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1、第第3章章 分析试样的采集与制备分析试样的采集与制备试样的采集与制备直接影响试样的代表性和分析结试样的采集与制备直接影响试样的代表性和分析结果的可靠性果的可靠性.一、一、 分析试样的采集与制备分析试样的采集与制备分析试样的采集分析试样的采集: 指从大批物料中采取少量样本作指从大批物料中采取少量样本作为原始试样，所采试样应具有高度的代表性，采取为原始试样，所采试样应具有高度的代表性，采取的试样的组成能代表全部物料的平均组成。的试样的组成能代表全部物料的平均组成。w试试样样采采集集要要求求：分分析析试试样样的的组组成成能能代代表表整整批批物料的平均组成物料的平均组成。在地壳中最多的化学元素地壳中最
2、多的化学元素是氧，它占总重量的48.6%；其次是硅，占26.3%；以下是铝、铁、钙、钠、钾、镁。上述8种元素占地壳总重量的98.04%， 制样制样SamplingSamplingl从待分析的对象（从待分析的对象（从待分析的对象（从待分析的对象（object or bulk matter) object or bulk matter) 中取中取中取中取出用于分析用的少量物质出用于分析用的少量物质出用于分析用的少量物质出用于分析用的少量物质 基本要求：代表性基本要求：代表性 注意：注意：气体、固体、液体气体、固体、液体 光敏性、热敏性、挥发性、光敏性、热敏性、挥发性、化学活性、生物活性化学活性、生
3、物活性 样品的性质样品的性质样品的性质样品的性质资源取样资源取样 原料取样原料取样 成品取样成品取样 物证取样物证取样 等等等等各种各种取样取样标准标准方法方法样品的来源样品的来源样品的来源样品的来源固体试样的加工程序固体试样的加工程序粉碎粉碎过筛过筛混匀混匀100-200目目缩分缩分四分法四分法固体样品的固体样品的破碎、过筛、混匀、缩分破碎、过筛、混匀、缩分 标准筛的筛号及孔径的大小标准筛的筛号及孔径的大小破碎与过筛重复进行直至破碎与过筛重复进行直至破碎与过筛重复进行直至破碎与过筛重复进行直至全部过筛全部过筛全部过筛全部过筛；筛孔的选择；筛孔的选择；筛孔的选择；筛孔的选择以样品处理的难易程度
4、确定，二次取样的量由筛以样品处理的难易程度确定，二次取样的量由筛以样品处理的难易程度确定，二次取样的量由筛以样品处理的难易程度确定，二次取样的量由筛孔径确定。孔径确定。孔径确定。孔径确定。四分法缩分四分法缩分取样最小量经验公式取样最小量经验公式l l 根据样品最大颗粒直径计算取样量的经验公式根据样品最大颗粒直径计算取样量的经验公式根据样品最大颗粒直径计算取样量的经验公式根据样品最大颗粒直径计算取样量的经验公式Q: 试样最小质量（试样最小质量（kg）；）；k: 缩分常数的经验值（一般取值缩分常数的经验值（一般取值0.05 1 kg.mm-2 ）；）；d: 试样的最大粒度（试样的最大粒度（mm）
5、Q kd 2 采样与缩分试样量计算示例采样与缩分试样量计算示例例：例： 有一样品有一样品 20 kg ， k =0.2 kg / mm2, 用用6目筛目筛过筛过筛, 问应缩分几次？问应缩分几次？l解：解： Q kd 2 = 0.2 3.36 2 = 2.26 (kg) 缩分缩分1次剩余试样为次剩余试样为20 0.5 = 10 (kg)， 缩分缩分3次剩余试样为次剩余试样为20 0.53= 2.5 (kg) 2.26， 故缩分故缩分3次。次。目数，就是孔数，就是每平方英寸上的孔数目 液体取样液体取样根据水种类：天然水（河、湖、海、地下）；用根据水种类：天然水（河、湖、海、地下）；用水（饮用、工业
6、用、灌溉）；排放水（工业废水、水（饮用、工业用、灌溉）；排放水（工业废水、城市污水）城市污水）根据分析项目要求根据分析项目要求采样多变性：河水采样多变性：河水上、中、下（大河：左右两上、中、下（大河：左右两岸和中心线；中小河：三等分，距岸岸和中心线；中小河：三等分，距岸1/3处）；处）；湖水湖水-从四周入口、湖心和出口采样；海水从四周入口、湖心和出口采样；海水-粗粗分为近岸和远岸；生活污水分为近岸和远岸；生活污水-与作息时间和季节与作息时间和季节性食物种类有关；工业废水性食物种类有关；工业废水-与产品和工艺过程与产品和工艺过程及排放时间有关及排放时间有关水样的保存和预处理水样的保存和预处理 对
7、于不同测定项目，采用对于不同测定项目，采用不同的保存方法不同的保存方法水样水样二二 试样的分解：溶液化试样的分解：溶液化l l溶解：溶解：溶解：溶解： 水溶水溶（例（例NH4SO4中含氮量的测定中含氮量的测定) 酸溶酸溶（HCl, H2SO4, HNO3, HF等及混合酸分解金属、等及混合酸分解金属、合金、矿石等）合金、矿石等） 碱溶碱溶（ 例例NaOH溶解铝合金分析溶解铝合金分析Fe、Mn、Ni含量）含量）l l 熔融熔融熔融熔融： 酸熔酸熔（K2S2O7、KHSO4熔解氧化物矿石）熔解氧化物矿石） 碱熔碱熔（Na2CO3、NaOH、Na2O2溶解酸性矿物）溶解酸性矿物）干式灰化法干式灰化法(有机物有机物)湿式灰化法湿式灰化法微波（微波（0.75-3.75mm)0.75-3.75mm)辅助消解法辅助消解法利用试样和适当的溶利用试样和适当的溶(熔熔)剂吸收微波能产生热量加剂吸收微波能产生热量加热试样，微波产生的交变磁场使介质分子极化，热试样，微波产生的交变磁场使介质分子极化，极化分子在高频磁场交替排列导致分子高速振荡，极化分子在高频磁场交替排列导致分子高速振荡，使分子获得高的能量，这两种作用，试样表层不使分子获得高的能量，这两种作用，试样表层不断被搅动破裂，促使试样迅速溶断被搅动破裂，促使试样迅速溶(熔熔)解解作业作业;习题习题p37 5
