1000ml容器中，边加边搅拌使溶解成饱和溶液，冷却至室温，将溶液连同过量的氢氧化钠转移至聚乙烯塑料瓶中。 综合实训一综合实训一 滴定液的制备与标定滴定液的制备与标定 3.氢氧化钠滴定液（0.1molL）的标定 取基准邻苯二甲酸氢钾适量，在玛瑙乳钵中研细后

11、，置称量瓶中，在105干燥至恒重；密盖，贮于干燥器中备用。 4.硫酸滴定液浓度的计算 按下式计算氢氧化钠滴定液的浓度C（mol/L）： 式中： m为基准邻苯二甲酸氢钾的称取量 ，mg； v为本滴定液的消耗量，ml；综合实训一综合实训一 滴定液的制备与标定滴定液的制备与标定 （三）亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）的制备与标定 1.实训用仪器与试药的准备 试药：亚硝酸钠、无水碳酸钠、基准对氨基苯磺酸、浓氨溶液及盐酸。 2.实训用液的制备 （1）试液的制备浓氨试液：可取浓氨溶液应用。盐酸（12）：取盐酸50.0ml，加水使成100ml即得。 （2）亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）的制备 综合实训

12、一综合实训一 滴定液的制备与标定滴定液的制备与标定 3.亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）的标定 取基准对氨基苯磺酸适量，研细后，置称量瓶中，在120干燥至恒重；密盖，贮于干燥器中备用。 4.硫酸滴定液浓度的计算 按下式计算亚硝酸钠滴定液的浓度C（mol/L）： 式中： m为基准对氨基苯磺酸的称取量 ，mg； v为本滴定液的消耗量，ml；综合实训一综合实训一 滴定液的制备与标定滴定液的制备与标定 （四）硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）的制备与标定 1.实训用仪器与试药的准备 2.实训用液的制备 （1）试液的制备 （2）指示液的制备 淀粉指示液：取可溶性淀粉0.5g，加水5ml搅匀后，缓缓倾

13、入100ml沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾取上层清液，即得。 （3）硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）的制备综合实训一综合实训一 滴定液的制备与标定滴定液的制备与标定 3.硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）的标定 取基准对氨基苯磺酸适量，研细后，置称量瓶中，在120干燥至恒重；密盖，贮于干燥器中备用。 4.硫酸滴定液浓度的计算 按下式计算硫代硫酸钠滴定液的浓度C（mol/L）： 式中： m为基准重铬酸钾的称取量 ，mg； v为标定中本滴定液的消耗量，ml； v为空白中本滴定液的消耗量，ml；综合实训一综合实训一 滴定液的制备与标定滴定液的制备与标定 （五）重铬酸钾滴定液（0.

14、01667mol/L）的制备 1.实训用仪器与试药的准备 仪器：电子或分析天平、称量瓶、干燥器、小烧杯、玻棒、量瓶（50ml）、电热恒温干燥箱、胶头滴管及玛瑙乳钵。 试药：基准重铬酸钾。 2.重铬酸钾滴定液（0.01667mol/L）的制备 取基准重铬酸钾适量，研细后，置称量瓶中，在120干燥至恒重；密盖，贮于干燥器中备用。 综合实训一综合实训一 滴定液的制备与标定滴定液的制备与标定 3.重铬酸钾滴定液浓度的计算式中 m为基准重铬酸钾的称取量，g； V为本滴定液制备的体积，ml； 294.18为重铬酸钾的摩尔质量，g/mol。综合实训一综合实训一 滴定液的制备与标定滴定液的制备与标定 一一.

15、.实训目标实训目标 通过本实训，要求掌握原料药磺胺嘧啶的质量检验的程序、方法与操作技能。 二二. .实训资料实训资料 （一）检验药品 名称：磺胺嘧啶 （二）质量标准磺胺嘧啶磺胺嘧啶Huangan MidingSulfadiazineSulfadiazine 综合实训二综合实训二 磺胺嘧啶的质量检验磺胺嘧啶的质量检验 【性状】【性状】 本品为白色的结晶或粉末；无臭，无味；遇光色渐变暗。 【鉴别】【鉴别】 （1）取本品约0.1g，加水与0.4%氢氧化钠溶液各3ml，振摇使溶解，滤过，取滤液，加硫酸铜试液1滴，即生成黄绿色沉淀，放置后变为紫色。 （2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。 （3）

16、本品显芳香第一胺类的鉴别反应。 【检查】【检查】 酸度酸度 取本品2.0g，加水100ml，置水浴中振摇加热10分钟，立即放冷，滤过；分取滤液25ml，加酚酞指示液2滴与氢氧化钠滴定液0.20ml，应显粉红色。 综合实训二综合实训二 磺胺嘧啶的质量检验磺胺嘧啶的质量检验 碱性溶液的澄清度与颜色碱性溶液的澄清度与颜色 取本品2.0g，加氢氧化钠试液10ml溶解后，加水至25ml，溶液应澄清无色。 氯化物氯化物 取上述酸度项下剩余的滤液25ml，依法检查，与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.01%）。 炽灼残渣炽灼残渣 不得过0.1%。 重金属重金属 取本品1.0g，依法检查

17、，含重金属不得过百万分之十。 【含量测定】【含量测定】 取本品约0.5g，精密称定，照永停滴定法，用亚硝酸钠滴定液滴定。综合实训二综合实训二 磺胺嘧啶的质量检验磺胺嘧啶的质量检验 三三. .实训方案实训方案 （一）实训形式 本实训涉及红外分光光度法的内容4人一组，永停滴定法测定含量2人一组。 （二）实训程序 1.仪器准备与清洗 2.试药的准备与试液、指示液及滴定液的制备综合实训二综合实训二 磺胺嘧啶的质量检验磺胺嘧啶的质量检验 确定仪器及规格洗净，备用确定试药及规格，确定实验用量按用量制备试液、指示液及滴定液作好制备记录，贴上标签，备用 3.药品的检验 综合实训二综合实训二 磺胺嘧啶的质量检验

18、磺胺嘧啶的质量检验 检查检品包装及标签，若是送检样品，应核对检品包装及标签与所填请验单的内容是否相符；检查检品的数量和封装情况等，并做详细记录按照药品质量标准及其方法和有关SOP进行外观检查、鉴别、一般杂质检查、亚硝酸钠法测定含量，记录结果处理检验数据书写检验报告书同学间互相复核指导教师审核 （三）实训时间 具体实训时间安排可参考表3-2-1。 表3-2-1 磺胺嘧啶的质量检验的实训时间安排综合实训二综合实训二 磺胺嘧啶的质量检验磺胺嘧啶的质量检验 实训内容实训时间（分钟）备 注仪器准备与清洗20备齐实训用玻璃仪器，除另有规定外，清洗干净，备用试药准备及试液、指示液制备40试药由实训教师准备。

19、标准比色液与标准氯化钠溶液的制备由实训指导教师指导部分学生在课余时间完成；试液、指示液等由学生分组制备.性状10学生根据检验内容合理安排检验顺序，可交叉进行。炽灼残渣的检查可以不安排鉴别40检查100含量测定90300实训总时间 四四. .实训过程实训过程 （一）仪器、试药准备及实训用液的制备 1.实训用仪器与试药的准备 2.实训用液的制备 （1）试液的制备 碱性-萘酚试液：取-萘酚0.25g，加氢氧化钠溶液（110）10ml使溶解，即得。 硫化钠试液：取硫化钠1g，加水使溶解成10ml，即得。0.1mol/L亚硝酸钠溶液：取亚硝酸钠7.2g，加水使溶解成1000ml，即得。 综合实训二综合实

20、训二 磺胺嘧啶的质量检验磺胺嘧啶的质量检验 （2）指示液的制备 酚酞指示液：取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。 （3）标准溶液的制备 黄色3号标准比色液：取对照液1.5ml置25ml纳氏比色管中，加水8.5ml。 比色用重铬酸钾液：取重铬酸钾，研细后，在120干燥至恒重，精密称取0.4000g，置500ml容量瓶中，加适量蒸馏水溶解并稀释至刻度，摇匀即得。每1ml溶液中含0.800mg的K2Cr2O7。 （4）滴定液的制备与标定综合实训二综合实训二 磺胺嘧啶的质量检验磺胺嘧啶的质量检验 （二）检验过程 1.性状性状 本品为白色或类白色的结晶或粉末，应符合规定。 2.鉴别鉴别 (1)取本

21、品，按红外分光光度法测定本品的红外光吸收图谱。 (2)取供试品约50mg，加稀盐酸1ml，必要时缓缓煮沸使溶解，放冷，加0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴，滴加-萘酚试液数滴，生成橙红色沉淀。 综合实训二综合实训二 磺胺嘧啶的质量检验磺胺嘧啶的质量检验 3.检查检查 (1) 酸度：酸度：取本品1.952.05g，按标准中规定的方法测定，应符合规定。 (2) 碱性溶液的澄清度与颜色碱性溶液的澄清度与颜色：取本品1.952.05g，按澄清度与颜色检查法检查，应符合规定。 (3) 氯化物氯化物：取上述酸度项下剩余的滤液25ml，按氯化物检查法检查，应符合规定。 (4) 重金属重金属：取本品0.951.

22、05g，按重金属检查法检查，应符合规定。 综合实训二综合实训二 磺胺嘧啶的质量检验磺胺嘧啶的质量检验 4.含量测定含量测定 （1）取本品0.450.55g，加水40ml与盐酸溶液（12）15ml，而后置电磁搅拌器上，搅拌溶解。 （2）再加溴化钾2g，插入铂-铂电极后，将滴定管尖端插入液面下约2/3处，用亚硝酸钠滴定液迅速滴定。 （3）边滴边搅拌，至近终点时，继续缓缓滴定，至电流计指针突然偏转，不再回复，即为终点。 （4）检验过程中及时做好原始记录。 （三）数据处理与检验报告 按规定要求进行数据处理并书写检验报告书。 综合实训二综合实训二 磺胺嘧啶的质量检验磺胺嘧啶的质量检验 一一. .实训目标

23、实训目标 通过本实训，要求学生掌握原料药头孢氨苄的质量检验的程序、方法与技能。 二二. .实训资料实训资料 （一）检验药品 名称：头孢氨苄（抗生素类药） （二）质量标准头孢氨苄头孢氨苄 Toubaoanbian CefalexinCefalexin综合实训三综合实训三 头孢氨苄的质量检验头孢氨苄的质量检验 【性状】【性状】 本品为白色或微黄色结晶性粉末；微臭。 比旋度比旋度 取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释成每1ml中含5mg的溶液，依法测定，比旋度为+149至+158。 吸收系数吸收系数 取本品，精密称定，加水溶解并稀释成每1ml 中约含20g的溶液，照紫外-可见分光光度法，在262nm

24、 的波长处测定吸光度，吸收系数为220245 。 【鉴别】【鉴别】 （1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰保留时间应与对照品溶液主峰保留时间一致。 （2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。综合实训三综合实训三 头孢氨苄的质量检验头孢氨苄的质量检验 【检查】【检查】 酸度酸度 取本品50mg，加水10ml溶解后，依法测定，pH值应为3.55.5。 有关物质有关物质 照高效液相色谱法测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以水-0.01mol/L醋酸钠溶液-甲醇为流动相；取杂质对照品溶液20l，记录色谱图。 水分水分 取本品，照水分测定法测定，含水分应为4.0%8.0%。 色谱条件

25、与系统适用性试验色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以水-甲醇-3.86%醋酸钠溶液-4%醋酸溶液为流动相。 综合实训三综合实训三 头孢氨苄的质量检验头孢氨苄的质量检验 三三. .实训方案实训方案 （一）实训形式 本实训涉及红外分光光度法、高效液相色谱法的内容4人一组，其它操作由每个同学独立完成。 （二）实训程序 1.仪器准备与清洗 2.试药的准备与试液的制备 综合实训三综合实训三 头孢氨苄的质量检验头孢氨苄的质量检验确定试药及规格，确定实验用量按用量制备试液作好制备记录，贴上标签，备用确定仪器及规格洗净，备用 3.药品的检验 综合实训三综合实训三 头孢氨苄的质量检验头孢

26、氨苄的质量检验检查检品包装及标签，若是送检样品，应核对检品包装及标签与所填请验单的内容是否相符；检查样品的数量和封装情况等，并做详细记录按照药品质量标准及其方法和有关SOP进行外观检查、物理常数测定、鉴别、检查、HPLC法测定含量，记录结果处理检验数据书写检验报告书同 学 间互 相 复核指 导 教师审核 （三）实训时间 具体实训时间安排可参考表3-3-1。表3-3-1 头孢氨苄质量检验的实训时间安排综合实训三综合实训三 头孢氨苄的质量检验头孢氨苄的质量检验实训内容实训时间（分钟）备 注仪器准备与清洗20备齐实训用玻璃仪器，除另有规定外，清洗干净，备用试药准备及试液、缓冲液制备30试药、费休氏试

27、液、对照品溶液由实训教师准备。试液、标准缓冲液等由学生分组制备性状50学生根据检验内容合理安排实验顺序，可交叉进行；检查中炽灼残渣项目必要时安排，实训时间另计鉴别40检查120含量测定90350实训总时间 四四. .实训过程实训过程 （一）仪器、试药准备及实验用液的制备 1.实验用仪器、试药、对照品等的准备 2.实验用液的制备 （1）试液的制备 （2）标准缓冲液的制备 磷酸盐标准缓冲液：精密称取在1155干燥23小时的无水磷酸氢二钠3.55g与磷酸二氢钾3.40g，加水溶解并稀释至1000ml。 （3）费休氏试液的制备 称取碘110g，吡啶158g置锥形瓶中，充分振摇。综合实训三综合实训三 头

28、孢氨苄的质量检验头孢氨苄的质量检验 （二）检验过程（二）检验过程 1.性状性状 取一定量供试品，置白色纸上用肉眼仔细观察其颜色、晶型等。本品应为白色或微黄色结晶性粉末；微臭。 比旋度比旋度 取本品0.5g，精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度。于200.5测定溶液的旋光度，旋光度读数应重复3次，取其平均值，按下页式计算供试品的比旋度，应符合规定。综合实训三综合实训三 头孢氨苄的质量检验头孢氨苄的质量检验式中 为比旋度； 为钠光谱的D线； 为测定时的温度； 为旋光管的长度，dm； 为测得的旋光度； 为每100ml溶液中含被测物质的重量（按干燥品或无水物计算），g。综合实训三综合实训

29、三 头孢氨苄的质量检验头孢氨苄的质量检验 吸收系数吸收系数 取本品40mg，精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度。精密量取5ml，置100ml量瓶中，再加水稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法，在262nm 的波长处测定吸光度，按下式计算吸收系数 式中 为吸光度； 为吸收系数； 为100ml溶液中所含被测物质的重量，g； 为液层厚度，cm。 综合实训三综合实训三 头孢氨苄的质量检验头孢氨苄的质量检验 2.鉴别鉴别 （1）高效液相色谱法 （2）取本品约11.5mg，加入干燥的溴化钾细粉约200300mg，置于玛瑙研钵中，研磨均匀，置于压片架中压片，取出制成的供试片，按红外分光光

30、度法测定本品的红外光吸收图谱，与标准图谱（光谱集1090 图）对照，应符合规定。 3.检查检查 酸度酸度 取本品，进行酸度测定，应符合规定。 综合实训三综合实训三 头孢氨苄的质量检验头孢氨苄的质量检验 有关物质有关物质 （1）供试液和对照液的制备 对照液的制备：精密量取供试液1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。对照液在注入色谱柱前，一般应经适宜的0.45m的滤膜滤过。 （2）操作前的准备 （3）操作 开机，初始平衡时间一般约需30min。 系统适应性试验：在选定的色谱条件下，取杂质对照品溶液20l，注入液相色谱仪，记录色谱图。综合实训三综合实训三 头孢氨苄的质量检验头孢氨苄的

31、质量检验 按下式计算7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸峰与-苯甘氨酸峰的分离度，应大于1.5。 式中，tR1和tR2分别为相邻前后两峰的保留时间，W1和W2则分别为其峰的底宽，t和W取相同单位。 取对照液20l，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%25%。 精密量取供试液、对照液与杂质对照品溶液各20l，注入液相色谱仪，记录色谱图至供试液主峰保留时间的2倍。 综合实训三综合实训三 头孢氨苄的质量检验头孢氨苄的质量检验 记录色谱图，供试液色谱图中如有杂质峰，测量供试液中杂质峰面积和杂质对照品溶液中杂质对照品的峰面积，按外标法计算供试品中杂质7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸与-

32、苯甘氨酸的含量，均不得过1.0%。 式中 AR为杂质对照溶液中杂质对照品的峰面积； AX为供试液中杂质的峰面积； mR为杂质对照品的量； ms为供试品的量。 清洗和关机：先关检测器和数据处理机。综合实训三综合实训三 头孢氨苄的质量检验头孢氨苄的质量检验 水分水分 （1）费休氏液的标定：用费休氏试液滴定，在不断振摇下，溶液由浅黄色变为红棕色为终点，记录滴定体积。另以2ml无水甲醇作空白对照，按下式计算即得：式中 F为每1ml费休氏液相当于水的重量，mg； W为称取重蒸馏水的重量，mg； A为滴定重蒸馏水所消耗费休氏液的体积，ml； B为空白所消耗费休氏液的体积，ml。 综合实训三综合实训三 头孢

33、氨苄的质量检验头孢氨苄的质量检验 （2）供试品的测定：用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色为终点，或用永停法指示终点，记录滴定体积。另以2ml无水甲醇作空白试验，按下式计算即得：式中 A为供试品所消耗费休氏液的体积，ml； B为空白所消耗费休氏液的体积，ml； W为称取供试品的重量，mg。 平行测定两份，取其算术平均值为测定结果。 综合实训三综合实训三 头孢氨苄的质量检验头孢氨苄的质量检验 4.含量测定含量测定 高效液相色谱法（含HPLC鉴别试验） （1）供试液和对照液的制备 供试液的制备（2）操作前的准备 （3）操作 开机，初始平衡时间一般约需30min。 系统适应性试验：在选定的色谱条

34、件下，取对照液10l注入液相色谱仪，记录色谱图。按下式计算理论板数（按头孢氨苄峰计算），应符合规定。综合实训三综合实训三 头孢氨苄的质量检验头孢氨苄的质量检验 分别取供试液和对照液10l注入液相色谱仪，记录色谱图。供试液和对照液每份至少注样2次，由全部注样结果（n4）求得平均值，相对标准偏差（RSD）一般应不大于1.5%。按下式计算供试品含量，应符合规定。 式中 AR为对照品的峰面积； AX为供试品的峰面积； mR为对照品的量； ms为供试品的取样量（按无水物计算）。综合实训三综合实训三 头孢氨苄的质量检验头孢氨苄的质量检验 色谱图同时应符合鉴别项下的规定：供试液的主峰保留时间应与头孢氨苄对照

35、品的主峰保留时间一致。 清洗和关机：先关检测器和数据处理机。先用水，然后用甲醇-水冲洗，各种冲洗剂一般冲洗1530分钟，特殊情况应延长冲洗时间。 （三）检验记录与报告 按规定要求进行数据处理并书写检验报告书。 综合实训三综合实训三 头孢氨苄的质量检验头孢氨苄的质量检验 一一. .实训目标实训目标 通过本实训，要求掌握对乙酰氨基酚片的质量检验的程序、方法与操作技能。 二二. .实训资料实训资料 （一）检验药品 名称：对乙酰氨基酚片 （二）质量标准对乙酰氨基酚片对乙酰氨基酚片Duiyixiananjifen PianParacetamol TabletsParacetamol Tablets 本品

36、含对乙酰氨基酚（C8H9NO2） 应为标示量的95.0105.0。 综合实训四综合实训四 对乙酰氨基酚片的质量检验对乙酰氨基酚片的质量检验 【性状】【性状】 本品为白色片、薄膜衣或明胶包衣体。 【鉴别】【鉴别】 取本品的细粉适量，用乙醇20ml分次研磨使对乙酰氨基酚溶解，滤过，合并滤液，蒸干，残渣照对乙酰氨基酚项下鉴别 （1）（2）项试验，显相同反应。 【检查】【检查】 溶出度溶出度 取本品，照溶出度测定法，在257nm 的波长处测定吸光度，限度为标示量的80，应符合规定。 【含量测定】【含量测定】 取本品10片，置250ml量瓶中，加0.4氢氧化钠溶液50ml及水50ml，加水至刻度，摇匀，

37、照对乙酰氨基酚含量测定项下方法，测定，即得。 综合实训四综合实训四 对乙酰氨基酚片的质量检验对乙酰氨基酚片的质量检验 三三. .实训方案实训方案 （一）实训形式 检验操作中溶出度检查4人一组，其余操作由每个学生独立完成。 （二）实训程序 1.仪器准备与清洗 2.试药的准备与试液的制备综合实训四综合实训四 对乙酰氨基酚片的质量检验对乙酰氨基酚片的质量检验 确定仪器及规格洗净，备用确定试药及规格，确定试液用量按用量制备试液作好制备记录，贴上标签，备用 3.药品的检验 综合实训四综合实训四 对乙酰氨基酚片的质量检验对乙酰氨基酚片的质量检验 检查检品包装及标签，若是送检样品，应核对检品包装及标签与所填

38、请验单的内容是否相符；检查检品的数量和封装情况等，并做详细记录按照药品质量标准及有关SOP进行外观检查、化学法鉴别、重量差异与溶出度检查、紫外法测定含量，并记录检验原始数据与结果处理检验数据判断检验结果书写检验报告书同学相互间复核指导教师审核 （三）实训时间 具体实训时间安排可参考表3-4-1。表3-4-1 对乙酰氨基酚片质量检验的实训时间安排综合实训四综合实训四 对乙酰氨基酚片的质量检验对乙酰氨基酚片的质量检验 实训内容实训时间（分钟）备 注仪器准备与清洗20备齐实训用玻璃仪器，除另有规定外，清洗干净，备用 试药准备及试液制备20稀盐酸、三氯化铁试液、亚硝酸钠试液等试液的制备分组分工按用量进

39、行，碱性-萘酚试液应临用新制性状10按规定的方法进行。学生根据检验内容合理安排检验顺序鉴别50溶出度100重量差异20微生物限度检查另计必要时安排含量测定80紫外分光光度法300实训总时间 四四. .实训过程实训过程 （一）仪器、试药准备及实训用液的制备 1.实训用仪器与试药的准备 2.实训用试液的制备碱性-萘酚试液：取-萘酚0.25g，加氢氧化钠溶液（110）10ml使溶解，即得。 （二）检验过程 1.性状性状 取一定量供试品，置白色纸上用肉眼仔细观察其颜色、形状，是否外观光洁、无麻面、无斑点等现象。本品为白色片，应符合规定。 综合实训四综合实训四 对乙酰氨基酚片的质量检验对乙酰氨基酚片的质

40、量检验 2.鉴别鉴别 取本品的细粉适量，用乙醇20ml分次研磨使对乙酰氨基酚溶解，滤过，残渣按下面方法鉴别，应符合规定。 （1）残渣的水溶液加三氯化铁试液，即显蓝紫色。 （2）取残渣适量，加稀盐酸5ml，置水浴中加热40分钟，放冷；取0.5ml，滴加亚硝酸钠试液5 滴，用水3ml 稀释后，加碱性萘酚试液2ml，振摇，即显红色。 3.检查检查 （1）重量差异重量差异：按重量差异检查法检查，应符合规定。综合实训四综合实训四 对乙酰氨基酚片的质量检验对乙酰氨基酚片的质量检验 （2）溶出度溶出度：按溶出度测定法检查，应符合规定。 依据第一法（转篮法）准备溶出仪。将溶出仪水槽中注入水，至标记的水位，接通

41、电源，选择温度档为37，并按下加温开关，开始加温。 以稀盐酸24ml加水至1000ml为溶剂，用1000ml量筒分别量取900ml该溶剂倒入6个溶出杯内，固定在溶出仪水槽的6个孔中，盖上杯盖，设定仪器转速为100转。 取供检验对乙酰氨基酚片6片，每一转篮中分别装入1片，将转篮安在篮杆上。启动转速电机，降下一个篮杆，转篮开始旋转，立即开始计时，盖上杯盖。综合实训四综合实训四 对乙酰氨基酚片的质量检验对乙酰氨基酚片的质量检验 取0.8m的微孔滤膜，浸湿后，安装在滤器内，备过滤用。取干燥、干净的10ml注射器，将取样针装在注射器上，备取样用。 第一片检验时间到30分钟时，开始取样，吸取溶液10ml，

42、取下取样针，安上过滤器，过滤，取续滤液至干燥、干净的10ml小烧杯中备用。 照分光光度法，以0.04氢氧化钠溶液为空白，在257nm 的波长处测定吸光度，按C8H9NO2 的吸收系数为 715计算出每片的溶出量，限度为标示量的80，应符合规定。 综合实训四综合实训四 对乙酰氨基酚片的质量检验对乙酰氨基酚片的质量检验 4.含量测定含量测定 (1) 取本品10片，精密称定，研细。 (2) 精密称取细粉适量两份，分别置250ml 量瓶中，加0.4氢氧化钠溶液50ml及水50ml，振摇15分钟，加水至刻度，摇匀。 (3) 用干燥滤纸滤过，量取续滤液5ml，置100ml 量瓶中，加0.4氢氧化钠溶液10

43、ml，加水至刻度。 (4) 照紫外-可见分光光度法，在257nm 的波长处测定吸光度，按C8H9NO2的吸收系数为715 计算，即得。 （三）数据处理与检验报告 按规定要求进行数据处理。综合实训四综合实训四 对乙酰氨基酚片的质量检验对乙酰氨基酚片的质量检验 一一. .实训目标实训目标 通过本实训，要求掌握阿司匹林肠溶片的质量检验的程序、方法与操作技能。 二二. .实训资料实训资料 （一）检验药品 名称：阿司匹林肠溶片 （二）质量标准阿司匹林肠溶片阿司匹林肠溶片Asipilin Changrong PianAspirin Enteric-coated TabletsAspirin Enteric

44、-coated Tablets 本品含阿司匹林（C9H8O4）应为标示量的95.0105.0。 综合实训五综合实训五 阿司匹林肠溶片的质量检验阿司匹林肠溶片的质量检验 【性状】【性状】 本品为肠溶包衣片，除去包衣后显白色。 【鉴别】【鉴别】 取本品的细粉适量，加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1 滴，即显紫堇色。 【检查】【检查】 游离水杨酸游离水杨酸 取本品5片，研细，用乙醇30ml分次研磨，滤过，精密量取滤液2ml，置50ml纳氏比色管中，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液3ml，30秒钟内如显色，与对照液比较，不得更深(1.5) 。 释放度释放度 取本品1 片，照释放度测定法，采用溶出度测

45、定法第一法装置，以0.1mol/L盐酸溶液为空白，在280nm 波长处测定吸光度，吸光度不得大于0.25。限度为标示量的70，应符合规定。 综合实训五综合实训五 阿司匹林肠溶片的质量检验阿司匹林肠溶片的质量检验 其他其他 应符合片剂项下有关的各项规定。 【含量测定】【含量测定】 取本品10片，研细，用中性乙醇70ml分数次研磨，再用水适量洗涤研钵数次，洗液合并于100ml 量瓶中，再用水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取滤液10ml，置锥形瓶中，加中性乙醇20ml，振摇，加酚酞指示液3 滴，滴加氢氧化钠滴定液至溶液显粉红色，再加氢氧化钠滴定液40ml，置水浴上加热15分钟并时时振摇，迅速放冷至室

46、温，用硫酸滴定液滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。 【贮藏】【贮藏】 密封，在干燥处保存。 综合实训五综合实训五 阿司匹林肠溶片的质量检验阿司匹林肠溶片的质量检验 三三. .实训方案实训方案 （一）实训形式 药品检验操作中释放度检查4人一组，其余操作由每个学生独立完成 （二）实训程序 1.仪器准备与清洗 2.试药的准备与试液的制备确定仪器及规格洗净，备用确定试药及规格，确定试液用量按用量制备试液作好制备记录，贴上标签，备用综合实训五综合实训五 阿司匹林肠溶片的质量检验阿司匹林肠溶片的质量检验 3.药品的检验 检查检品包装及标签，若是送检样品，应核对检品包装及标签与所填请验单的内容是否相符；检

47、查检品的数量和封装情况等，并做详细记录按照药品质量标准及有关SOP进行外观检查、化学法鉴别、游离水杨酸检查、重量差异与释放度检查、滴定法测定含量，并记录检验原始数据与结果处理检验数据判断检验结果书写检验报告书同学相互间复核指导教师审核综合实训五综合实训五 阿司匹林肠溶片的质量检验阿司匹林肠溶片的质量检验 （三）实训时间 具体实训时间安排可参考表3-5-1。 表3-5-1 阿司匹林肠溶片质量检验的实训时间安排 综合实训五综合实训五 阿司匹林肠溶片的质量检验阿司匹林肠溶片的质量检验实训内容实训时间（分钟）备 注仪器准备与清洗20备齐实训用玻璃仪器，除另有规定外，清洗干净，备用 试药准备及试液、指示

48、液、滴定液制备20分组分工按用量制备，稀硫酸铁铵溶液应临用新配性状10按规定的方法进行。学生应根据检验内容合理安排检验顺序鉴别20游离水杨酸检查30释放度检查200重量差异检查不单独计时在释放度检查第步时完成此项，约20分钟微生物限度检查另计必要时安排含量测定不单独计时在释放度检查第步时完成此项，约90分钟。酸碱滴定法300实训总时间 四四. .实训过程实训过程 （一）仪器、试药准备及实训用液的制备 1.实训用仪器与试药的准备 2.实训用液的制备 （1）试液的制备 （2）指示液的制备酚酞指示液：取取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。 (3) 滴定液的制备与标定综合实训五综合实训五 阿司匹

49、林肠溶片的质量检验阿司匹林肠溶片的质量检验 （二）检验过程 1.性状性状 本品为白色片，应符合规定。 2.鉴别鉴别 取本品的细粉适量，加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1 滴，即显紫堇色。 3.检查检查 （1）游离水杨酸游离水杨酸 显色：立即在供试液和对照液中分别加入新制的稀硫酸铁铵溶液3ml，摇匀。 判断：供试液30秒钟如显色，与对照液比较不得更深。 综合实训五综合实训五 阿司匹林肠溶片的质量检验阿司匹林肠溶片的质量检验 （3）释放度释放度 依据第一法(转篮法)准备溶出仪。 以0.1mol/L盐酸溶液750ml为溶剂，用1000ml量筒分别量取750ml该溶剂倒入6个溶出杯内，固定在溶

50、出仪水槽的6个孔中，设定仪器转速为每分钟100转。 取供检验阿司匹林肠溶片6片，每一转篮中分别装入1片，将转篮安在篮杆上。 取0.8m的微孔滤膜，浸湿后，安装在滤器内，备过滤用。取干燥、干净的10ml注射器，将取样针装在注射器上，备取样用。综合实训五综合实训五 阿司匹林肠溶片的质量检验阿司匹林肠溶片的质量检验 第一片检验时间到120分钟时，吸取溶液10ml，取下取样针，安上过滤器，过滤，取续滤液至干燥、干净的10ml小烧杯中作为供试品溶液（1)。 加入37的0.2mol/L磷酸钠溶液250ml于溶出杯内，混匀，用2mol/L盐酸溶液调节溶液的pH值为6.80.05，取溶液10ml滤过，作为供试

51、品溶液（2）。 取供试品溶液（1）,以0.1mol/L盐酸溶液为空白，在280nm 波长处测定吸光度。 另取阿司匹林对照品21mg，置100ml 量瓶中，加磷酸钠缓冲液适量使溶解，并稀释至刻度，作为对照品溶液。综合实训五综合实训五 阿司匹林肠溶片的质量检验阿司匹林肠溶片的质量检验 4.含量测定含量测定 (1) 取本品10片，精密称定，研细，用中性乙醇70ml，分数次研磨，并移入100ml 量瓶中，充分振摇，再用水适量洗涤乳钵数次，洗液合并于100ml 量瓶中，再用水稀释至刻度，摇匀。 (2) 滤过，精密量取滤液10ml两份，分别置锥形瓶中，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml，振摇，使阿司

52、匹林溶解。 (3) 加酚酞指示液3 滴，滴加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）至溶液显粉红色。综合实训五综合实训五 阿司匹林肠溶片的质量检验阿司匹林肠溶片的质量检验 (4) 再精密加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)40 ml，置水浴上加热15分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。 每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于18.02mg C9H8O4。 检验过程中及时做好原始记录。 （三）数据处理与检验报告 按规定要求进行数据处理。综合实训五综合实训五 阿司匹林肠溶片的质量检验阿司匹林肠溶片的质量检验 一一. .实训目标实

53、训目标 通过本实训，要求掌握乳酸钙片的质量检验的程序、方法与操作技能。 二二. .实训资料实训资料 （一）检验药品 名称：乳酸钙片。 （二）质量标准乳酸钙片乳酸钙片Rusuangai PianCalcium Lactate TebletsCalcium Lactate Teblets 本品含乳酸钙（C6H10CaO65H2O）应为标示量的95.0105.0。 综合实训六综合实训六 乳酸钙片的质量检验乳酸钙片的质量检验 【性状】【性状】 本品为白色片。 【鉴别】【鉴别】 取本品的细粉适量，加水20ml，加热使乳酸钙溶解，滤过，滤液显钙盐与乳酸盐的鉴别反应。 【检查】【检查】 除崩解时限应在20分

54、钟内崩解外，其他应符合片剂项下有关的各项规定。 【含量测定】【含量测定】 取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量，加水100ml，加热使乳酸钙溶解，放冷，照乳酸钙含量测定项下的方法，自“加氢氧化钠试液15ml”起，依法测定。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液相当于15.42mg的C6H10CaO65H2O。综合实训六综合实训六 乳酸钙片的质量检验乳酸钙片的质量检验 三三. .实训方案实训方案 （一）实训形式 药品检验操作中崩解时限4人一组，其余操作由每个学生独立完成。 （二）实训程序 1.仪器准备与清洗 2.试药的准备与试液的制备确定仪器及规格洗净，备用确定试药及规格，确定试液用量按用量制备试

55、液作好制备记录，贴上标签，备用综合实训六综合实训六 乳酸钙片的质量检验乳酸钙片的质量检验 3.药品的检验 检查检品包装及标签，若是送检样品，应核对检品包装及标签与所填请验单的内容是否相符；检查检品的数量和封装情况等，并做详细记录按照药品质量标准及有关SOP进行外观检查、化学法鉴别、重量差异与崩解时限检查、滴定法测定含量，并记录检验原始数据与结果 处理检验数据判断检验结果书写检验报告书同学相互间复核指导教师审核综合实训六综合实训六 乳酸钙片的质量检验乳酸钙片的质量检验 （三）实训时间 具体实训时间安排可参考表3-6-1。表3-6-1 乳酸钙片质量检验的实训时间安排综合实训六综合实训六 乳酸钙片的

56、质量检验乳酸钙片的质量检验实训内容实训时间（分钟）备 注仪器准备与清洗20备齐实训用玻璃仪器，除另有规定外，清洗干净，备用试药准备及试液、指示液、滴定液制备20分组分工按用量制备性状10按规定的方法进行。学生根据检验内容合理安排检验顺序鉴别50崩解时限30重量差异20微生物限度检查另计必要时安排含量测定100配位滴定法250实训总时间 四四. .实训过程实训过程 （一）仪器、试药准备及实训用液的制备 1.实训用仪器与试药的准备 2.实训用液的制备 （1）试液的制备 （2）指示液的制备 甲基红指示液：取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得

57、。 钙紫红素指示剂：取钙紫红素0.1g，加无水硫酸钠10g，研磨均匀，即得。 综合实训六综合实训六 乳酸钙片的质量检验乳酸钙片的质量检验 （3）滴定液（0.05mol/L）的制备与标定 制备：取乙二胺四醋酸二钠19g，加适量的水使溶解成1000ml，摇匀。 标定：取于约800灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g，精密称定，加稀盐酸3ml使溶解，加水25ml，加0.025甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25ml与氨-氯化铵缓冲液（pH10.0）10ml，再加铬黑T指示剂少量，滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。 （二）检验过程 1.性状性状 本品为白色片，应符合规定。 综合实训六综合实训

58、六 乳酸钙片的质量检验乳酸钙片的质量检验 2.鉴别鉴别 (1) 钙盐的鉴别： 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取上述滤液，在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。 取上述滤液5ml，置试管中，加甲基红指示液2滴，用氨试液中和，再滴加盐酸至恰呈酸性，加草酸铵试液，即生成白色沉淀。 （2）乳酸盐的鉴别：取上述滤液5ml，置试管中，加溴试液1ml与稀盐酸0.5ml，置水浴上加热，并用玻棒小心搅拌至褪色，加硫酸铵4g，混匀，在放置30分钟内，两液层在接界面处出现一暗绿色的环。 综合实训六综合实训六 乳酸钙片的质量检验乳酸钙片的质量检验 3.含量测定含量测定 （1）取本品10片，精密称定，研细，计算平均片重。 （2）

59、精密称取细粉适量两份，分别置250 ml锥形瓶中，加水100ml，加热使乳酸钙溶解，放冷。 （3）加氢氧化钠试液15ml与钙紫红素指示剂约0.1g,摇匀。 （4）用乙二胺四醋酸二钠滴定液滴定至溶液由紫红色转变为纯蓝色。 （三）数据处理与检验报告 按规定要求进行数据处理。综合实训六综合实训六 乳酸钙片的质量检验乳酸钙片的质量检验 一一. .实训目标实训目标 通过本实训，要求掌握盐酸普鲁卡因注射液的鉴别、检查和含量测定方法及操作技能。 二二. .实训资料实训资料 （一）检验药品 名称：盐酸普鲁卡因注射液 （二）质量标准盐酸普鲁卡因注射液盐酸普鲁卡因注射液Yansuan Pulukayin Zhus

60、heyeProcaine Hydrochloride InjectionProcaine Hydrochloride Injection 综合实训七综合实训七 盐酸普鲁卡因注射液的质量检验盐酸普鲁卡因注射液的质量检验 【性状】【性状】 本品为无色的澄明液体。 【鉴别】【鉴别】 取本品，照盐酸普鲁卡因项下的鉴别（3）、（4）项试验，显相同的反应。 【检查】【检查】 pH pH值值 应为3.55.0。 对氨基苯甲酸对氨基苯甲酸 精密量取本品，加乙醇稀释制成每1ml 中含盐酸普鲁卡因2.5mg的溶液，作为供试品溶液。另取对氨基苯甲酸对照品，加乙醇制成每1ml中含30g的溶液，作为对照品溶液。 【含量

61、测定】【含量测定】 精密量取本品适量，照永停滴定法在1520，用亚硝酸钠滴定液（0.05mol/L）滴定。综合实训七综合实训七 盐酸普鲁卡因注射液的质量检验盐酸普鲁卡因注射液的质量检验 三三. .实训方案实训方案 （一）实训形式 试液等的制备分成8人一组，8个同学进行分工合作；其余操作由由每个学生独立完成。 （二）实训程序 1.仪器准备与清洗 2.试药的准备与试液、指示液及滴定液的制备 确定仪器及规格洗净，备用确定试药及规格，确定试液用量按用量制备试液、指示液及滴定液作好制备记录，贴上标签，备用综合实训七综合实训七 盐酸普鲁卡因注射液的质量检验盐酸普鲁卡因注射液的质量检验 3.药品的检验 检查

62、检品包装及标签，若是送检样品，应核对检品包装及标签与所填请验单的内容是否相符；检查检品的数量和封装情况等，并做详细记录按照药品质量标准及其方法和有关SOP进行外观检查、氯化物及芳香第一胺鉴别、（pH值、对氨基苯甲酸、装量、可见异物、无菌）检查、亚硝酸钠法测定含量，记录结果处理检验数据判断检验结果书写检验报告书同学相互间复核指导教师审核综合实训七综合实训七 盐酸普鲁卡因注射液的质量检验盐酸普鲁卡因注射液的质量检验 （三）实训时间 具体实训时间安排可参考表3-7-1。表3-7-1 盐酸普鲁卡因注射液质量检验的实训时间安排 综合实训七综合实训七 盐酸普鲁卡因注射液的质量检验盐酸普鲁卡因注射液的质量检

63、验实训内容实训时间（分钟）备 注自制薄层板（提前准备）30按要求铺薄层板，室温下晾干，110活化30分钟，即置有干燥剂的干燥箱中备用仪器准备与清洗20备齐实训用玻璃仪器，除另有规定外，清洗干净，备用试药准备及试液制备30试药由实训指导教师准备，。试液等由学生分工合作按用量要求制备并记录亚硝酸钠滴定液的制备与标定另计亚硝酸钠滴定液(0.1mo1L)的制备与标定在“综合实训一”中完成性状10根据检验内容合理安排检验顺序，可交叉进行鉴别40检查60无菌检查另计结合“单元实训八”进行含量测定60250实训总时间 四四. .实训过程实训过程 （一）仪器、试药准备及实训用液的制备 1.实训用仪器与试药的准

64、备 2.实训用液的制备 （1）试液的制备 对二甲氨基苯甲醛试液：取对二甲氨基苯甲醛0.125g，加无氮硫酸65ml与水35ml的冷混合液溶解后，加三氯化铁试液0.05ml，摇匀，即得。（2）滴定液的制备与标定综合实训七综合实训七 盐酸普鲁卡因注射液的质量检验盐酸普鲁卡因注射液的质量检验 （二）检验过程 1.外观外观 本品为无色的澄明液体。应符合规定。 2.鉴别鉴别 （1）氯化物的鉴别试验 取供试品5ml，加稀硝酸成酸性后，滴加硝酸银试液数滴，即生成白色凝乳状沉淀,用吸出法分离沉淀。 取供试品5ml，置于瓷蒸发皿，水浴蒸干后，加等量的二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，即发生氯气，能使用水湿润

65、的碘化钾淀粉试纸显蓝色。 综合实训七综合实训七 盐酸普鲁卡因注射液的质量检验盐酸普鲁卡因注射液的质量检验 （2）芳香第一胺类鉴别试验 取供试品5ml，加稀盐酸1ml，加0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性-萘酚试液数滴，生成橙黄到猩红色沉淀。 3.检查检查 （1）pHpH值值：按pH值的测定方法测定，应符合规定。 （2）对氨基苯甲酸对氨基苯甲酸： 薄层板制备：将硅胶1份和羧甲基纤维素钠黏合剂3份在乳钵中向一方向研磨混合，去除表面的气泡后，于室温下，表面应均匀，置干燥箱中备用。综合实训七综合实训七 盐酸普鲁卡因注射液的质量检验盐酸普鲁卡因注射液的质量检验 供试品溶液的制备：精密量取规格为1

66、0ml:100mg的供试品2.5ml，置10ml的量瓶中，加乙醇稀释至刻度，作为供试品溶液。 对照品溶液的制备：另取对氨基苯甲酸对照品50mg，置100ml的量瓶中，加乙醇稀释至刻度，摇匀，精密量取3ml，。 展开剂的制备：按苯-冰醋酸-丙酮-甲醇制备，量取28ml、2ml、2ml及8ml混合均匀，密塞，即得。 点样：点样器点样。吸取上述两种溶液各10l，分别点于同一硅胶H薄层板上。 综合实训七综合实训七 盐酸普鲁卡因注射液的质量检验盐酸普鲁卡因注射液的质量检验 饱和（预平衡）：将点好样的薄层板放入展开缸中，加入约8ml展开剂，密闭，饱和1530分钟。 展开：将点好样品的薄层板放入展开缸的展开

67、剂中，浸入展开剂的深度为距原点5mm为宜，密闭，待展开至规定距离，取出薄层板，晾干。 喷雾显色：喷以对二甲氨基苯甲醛溶液显色清晰。 检视：供试品溶液如显与对照品溶液相应的杂质斑点，其颜色与对照品溶液的主斑点比较，不得更深。 综合实训七综合实训七 盐酸普鲁卡因注射液的质量检验盐酸普鲁卡因注射液的质量检验 （3）装量装量：取供试品3 3支；开启时注意避免损失，将内容物分别用10ml的干燥注射器及注射针头抽尽，然后注入经标化的量具内，在室温下检视。 （4）可见异物可见异物：灯检法检查。 环境、装置与人员：环境实训室检测时应避免引入可见异物，供试品溶液的容器不适于检测，需转移至专用玻璃容器中时，均应在

68、100级的洁净环境中操作。 检查装置:光源采用带遮光板的日光灯，光照度在10004000lx范围内可以调节。综合实训七综合实训七 盐酸普鲁卡因注射液的质量检验盐酸普鲁卡因注射液的质量检验 检查背景：正面不反光的黑色面作为检查无色或白色异物的背景；侧面和底面的白色面作为检查有色异物的背景。 检查人员条件：远距离和近距离视力测验，均应为4.9或4.9以上；应无色盲。 检查距离：检查人员调节位置，使供试品位于眼部的明视距离处。 操作方法：取供试品20支，除去容器标签，擦净容器外壁。在黑色背景下，用目检视，再在白色背景下检视一次。综合实训七综合实训七 盐酸普鲁卡因注射液的质量检验盐酸普鲁卡因注射液的质

69、量检验 4.含量测定含量测定 （1）供试品的量取：精密量取10ml，置100ml烧杯中。 （2）供试品的稀释：加水40ml和盐酸（12）15ml，至电磁搅拌器上 （3）加催化剂：加溴化钾2g，搅拌使溶解。 （4）滴定：插入铂铂电极，用亚硝酸钠滴定液迅速测定，并随滴随搅拌，至终点。 （三）数据处理与检验报告 按规定要求进行数据处理并书写检验报告书。 综合实训七综合实训七 盐酸普鲁卡因注射液的质量检验盐酸普鲁卡因注射液的质量检验 一一. .实训目标实训目标 要求学生掌握盐酸异丙嗪注射液的质量检验的程序、方法与技能。 二二. .实训资料实训资料 （一）检验药品 名称：盐酸异丙嗪注射液。 （二）质量标

70、准盐酸异丙嗪注射液盐酸异丙嗪注射液 Yansuan Yibingqin ZhusheyePromethazine Hydrochloride InjectionPromethazine Hydrochloride Injection本品为盐酸异丙嗪的灭菌水溶液。含盐酸异丙嗪（C17H20N2SHCl）应为标示量的93.0107.0。综合实训八综合实训八 盐酸异丙嗪注射液的质量检验盐酸异丙嗪注射液的质量检验 【性状性状】 本品为无色的澄明液体。 【鉴别鉴别】 （1）取本品0.2ml，蒸干，加硫酸5ml溶解后，溶液显樱桃红色；放置后，色渐变深。 （2）取本品适量，照盐酸异丙嗪项下的鉴别（2）、 （

71、4）项试验，显相同的反应。 （3）取有关物质检查项下的供试品作为供试品溶液；另取盐酸异丙嗪对照品适量，加甲醇-二乙胺（95:5）制成每1ml中含10mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，紫外光灯（254nm）下检视。 【检查检查】 pHpH值值 应为4.05.5。 综合实训八综合实训八 盐酸异丙嗪注射液的质量检验盐酸异丙嗪注射液的质量检验 有关物质有关物质 避光操作。取本品10ml，置25ml量瓶中，加甲醇-二乙胺稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；精密量取适量，加甲醇-二乙胺稀释成每1ml中含0.05mg、0.10mg、0.20mg和0.25mg的溶液，作为对照溶液(1)(2)(3)和

72、(4)。 【含量测定含量测定】 精密量取本品2ml，置100ml量瓶中，用盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置另一100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法，在299nm 的波长处测定吸光度，按C17H20N2SHCl的吸收系数为108计算，即得。 综合实训八综合实训八 盐酸异丙嗪注射液的质量检验盐酸异丙嗪注射液的质量检验 三三. .实训方案实训方案 （一）实训形式 试液、指示液等的制备分成8人一组，8个同学进行分工合作；药品检验操作由学生本人独立完成。 （二）实训程序 1.仪器准备与清洗 2.试药的准备与试液的制备 确定仪器及规格洗净，备用确定试药及规格，确定试

73、液用量按用量制备试液、标准缓冲液作好制备记录，贴上标签，备用综合实训八综合实训八 盐酸异丙嗪注射液的质量检验盐酸异丙嗪注射液的质量检验 3.药品的检验 检查检品包装及标签，若是送检样品，应核对检品包装及标签与所填请验单的内容是否相符；检查检品的数量和封装情况等，并做详细记录按照药品质量标准及有关SOP进行外观检查、化学法和薄层色谱法鉴别、pH值、有关物质、装量、可见异物、无菌检查、紫外-可见分光光度法测定含量，并记录检验原始数据与结果处理检验数据判断检验结果书写检验报告书同学相互间复核指导教师审核综合实训八综合实训八 盐酸异丙嗪注射液的质量检验盐酸异丙嗪注射液的质量检验 （三）实训时间 具体实

74、训时间安排可参考表3-8-1。表3-8-1 盐酸异丙嗪注射液质量检验的实训时间安排综合实训八综合实训八 盐酸异丙嗪注射液的质量检验盐酸异丙嗪注射液的质量检验 实训内容实训时间（分钟）备 注仪器准备与清洗45备齐实训用玻璃仪器，除另有规定外，清洗干净，备用；另制备两块硅胶GF254薄层板，备用试药准备及试液、指示液制备45试药由实训指导教师准备，pH计校准用标准缓冲液、甲醇-二乙胺（95:5）溶液和己烷丙酮二乙胺（8.5:1:0.5）溶液的制备由实训指导教师完成。试液由学生分组制备性状10按规定的方法进行，学生根据检验内容合理安排实训顺序鉴别80检查90含量测定30紫外-可见分光光度法300实训

75、总时间 四四. .实训过程实训过程 （一）仪器、试药准备及实训用液的制备 1.实训用仪器与试药的准备 2.实训用液的制备 （1）试液的制备 甲醇-二乙胺溶液：取甲醇95ml、二乙胺5ml混溶。 （2）展开剂的制备 展开剂：取己烷85 ml、丙酮10 ml及二乙胺5ml混匀。 （二）检验过程 1. 1.外观外观 本品为无色的澄明液体，应符合规定。 综合实训八综合实训八 盐酸异丙嗪注射液的质量检验盐酸异丙嗪注射液的质量检验 2.2.鉴别鉴别 （1）取本品0.2ml，蒸干，加硫酸5ml溶解。 （2）取本品适量，加水到3ml后，加硝酸1ml，即生成红色沉淀；加热，溶液由红色转变为橙黄色。 （3）取本品

76、1ml，先加氨试液使成碱性，将沉淀过滤，取滤液，加稀硝酸成酸性后，滴加硝酸银试液。 （4）取供试品少量，加热蒸去水分，加等量的二氧化锰，加硫酸，缓慢加热，能使用水润湿的碘化钾淀粉试纸显蓝色。 （5）薄层色谱法鉴别综合实训八综合实训八 盐酸异丙嗪注射液的质量检验盐酸异丙嗪注射液的质量检验 3.3.检查检查 （1）pHpH值值：按pH值测定法检查，应符合规定。 （2）有关物质（含有关物质（含TLCTLC鉴别试验）鉴别试验） 薄层板制备：取将硅胶GF2541份和水3份在研钵中向一方向研磨混合，去除表面的气泡。 供试品溶液和对照溶液的制备 供试品溶液：避光操作，取本品10ml，置25ml量瓶中，加甲醇

77、-二乙胺稀释至刻度，摇匀，即得。 对照品溶液：精密称取盐酸异丙嗪对照品0.1g，置10ml量瓶中，加甲醇-二乙胺制成溶液，即对照品溶液。综合实训八综合实训八 盐酸异丙嗪注射液的质量检验盐酸异丙嗪注射液的质量检验 点样：吸取新鲜制备的上述六种溶液各10l，分别点于同一薄层板上。 展开：层析槽先饱和15分钟，在规定条件下展开。 检出：展开后，晾干，置紫外光灯下检视。 观察结果，应符合规定。 有关物质检查：以对照溶液（1）（2）（3）和（4）的主斑点对应的限量为判断依据，要求供试液中各杂质斑点的个数及对应的限量总和，不得超过2.5%。 鉴别：供试溶液所显主斑点的颜色和位置应与对照品溶液的主斑点相同。

78、 综合实训八综合实训八 盐酸异丙嗪注射液的质量检验盐酸异丙嗪注射液的质量检验 4. 4.含量测定含量测定 （1）精密量取本品2.0ml，置100ml量瓶中，用盐酸溶液(91000)稀释至刻度，摇匀，即得溶液（1）。 （2）精密量取溶液（1）10ml，置另一100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，得供试液。 （3）照紫外-可见分光光度法，在299nm的波长处测定吸光度，按C17H20N2SHCl 的吸收系数为108计算，平行操作两次并计算本品含量，应符合规定。 （三）数据处理与检验报告 按规定要求进行数据处理并书写检验报告书。 综合实训八综合实训八 盐酸异丙嗪注射液的质量检验盐酸异丙嗪注射液的质

79、量检验 一一. .实训目标实训目标 要求掌握维生素C注射液的质量检验的程序、方法与操作技能。 二二. .实训资料实训资料 （一）检验药品 名称：维生素C注射液 （二）质量标准维生素维生素C C注射液注射液Weishengsu C ZhusheyeVitamin C InjectionVitamin C Injection 本品为维生素C的灭菌水溶液。含维生素C（C6H8O6）应为标示量的90.0%110.0%。综合实训九综合实训九 维生素维生素C C注射液的质量检验注射液的质量检验 【性状】【性状】 本品为无色或微黄色的澄明液体。 【鉴别】【鉴别】 取本品适量，照维生素C项下的鉴别（1）试验，

80、显相同的反应。 【检查】【检查】 pHpH值值 应为5.07.0。 颜色颜色 取本品，照紫外-可见分光光度法，在420nm的波长处测定，吸光度不得过0.06。 其他其他 应符合注射剂项下有关的各项规定。 【含量测定】【含量测定】 精密量取本品适量，加水15ml与丙酮2ml，摇匀，放置5分钟，加稀醋酸4ml与淀粉指示液1ml，用碘滴定液滴定。综合实训九综合实训九 维生素维生素C C注射液的质量检验注射液的质量检验 三三. .实训方案实训方案 （一）实训形式 试液、指示液等的制备分成8人一组，8个同学进行分工合作；其余操作由每个学生独立完成。 （二）实训程序 1.仪器准备与清洗 2.试药的准备与试

81、液、指示液及滴定液的制备 确定仪器及规格洗净，备用确定试药及规格，确定试液用量按用量制备试液、指示液及滴定液作好制备记录，贴上标签，备用综合实训九综合实训九 维生素维生素C C注射液的质量检验注射液的质量检验 3.药品的检验 检查检品包装及标签，若是送检样品，应核对检品包装及标签与所填请验单的内容是否相符；检查检品的数量和封装情况等，并做详细记录按照药品质量标准及其方法和有关SOP进行外观检查、鉴别、pH值、颜色、装量、可见异物检查、碘量法测定含量，记录结果处理检验数据判断检验结果书写检验报告书同学相互间复核指导教师审核综合实训九综合实训九 维生素维生素C C注射液的质量检验注射液的质量检验

82、（三）实训时间 具体实训时间安排可参考表3-9-1。 表3-9-1 维生素C注射液的质量检验的实训时间安排 综合实训九综合实训九 维生素维生素C C注射液的质量检验注射液的质量检验 实训内容实训时间（分钟）备 注仪器准备与清洗20备齐实训用玻璃仪器，除另有规定外，清洗干净，备用试药准备及试液、指示液、滴定液制备40试药由实训教师准备。碘滴定液（0.05mol/L）的制备由实训教师指导部分学生在课余时间完成；试液、指示液等由学生分组制备性状10学生根据检验内容合理安排检验顺序，可交叉进行鉴别20pH值、颜色、装量、可见异物检查150细菌内毒素另计必要时安排无菌另计必要时安排含量测定60碘量法30

83、0实训总时间 四四. .实训过程实训过程 （一）仪器、试药准备及实训用液的制备 1.实训用仪器与试药的准备 2.实训用液的制备 （1）试液的制备 （2）指示液的制备 （3）碘滴定液的制备与标定 配制：取碘13.0g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml，过滤。 标定：取三氧化二砷约0.15g，加硫酸滴定液适量使黄色转变为粉红色，用本液滴定至溶液显浅蓝紫色。综合实训九综合实训九 维生素维生素C C注射液的质量检验注射液的质量检验 （二）检验过程 1.性状性状 本品为无色或微黄色的澄明液体，应符合规定。 2.鉴别鉴别 取本品0.8ml，加水10ml溶解后，分成两等份

84、，在一份中加硝酸银试液0.5ml，即生成银的黑色沉淀。在另一份中加二氯靛酚钠试液12滴，试液的颜色即消失。 3.检查检查 （1）pHpH值：值：按pH值的测定方法测定，应符合规定。 （2）颜色颜色：照紫外-可见分光光度法，以水为空白，在420nm的波长处测定，吸光度不得过0.06。综合实训九综合实训九 维生素维生素C C注射液的质量检验注射液的质量检验 （3）细菌内毒素细菌内毒素：取本品，按规定方法检查，每1ml中含内毒素量应小于2.5EU，应符合规定。 （4）装量装量：取供试品3支；开启时注意避免损失，将内容物分别用2ml的干燥注射器及注射针头抽尽，然后注入经标化的量具内，在室温下检视。 （

85、5）可见异物可见异物：按可见异物检查方法检查，应符合规定。 结果判断：20支供试品中，均不得检出可见异物。如有1支检出可见异物，应另取20支同法复试，均不得检出。综合实训九综合实训九 维生素维生素C C注射液的质量检验注射液的质量检验 4.含量测定含量测定 （1）精密量取本品0.8ml，置锥形瓶中，加水15ml与丙酮2ml，摇匀, 放置5分钟。 （2）加稀醋酸4ml与淀粉指示液1ml，用碘滴定液滴定，至溶液显蓝色并持续30秒钟不褪。 （3）平行测定两份并计算本品含量，应符合规定。取其算术平均值为测定结果。 （4）检验过程中及时做好原始记录。 （三）数据处理与检验报告 按规定要求进行数据处理并书

86、写检验报告书。 综合实训九综合实训九 维生素维生素C C注射液的质量检验注射液的质量检验 一一. .实训目标实训目标 要求学生掌握布洛芬缓释胶囊的质量检验的程序、方法与技能。 二二. .实训资料实训资料 （一）检验药品 名称：布洛芬缓释胶囊 （二）质量标准布洛芬缓释胶囊布洛芬缓释胶囊Buluofen Huanshi JiaonangIbuprofen Sustained Release CapsulesIbuprofen Sustained Release Capsules 本品含布洛芬(C13H18O2)应为标示量的93.0107.0 。 综合实训十综合实训十 布洛芬缓释胶囊的质量检验布洛芬

87、缓释胶囊的质量检验 【性状】【性状】 本品内容物为白色球形小丸。 【鉴别】【鉴别】 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间与对照品溶液主峰的保留时间应一致。 【检查】【检查】 释放度释放度 取本品，照释放度测定法，采用溶出度测定法第一法装置，精密量取续滤液20l，注入液相色谱仪，记录色谱图。 色谱条件与系统适用性试验色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以醋酸钠缓冲液-乙腈(40:60) 为流动相；检测波长为263nm。综合实训十综合实训十 布洛芬缓释胶囊的质量检验布洛芬缓释胶囊的质量检验 三三. .实训方案实训方案 （一）实训形式 试液、缓冲液等的制备分成

88、8人一组，8个同学进行分工合作；药品检验操作由学生本人独立完成。 （二）实训程序 1.仪器准备与清洗 2.试药的准备与试液的制备 确定仪器及规格洗净，备用确定试药及规格，确定试液用量按用量制备试液、标准缓冲液作好制备记录，贴上标签，备用综合实训十综合实训十 布洛芬缓释胶囊的质量检验布洛芬缓释胶囊的质量检验 3.药品的检验 检查检品包装及标签，若是送检样品，应核对检品包装及标签与所填请验单的内容是否相符；检查检品的数量和封装情况等，并做详细记录按照药品质量标准及其方法和有关SOP进行检验（全检包括性状、高效液相色谱法鉴别、释放度、装量差异检查、高效液相色谱法测定含量），记录结果处理检验数据判断检

89、验结果书写检验报告书同学相互间复核指导教师审核综合实训十综合实训十 布洛芬缓释胶囊的质量检验布洛芬缓释胶囊的质量检验 （三）实训时间 具体实训时间安排可参考表3-10-1。表3-10-1 布洛芬缓释胶囊质量检验的实训时间安排综合实训十综合实训十 布洛芬缓释胶囊的质量检验布洛芬缓释胶囊的质量检验 实训内容实训时间（分钟）备 注仪器准备与清洗20备齐实训用玻璃仪器，除另有规定外，清洗干净，备用。试药准备及试液、缓冲液制备30试药由实训指导教师准备。试液和缓冲液等由学生分组制备。与含量测定同时进行性状10 学生根据检验内容合理安排实验顺序，可交叉进行检查480鉴别、含量测定120微生物限度检查另计必

90、要时安排550实训总时间 四四. .实训过程实训过程 （一）仪器、试药准备及实训用液的制备 1.实训用仪器与试药的准备 2.实训用液的制备 （1）试液的制备 （2）缓冲液的制备 （二）检验过程 1.外观外观 外观应整洁，不得有黏结、变形、渗漏或囊壳破裂现象，内容物为白色球形小丸，应符合规定。 2.鉴别鉴别 高效液相色谱法综合实训十综合实训十 布洛芬缓释胶囊的质量检验布洛芬缓释胶囊的质量检验 3.检查检查 （1）释放度释放度 采用溶出度测定法第一法转篮法准备溶出仪。 用1000ml量筒分别量取900ml磷酸盐缓冲液倒入6个溶出杯内，盖上杯盖，设定仪器转速为30转。 取供试品6粒，每一转篮中分别装

91、入1粒，将转篮安在篮杆上。启动转速电机，降下一个篮杆，转篮开始旋转，立即开始计时，盖上杯盖。 取0.8m的微孔滤膜，浸湿后，安装在滤器内，备过滤用。综合实训十综合实训十 布洛芬缓释胶囊的质量检验布洛芬缓释胶囊的质量检验 第1粒检验时间到1小时，吸取溶液10ml，取下取样针，过滤，滤液备用，第二粒时间到30分钟时。 在2.4与7小时时，进行与第5步同样的操作。 另取布洛芬对照品适量，加释放介质溶解并定量稀释制成每1ml中含300g的溶液为对照溶液。 照含量测定项下的色谱条件，注入液相色谱仪，记录色谱图，分别计算释放量以及释放量%。 本品每粒在1小时、2小时、4小时与7小时时的释放量应分别相应为标

92、示量的10、25、50和75以上，均应符合规定。 综合实训十综合实训十 布洛芬缓释胶囊的质量检验布洛芬缓释胶囊的质量检验 （2）装量差异装量差异 取胶囊剂20粒，分别精密称定重量m1、m2、m3 m20，倾出内容物，硬胶囊用棉花或小刷擦净内壁，软胶囊用小剪刀开一小口，倾出内容物，将20粒胶壳分别剪出标记，分置于3个分液漏斗中，用无水乙醇或乙醚适量(约100 ml)，分3次洗涤，直至胶壳无油腻感，置通风阴凉处15分钟，使溶剂挥尽，按上面称量次序分别称出胶壳重m1”、m2”、m3” m20”。 胶囊装量 mimi mi” 20粒总装量 mm1 + m2 + + m20综合实训十综合实训十 布洛芬缓

93、释胶囊的质量检验布洛芬缓释胶囊的质量检验 结果计算 按下式计算平均装量及差异： 式中 m为总重量，g； 为平均装量，g； mi为每粒重，g； n为供试品片粒数。 每单剂量的装量与平均装量比较，超过规定限度的单剂量不得多于2个，并不得有一个超出限度1倍。 综合实训十综合实训十 布洛芬缓释胶囊的质量检验布洛芬缓释胶囊的质量检验 结果与判定 每粒的装量均未超出允许装量范围；或与平均装量相比较，未超出上表中的装量差异限度；均判为符合规定。 4.含量测定含量测定 高效液相色谱法 （1）操作前的准备 流动相的制备：按质量标准制备流动相，制备好的流动相应通过适宜的0.45m 滤膜滤过，用前脱气。 供试溶液的

94、制备：取装量差异项下的内容物，称取适量，置200ml 量瓶中，加甲醇100ml ，振摇30分钟，加水稀释至刻度，滤过，取续滤液即得供试品溶液。 综合实训十综合实训十 布洛芬缓释胶囊的质量检验布洛芬缓释胶囊的质量检验 对照溶液的制备：取布洛芬对照品，精密称取适量，置200ml量瓶中，加甲醇100ml ，振摇30分钟，加水稀释至刻度，滤过，取续滤液即得对照溶液。 检查上次使用记录和仪器状态：色谱柱进出口位置是否与流动相的流向一致，原保存溶剂与现用流动相能否互溶，流动相的pH与该色谱柱是否相适应等。 （2）操作 开机，初始平衡时间一般约需30分钟。 系统适应性试验：在选定的色谱条件下，取对照溶液10

95、l注入液相色谱仪，记录色谱图。综合实训十综合实训十 布洛芬缓释胶囊的质量检验布洛芬缓释胶囊的质量检验 分别取供试溶液和对照溶液10l注入液相色谱仪，记录色谱图。供试溶液和对照溶液每份至少注样2次，由全部注样结果一般应不大于1.5%。计算供试品含量，应符合规定。 清洗和关机：先关检测器和数据处理机。先用水，然后用甲醇-水冲洗，各种冲洗剂一般冲洗1530分钟，特殊情况应延长冲洗时间。 （三）数据处理与检验报告 按规定要求进行数据处理并书写检验报告书。 综合实训十综合实训十 布洛芬缓释胶囊的质量检验布洛芬缓释胶囊的质量检验 一一. .实训目标实训目标 通过本实训，要求学生掌握维生素E胶丸的质量检验的

96、程序、方法与技能。 二二. .实训资料实训资料 （一）检验药品 名称：维生素E胶丸 （二）质量标准维生素维生素E E 胶丸胶丸Weishengsu E JiaowanVitamin E Soft CapsulesVitamin E Soft Capsules 本品含合成型或天然型维生素E（C31H52O3）应为标示量的90.0110.0。 综合实训十一综合实训十一 维生素维生素E E胶丸的质量检验胶丸的质量检验 【性状性状】 本品内容物为淡黄色至黄色的油状液体。 【鉴别鉴别】 （1）取本品的内容物，照维生素项下鉴别(1)项试验，显相同的反应。 （2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰

97、的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查检查】 比旋度比旋度 避光操作。照维生素E比旋度项下的方法测定，比旋度不得低于+24。 【含量测定含量测定】 取装量差异项下的内容物，混合均匀，取适量，照维生素E含量测定项下的方法测定，计算，即得。 综合实训十一综合实训十一 维生素维生素E E胶丸的质量检验胶丸的质量检验 三三. .实训方案实训方案 （一）实训形式 试液等的制备分成8人一组，8个同学进行分工合作；药品检验操作由学生本人独立完成。 （二）实训程序 1.仪器准备与清洗 2.试药的准备与试液的制备 确定仪器及规格洗净，备用确定试药及规格，确定试液用量按用量制备试液、标准缓冲液作好制

98、备记录，贴上标签，备用综合实训十一综合实训十一 维生素维生素E E胶丸的质量检验胶丸的质量检验 3.药品的检验 检查检品包装及标签，若是送检样品，应核对检品包装及标签与所填请验单的内容是否相符；检查检品的数量和封装情况等，并做详细记录按照药品质量标准及其方法和有关SOP进行检验（全检包括性状、化学法和气相色谱法鉴别、比旋度、装量差异、崩解时限和微生物限度检查、含量测定），记录结果 处理检验数据判断检验结果书写检验报告书同学相互间复核指导教师审核综合实训十一综合实训十一 维生素维生素E E胶丸的质量检验胶丸的质量检验 （三）实训时间 具体实训时间安排可参考表3-15-1。表3-15-1 维生素E

99、胶丸质量检验的实训时间安排综合实训十一综合实训十一 维生素维生素E E胶丸的质量检验胶丸的质量检验实训内容实训时间（分钟）备 注仪器准备与清洗20备齐实训用玻璃仪器，除另有规定外，清洗干净，备用试药准备及试液制备30试药由实训指导教师准备，。试液等由学生分组制备成性状10学生根据检验内容合理安排实验顺序，可交叉进行鉴别20检查100含量测定120微生物限度检查另计必要时安排300实训总时间 四四. .实训过程实训过程 （一）仪器、试药准备及实训用液的制备 1.实训用仪器与试药的准备 2.实训用液的制备 （1）试液的制备 铁氰化钾氢氧化纳溶液：取铁氰化钾50g，加氢氧化钠溶液（1125）溶解并稀

100、释至 500ml，即得。 （2）内标溶液的制备：取正三十二烷适量，加正己烷溶解并稀释成每1ml中含1.0mg的溶液，摇匀，即得。 综合实训十一综合实训十一 维生素维生素E E胶丸的质量检验胶丸的质量检验 （二）检验过程 1. 1.外观外观 取一定量供试品，用肉眼仔细观察。外观应整洁，不得有黏结、变形、渗漏或囊壳破裂现象，并应无异臭，内容物为谈黄色至黄色的油状液体，应符合规定。 2. 2.鉴别鉴别 （1）取本品适量，加无水乙醇10ml溶解后，加硝酸2ml,摇匀，在75加热约15分钟，溶液显橙红色。 （2）气相色谱法综合实训十一综合实训十一 维生素维生素E E胶丸的质量检验胶丸的质量检验 3. 3

101、.检查检查 比旋度： 旋光仪的检定 用标准石英旋光管检定，读数误差应符合规定。 零点的校正 将旋光管用供试品所用溶剂冲洗数次，缓缓注入适量溶剂，置于旋光仪中调整零点或读取3次旋光度，取其平均值为空白。 综合实训十一综合实训十一 维生素维生素E E胶丸的质量检验胶丸的质量检验 供试品溶液的制备 避光操作，取本品的内容物适量, 置150ml具塞圆底烧瓶中，加无水乙醇25ml使溶解，加硫酸乙醇溶液（17）20ml，水浴回流3小时，放冷，用硫酸乙醇溶液（172）定量转移至200ml量瓶中并稀释至刻度，摇匀。量取100ml，置分液漏斗中，加水200ml，用乙醚提取两次，合并乙醚液，加铁氰化钾氢氧化纳溶液

102、50 ml，振摇30mim；取乙醚层，用水洗涤四次，每次50ml，弃去洗涤液，停止加热，继续挥干乙醚，残渣立即加异辛烷溶解并定量转移至25ml量瓶中。 综合实训十一综合实训十一 维生素维生素E E胶丸的质量检验胶丸的质量检验 供试品的测定 取以上供试品溶液，调节溶液至规定的温度，将旋光管用供试液冲洗数次，缓缓注入供试液，置于旋光仪中测定，读取3次，取平均值，按下式计算比旋度：式中 为比旋度，D 为钠光谱的D线， t 为测定时温度； L为旋光管的长度,dm； 为测得的旋光度； C 为每100ml溶液中含有被测物质的重量。 综合实训十一综合实训十一 维生素维生素E E胶丸的质量检验胶丸的质量检验

103、4. 4.含量测定含量测定 气相色谱法 （1）气相色谱仪的使用要求 按国家技术监督局国家计量检定规程的规定进行定期检定，应符合规定。 仪器各部件应能正常工作，在设定的检测器灵敏度条件下，色谱基线噪音和漂移应能满足分析要求。 具体仪器在使用前应详细参阅各操作说明书。 （2）仪器操作一般步骤 检查仪器上的电源开关，均处于“关”的位置。 选好合适的色谱柱，柱的两端应堵有盲堵。综合实训十一综合实训十一 维生素维生素E E胶丸的质量检验胶丸的质量检验 开启载气氮气钢瓶上总阀调节减压阀至规定压力。 用检漏液检查柱连接处是否漏气，如有漏气应检查柱两端的石墨密封圈或再略加紧固定螺母。 打开各部分电路开关，打开

104、色谱工作站，设定进样口温度300、检测器温度300和载气流量等参数。 待各部分设定参数恒定后，开启氢钢瓶总阀、空气压缩机总阀，同载气操作。 按下点火按钮，应有“扑”的点火声，用玻璃片置FID 检测器气体出口处，检视玻璃片上应有水雾，同时显示屏上应有响应信号。综合实训十一综合实训十一 维生素维生素E E胶丸的质量检验胶丸的质量检验 调节仪器的放大器灵敏度等，走基线，待基线稳定度达到可以接受的范围内，即可进样分析。 将注射器针头插入样品溶液中，慢慢抽取数微升样品溶液，用滤纸擦净针头外部。 分析完毕后，待各组分流出后，先关闭氢气和空气，再进行降温操作，将进样口、柱温箱、顶空进样器的温度均设为40，待

105、到各组件的温度降到40.以下时，依次关闭载气，关工作站和气相色谱仪。 （三）数据处理与检验报告 按规定要求进行数据处理并书写检验报告书。 综合实训十一综合实训十一 维生素维生素E E胶丸的质量检验胶丸的质量检验 一一. .实训目标实训目标 通过本实训，要求掌握中药制剂丹参片的鉴别、检查和含量测定方法及操作技能。 二二. .实训资料实训资料 （一）检验药品 名称：丹参片。 （二）质量标准丹丹 参参 片片Danshen PianDanshen Pian 【制法】 取丹参1000g，加90%乙醇回流1.5小时，滤过，滤液回收乙醇至稠膏；，减压浓缩至适量，加辅料适量，干燥，制成颗粒，包糖衣或薄膜衣，即

106、得。 综合实训十二综合实训十二 丹参片的质量检验丹参片的质量检验 【性状】【性状】 本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显棕色至棕褐色；味微苦、涩。 【鉴别】【鉴别】 取本品10片，照薄层色谱法试验，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，至少显3个相同颜色的主斑点。 【检查】【检查】应符合片剂项下有关的各项规定。 【含量测定】【含量测定】 照高效液相色谱法测定。 色谱条件与系统适用性试验色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-乙腈-甲酸-水（30:10:1:59）为流动相；检测波长为286nm。综合实训十二综合实训十二 丹参片的质量检验丹参片的质量检验 对照品溶液的

107、制备对照品溶液的制备 取丹酚酸B对照品适量，精密称定，加水制成每1ml含10g的溶液，即得。 供试品溶液的制备供试品溶液的制备 取本品10片，糖衣片除去包衣，研细，取约0.2g置50m量瓶中，超声处理20分钟，精密量取续滤液1ml，置25ml量瓶中，取续滤液，即得。 测定法测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20l，注入液相色谱仪，测定，即得。 【功能与主治】【功能与主治】 活血化瘀。用于淤血闭阻所致的胸痹舌质紫暗；冠心病心绞痛见上述证候者。综合实训十二综合实训十二 丹参片的质量检验丹参片的质量检验 三三. .实训方案实训方案 （一）实训形式 本实训中高效液相色谱法的内容4人一组，其它

108、检验内容由每个学生独立完成。 （二）实训程序 1.仪器准备与清洗 2.试药的准备与试液的制备 确定仪器及规格洗净，备用确定试药及规格，确定试液用量按用量制备试液、标准缓冲液作好制备记录，贴上标签，备用综合实训十二综合实训十二 丹参片的质量检验丹参片的质量检验 3.药品的检验 检查检品包装及标签，若是送检样品，应核对检品包装及标签与所填请验单的内容是否相符；检查检品的数量和封装情况等，并做详细记录按照药品质量标准及有关SOP进行外观检查、薄层色谱法鉴别、重量差异及崩解时限检查、高效液相色谱法测定含量，记录 处理检验数据判断检验结果书写检验报告书同学相互间复核指导教师审核综合实训十二综合实训十二

109、丹参片的质量检验丹参片的质量检验 （三）实训时间 具体实训时间安排可参考表3-11-1。表3-11-1 丹参片质量检验的实训时间安排综合实训十二综合实训十二 丹参片的质量检验丹参片的质量检验 实训内容实训时间（分钟）备 注自制薄层板（需提前准备）30按要求铺薄层板，室温下晾干，在110活化30分钟，即置有干燥剂的干燥箱中备用仪器准备与清洗20备齐实训用玻璃仪器，除另有规定外，清洗干净，备用 试药准备20试药由实训老师准备，学生应在实训前检查是否完备，如有缺少应及时补齐 性状20学生根据检验内容合理安排检验顺序，可交叉进行鉴别170检查40含量测定420微生物限度检查另计必要时安排720实训总时

110、间 四四. .实训过程实训过程 （一）仪器、试药准备及实训用液的制备 1.实训用仪器与试药的准备 2.实训用液的制备 浓氨试液：取用“浓氨溶液”。 （二）检验过程 1.外观外观 取本品，用刀片除去包衣后，仔细观察，色泽应一致，显棕色至棕褐色。应符合规定。 综合实训十二综合实训十二 丹参片的质量检验丹参片的质量检验 2.鉴别鉴别 薄层色谱法鉴别。 （1）薄层板制备：将硅胶G 1份和羧甲基纤维素钠黏合剂3份在乳钵中向一方向研磨混合，去除表面的气泡后，倒入玻板上并使其均匀。 （2）供试品溶液的制备：取本品10片，用刀片除去包衣后，置乳钵中研细，加乙醚20ml振摇，放置1小时，滤过，滤液挥干，残渣加乙

111、酸乙酯1ml使溶解，即得。 （3）对照药材溶液的制备：另取丹参对照药材1g，按供试品溶液的制备法制成，即得。综合实训十二综合实训十二 丹参片的质量检验丹参片的质量检验 （4）丹参酮A对照品溶液的制备：取丹参酮A对照品加乙酸乙酯制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。 （5）展开剂的制备：按环己烷-乙酸乙酯制备，量取环己烷30ml、乙酸乙酯5ml，充分混合均匀，即得。 （6）点样、饱和（预平衡）、展开操作 （7）直接检视：可见光下，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，至少应显3个相同颜色的主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，应显相同的暗红色斑点。综合实训十二综合实训十二 丹参片的质量

112、检验丹参片的质量检验 3.检查检查 （1）重量差异重量差异： （2）崩解时限崩解时限：按崩解时限检查法检查，崩解时限为20分钟，应符合规定。 糖衣片各片均应在1小时内全部崩解。如有1片不能完全崩解，应另取6片复试，均应符合规定。 薄膜衣片可改在盐酸溶液（91000）中进行检查，应在1小时内全部崩解。如有1片不能完全崩解，应另取6片复试，均应符合规定。综合实训十二综合实训十二 丹参片的质量检验丹参片的质量检验 4.含量测定含量测定 照高效液相色谱法 （1）高效液相色谱仪的使用要求 按国家技术监督局国家计量检定规程汇编中“实训室液相色谱仪检定规程（JJG705-90）的规定进行定期检定，应符合规定

113、。 仪器各部件应能正常工作，管路为无死体积连结，流路中无堵塞或漏液，在设定的检测器灵敏度条件下，色谱基线噪音和漂移应能满足分析要求。 具体仪器在使用前应详细参阅各操作说明书。 综合实训十二综合实训十二 丹参片的质量检验丹参片的质量检验 （2）操作前的准备 对照品溶液的制备：取丹酚酸B对照品适量，精密称定，加水制成每1ml含10g的溶液，即得。 供试品溶液的制备：按质量标准含量测定项下规定制备供试品溶液。制备2份。 流动相的制备：量取30份甲醇、10乙腈、1份甲酸及59份水，充分混合均匀，即得。 检查上次使用记录和仪器状态检查色谱柱是否适用于本次实训，流动相的pH值与该色谱柱是否相适用，仪器是否

114、完好，仪器的各开关位置是否处于关断的位置。 综合实训十二综合实训十二 丹参片的质量检验丹参片的质量检验 （3）操作 泵的操作 用流动相冲洗滤器，再把滤器浸入流动相，启动泵。 将流速调节至分析用流速，对色谱柱进行平衡，同时观察压力指示应稳定，用干燥滤纸片的边缘检查柱管各连接处应无渗漏。 紫外可见光检测器和色谱数据处理机的操作 进行检测器回零操作，检查处理机的电平，应符合要求，或检查记录仪的笔应处在设定的起始位置，如有变动，可继续回零操作直至符合要求。综合实训十二综合实训十二 丹参片的质量检验丹参片的质量检验 进样操作 六通阀式进样器： 把注射器的平头针直插至进样器的底部，注入供试品溶液，除另有规

115、定外，注射器不应取下。 自动进样器： 将供试品溶液经适宜的0.45m滤膜滤过，取续滤液置进样小瓶中，记录瓶位置号（VIAL）。 检查自动进样器是否为默认位置，设定自动进样器参数，检查系统是否正常。综合实训十二综合实训十二 丹参片的质量检验丹参片的质量检验 色谱数据的收集和处理 注样的同时启动数据处理机，开始采集和处理色谱信息。 最后一峰出完后，应继续走一段基线，确认再无组分流出，方能结束记录。 对照溶液和样品供试溶液每份至少注样2次，由全部注样结果（n4）求得平均值，相对标准偏差（RSD）一般应不大于1.5%。 色谱系统适用性试验应符合标准要求，理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于2000。 综合

116、实训十二综合实训十二 丹参片的质量检验丹参片的质量检验 测定结果的处理 外标法：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20l，注入仪器，记录色谱图，按下式计算含量： 清洗和关机 分析完毕后，先关检测器和数据处理机，再用经滤过和脱气的适当溶剂清洗色谱系统。 （三）检验记录与报告 按规定要求进行数据处理并书写检验报告书。综合实训十二综合实训十二 丹参片的质量检验丹参片的质量检验 一一. .实训目标实训目标 要求掌握中药材干姜的鉴别、检查和含量测定方法及操作技能。 二二. .实训资料实训资料 （一）检验药品 名称：干姜 （二）质量标准干干 姜姜GanjiangRHIZOMA ZINGIBERISRHI

117、ZOMA ZINGIBERIS 综合实训十三综合实训十三 药材干姜的质量检验药材干姜的质量检验 【性状】【性状】 干姜干姜 呈扁平块状，具指状分枝，长37cm，厚12cm。 干姜片干姜片 为不规则纵切或斜切片，具指状分枝，长16cm，宽12cm，厚0.20.4cm。 【鉴别】【鉴别】 （1）本品粉末淡黄棕色。淀粉粒众多，卵圆形、椭圆形、三角状卵形、类圆形或不规则形，直径540m，脐点点状，也有呈裂缝状者，层纹有的明显。 （2）取本品粉末2g，加乙醇20ml，超声处理20分钟，滤过，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。综合实训十三综合实训十三 药材干姜的质量检验药材干姜的质量检验 三三. .

118、实训方案实训方案 （一）实训形式 由每个学生独立完成。 （二）实训程序 1.仪器准备与清洗 2.试药的准备与试液的制备 确定仪器及规格洗净，备用确定试药及规格，确定试液用量按用量制备试液作好制备记录，贴上标签，备用综合实训十三综合实训十三 药材干姜的质量检验药材干姜的质量检验 3.药品的检验 检查检品包装及标签，若是送检样品，应核对检品包装及标签与所填请验单的内容是否相符；检查检品的数量和封装情况等，并做详细记录按照药品质量标准及其方法和有关SOP进行性状观测、薄层色谱法鉴别、总灰分检查、挥发油测定法测定含量，记录结果处理检验数据判断检验结果书写检验报告书同学相互间复核指导教师审核综合实训十三

119、综合实训十三 药材干姜的质量检验药材干姜的质量检验 （三）实训时间 具体实训时间安排可参考表3-12-1。表3-12-1 干姜质量检验的实训时间安排综合实训十三综合实训十三 药材干姜的质量检验药材干姜的质量检验 实训内容实训时间（分钟）备 注自制薄层板（提前制好）30铺好，室温下晾干，在110活化30分钟，即置有干燥剂的干燥箱中备用仪器准备与清洗20备齐实训用玻璃仪器，除另有规定外，清洗干净，备用 性状450学生根据检验内容合理安排检验顺序，可交叉进行鉴别检查含量测定500实训总时间 四四. .实训过程实训过程 （一）仪器、试药准备及实训用液的制备 1.实训用仪器与试药的准备 2.实训用液的制

120、备 （二）检验过程 1.外观外观 取一块干姜，详细 记录其形状、颜色以及气味等。 2.鉴别鉴别 （1）显微鉴别：供试品研成细粉，取少量，置载玻片上，选用甘油醋酸试液试液处理后观察，应符合规定。 综合实训十三综合实训十三 药材干姜的质量检验药材干姜的质量检验 （2）薄层色谱鉴别： 薄层板制备：用硅胶G，按综合薄层板制备方法制备与活化。 供试品溶液的制备 对照药材溶液的制备：另取干姜对照药材2g，按供试品溶液的制备方法制成对照药材溶液。 展开剂的制备：按环己烷-乙醚制备，量取20ml环己烷、20ml乙醚，混合均匀，即得。 点样、饱和（预平衡）、展开操作 喷雾显色与检视。 综合实训十三综合实训十三

121、药材干姜的质量检验药材干姜的质量检验 3.检查检查 总灰分总灰分：取供试品，粉碎使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品23g，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量，缓缓炽热，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%），不得过6.0。 4.含量测定含量测定 取样品，照质量标准中规定的含量测定法测定，应符合规定。平行测定2份。 （1）取本品最粗粉适量，加水300500ml与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。 综合实训十三综合实训十三 药材干姜的质量检验药材干姜的质量检验 （2）自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。 （3）置电热套中或用

122、其他适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸约5小时，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。 （4）放置1小时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量，并计算供试品中挥发油的含量（%）。 （三）数据处理与检验报告 按规定要求进行数据处理并书写检验报告书。 综合实训十三综合实训十三 药材干姜的质量检验药材干姜的质量检验 一一. .实训目标实训目标 要求掌握中药制剂牙痛一粒丸的鉴别、检查和含量测定方法及操作技能。 二二. .实训资料实训资料 （一）检验药品 名称：牙痛一粒丸 （二）质量标准牙痛一粒丸牙痛一粒丸Yatong yili Wan

123、Yatong yili Wan 【性状】【性状】 本品为黄褐色的水丸；气微，味辛、有麻舌感。 综合实训十四综合实训十四 牙痛一粒丸的质量检验牙痛一粒丸的质量检验 【鉴别】【鉴别】 （1）取本品0.1g，研细，加水湿润后，加氯酸钾饱和的硝酸溶液2ml,振摇，放冷，离心，取上清液，加氯化钡试液0.5ml,摇匀，溶液生成白色沉淀，离心，弃去上层酸液，再加水2ml，振摇，沉淀不溶解。 （2）取本品0.2g，照薄层色谱法试验。 （3）取本品0.5g，照薄层色谱法试验。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的条斑。 【检查】【检查】 三氧化二砷三氧化二砷 取本品适量 ，照砷盐检查法检查，所显

124、砷斑颜色不得深于标准砷斑。 综合实训十四综合实训十四 牙痛一粒丸的质量检验牙痛一粒丸的质量检验 重量差异重量差异 份，分别10份，共取1丸为125取供试品 称定重量，每份重量与标示重量相比较，重量差异限度份，并不得有2。超出重量差异限度的不得多于10%为一份超过限度一倍。色谱条件与系统适用性试验色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合 50水（-硅胶为填充剂；乙腈50（为流动相；检测波长。4000。理论板数按华蟾酥毒基峰计算应不低于296nm为测定法测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 ，注入液相色谱仪，测定，即得。10l综合实训十四综合实训十四 牙痛一粒丸的质量检验牙痛一粒丸的质

125、量检验 三三. .实训方案实训方案 （一）实训形式 本实训中高效液相色谱法的内容4人一组，其它检验内容由每个学生独立完成。 （二）实训程序 1.仪器准备与清洗 2.试药的准备与试液的制备 确定仪器及规格洗净，备用确定试药及规格，确定试液用量按用量制备试液作好制备记录，贴上标签，备用综合实训十四综合实训十四 牙痛一粒丸的质量检验牙痛一粒丸的质量检验 3.药品的检验 检查检品包装及标签，若是送检样品，应核对检品包装及标签与所填请验单的内容是否相符；检查检品的数量和封装情况等，并做详细记录按照药品质量标准及其方法和有关SOP进行外观检查、理化及薄层色谱法鉴别、（三氧化二砷、重量差异、水分及溶散时限）

126、检查、高效液相色谱法测定含量，记录结果处理检验数据判断检验结果书写检验报告书同学相互间复核指导教师审核综合实训十四综合实训十四 牙痛一粒丸的质量检验牙痛一粒丸的质量检验 （三）实训时间 具体实训时间安排可参考表3-13-1。表3-13-1 牙痛一粒丸质量检验的实训时间安排综合实训十四综合实训十四 牙痛一粒丸的质量检验牙痛一粒丸的质量检验 实训内容实训时间（分钟）备 注自制薄层板（提前制好）30按要求铺薄层板，室温下晾干，在110活化30分钟，即置有干燥剂的干燥箱中备用仪器准备与清洗20备齐实训用玻璃仪器，除另有规定外，清洗干净，备用试药准备及试液制备30试药、标准砷溶液由实训指导教师准备。试液

127、由学生分组制备性状420学生根据检验内容合理安排检验的先后顺序，可交叉进行鉴别检查含量测定微生物限度检查另计必要时安排500实训总时间 四四. .实训过程实训过程 （一）仪器、试药准备及实训用液的制备 1.实训用仪器与试药的准备 2.实训用液的制备 （1）试液的制备 溴化汞试纸：溴化汞试纸取中速定量滤纸条浸入乙醇制溴化汞试液中，1小时后取出，在暗处干燥，即得。 （2）标准溶液的制备 标准砷溶液：精密称取105干燥至恒重的三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后，用稀硫酸适量中和，再加稀硫酸10ml。 综合实训十四综合实训十四 牙痛一粒丸的质量检验牙痛一粒丸

128、的质量检验 （二）检验过程 1.外观外观 取本品，仔细观察，色泽一致为黄褐色。 2.鉴别鉴别 （1）理化鉴别：按质量标准鉴别，应符合规定。 （2）薄层色谱法鉴别甘草 薄层板制备：按薄层板制备方法制备与活化。 供试品溶液的制备：取本品0.2g，研细，加稀乙醇10ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml 使溶解，作为供试品溶液。 综合实训十四综合实训十四 牙痛一粒丸的质量检验牙痛一粒丸的质量检验 对照药材溶液的制备：另取甘草对照药材50mg，同法制成对照药材溶液。 展开剂的制备：按三氯甲烷-甲醇-水制备，量取26ml三氯甲烷、14ml甲醇、4ml水置分液漏斗中，混合均匀，静置，分取下

129、层溶液，即得。 点样、饱和（预平衡）、展开操作 喷雾显色与检视：喷以10硫酸乙醇溶液，在105加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 综合实训十四综合实训十四 牙痛一粒丸的质量检验牙痛一粒丸的质量检验 （3）薄层色谱鉴别脂蟾毒配基 薄层板制备 供试品溶液的制备：取本品0.5g，研碎，置索氏提取器中，加三氯甲烷70ml，加热回流2小时，提取液浓缩至约1ml，作为供试品溶液。 对照药材溶液的制备：取脂蟾毒配基对照品，加三氯甲烷制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。 展开剂的制备：按环己烷-三氯甲烷-丙酮要求，量取16ml环己烷、12ml三氯甲烷、1

130、2ml丙酮，均匀混合 点样、饱和、展开操作综合实训十四综合实训十四 牙痛一粒丸的质量检验牙痛一粒丸的质量检验 3.检查检查 （1）三氧化二砷三氧化二砷 装置的准备：取醋酸铅棉花适量撕成疏松状，每次少量，用细玻璃棒均匀地装入导气管C中。 标准砷斑的制备：精密量取标准砷溶液2ml，置A瓶中，并将A瓶置2540水浴中反应45分钟，取出溴化汞试纸，即得。 检查法：精密量取按该品种项下规定方法制成的供试液2ml，置A瓶中，加盐酸5ml与水21ml，照标准砷斑的制备。综合实训十四综合实训十四 牙痛一粒丸的质量检验牙痛一粒丸的质量检验 （2）重量差异重量差异：按质量标准规定的方法检查。 （3）水分水分：用烘

131、干法测定。 称量瓶恒重 称取供试品：将供试品破碎，取25g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，精密称定。 干燥、称重：将称取供试品后的称量瓶置已升温至105的烘箱内，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，在100105干燥5小时。 再干燥、称重：将称量瓶再在上述条件下干燥1小时，室温冷却30分钟，精密称定重量。综合实训十四综合实训十四 牙痛一粒丸的质量检验牙痛一粒丸的质量检验 （4）溶散时限溶散时限：仪器用升降式崩解仪。 操作方法：取供试品6丸，选择适当孔径筛网的吊篮，分别置吊篮的玻璃管中，加挡板，启动崩解仪进行检查。 记录：记录丸剂类型、测试条件、崩解仪型号、筛网孔径、溶散时间等。 结果与判定：供试品6丸

132、，在1小时内均能全部溶散并通过筛网者；或如有细小颗粒状物未通过筛网，但已软化且无硬心者，均判为符合规定。 （4）微生物限度检查微生物限度检查综合实训十四综合实训十四 牙痛一粒丸的质量检验牙痛一粒丸的质量检验 4.含量测定含量测定 （1）供试溶液的制备：按质量标准规定的方法制备供试品溶液。制备2份。 （2）对照品溶液的制备 （3）流动相的制备：量取50份乙睛和50份水，充分混合均匀，即得。 （4）液相色谱仪操作 （5）色谱系统适用性试验应符合标准要求。 （三）检验记录与报告 按规定要求进行数据处理并书写检验报告书。 综合实训十四综合实训十四 牙痛一粒丸的质量检验牙痛一粒丸的质量检验 一一. .实

133、训目标实训目标 通过本实训，要求掌握中药制剂益母草口服液的鉴别、检查和含量测定方法及操作技能。 二二. .实训资料实训资料 （一）检验药品 名称：益母草口服液 （二）质量标准益母草口服液益母草口服液Yimucao KoufuyeYimucao Koufuye 本品为益母草经加工制成的口服液。 【性状】【性状】本品为棕红色的澄清液体；味甜、微苦。综合实训十五综合实训十五 益母草口服液的质量检验益母草口服液的质量检验 【鉴别】【鉴别】取本品10ml，照薄层色谱法试验。 【检查】【检查】相对密度相对密度应为1.011.03。 pH pH值值应为5.06.0。 【含量测定】【含量测定】 对照品溶液的制

134、备对照品溶液的制备 取在105干燥至恒重的盐酸水苏碱对照品适量，精密称定，加0.1mol/L盐酸溶液制成溶液，即得。 标准曲线的制备标准曲线的制备 照紫外-可见分光光度法，在520nm波长处分别测定吸光度，用空白试剂的吸光度分别减去对照品溶液的吸光度，绘制标准曲线。 综合实训十五综合实训十五 益母草口服液的质量检验益母草口服液的质量检验 测定法测定法精密量取本品10ml，置25ml量瓶中，用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液10ml，置25ml烧杯中，照标准曲线的制备项下的方法，自“加活性炭0.5g”起，依法测定吸光度，用空白溶液的吸光度减去供试品的吸光度

135、，从标准曲线上读出供试品溶液中相当于盐酸水苏碱的含量，计算，即得。 【功能与主治】【功能与主治】活血调经。用于血淤所致的月经不调、产后恶露不绝，症见经水量少、淋漓不净、产后出血时间过常；产后子宫复原不全见上述证候者。 综合实训十五综合实训十五 益母草口服液的质量检验益母草口服液的质量检验 三三. .实训方案实训方案 （一）实训形式 试液按8人一组制备，制备量按810人次用量计算，8个同学分工合作，其它检验操作由每个学生独立完成。 （二）实训程序 1.仪器准备与清洗 2.试药的准备与试液的制备 确定仪器及规格洗净，备用确定试药及规格，确定试液用量按用量制备试液作好制备记录，贴上标签，备用综合实训

136、十五综合实训十五 益母草口服液的质量检验益母草口服液的质量检验 3.药品的检验 检查检品包装及标签，若是送检样品，应核对检品包装及标签与所填请验单的内容是否相符；检查检品的数量和封装情况等，并做详细记录按照药品质量标准及其方法和有关SOP进行外观检查、薄层色谱法鉴别、（相对密度、pH、装量差异）检查、分光光度法测定含量，记录结果处理检验数据判断检验结果书写检验报告书同学相互间复核指导教师审核综合实训十五综合实训十五 益母草口服液的质量检验益母草口服液的质量检验 （三）实训时间 具体实训时间安排可参考表3-14-1。表3-14-1 益母草口服液质量检验的实训时间安排综合实训十五综合实训十五 益母

137、草口服液的质量检验益母草口服液的质量检验实训内容实训时间（分钟）备 注自制薄层板30按要求铺薄层板，室温下晾干，110活化30分钟，即置有干燥剂的干燥箱中备用仪器准备与清洗20备齐实训用玻璃仪器，除另有规定外，清洗干净，备用试药准备制备30试药由实训指导教师准备。试液由学生分组制备性状270学生根据检验内容合理安排检验顺序，可交叉进行鉴别检查含量测定微生物限度检查另计必要时安排350实训总时间 四四. .实训过程实训过程 （一）仪器、试药准备及实训用液的制备 1.实训用仪器与试药等的准备 2.实训用液的制备 稀碘化铋钾试液：取碱式硝酸铋0.85g，加冰醋酸10ml与水40ml溶解后，分取5ml

138、，加碘化钾溶液5ml，再加冰醋酸20ml，用水稀释至100ml，即得。（二）检验过程 1.性状性状 本品为棕红色的澄清液体，应符合规定。 综合实训十五综合实训十五 益母草口服液的质量检验益母草口服液的质量检验 2.鉴别鉴别 （1）薄层板的制备 （2）供试品溶液的制备 （3）对照品溶液的制备：另取盐酸水苏碱对照品，加无水乙醇制成每1ml含5mg的溶液，作为对照品溶液。 （4）展开剂的制备：按正丁醇-盐酸-水（8:2:1）制备，量取正丁醇32ml、盐酸8ml及水4ml置分液漏斗中，混合均匀，静置，分取下层溶液，即得。 （5）点样、饱和（预平衡）、展开操作 （6）显色与检视综合实训十五综合实训十五

139、益母草口服液的质量检验益母草口服液的质量检验 3.检查检查 （1）相对密度相对密度 取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶，装满供试品后，用滤纸将从塞孔溢出的液体擦干。 迅即将比重瓶自水浴中取出，再用滤纸将比重瓶的外面擦净，精密称定，减去比重瓶的重量，即得供试品的重量。 将供试品倾去，洗净比重瓶，装满新沸过的冷水，再照上法测得同一温度时水的重量。 根据供试品的重量及水的重量计算，即得。 综合实训十五综合实训十五 益母草口服液的质量检验益母草口服液的质量检验 （2）pHpH值值 取本品，按pH值的测定方法检查，应符合规定。 （3）装量差异装量差异 取供试品5支，小心开启，将内容物分别倒入经校正的干燥

140、量筒内，在室温下检视，读出每支装量。每支供试品装量与标示装量相比较，均等于或大于标示装量。 4.含量测定含量测定 （1）盐酸水苏碱对照品的干燥：取盐酸水苏碱对照品，在105干燥至恒重。 （2）活性炭准备：140干燥45小时,备用。 综合实训十五综合实训十五 益母草口服液的质量检验益母草口服液的质量检验 （3）对照品溶液的制备：按含量测定项下“对照品溶液的制备”制备。制备2份。 （4）标准曲线的制备：按含量测定项下“标准曲线的制备”制备。 （5）测定法：按含量测定项下“测定法”测定。测定2份 结果对平均值的偏差应在0.5%，取其算术平均值为测定结果。 （三）数据处理与检验报告 按规定要求进行数据处理并书写检验报告书。 综合实训十五综合实训十五 益母草口服液的质量检验益母草口服液的质量检验