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1、项目四：饲料中常规营养成分的检测任务一饲料中水分及其他挥发性物质的检测任务二饲料中粗蛋白的检测任务三饲料中粗脂肪的检测任务四饲料中粗纤维的检测任务五饲料中无氮浸出物的检测任务六饲料中粗灰分的检测任务七饲料中钙的检测任务八饲料中总磷的检测任务九饲料中水溶性氯化物的检测任务十饲料概略养分的评价饲料常规营养成分（概略养分）分析：利用化学的基本原理和方法，通过对饲料中饲料常规成分或概略养分进行分析测定，为准确评价饲料原料或产品的质量提供可靠的数据。饲料中常规营养成分的测定内容主要有干物质（水分）、粗蛋白、粗脂肪、粗灰分、粗纤维、无氮浸出物等。饲料样品水分干物质粗灰分有机物粗蛋白无氮物粗脂肪糖类粗纤维无
2、氮浸出物100105C, 4hrs550C, 3hrs浓硫酸消化测定含氮量乘转化系数乙醚提取1.25% H2SO41.25% NaOH各煮沸30分钟=100-水分-粗灰分-粗蛋白 -粗脂肪-粗纤维概略养分分析法概略养分分析法H2O样本 ASH DMCPOMEE无N物CFCHONFE概略养分分析简式图概略养分分析简式图概略养分指标内涵水分：游离水、结合水和挥发性成分；粗灰分：各种矿物质的碳酸盐、硫酸盐、硅酸盐和氧化物；粗蛋白：饲料总氮*6.25(转化系数)，蛋白质和非蛋白含氮物；粗脂肪：脂肪、蜡质、树脂及脂溶性色素和维生素；粗纤维：部分半纤维素，大部分纤维素和木质素；无氮浸出物：淀粉、游离单糖和
3、低聚糖、果胶、部分半纤维素，有机酸、水溶性色素和维生素。概略养分分析优缺点缺点指标简单(仅6项)，不能满足现代营养学的需要(约3040项)；划分界限模糊（如粗纤维，无氮浸出物等），无严格的化学确定性和营养学意义；误差大（如粗蛋白Tp or NPN，无氮浸出物）；优点简单快速，容易实现；历史悠久，应用广泛，累积资料多，可供参考和相关分析。钙、总磷、水溶性氯化物等的分析是将其转化为离子形式，然后进行测定。任务一饲料中水分及其他挥发性物质的检测一、任务描述假定自己是化验员，需对饲料样品进行水分的测定，并以此进行判断。二、任务相关知识（一）现行国标水分及其他挥发性物质含量测定方法适用范围动物饲料（5种
4、除外）（二）现行国标水分及其他挥发性物质含量测定得原理在特定的条件下对试样进行干燥，所失的质量在试样中所占的比重。饲料中水分的三种形式：游离水（自由水、初水分）、吸附水和结合水。风干样品（失去初水分）绝干样品（失去吸附水和结合水）新鲜样品-风干样品-绝干样品含大量的游离水和少量的吸附水及结合水含有吸附水及结合水含有少量结合水 总水分 吸湿水一定条件一定条件测定饲料水分的意义：营养价值、进食量、质量问题。常用测定方法：加热干燥法、真空干燥法、冷冻干燥法、蒸馏法和近红外分光度法等。真空干燥法原理：利用较低温度，在减压下进行干燥以排除水分，样品中被减少的量为样品的水分含量。本法适用于在100以上加热
5、容易变质及含有不易除去结合水的食品。其测定结果比较接近真正水分。冷冻干燥法将样品先在低温下冻结成固体，再在一定的真空与低温下将水分从冻结状态升华除去，达到低温脱水的干燥方法。蒸馏法蒸馏是分离、纯化液态混合物的一种常用的方法，也可以测定液态化合物的沸点，因此对鉴定纯液态化合物有一定的意义。近红外分光度法它是利用物质对近红外线有特征吸收的原理，并结合标准或认可方法测得的组成或性质数据建立分析模型，从而实现间接测量其组成或性质的一种分析方法，近红外光谱主要是反映C-H、O-H、N-H、S-H等化学键的信息，因此分析范围几乎可覆盖所有的有机化合物和混合物三、任务实施（一）测定仪器的清点及准备（二）称量
6、皿准备洗净-103-30分钟（m4）（三）称取试样称取样品于称量瓶中（m3）（四）干燥称量瓶（包括盖）103干燥4小时（m5）（五）结果计算X1=m3-（m5-m4）m3100（六）重复性要求四、任务小结基本技能：掌握水分测定方法。需注意细节及适用范围。五、任务拓展任务二饲料中粗蛋白的测定一、任务描述假定自己是化验员，对饲料样品进行粗蛋白测定。二、任务相关知识凯氏法测定试样中的含氮量，即在催化剂作用下，用硫酸破坏有机物，使含氮物转化成硫酸铵。加入强碱进行蒸馏使氨逸出，用硼酸吸收后，再用酸滴定，测出氮含量，将结果乘以换算系数6.25，计算出粗蛋白含量。三、任务实施（一）仪器设备准备（二）试剂及溶
7、液（三）试样消煮（1）准备凯氏烧瓶：（2）称样：（3）加催化剂：硫酸铜、硫酸钠作用（4）加浓硫酸：强酸及强氧化作用（5）加热消化：（四）蒸馏、吸收（1）定容：（2）吸收液的制备：（3）蒸馏、吸收：常量蒸馏法、半微量蒸馏法半微量蒸馏法将试样消煮液冷却，加入20mL蒸馏水，转入100mL容量瓶中，冷却后用水稀释至刻度，摇匀，做为试样分解液。将半微量蒸馏装置的冷凝管末端浸入装有20mL硼酸吸收液和2滴混合指示剂的锥形瓶内。蒸汽发生器的水中应加入甲基红指标剂数滴，硫酸数滴，在蒸馏过程中保持此液为橙红色，否则需补加硫酸。准确移取试样分解液10mL20mL注入蒸馏装置的反应室中，用少量蒸馏水冲洗进样入口，
8、塞好入口玻璃塞，再加10mL氢氧化钠溶液，小心提起玻璃塞使之流入反应室，将玻璃塞塞好，且在入口处加水密封，防止漏气。蒸馏4min降下锥形瓶使冷凝管末端离开吸收液面，再蒸馏1min，用蒸馏水冲洗冷凝管末端，洗液均流入锥形瓶内，然后停止蒸馏。常量蒸馏法将试样消煮液冷却，加入60L80L蒸馏水，摇匀，冷却。将蒸馏装置的冷凝管末端浸入装有25L硼酸吸收液和2滴混合指示剂的锥形瓶内。然后小心地向凯氏烧瓶中加入50L氢氧化钠，轻轻摇动凯氏烧瓶，使溶液混匀后再加热蒸馏，直至流出体积为100L。降下锥形瓶，使冷凝管末端离开液面，继续蒸馏1min2min，并用蒸馏水冲洗冷凝管末端，洗液均需流入锥形内，然后停止蒸
9、馏。（五）滴定（六）空白测定（）（七）测定步骤检验（以标准物对照试验）（八）结果计算粗蛋白质（%）=（V1V2）C0.01406.25V/(mV)100%（九）重复性（十）注意事项四、任务小结此法为测定样品总氮然后乘以相应系数得到粗蛋白含量。具体测定时需注意相关问题。五、任务拓展饲料中的非蛋白氮在热水中溶解被除去，提取饲料中的真蛋白质，并用硫酸铜在碱性溶液中将其沉淀，经过滤和洗涤后，再用凯氏定氮法测定沉淀中的真蛋白质的含量。六、任务评价（P71表4-3）任务三饲料粗脂肪的检测一、任务描述假定自己是化验员，需对饲料进行粗脂肪测定。二、任务相关知识（一）脂肪的测定方法，主要是利用相似相溶的原理，用
10、低沸点的有机溶剂直接提取。国标：索氏提取法（二）测定原理根据脂肪不溶于水而溶于有机溶剂的特点，在索氏脂肪提取器中用乙醚提取试样，称提取物的重量，除脂肪外还有有机酸、磷脂、脂溶性维生素、叶绿素等，因而测定结果称粗脂肪或乙醚提取物。无水乙醚、石油醚等提取，得到粗脂肪。分：A、B两类三、任务实施（一）试剂（二）仪器设备（三）仪器设备清洗、烘干（四）试样称取（五）提取（六）回收石油醚（七）抽提瓶烘干、称量（八）计算：粗脂肪=(m2-m0)/m1100%（九）重复性四、任务小结抽提瓶清洗烘干、试样称取、抽提、回收、提取瓶烘干、称重等五、任务拓展（一）脂肪含量超过200g/kg的试样（二）对B类试样，需预先水解
