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1、食品检验学果蔬中有机磷农药残留分析果蔬中有机磷农药残留分析 有机磷农药是用于防治植物病、虫、害的含有磷元素的有机化合物。品种多、药效高、用途广、易分解。6种国家规定禁止使用的高毒有机磷农药:甲胺磷、甲拌磷、内吸磷、久效磷、甲基对硫磷、对硫磷,以及5种常用有机磷农药:敌敌畏、乐果、毒死蜱、马拉硫磷、氧化乐果。有机磷农药主要是抑制生物体内的胆碱酯酶的活性、导致乙酰胆碱这种传导介质代谢紊乱，产生迟发性神经毒性，引起运动失调、昏迷、呼吸中枢麻痹甚至死亡。用于GC农药残留分析样品的预处理包括提取与净化。预处理要求过程要简单、处理要快、引进的误差要小、对欲测定的组分选择性和回收率要高。常用的提取溶剂主要有
2、乙腈、丙酮、乙酸乙酯、混合溶剂法（乙腈-丙酮-甲醇）以及二氯甲烷等。近年来更多的是用乙腈作为提取液。净化方法：液液萃取法、固相萃取法（SPE）以及固相微萃取法（SPME）、凝胶渗透法（GPC）.此外，超临界萃取法、磺化法、冷冻法、凝结沉淀法也适用。样品净化多采用ODS、PSA、NH2作为填料的SPE固相萃取柱，通常采用两个不同类型的SPE柱。GC分析1. GC分析色谱条件确定2.利用各种农药的标准品（浓度自己填写）确定其在现有GC条件下的保留时间（利用单标定性）。利用单点标准法测定样品中个各种农药的残留。计算色谱条件色谱条件（自己填写）（自己填写）进样口温度： ；进样体积： l；进样分流模式：
3、初始不分流， 后分流比70；柱温：程序升温；载气流量： N2恒流流速 ；PFPD检测器温度： PFPD检测器H2流量 ，空气1流量 ，空气2流量 。PFPD门延迟：4.0ms；门宽：10.0ms。 实验准备清点实验用品清洗实验所需的各种玻璃器皿仪器1.旋转蒸发仪器2. 高速匀浆机 （或研钵）3. 超声振荡仪 4. 氮吹仪5. Varian CP-3800气相色谱仪，带 8400自动进样系统和PFPD检测器(磷模式)。标准品：有机磷标准品(国家标准物质中心提供)，试剂：丙酮，色谱纯； 氯化钠、乙腈、正己烷、乙醚等试剂均为分析纯。实验方法实验方法标准溶液配制标准溶液配制 用丙酮将敌敌畏等有机农药配
4、成14.97gmL-1等浓度的储备液，在-20下保存，同时配置2gmL-1左右的混合标准工作溶液。 提取方法提取方法 乙腈氯化钠法乙腈氯化钠法 称取粉碎均匀的蔬菜样20g于具塞三角烧瓶中，加入50mL乙腈，超声振荡30min，离心后将上清液倒入含有3g氯化钠的具塞试管中，充分混匀后静置分层，取30mL乙腈相，旋转蒸发至1mL左右取出，氮气吹干后用乙醚正己烷混合溶液定容至1mL，气相分析。 原料 小青菜、生菜、毛毛菜、 菠菜、茼蒿、油麦菜 1将蔬菜剪碎,于研钵中研磨,称取20g磨碎的蔬菜，。2.用量筒量取50ml乙腈加入锥形瓶中，超声30min。 3将提取液分装于10ml离心管中，3000r/min，离心10min 。3.1烧杯放天平上去皮3.2将离心管放入烧杯中3.3吸取提取液到离心管中3.4离心管必须对称放入套管中，且左右的质量必须相近 4.称取3g氯化钠于具塞试管中，离心的上清液倒入具塞试管中，混匀后静置分层。5. 量取30ml乙腈相到蒸馏烧瓶中，旋转蒸发至1ml左右后，倒入试管中。注意：不要取水相6. 氮吹至干 7.加入1ml乙醚-正己烷混合溶液到试管中溶解, 0.22um滤膜过滤到气相样品瓶中。 注：盖子扭开后过滤，在加盖。讨论比较乙腈氯化钠法提取和文献查找的方法区别。
