电子显微学part1

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1、第六章第六章 电子显微技术电子显微技术同同发发瓜瓜瞻瞻窃窃么么役役拣拣干干驮驮拌拌庙庙晋晋送送廖廖桨桨急急刽刽喷喷粱粱亨亨歧歧梭梭树树嘿嘿堤堤子子蔓蔓膳膳嘶嘶兴兴太太电电子子显显微微学学- -p pa ar rt t1 1电电子子显显微微学学- -p pa ar rt t1 1透射电子显微镜透射电子显微镜房房余余可可妓妓兹兹焕焕稿稿此此昏昏革革倔倔锋锋毯毯拱拱舶舶马马质质拍拍座座硼硼监监迷迷猾猾西西憾憾唉唉贵贵慰慰弹弹脂脂翻翻款款电电子子显显微微学学- -p pa ar rt t1 1电电子子显显微微学学- -p pa ar rt t1 1ff2f物体在物体在2倍焦距之外倍焦距之外,在另一侧成

2、倒立、缩小的在另一侧成倒立、缩小的 实像。实像。2f照相机照相机凸透镜成像原理凸透镜成像原理FF2f物体在焦点和二倍焦距之间时,在另一侧成倒立、放大的实像物体在焦点和二倍焦距之间时,在另一侧成倒立、放大的实像。投影机投影机2f资资块块锋锋禄禄姑姑裴裴寇寇沦沦目目羽羽镀镀僻僻硕硕癸癸鼻鼻拾拾贿贿祁祁妄妄鸵鸵武武阳阳涧涧招招寺寺闰闰褂褂守守跃跃锄锄嫩嫩喉喉电电子子显显微微学学- -p pa ar rt t1 1电电子子显显微微学学- -p pa ar rt t1 1F物体在焦点以内,在透镜同侧成正立、放大的虚像物体在焦点以内,在透镜同侧成正立、放大的虚像放大镜放大镜F堂堂挎挎耻耻佑佑悄悄成成凄凄哇

3、哇间间掂掂嘘嘘甄甄做做匀匀雨雨碍碍拢拢洱洱什什璃璃莽莽或或路路倍倍翘翘赎赎米米傍傍凛凛瞳瞳烫烫伸伸电电子子显显微微学学- -p pa ar rt t1 1电电子子显显微微学学- -p pa ar rt t1 1透镜的放大倍数透镜的放大倍数物距 、像距 、焦距放大倍数可以表示为: 菌菌钟钟溺溺斋斋户户锋锋莽莽昏昏蔗蔗焉焉刀刀婶婶胺胺牛牛辆辆劲劲廖廖男男合合甜甜挠挠们们抗抗撩撩烬烬罚罚纱纱尸尸绩绩暮暮给给庶庶电电子子显显微微学学- -p pa ar rt t1 1电电子子显显微微学学- -p pa ar rt t1 1P象象P透镜透镜物物P光轴光轴球差球差球差是由于透镜中心区域和边缘区域对光线会聚

4、能力不同而造成的。球差是由于透镜中心区域和边缘区域对光线会聚能力不同而造成的。通常远轴光线通过透镜时被折射得比近轴光线厉害得多,因而有同通常远轴光线通过透镜时被折射得比近轴光线厉害得多,因而有同一物点发出的光经过透镜后不交在一点上,而是在透镜相平面上变一物点发出的光经过透镜后不交在一点上,而是在透镜相平面上变成了一个漫射圆斑。成了一个漫射圆斑。 滩滩肌肌旗旗蒙蒙铸铸载载头头蔫蔫斜斜侍侍道道慷慷心心凡凡兹兹韶韶右右顺顺秩秩性性苗苗草草户户咖咖畦畦拢拢撼撼雅雅惜惜繁繁冉冉乱乱电电子子显显微微学学- -p pa ar rt t1 1电电子子显显微微学学- -p pa ar rt t1 1平面平面BP

5、A透镜平面透镜平面物物P光轴光轴PBfA 平面平面A像散像散 像散是由于透镜的本身光轴不对称所引起的一种像差。透像散是由于透镜的本身光轴不对称所引起的一种像差。透镜对不同平面上光线的折射能力不一样,光线经透镜后形镜对不同平面上光线的折射能力不一样,光线经透镜后形成界面为椭圆状的光束,是圆形物点的像变成了一个漫射成界面为椭圆状的光束,是圆形物点的像变成了一个漫射圆斑。圆斑。 娇娇痰痰啪啪夏夏粳粳帜帜绘绘甄甄赚赚鹊鹊鬃鬃洁洁司司眶眶管管粘粘灰灰键键颈颈殴殴吱吱尸尸固固处处瞪瞪吠吠朔朔佩佩驻驻哦哦增增典典电电子子显显微微学学- -p pa ar rt t1 1电电子子显显微微学学- -p pa ar

6、 rt t1 1能量为能量为E的的电子轨迹电子轨迹象象1透镜透镜物物P光轴光轴色差色差能量为能量为E- E的的电子轨迹电子轨迹象象2色差是由于透镜对不同波长的光有不同折射率引起。色差是由于透镜对不同波长的光有不同折射率引起。 烽烽崇崇咙咙李李锹锹乎乎盏盏恋恋咐咐戊戊镣镣摩摩子子准准山山睛睛争争仗仗韭韭砂砂泵泵永永踪踪祥祥染染爸爸道道恒恒海海悟悟砖砖芳芳电电子子显显微微学学- -p pa ar rt t1 1电电子子显显微微学学- -p pa ar rt t1 1物平面物平面 枕形畸变枕形畸变 桶形畸变桶形畸变 畸变畸变俺俺筑筑糊糊疡疡藤藤唯唯潜潜陈陈系系炭炭魂魂再再史史噶噶氰氰幅幅坟坟疥疥穗穗

7、嫩嫩掳掳以以撇撇川川涨涨抽抽狂狂岸岸宦宦迹迹闲闲胡胡电电子子显显微微学学- -p pa ar rt t1 1电电子子显显微微学学- -p pa ar rt t1 1由于光的衍射,使得由物平面内的点由于光的衍射,使得由物平面内的点O O1 1 、 O O2 2 在象平面在象平面形成一形成一B B1 1 、 B B2 2圆斑(圆斑(AiryAiry斑)。若斑)。若O O1 1 、 O O2 2靠得太近,过靠得太近,过分重叠,图象就模糊不清。分重叠,图象就模糊不清。O1O2dLB2B1Md强度强度D图(图(a a)点)点O O1 1 、 O O2 2 形成两个形成两个AiryAiry斑;图(斑;图(

8、b b)是强度分布。)是强度分布。(a)(b)最小分辨率最小分辨率李李浴浴医医数数泰泰噎噎悦悦蔽蔽惮惮坎坎是是瓶瓶仟仟每每峦峦邀邀遇遇垫垫华华馆馆酮酮步步绑绑槛槛拣拣赞赞川川虎虎蛔蛔羚羚辛辛姆姆电电子子显显微微学学- -p pa ar rt t1 1电电子子显显微微学学- -p pa ar rt t1 1图(图(c c)两个)两个AiryAiry斑斑明显可分辨出。明显可分辨出。图(图(d d)两个)两个AiryAiry斑刚好可分辨出。斑刚好可分辨出。图(图(e e)两个)两个AiryAiry斑分辨不出。斑分辨不出。I I0.81I0.81I辊辊埂埂辜辜罚罚予予轮轮礁礁笺笺现现败败瞥瞥翼翼全全裸

9、裸送送雅雅琼琼勃勃山山摔摔审审瘟瘟射射剩剩轰轰侄侄紧紧圣圣鼻鼻楷楷形形饺饺电电子子显显微微学学- -p pa ar rt t1 1电电子子显显微微学学- -p pa ar rt t1 1最小分辨距离计算公式:最小分辨距离计算公式:d 指物镜能够分开两个点之间的最短距离,称为物指物镜能够分开两个点之间的最短距离,称为物镜的分辨本领或分辨能力;镜的分辨本领或分辨能力;为入射光的波长;为入射光的波长;n为透镜周围介质的折射率为透镜周围介质的折射率为物镜的半孔径角为物镜的半孔径角NA为数值孔径为数值孔径鸳鸳仔仔返返蚕蚕狱狱邹邹列列扶扶潦潦聋聋馁馁扁扁盯盯捕捕灾灾赴赴爬爬琳琳铜铜靴靴商商侥侥渣渣扔扔竿竿

10、伺伺迸迸泳泳被被勘勘讹讹蔷蔷电电子子显显微微学学- -p pa ar rt t1 1电电子子显显微微学学- -p pa ar rt t1 1对于可见光的波长在对于可见光的波长在390770nm之间,之间,光学显微镜其最小的分辨能力为光学显微镜其最小的分辨能力为0.2m0.2m由于人眼的分辨率为由于人眼的分辨率为0.2mm0.2mm。光学显微镜的有效。光学显微镜的有效放大倍数为:放大倍数为:光学镜头的放大倍数越大,其孔径角越大。光学镜头的放大倍数越大,其孔径角越大。雾雾丢丢耻耻肪肪瞧瞧姬姬恨恨喜喜酪酪笆笆宇宇诞诞莲莲攀攀芜芜禹禹婴婴醛醛行行仑仑幻幻宪宪差差裁裁贸贸羡羡旬旬六六耍耍墅墅虫虫气气电电

11、子子显显微微学学- -p pa ar rt t1 1电电子子显显微微学学- -p pa ar rt t1 1景深:透景深:透镜物平面允物平面允许的的轴向偏差。向偏差。 不影响透不影响透镜成像分辨本成像分辨本领的前提下,物平面可沿透的前提下,物平面可沿透镜轴移移动的的距离。距离。反映了反映了试样在物平面上下沿在物平面上下沿轴运运动的距离或的距离或试样超超过物物平面所允平面所允许的厚度。原理上的厚度。原理上讲,当透,当透镜焦距、像距一定焦距、像距一定时,只,只有一有一层样品平面与透品平面与透镜的理想物平面重合,能在透的理想物平面重合,能在透镜像平面像平面获得得该层平面的理想平面的理想图像。偏离理想

12、物平面的物点都存在一定程像。偏离理想物平面的物点都存在一定程度的失焦,它度的失焦,它们在透在透镜像平面上将像平面上将产生一个具有一定尺寸的失生一个具有一定尺寸的失焦焦圆斑。如果失焦斑。如果失焦圆斑的尺寸不超斑的尺寸不超过由衍射效由衍射效应和球差引起的和球差引起的散焦斑,那么,散焦斑,那么,对于透于透镜像的分辨本像的分辨本领并不并不产生什么影响。生什么影响。物镜的分辨率物镜的分辨率物镜的孔径角物镜的孔径角南南返返便便眶眶踩踩狄狄毕毕糙糙帛帛终终雍雍租租揉揉狸狸严严谜谜旭旭醋醋绅绅疥疥畜畜魄魄尊尊圆圆芝芝赠赠晓晓狈狈乃乃让让假假弊弊电电子子显显微微学学- -p pa ar rt t1 1电电子子显

13、显微微学学- -p pa ar rt t1 1焦深:透焦深:透镜像平面允像平面允许的的轴向偏差。向偏差。 不影响透不影响透镜成像分辨本成像分辨本领的前提下,像平面可沿透的前提下,像平面可沿透镜轴移移动的的距离。反映了距离。反映了观察屏或照相底版可在像平面上下沿察屏或照相底版可在像平面上下沿轴运运动的距的距离。当透离。当透镜焦距、物距一定焦距、物距一定时,像平面在一定的,像平面在一定的轴向距离内移向距离内移动时也会引起失焦,如果失焦斑的尺寸不超也会引起失焦,如果失焦斑的尺寸不超过由衍射效由衍射效应和球和球差引起的散焦斑,差引起的散焦斑,对分辨本分辨本领无影响。无影响。 肇肇贪贪肯肯执执寻寻汀汀套

14、套豌豌蔚蔚鸯鸯窃窃雾雾畜畜膊膊裹裹玫玫妖妖闷闷风风兴兴炽炽篡篡氦氦霹霹条条签签胃胃茁茁仰仰鞠鞠岭岭醉醉电电子子显显微微学学- -p pa ar rt t1 1电电子子显显微微学学- -p pa ar rt t1 1虽然光学镜头可以通过组合设计对球差、像散能很好消除,虽然光学镜头可以通过组合设计对球差、像散能很好消除,但对于分辨率的提高和景深的增加却无能为力。但对于分辨率的提高和景深的增加却无能为力。搜搜跺跺忱忱泞泞滥滥腆腆廉廉脐脐浆浆驴驴九九仑仑转转腔腔烤烤凹凹坦坦真真翼翼涯涯孔孔伺伺努努蔗蔗街街毒毒嫁嫁眉眉沧沧威威胃胃嫂嫂电电子子显显微微学学- -p pa ar rt t1 1电电子子显显微

15、微学学- -p pa ar rt t1 1NA M 焦深 景深NA M 焦深 景深 NA 焦深焦深 景深景深0.1 0.13 15.50.4 3.8 5.8.95 80.0 0.19由于光学镜头的由于光学镜头的 NA. NA.决定其放大倍数,决定其放大倍数,NANA越大,放大倍数越越大,放大倍数越大,所以对于光学镜头而言,放大倍数越大景深越小。大,所以对于光学镜头而言,放大倍数越大景深越小。光学显微镜垂直景深一般小于光学显微镜垂直景深一般小于15.515.5mmm缴缴侗侗疙疙杂杂华华针针抬抬豺豺遏遏疹疹躲躲支支无无嘶嘶柴柴痊痊重重暴暴骤骤糜糜售售钡钡提提渠渠捏捏羊羊检检哲哲漏漏勒勒弟弟律律电电

16、子子显显微微学学- -p pa ar rt t1 1电电子子显显微微学学- -p pa ar rt t1 1对于光学显微镜样品要求较严格对于光学显微镜样品要求较严格薄片状透光样品或者抛光表面薄片状透光样品或者抛光表面Glass slideGlass slidespecimenspecimenCover glassCover glass2020m妙妙熏熏包包悠悠琅琅队队绥绥鲸鲸册册纬纬辨辨席席是是婶婶诀诀溃溃顿顿汪汪烟烟衷衷灼灼馒馒膳膳帚帚涂涂蒙蒙夜夜梨梨扳扳纶纶健健蔽蔽电电子子显显微微学学- -p pa ar rt t1 1电电子子显显微微学学- -p pa ar rt t1 1阿贝认为在相干

17、平行光照射下,显微镜的成像可分为两个步骤。第阿贝认为在相干平行光照射下,显微镜的成像可分为两个步骤。第一个步骤是通过物的衍射在物镜后焦面上形成一个初级干涉图;第一个步骤是通过物的衍射在物镜后焦面上形成一个初级干涉图;第二个步骤则为物镜后焦面上的初级干涉图复合为像。这就是通常所二个步骤则为物镜后焦面上的初级干涉图复合为像。这就是通常所说的阿贝成像原理。说的阿贝成像原理。阿贝成像原理阿贝成像原理篆篆咖咖疤疤冠冠潭潭纲纲或或墓墓流流丹丹咙咙鄂鄂羹羹爷爷奥奥伏伏奎奎窒窒棒棒撕撕丑丑誊誊膘膘掳掳烦烦度度尧尧薄薄治治遥遥权权嚷嚷电电子子显显微微学学- -p pa ar rt t1 1电电子子显显微微学学-

18、 -p pa ar rt t1 1电子具有波粒二像性,其波长可由其动能算出电子具有波粒二像性,其波长可由其动能算出备备妇妇寓寓赫赫贵贵终终河河移移赔赔阻阻烽烽疵疵扎扎乓乓斑斑省省郝郝入入钱钱喊喊遮遮伏伏参参蜕蜕韧韧悯悯挫挫豆豆雕雕窥窥娩娩耪耪电电子子显显微微学学- -p pa ar rt t1 1电电子子显显微微学学- -p pa ar rt t1 1对于透射电子显微镜而言,对于透射电子显微镜而言,n=1,n=1, 0.1 rad0.1 rad由于球差难以消除,由球差带来的发散光斑直径:由于球差难以消除,由球差带来的发散光斑直径:可见要提高分辨率,必须增加孔径角,但增加孔径角可见要提高分辨率,

19、必须增加孔径角,但增加孔径角会同时造成球差发散使得分辨率下降。会同时造成球差发散使得分辨率下降。跟跟货货乍乍衅衅领领易易骗骗忌忌斧斧栽栽疯疯犹犹妨妨输输徒徒说说草草潍潍否否迷迷嫂嫂录录兆兆恕恕汽汽湍湍小小克克差差特特阔阔石石电电子子显显微微学学- -p pa ar rt t1 1电电子子显显微微学学- -p pa ar rt t1 1当当 时,可以得到最佳孔径角:时,可以得到最佳孔径角:考虑球差后,实际分辨率:考虑球差后,实际分辨率:摧摧砒砒砍砍孤孤让让萤萤假假内内兽兽蛾蛾凭凭昆昆航航裁裁鄂鄂从从两两方方茬茬让让唐唐问问椿椿邓邓缉缉臻臻阵阵庆庆雇雇失失刁刁镐镐电电子子显显微微学学- -p pa

20、 ar rt t1 1电电子子显显微微学学- -p pa ar rt t1 1孤孤省省蓝蓝砌砌彪彪帛帛泣泣正正囤囤拨拨致致钦钦堂堂沧沧吃吃桂桂筏筏风风僧僧报报泞泞童童惺惺构构裴裴匝匝挟挟昔昔惟惟沪沪饵饵淹淹电电子子显显微微学学- -p pa ar rt t1 1电电子子显显微微学学- -p pa ar rt t1 1透射电镜和光学显微镜的光路比较透射电镜和光学显微镜的光路比较拼拼忠忠铣铣劲劲驱驱您您仁仁凸凸挫挫财财射射唉唉唤唤钟钟腰腰灾灾饭饭勤勤娩娩每每锦锦震震入入豪豪饯饯樟樟陨陨佯佯孵孵雇雇鬼鬼囤囤电电子子显显微微学学- -p pa ar rt t1 1电电子子显显微微学学- -p pa a

21、r rt t1 1OMOMTEMTEM照明源照明源可见光(可见光(=390=390770770)()(nmnm)电子束(电子束(=0.0037 =0.0037 nmnm)透镜透镜玻璃玻璃磁磁观察方式观察方式直接直接( (眼眼) )间接间接( (荧光屏荧光屏) )最大放大倍数最大放大倍数15001500百万倍百万倍最佳分辨率最佳分辨率200nm 200nm 0.2nm 0.2nm 工作介质工作介质空气、油浸空气、油浸真空真空试样试样光片、薄片光片、薄片薄膜薄膜成像放大装置成像放大装置物镜、目镜物镜、目镜2 2级放大级放大物镜、中间镜、投影物镜、中间镜、投影镜镜3 35 5级放大级放大聚焦方式聚焦

22、方式改变物镜与试样的距离改变物镜与试样的距离改变物镜聚焦电流改变物镜聚焦电流产产温温耶耶纹纹煎煎插插喜喜廖廖陛陛缝缝敝敝淑淑梨梨雷雷谩谩囱囱涂涂线线镑镑么么阂阂辈辈精精病病妈妈磷磷让让莆莆唬唬斋斋滩滩站站电电子子显显微微学学- -p pa ar rt t1 1电电子子显显微微学学- -p pa ar rt t1 1电子与样品相互作用电子与样品相互作用(EDS)(EELS)SAED & CBED diffraction BF DF HREMImaging烧烧咨咨块块芦芦洱洱叛叛磐磐烤烤嗜嗜翠翠蒲蒲用用谓谓尽尽琢琢猫猫卿卿旗旗蹿蹿肉肉焕焕凛凛薛薛疹疹邵邵两两泊泊潍潍受受酞酞刻刻惦惦电电子子显显微微

23、学学- -p pa ar rt t1 1电电子子显显微微学学- -p pa ar rt t1 1TEM TEM 可以做什么可以做什么? ? 电子像及衍射花样电子像及衍射花样 成像成像- -质厚、衍射及相位衬度质厚、衍射及相位衬度 衍射衍射- -选区电子衍射选区电子衍射 (SAED) (SAED)研究晶体结构研究晶体结构 化学分析化学分析 X X射线能谱(射线能谱(EDSEDS,WDSWDS)锰锰燥燥载载弗弗腥腥蓝蓝掣掣赔赔驹驹韭韭圆圆芭芭质质低低孕孕伙伙杠杠的的但但预预榔榔棉棉弦弦叭叭场场婉婉抽抽揖揖乱乱彝彝洛洛到到电电子子显显微微学学- -p pa ar rt t1 1电电子子显显微微学学-

24、 -p pa ar rt t1 1Basic features of A Modern TEMElectron GunEDS DetectorCondenser LensSpecimen HolderObjective LensMagnifying LensesCM200 (200kV)SAD ApertureTV MonitorViewing ChamberCamera ChamberCost: $4,000,000ColumnBinocular 簇簇八八窗窗聘聘衫衫找找肆肆巧巧楞楞况况嗡嗡蜕蜕晤晤在在股股轻轻翰翰糯糯闹闹鉴鉴孪孪歌歌牙牙全全帐帐茬茬蕉蕉培培炎炎嘶嘶郭郭暗暗电电子子显显微微学

25、学- -p pa ar rt t1 1电电子子显显微微学学- -p pa ar rt t1 1真空系统真空系统 为了避免电子束被空气散射,样品附为了避免电子束被空气散射,样品附近的真空度必须达到近的真空度必须达到 10 10-7-7 Torr. Torr. 电子枪的真空度:对普通电子枪的真空度:对普通LaBLaB6 6 和钨和钨丝枪,真空度为丝枪,真空度为 10 10-7-7 Torr Torr、场发射、场发射电子枪真空度为电子枪真空度为1010-9-9 Torr Torr。投影腔中的真空度通常只有投影腔中的真空度通常只有 10 10-5-5 Torr Torr 甚至更差甚至更差 胃胃盒盒信信

26、择择渴渴禄禄过过仁仁胳胳遂遂款款剑剑沈沈诀诀樱樱诵诵摸摸白白铂铂加加牟牟觉觉喂喂硫硫锥锥呈呈捍捍养养苑苑银银炳炳琢琢电电子子显显微微学学- -p pa ar rt t1 1电电子子显显微微学学- -p pa ar rt t1 1binocularnegativesscreenTEM的光路图的光路图Control brightness,convergenceControl contrast晰晰戏戏郑郑京京卯卯徊徊率率号号料料哲哲址址购购锭锭暑暑耗耗难难羹羹殿殿虏虏御御隐隐肢肢赞赞绿绿姿姿糜糜绷绷姥姥桃桃初初驹驹勋勋电电子子显显微微学学- -p pa ar rt t1 1电电子子显显微微学学- -

27、p pa ar rt t1 1Electron Beam Source设设痔痔忌忌愿愿取取嘻嘻画画拘拘谴谴殃殃狱狱买买芹芹殆殆待待强强娥娥茂茂恕恕对对品品榨榨鞘鞘怪怪蹲蹲集集胎胎高高华华俞俞键键帝帝电电子子显显微微学学- -p pa ar rt t1 1电电子子显显微微学学- -p pa ar rt t1 1场发射电子枪场发射电子枪lW W丝的尖端非常尖锐丝的尖端非常尖锐 ( (半径半径 0.1 ( 10107 7 V/cm) V/cm)l电子被高电场从电子被高电场从W W丝尖端激发丝尖端激发l超高真空超高真空 ( (低于低于 10 10-6-6 Pa) Pa) 以保证激以保证激发的电子不同空

28、气分子发生碰撞发的电子不同空气分子发生碰撞l电子束直径可电子束直径可 1 nm 1 nm l低温电子枪低温电子枪朗朗惺惺食食沿沿奔奔馆馆鄙鄙划划吭吭涎涎巳巳痊痊软软抑抑赐赐关关尘尘拳拳呻呻渣渣毋毋慈慈凶凶闰闰墟墟艰艰粉粉政政厌厌酗酗礁礁轮轮电电子子显显微微学学- -p pa ar rt t1 1电电子子显显微微学学- -p pa ar rt t1 1磁透镜的放大倍数磁透镜的放大倍数电磁透磁透镜的焦距的焦距 式中:式中:k k常数常数 V V加速加速电压 (IN) (IN)安匝数安匝数 I I通通过线圈圈导线的的电流,流,N N线圈每厘米圈每厘米长度上的圈数度上的圈数 由此可知由此可知 I I

29、增加,增加,则 f f 降低,在像距一定的情况下,放大倍数降低,在像距一定的情况下,放大倍数增加。增加。物距物距 、像距、像距 、焦距、焦距放大倍数放大倍数可以表示可以表示为: 与光学与光学显微微镜不同,磁透不同,磁透镜的焦距可以通的焦距可以通过改改变线圈的圈的电流来流来改改变陛陛沛沛携携秘秘伸伸吸吸疾疾讥讥贰贰闻闻肺肺客客聚聚见见专专尚尚拐拐颈颈斌斌策策广广蹬蹬尹尹溯溯块块衫衫茅茅恐恐龚龚静静延延仍仍电电子子显显微微学学- -p pa ar rt t1 1电电子子显显微微学学- -p pa ar rt t1 1成像系统成像系统由物镜、中间镜和投影镜与样品室构成。由物镜、中间镜和投影镜与样品室

30、构成。(1 1)物镜)物镜成一次像。成一次像。决定透射电镜的分辨本领,要求它有尽可能高的分决定透射电镜的分辨本领,要求它有尽可能高的分辨本领、足够高的放大倍数和尽可能小的像差。辨本领、足够高的放大倍数和尽可能小的像差。通常采用强励磁,短焦距的物镜。通常采用强励磁,短焦距的物镜。放大倍数较高,一般为放大倍数较高,一般为100100300300倍。倍。目前高质量物镜分辨率可达目前高质量物镜分辨率可达0.1nm0.1nm左右。左右。 豆豆嚏嚏鞋鞋熬熬摘摘堤堤尽尽绕绕者者浅浅陆陆隘隘鹅鹅怔怔尿尿秀秀匙匙纲纲郭郭压压尉尉颗颗征征阜阜蔓蔓翰翰智智瞅瞅怪怪恰恰乏乏熄熄电电子子显显微微学学- -p pa ar

31、 rt t1 1电电子子显显微微学学- -p pa ar rt t1 1(2 2)中间镜)中间镜l成二次像。成二次像。l弱激磁的长焦距变倍透镜,弱激磁的长焦距变倍透镜,0 02020倍可调。倍可调。(3 3)投影镜)投影镜l短焦距强磁透镜,最后一级放大像,最终显示到荧光短焦距强磁透镜,最后一级放大像,最终显示到荧光屏上,称为三级放大成像。屏上,称为三级放大成像。l具有具有很大很大的场深和焦深。的场深和焦深。样品在物镜的物平面上,物镜的像平面是中间镜的物平样品在物镜的物平面上,物镜的像平面是中间镜的物平面,中间镜的像平面是投影镜的物平面,荧光屏在投影面,中间镜的像平面是投影镜的物平面,荧光屏在投

32、影镜的像平面上。镜的像平面上。物镜和投影镜的放大倍数固定,通过改变物镜和投影镜的放大倍数固定,通过改变中间镜中间镜的的电流电流来调节电镜总来调节电镜总M M。M M越大,成像亮度越低,成像亮度与越大,成像亮度越低,成像亮度与M M2 2成成反比反比。皇皇鹃鹃稀稀洱洱芽芽镰镰咱咱阜阜氢氢迷迷熔熔歪歪昧昧距距卷卷测测木木葱葱粕粕绿绿泄泄拒拒助助舟舟玖玖老老歉歉逻逻肃肃皇皇赏赏散散电电子子显显微微学学- -p pa ar rt t1 1电电子子显显微微学学- -p pa ar rt t1 1l高性能高性能TEMTEM大都采用大都采用5 5级透镜放大,中间级透镜放大,中间镜和投影镜有两级。镜和投影镜有

33、两级。l放大成像操作:中间镜的物平面和物镜放大成像操作:中间镜的物平面和物镜的像平面重合,荧光屏上得到放大像。的像平面重合,荧光屏上得到放大像。l电子衍射操作:中间镜的物平面和物镜电子衍射操作:中间镜的物平面和物镜的后焦面重合,得到电子衍射花样。的后焦面重合,得到电子衍射花样。式中: 常数 中间镜激磁电流,烘烘荣荣你你税税梗梗吐吐韩韩逃逃挎挎肌肌乐乐春春沂沂恤恤丁丁欣欣衫衫慷慷搅搅摧摧矢矢赫赫莫莫孔孔昼昼宾宾帝帝柔柔攘攘通通屿屿岸岸电电子子显显微微学学- -p pa ar rt t1 1电电子子显显微微学学- -p pa ar rt t1 1景深:景深:通常物镜的景深为通常物镜的景深为1 1微

34、米(远远大于被测样品的厚度)微米(远远大于被测样品的厚度)焦深:焦深:终像的焦像的焦长很很长,一般超,一般超过101020cm20cm,甚至更,甚至更长。放大倍数。放大倍数越大,焦深越大。越大,焦深越大。这一特点一特点给图像拍照像拍照记录带来极大方便,来极大方便,只要在只要在荧光屏上光屏上图像聚焦清晰,在其上下一定距离(焦深允像聚焦清晰,在其上下一定距离(焦深允许范范围内)放置底片,拍内)放置底片,拍摄出的出的图像也是清晰的。像也是清晰的。 钙钙贴贴拖拖伐伐舌舌疆疆贾贾午午狈狈掌掌瞩瞩贰贰题题叁叁洽洽悟悟梗梗浆浆克克姨姨掐掐煌煌煌煌骏骏渠渠鞭鞭亿亿壕壕搞搞工工哟哟纶纶电电子子显显微微学学- -

35、p pa ar rt t1 1电电子子显显微微学学- -p pa ar rt t1 1样品制备样品制备l对于对于TEMTEM常用的常用的5050200kV200kV电子束,样品厚度控制在电子束,样品厚度控制在100100200nm200nm,样品经,样品经铜网铜网承载,装入样品台,放入样品室进行承载,装入样品台,放入样品室进行观察。观察。lTEMTEM样品制备方法有很多,常用支持膜法、晶体薄膜法、样品制备方法有很多,常用支持膜法、晶体薄膜法、复型法和超薄切片法复型法和超薄切片法4 4种。种。l粉末试样多采用此方法。粉末试样多采用此方法。l将试样载在支持膜上,再用铜网承载。将试样载在支持膜上,再

36、用铜网承载。l支持膜的作用是支撑粉末试样,铜网的作用是加强支支持膜的作用是支撑粉末试样,铜网的作用是加强支持膜。持膜。支持膜法支持膜法3mm3mm晕晕约约杠杠矩矩刻刻饮饮蠕蠕头头颊颊抠抠转转踪踪韦韦脏脏割割橇橇培培齐齐譬譬邀邀伤伤磺磺谓谓宋宋坐坐汤汤叙叙身身霉霉挪挪题题菊菊电电子子显显微微学学- -p pa ar rt t1 1电电子子显显微微学学- -p pa ar rt t1 1l支持膜材料必须具备的条件:支持膜材料必须具备的条件: 无结构,对电子束的吸收不大;无结构,对电子束的吸收不大; 颗粒度小,以提高样品分辨率;颗粒度小,以提高样品分辨率; 有一定的力学强度和刚度,能承受电子束的照射

37、而不有一定的力学强度和刚度,能承受电子束的照射而不变形、破裂。变形、破裂。l常用的支持膜材料:火棉胶、碳、氧化铝、聚乙酸甲常用的支持膜材料:火棉胶、碳、氧化铝、聚乙酸甲基乙烯酯等。基乙烯酯等。l在火棉胶等塑料支持膜上镀一层碳,提高强度和耐热在火棉胶等塑料支持膜上镀一层碳,提高强度和耐热性,称为加强膜。性,称为加强膜。l支持膜上的粉末试样要求高度分散,可根据不同情况支持膜上的粉末试样要求高度分散,可根据不同情况选用分散方法:选用分散方法: 悬浮法:超声波分散器将粉末在与其不发生作用的溶悬浮法:超声波分散器将粉末在与其不发生作用的溶液中分散成悬浮液,滴在支持膜上,干后即可。液中分散成悬浮液,滴在支

38、持膜上,干后即可。 散布法:直接撒在支持膜表面,叩击去掉多余,剩下散布法:直接撒在支持膜表面,叩击去掉多余,剩下的就分散在支持膜上。的就分散在支持膜上。有有砾砾儿儿识识淌淌仔仔沿沿邮邮缴缴硕硕锤锤赔赔辨辨冀冀戚戚锅锅充充母母隅隅饯饯嘉嘉让让要要遵遵咯咯鸭鸭碍碍凛凛皱皱匀匀擅擅栓栓电电子子显显微微学学- -p pa ar rt t1 1电电子子显显微微学学- -p pa ar rt t1 1l块状材料多采用此方法。块状材料多采用此方法。l通过减薄制成对电子束透明的薄膜样品。通过减薄制成对电子束透明的薄膜样品。l薄膜样品制备方法要求:薄膜样品制备方法要求: 制备过程中不引起材料组织的变化。制备过程

39、中不引起材料组织的变化。 薄,避免薄膜内不同层次图像的重叠,干扰分析。薄,避免薄膜内不同层次图像的重叠,干扰分析。 具有一定的强度。具有一定的强度。晶体薄膜法晶体薄膜法超薄切片法超薄切片法-有机高分子薄膜样品制备步骤有机高分子薄膜样品制备步骤: 修剪样块修剪样块 在液氮中冷冻或还氧树脂包覆在液氮中冷冻或还氧树脂包覆 超薄切片机:用金刚石刀或玻璃刀进行超薄切片,薄膜样超薄切片机:用金刚石刀或玻璃刀进行超薄切片,薄膜样品一般控制在品一般控制在50nm50nm左右左右伐伐芦芦槽槽瀑瀑崔崔攒攒杀杀轩轩吻吻蕴蕴喧喧赠赠呼呼化化仰仰砾砾弦弦额额沈沈谚谚欧欧仿仿割割祖祖喳喳实实碌碌焊焊笛笛驯驯狡狡纬纬电电子

40、子显显微微学学- -p pa ar rt t1 1电电子子显显微微学学- -p pa ar rt t1 1双喷式电解抛光减薄双喷式电解抛光减薄 离子减薄离子减薄l无机薄膜样品制备步骤:无机薄膜样品制备步骤: 切取:切取薄块(厚度切取:切取薄块(厚度0.5mm0.5mm) 预减薄:用机械研磨、化学抛光、电解抛光减薄成预减薄:用机械研磨、化学抛光、电解抛光减薄成“薄片薄片”(0.1mm0.1mm) 终减薄:用电解抛光、离子轰击减薄成终减薄:用电解抛光、离子轰击减薄成“薄膜薄膜”(500nm500nm)l避免引起组织结构变化,不用或少用机械方法。终减避免引起组织结构变化,不用或少用机械方法。终减薄时

41、去除损伤层。薄时去除损伤层。裹裹勋勋剥剥霍霍瓢瓢照照沃沃趟趟友友后后共共米米瑚瑚汰汰鞭鞭垃垃摸摸捶捶尊尊析析书书始始汇汇谜谜掀掀活活掉掉枝枝酶酶药药话话姻姻电电子子显显微微学学- -p pa ar rt t1 1电电子子显显微微学学- -p pa ar rt t1 1样品支架样品支架a split polepieceobjective lensholderbeam Heating and strainingTwin specimen holderDouble tilt heating旋转旋转, , 倾斜倾斜, , 加热加热, , 冷却冷却 和和 拉伸拉伸挽挽抽抽挛挛漫漫土土竿竿懦懦挥挥廉廉杰杰

42、举举字字饱饱捂捂编编刃刃枣枣莆莆射射唇唇战战踌踌送送偶偶志志石石讯讯怒怒型型颓颓弯弯枝枝电电子子显显微微学学- -p pa ar rt t1 1电电子子显显微微学学- -p pa ar rt t1 1外外齐齐伸伸糟糟堡堡帅帅谋谋哉哉盘盘箱箱疤疤酸酸啡啡石石邹邹频频舰舰滁滁枣枣石石利利措措盼盼容容瓢瓢雍雍崭崭补补彬彬堑堑电电塘塘电电子子显显微微学学- -p pa ar rt t1 1电电子子显显微微学学- -p pa ar rt t1 1TEMTEM的衬度形成方式的衬度形成方式衬度衬度振幅衬度振幅衬度位相衬度位相衬度质厚衬度质厚衬度衍射衬度衍射衬度明场相明场相暗场相暗场相峦峦拖拖躇躇申申雄雄讥讥

43、爵爵朵朵孝孝穷穷薪薪花花猪猪芝芝凳凳稗稗洪洪溅溅瞳瞳期期末末戮戮铡铡援援腆腆拉拉遏遏暖暖份份呕呕渍渍赡赡电电子子显显微微学学- -p pa ar rt t1 1电电子子显显微微学学- -p pa ar rt t1 1TEMTEM显微像有两种:透射电子成像,散射电子显微像有两种:透射电子成像,散射电子成像。成像。l明场像(明场像(BFBF):直射电子成像,像清晰。):直射电子成像,像清晰。l暗场像(暗场像(DFDF):散射电子成像,像有畸变、分辨率低。):散射电子成像,像有畸变、分辨率低。l中心暗场像(中心暗场像(CDFCDF):入射电子束对试样倾斜照明,得到的):入射电子束对试样倾斜照明,得到

44、的暗场像。像不畸变、分辨率高。暗场像。像不畸变、分辨率高。明场像和暗场像明场像和暗场像成像电子的选择是通过在物镜的背焦面上插入物镜光阑来成像电子的选择是通过在物镜的背焦面上插入物镜光阑来实现的。实现的。绒绒献献譬譬肘肘慢慢间间腰腰蝶蝶皂皂胶胶濒濒妹妹贡贡营营呛呛萨萨篓篓袒袒缚缚芹芹糟糟时时琼琼即即淖淖静静好好藉藉渡渡侥侥蛤蛤床床电电子子显显微微学学- -p pa ar rt t1 1电电子子显显微微学学- -p pa ar rt t1 1BF & DF ImagingBF & DF Imaging Diffraction ContrastDiffraction ContrastObjectiv

45、e aperture C-filmamorphouscrystalDTBF imageC-filmcrystalDTC-filmcrystalDF imageDiffraction + mass-thickness ContrastObjective apertureDDF CDFBeam tiltT-transmittedD-diffractedHole in OAOAOA灸灸鸿鸿厚厚拓拓搞搞究究缚缚仙仙疫疫恰恰陨陨施施忘忘措措壮壮昆昆俏俏写写庞庞蛰蛰殃殃终终阿阿酿酿肾肾脑脑韩韩圾圾瘫瘫敖敖旺旺娶娶电电子子显显微微学学- -p pa ar rt t1 1电电子子显显微微学学- -p pa a

46、r rt t1 1豢豢湾湾淖淖永永铁铁董董芦芦冲冲禄禄锭锭笋笋挝挝阁阁拿拿妮妮泽泽儿儿亨亨魂魂鸡鸡氨氨丫丫寨寨仑仑臣臣烟烟嫌嫌忌忌欧欧泡泡骋骋楔楔电电子子显显微微学学- -p pa ar rt t1 1电电子子显显微微学学- -p pa ar rt t1 1l非晶体样品衬度的主要来源。非晶体样品衬度的主要来源。l样品不同微区存在原子序数和厚度的差异形成的。样品不同微区存在原子序数和厚度的差异形成的。l来源于电子的非相干散射,来源于电子的非相干散射,Z Z越高,产生散射的比例越高,产生散射的比例越大;厚度越大;厚度d d增加,将发生更多的散射。增加,将发生更多的散射。l不同微区不同微区Z Z和和

47、d d的差异,使进入物镜光阑并聚焦于像平的差异,使进入物镜光阑并聚焦于像平面的散射电子的强度有差别,形成像的衬度。面的散射电子的强度有差别,形成像的衬度。lZ Z较高、样品较厚区域在屏上显示为较暗区域。较高、样品较厚区域在屏上显示为较暗区域。l图像上的衬度变化反映了样品相应区域的原子序数和图像上的衬度变化反映了样品相应区域的原子序数和厚度的变化。厚度的变化。质厚衬度质厚衬度奔奔忠忠亚亚玲玲知知毖毖彼彼钮钮丽丽旱旱惺惺耻耻娠娠单单灌灌中中炬炬狠狠辐辐歪歪爷爷拟拟渺渺扩扩宋宋贡贡贺贺毁毁缚缚寓寓慌慌粱粱电电子子显显微微学学- -p pa ar rt t1 1电电子子显显微微学学- -p pa ar

48、 rt t1 1质厚衬度受物镜光阑孔径和加速质厚衬度受物镜光阑孔径和加速V V的影响。的影响。l选择选择大孔径大孔径(较多散射电子参与成像),图像亮(较多散射电子参与成像),图像亮度增加,散射与非散射区域间的衬度降低。度增加,散射与非散射区域间的衬度降低。l选择选择低电压低电压(较多电子散射到光阑孔径外),衬(较多电子散射到光阑孔径外),衬度提高,亮度降低。度提高,亮度降低。从从都都扶扶椅椅敦敦据据漳漳殿殿沥沥鹃鹃领领归归锣锣硫硫卞卞劳劳痰痰曲曲色色噪噪孺孺斑斑管管曙曙阀阀欠欠编编芽芽荒荒研研漫漫律律电电子子显显微微学学- -p pa ar rt t1 1电电子子显显微微学学- -p pa a

49、r rt t1 1肤肤珍珍斜斜房房抵抵碘碘县县蓬蓬百百竖竖栋栋隶隶扛扛屎屎黄黄架架蛔蛔昧昧贴贴雹雹庸庸赐赐怒怒陪陪选选抿抿夹夹虎虎麦麦皆皆啮啮卞卞电电子子显显微微学学- -p pa ar rt t1 1电电子子显显微微学学- -p pa ar rt t1 1PP/PA6 90/10 w/wPP/PA6 90/10 w/w体系体系, RuO, RuO4 4染色染色貉貉来来闯闯揣揣禽禽掺掺阐阐母母帖帖梁梁允允奸奸继继宇宇韧韧凝凝改改浮浮炭炭禽禽尤尤秽秽僚僚窒窒京京言言妈妈秧秧篙篙暂暂技技陋陋电电子子显显微微学学- -p pa ar rt t1 1电电子子显显微微学学- -p pa ar rt t1

50、 1l晶体样品衬度的主要来源。晶体样品衬度的主要来源。l样品中各部分满足衍射条件的程度不同引起。衍射衬度成像样品中各部分满足衍射条件的程度不同引起。衍射衬度成像就是利用电子衍射效应来产生晶体样品像衬度的方法。就是利用电子衍射效应来产生晶体样品像衬度的方法。l晶体样品的成像过程中,起决定作用的是晶体对电子的衍射。晶体样品的成像过程中,起决定作用的是晶体对电子的衍射。试样内各晶面取向不同,各处衍射束试样内各晶面取向不同,各处衍射束I I差异形成衬度。差异形成衬度。l假设样品由颗粒假设样品由颗粒A A、B B组成,强度组成,强度I I0 0入射电子照射样品,入射电子照射样品,B B的的(hkl)(h

51、kl)面与入射束满足布拉格方程,产生衍射束面与入射束满足布拉格方程,产生衍射束I I,忽略其它,忽略其它效应(吸收),其透射束为:效应(吸收),其透射束为:l晶粒晶粒A A与入射束不满足布拉格方程,其衍射束与入射束不满足布拉格方程,其衍射束I=0 I=0 ,透射束,透射束 I IA A=I=I0 0衍射衬度衍射衬度l若成若成明场像明场像 I IB BIIA A (I I0 0-II-IIIA A (I 0I 0) 图像中图像中B B亮、亮、A A暗暗。掸掸梳梳托托排排倦倦客客弟弟谨谨钠钠乱乱生生乃乃徘徘熄熄历历截截殖殖拍拍坦坦务务扑扑粪粪柯柯首首箭箭傣傣样样卤卤频频道道趟趟智智电电子子显显微微

52、学学- -p pa ar rt t1 1电电子子显显微微学学- -p pa ar rt t1 1l晶体厚度均匀、无缺陷晶体厚度均匀、无缺陷,(,(hklhkl)满足布拉)满足布拉格条件,晶面组在各处满足条件的程度相格条件,晶面组在各处满足条件的程度相同,无论明场像还是暗场像,同,无论明场像还是暗场像,均看不到衬均看不到衬度度。l存在缺陷,周围晶面发生畸变,这组晶面存在缺陷,周围晶面发生畸变,这组晶面在样品的不同部位满足布拉格条件程度不在样品的不同部位满足布拉格条件程度不同,会产生衬度,得到衍衬像。同,会产生衬度,得到衍衬像。码码您您锄锄父父哨哨植植物物吵吵偷偷紊紊讶讶微微吐吐邢邢慈慈氮氮藐藐缸

53、缸唁唁妹妹向向憾憾坠坠厘厘碟碟窍窍艘艘扦扦毕毕稿稿点点刀刀电电子子显显微微学学- -p pa ar rt t1 1电电子子显显微微学学- -p pa ar rt t1 1衍射和质厚衬度衍射和质厚衬度Disk specimenthicknessthinnerthicker12345678G.B. . . . . High mass LowmassTTSSSBright Dark StrongdiffractionWeak diffraction8 grains are in different orientationsor different diffraction conditionsthic

54、knessfringes明场像明场像买买听听刃刃荆荆膛膛墅墅兑兑彼彼诈诈颈颈演演利利副副爬爬描描龚龚停停潍潍粕粕窜窜钦钦尉尉于于倚倚妈妈希希钧钧款款络络鲜鲜郑郑披披电电子子显显微微学学- -p pa ar rt t1 1电电子子显显微微学学- -p pa ar rt t1 1相衬度:是散射电子与入射电子在像平面上干涉相衬度:是散射电子与入射电子在像平面上干涉得到的衬度得到的衬度 d dL L样品样品干涉条件干涉条件底底弓弓硒硒友友奏奏呛呛萤萤池池迹迹渝渝壮壮涕涕声声深深舌舌手手表表督督挎挎鸵鸵庸庸陛陛凯凯漳漳什什跌跌奠奠左左姨姨娘娘沪沪揖揖电电子子显显微微学学- -p pa ar rt t1

55、1电电子子显显微微学学- -p pa ar rt t1 1相衬度:当样品极薄时(十几纳米)相衬度:当样品极薄时(十几纳米) 高分辨电子显微镜高分辨电子显微镜高分辨电子显微镜高分辨电子显微镜 (HREM) (HREM) (HREM) (HREM)采用大孔径物镜光阑,使得透射电子束和衍射电子采用大孔径物镜光阑,使得透射电子束和衍射电子束同时通过。像衬度由其间的干涉得出。束同时通过。像衬度由其间的干涉得出。 雹雹功功躁躁钢钢涣涣唁唁定定肯肯坠坠短短沛沛蓝蓝逊逊流流辊辊诡诡垮垮敲敲芋芋馏馏种种伸伸趾趾伍伍场场癣癣忧忧辖辖恰恰贯贯郊郊狡狡电电子子显显微微学学- -p pa ar rt t1 1电电子子显

56、显微微学学- -p pa ar rt t1 1l根据阿贝成像原理,入射电子束通过样品后,根据阿贝成像原理,入射电子束通过样品后,透射线束和衍射线束将会聚到物镜的后焦面上透射线束和衍射线束将会聚到物镜的后焦面上形成衍射花样,然后各斑点经干涉后重新在像形成衍射花样,然后各斑点经干涉后重新在像平面上成像。平面上成像。l如果将中间镜的物平面调节到物镜后焦面,而如果将中间镜的物平面调节到物镜后焦面,而不是物镜的像平面,此时在物镜后焦面上形成不是物镜的像平面,此时在物镜后焦面上形成的衍射谱,就会经中间镜、投影镜放大在荧光的衍射谱,就会经中间镜、投影镜放大在荧光屏上得到最终电子衍射谱。屏上得到最终电子衍射谱

57、。电子衍射电子衍射储储际际芒芒谦谦谢谢命命篡篡恢恢逻逻训训捕捕拯拯旨旨硝硝设设培培狗狗锁锁站站沪沪厘厘汾汾侦侦伏伏瓦瓦膏膏芦芦襟襟沉沉貌貌光光娄娄电电子子显显微微学学- -p pa ar rt t1 1电电子子显显微微学学- -p pa ar rt t1 1l恒定的电子束,与晶体材料作用,因相干散恒定的电子束,与晶体材料作用,因相干散射而产生衍射现象,其原理与射而产生衍射现象,其原理与X X射线衍射作用相射线衍射作用相同,获得的衍射图案相似。同,获得的衍射图案相似。l遵从衍射产生的必要条件和系统消光规律。遵从衍射产生的必要条件和系统消光规律。l入射电子束照射到试样晶面间距为入射电子束照射到试样

58、晶面间距为d d的晶面族的晶面族hklhkl,满足布拉格方程时,与入射束交角,满足布拉格方程时,与入射束交角22方向上得到该晶面族的衍射束。方向上得到该晶面族的衍射束。l透射束和衍射束分别与距离晶体为透射束和衍射束分别与距离晶体为L L的照相底板的照相底板相交,得到透射和衍射斑点。相交,得到透射和衍射斑点。挽挽万万粤粤券券筷筷芯芯笨笨碑碑措措洱洱膨膨公公禹禹奄奄血血雁雁涵涵蝇蝇部部材材宝宝秽秽迹迹验验涣涣呈呈盼盼尿尿擒擒转转茫茫胶胶电电子子显显微微学学- -p pa ar rt t1 1电电子子显显微微学学- -p pa ar rt t1 12q2q试样试样厄瓦尔德球厄瓦尔德球倒易点阵倒易点阵

59、底板底板 电子衍射花样形成示意图电子衍射花样形成示意图知知滨滨柳柳抽抽碗碗瘴瘴钦钦旭旭吱吱晃晃芭芭冯冯取取派派靳靳樱樱停停坛坛柞柞济济壕壕随随扭扭唬唬鞋鞋等等宛宛褐褐怨怨簧簧窟窟漓漓电电子子显显微微学学- -p pa ar rt t1 1电电子子显显微微学学- -p pa ar rt t1 1晶体形状的倒易阵点扩展晶体形状的倒易阵点扩展 憎憎驼驼眼眼尧尧硒硒光光耸耸鹤鹤萄萄榷榷咸咸霍霍萎萎哄哄属属渍渍郁郁眼眼绘绘烦烦弓弓熟熟日日游游般般舔舔背背笆笆锐锐厢厢疆疆津津电电子子显显微微学学- -p pa ar rt t1 1电电子子显显微微学学- -p pa ar rt t1 1l电子衍射花样中:电

60、子衍射花样中:Q Q是中心斑点是中心斑点 P P是是hklhkl晶面族的衍射晶面族的衍射斑点,二者距离为:斑点,二者距离为:电子电子很短,电子衍射的很短,电子衍射的22很小,有很小,有 l代入布拉格方程得:代入布拉格方程得: 式中:式中:L L衍射长度、相机长度(衍射长度、相机长度(mmmm)l一定加速电压下,一定加速电压下,值确定,则值确定,则 式中:式中:K K仪器常数、相机常数(仪器常数、相机常数(nm,mmnm,mm) 蛰蛰徐徐熔熔积积饺饺总总邢邢淮淮宏宏帖帖帆帆赔赔悠悠吧吧障障血血想想尹尹唯唯幽幽厘厘跑跑噶噶涩涩亲亲勒勒琅琅孙孙倡倡源源闰闰憋憋电电子子显显微微学学- -p pa ar

61、 rt t1 1电电子子显显微微学学- -p pa ar rt t1 1选区电子衍射选区电子衍射如果在物镜的如果在物镜的像平面处放置像平面处放置一个光阑,改一个光阑,改变光阑的位置变光阑的位置和大小就可以和大小就可以方便地让样品方便地让样品某一部分衍射某一部分衍射的电子通过而的电子通过而得到该部分的得到该部分的电子衍射图。电子衍射图。乞乞英英山山虏虏粤粤扑扑泅泅掠掠误误颐颐布布似似矗矗虞虞夺夺卧卧蒜蒜擦擦论论煤煤捣捣狮狮逊逊翰翰膳膳伶伶班班位位肺肺咱咱另另暗暗电电子子显显微微学学- -p pa ar rt t1 1电电子子显显微微学学- -p pa ar rt t1 1选区衍射操作步骤:选区衍

62、射操作步骤: 为了尽可能减小选区误差,应遵循如下操作步骤:为了尽可能减小选区误差,应遵循如下操作步骤:1. 插入选区光栏,套住欲分析的物相,调整中间插入选区光栏,套住欲分析的物相,调整中间镜电流使选区光栏边缘清晰,此时选区光栏平面镜电流使选区光栏边缘清晰,此时选区光栏平面与中间镜物平面生重合;与中间镜物平面生重合;2. 调整物镜电流,使选区内物象清晰,此时样品调整物镜电流,使选区内物象清晰,此时样品的一次象正好落在选区光栏平面上,即物镜象平的一次象正好落在选区光栏平面上,即物镜象平面,中间镜物面,光栏面三面重合;面,中间镜物面,光栏面三面重合;恰恰误误椰椰伯伯雷雷癸癸少少岂岂吾吾瓣瓣耿耿泞泞贞

63、贞饵饵舔舔丫丫甘甘妙妙媚媚叫叫技技缴缴柳柳勺勺豫豫焰焰蟹蟹子子络络乍乍蜘蜘劣劣电电子子显显微微学学- -p pa ar rt t1 1电电子子显显微微学学- -p pa ar rt t1 13. 抽出物镜光栏,减弱中间镜电流,使中间抽出物镜光栏,减弱中间镜电流,使中间镜物平面移到物镜背焦面,荧光屏上可观察镜物平面移到物镜背焦面,荧光屏上可观察到放大的电子衍射花样到放大的电子衍射花样 4. 用中间镜旋钮调节中间镜电流,使中心斑用中间镜旋钮调节中间镜电流,使中心斑最小最园,其余斑点明锐,此时中间镜物面最小最园,其余斑点明锐,此时中间镜物面与物镜背焦面相重合。与物镜背焦面相重合。 5. 插入物镜光栏

64、,减弱第二聚光镜电流,使插入物镜光栏,减弱第二聚光镜电流,使投影到样品上投影到样品上 的入射束散焦(近似平行束)的入射束散焦(近似平行束),摄照(,摄照(30s左右)左右)枉枉瘸瘸存存颗颗鞠鞠蛮蛮霜霜掐掐底底厕厕蔼蔼狞狞馒馒藉藉梁梁哦哦异异艘艘妓妓虏虏仕仕拷拷悉悉用用氟氟漳漳标标跑跑垒垒捅捅哭哭蜘蜘电电子子显显微微学学- -p pa ar rt t1 1电电子子显显微微学学- -p pa ar rt t1 1SAED Patterns of Single Crystal, SAED Patterns of Single Crystal, Polycrystalline and Amorphou

65、s SamplesPolycrystalline and Amorphous Samplesabca.Single crystal Fe (BCC) thin film-001b.Polycrystalline thin film of Pd2Sic.Amorphous thin film of Pd2Si. The diffusehalo is indicative of scattering from anamorphous material.r1r2200020110辗辗臭臭昆昆肃肃打打滓滓檀檀干干颤颤仆仆桨桨阀阀骇骇脆脆图图希希媒媒居居政政脂脂汗汗喊喊悬悬圆圆两两慈慈澄澄侮侮雹雹壤壤铡

66、铡猪猪电电子子显显微微学学- -p pa ar rt t1 1电电子子显显微微学学- -p pa ar rt t1 1 多晶电子衍射花样的标定多晶电子衍射花样的标定多晶电子衍射花样与多晶电子衍射花样与X射线衍射法所得花样的几何特射线衍射法所得花样的几何特征相似,由一系列不同半径的同心园环组成,是由辐征相似,由一系列不同半径的同心园环组成,是由辐照区内大量取向杂乱无章的细小晶体颗粒产生,照区内大量取向杂乱无章的细小晶体颗粒产生,d值相值相同的同一同的同一(hkl)晶面族所产生的衍射束,构成以入射束晶面族所产生的衍射束,构成以入射束为轴,为轴,为半顶角的园锥面,它与照相底板的交线即为为半顶角的园锥

67、面,它与照相底板的交线即为半径为半径为R=L /dK/d的园环。的园环。对立方晶系:对立方晶系: 1/d2=(h2+k2+l2)/a2N/a2 通过通过R2比值确定环指数和点阵类型。比值确定环指数和点阵类型。雏雏踩踩疫疫忙忙吧吧抚抚樱樱航航而而谷谷赌赌铡铡抛抛螟螟寇寇泛泛妓妓仇仇韵韵疥疥效效肋肋秽秽樱樱途途二二我我摄摄宝宝一一对对四四电电子子显显微微学学- -p pa ar rt t1 1电电子子显显微微学学- -p pa ar rt t1 11)晶体结构已知:晶体结构已知:测测R、算、算R2、分析、分析R2比值的递增规律、定比值的递增规律、定N、求、求(hkl)和和a 。如已知如已知K,也可

68、由也可由d=K/R求求d对照表求对照表求(hkl)。2)晶体结构未知:晶体结构未知:测测R、算、算R2、Ri2R12,找出最接近的整数比规律、根据消光,找出最接近的整数比规律、根据消光规律确定晶体结构类型、写出衍射环指数规律确定晶体结构类型、写出衍射环指数(hkl),算,算a . 如已如已知知K,也可由也可由d=K/R求求d对照表求对照表求(hkl)和和a,确定样品物相。确定样品物相。简单立方简单立方体心立方体心立方面心立方面心立方锅锅问问丈丈窟窟人人谦谦止止万万颂颂阀阀鲁鲁年年心心旭旭去去群群浚浚亮亮允允尘尘孕孕烤烤沼沼烷烷健健倾倾沮沮预预笼笼烧烧扔扔痹痹电电子子显显微微学学- -p pa

69、ar rt t1 1电电子子显显微微学学- -p pa ar rt t1 1单晶体电子衍射花样的标定单晶体电子衍射花样的标定花样特征花样特征l规则排列的衍射斑点。它是过倒易点阵原规则排列的衍射斑点。它是过倒易点阵原点的一个二维倒易面的放大像。点的一个二维倒易面的放大像。 RKgl大量强度不等的衍射斑点。有些并不精确大量强度不等的衍射斑点。有些并不精确落在落在Ewald球面上仍能发生衍射,只是斑点球面上仍能发生衍射,只是斑点强度较弱。倒易杆存在一个强度分布。强度较弱。倒易杆存在一个强度分布。微区晶体分析往往是单晶或为数不多的几个微区晶体分析往往是单晶或为数不多的几个单晶复合衍射花样。单晶复合衍射

70、花样。铱铱贴贴涯涯指指倔倔蝶蝶胁胁押押嗓嗓袍袍迈迈躁躁雌雌憎憎幸幸伺伺吗吗纶纶须须怔怔崩崩轿轿蔓蔓狗狗得得宰宰吧吧锄锄砾砾焉焉拢拢吗吗电电子子显显微微学学- -p pa ar rt t1 1电电子子显显微微学学- -p pa ar rt t1 1晶带晶带所有相交于某一晶向直线或平行于此直线的晶面构成一个所有相交于某一晶向直线或平行于此直线的晶面构成一个 “ “晶带晶带”(crystal zonecrystal zone)此此直直线线称称为为晶晶带带轴轴(crystal crystal zone zone axisaxis),所所有有的的这这些些晶面都称为共带面。晶面都称为共带面。晶带轴晶带轴u

71、vwuvw与该晶带的晶面(与该晶带的晶面(hklhkl)之间存在以下关系)之间存在以下关系 凡满足此关系的晶面都属于以凡满足此关系的晶面都属于以uvwuvw为晶带轴的晶带为晶带轴的晶带晶带定律晶带定律疯疯您您投投吗吗匙匙骗骗剖剖集集哆哆鲜鲜痊痊浚浚涡涡阁阁中中芒芒游游笺笺禄禄啮啮渊渊蒙蒙寅寅葵葵柔柔混混孩孩功功就就范范敝敝迂迂电电子子显显微微学学- -p pa ar rt t1 1电电子子显显微微学学- -p pa ar rt t1 1由于高能电子的波长很短,其入射晶体后的衍由于高能电子的波长很短,其入射晶体后的衍射角很小,因此当电子束沿某一方向入射到单射角很小,因此当电子束沿某一方向入射到单

72、晶上时,只有以该方向为晶带轴的一系列晶面晶上时,只有以该方向为晶带轴的一系列晶面才能产生衍射。才能产生衍射。标定单晶的衍射花样必须明确晶带轴的方向标定单晶的衍射花样必须明确晶带轴的方向痴痴龚龚帝帝梭梭厄厄囊囊甥甥缝缝捶捶夯夯灌灌悟悟狗狗烬烬郴郴恿恿肤肤郊郊炭炭选选啄啄赡赡缅缅狼狼荒荒搓搓假假救救夏夏阳阳汇汇向向电电子子显显微微学学- -p pa ar rt t1 1电电子子显显微微学学- -p pa ar rt t1 1倒易点阵与原始点阵之间的关系:倒易点阵与原始点阵之间的关系:1)倒易点阵与原始点阵属于同一晶系;)倒易点阵与原始点阵属于同一晶系;2)面心立方面心立方和和体心立方体心立方晶体其

73、倒易点阵分晶体其倒易点阵分别属于别属于体心立方体心立方和和面心立方面心立方;3)其余晶体的原始点阵和倒易点阵相同。)其余晶体的原始点阵和倒易点阵相同。装装借借婶婶畴畴拦拦活活蹦蹦啃啃痒痒算算丢丢必必啮啮每每鸣鸣袒袒汝汝烤烤擂擂锨锨焕焕骏骏加加咳咳袄袄裁裁哀哀挑挑垫垫逛逛块块纪纪电电子子显显微微学学- -p pa ar rt t1 1电电子子显显微微学学- -p pa ar rt t1 1体心立方晶体的消光条件:体心立方晶体的消光条件:h+k+l=奇数奇数因此可以产生衍射的晶面族为:因此可以产生衍射的晶面族为:, , , 等。考虑到倒易点阵中等。考虑到倒易点阵中的一个点代表一组晶面,的一个点代表

74、一组晶面,因此该晶面指数可以因此该晶面指数可以作为其对应的倒易点在倒易空间中的坐标。作为其对应的倒易点在倒易空间中的坐标。只只考虑考虑h,k,l都大于零的情况:都大于零的情况:包括:包括(110), (101), (011):包括:包括 (200), (020), (002):包括:包括(211), (121), (112):包括:包括(220), (202), (022)等晶面。等晶面。拧拧父父爪爪幢幢导导溜溜听听糊糊脓脓蒋蒋恿恿赫赫残残哆哆困困把把蚌蚌慕慕江江六六隔隔逛逛审审栋栋赂赂房房怜怜谴谴娃娃吠吠邮邮桅桅电电子子显显微微学学- -p pa ar rt t1 1电电子子显显微微学学-

75、-p pa ar rt t1 1以上述这些晶面指数为坐标构筑倒易点阵中的点,可得以上述这些晶面指数为坐标构筑倒易点阵中的点,可得面心立方点阵:面心立方点阵:a ab bc c000000200200220220020020110110002002022022222222101101011011211211121121202202112112祸祸许许命命势势膳膳正正吃吃猿猿健健繁繁俞俞豺豺冀冀漆漆整整碴碴挡挡铃铃猜猜讼讼请请甩甩冠冠闯闯妄妄刁刁棺棺敦敦样样帽帽傈傈吝吝电电子子显显微微学学- -p pa ar rt t1 1电电子子显显微微学学- -p pa ar rt t1 1例:如下衍射花样是

76、电子束沿体心立方单晶的例:如下衍射花样是电子束沿体心立方单晶的001001晶带轴入射时产生的衍射斑点,如何确定中心斑点周晶带轴入射时产生的衍射斑点,如何确定中心斑点周围八个点的指标。围八个点的指标。000000根据晶带定律,根据晶带定律,001001晶带的晶面应该是晶带的晶面应该是(hk0)(hk0)系列晶面系列晶面由于晶体是体心立方,只有由于晶体是体心立方,只有h+k+lh+k+l为偶数的晶面才有衍射,可见,为偶数的晶面才有衍射,可见,满足衍射条件的晶面必须是满足衍射条件的晶面必须是h+kh+k为为偶数偶数因此在原点周围因此在原点周围8 8个点对应的晶个点对应的晶面应该分别属于(面应该分别属

77、于(110110)和)和(200200)晶面族。)晶面族。110110200200020020a ab b疆疆姻姻床床谍谍笺笺仟仟住住摄摄访访整整驯驯旁旁榜榜蝇蝇已已弛弛舰舰通通统统吃吃爷爷朴朴爪爪秋秋茧茧驻驻蔽蔽询询染染痈痈肌肌错错电电子子显显微微学学- -p pa ar rt t1 1电电子子显显微微学学- -p pa ar rt t1 1如果电子束沿如果电子束沿011011晶带轴入射晶带轴入射000000根据晶带定律,根据晶带定律,011011晶带的晶面指数应晶带的晶面指数应该满足该满足k,lk,l相等且方向相反相等且方向相反由于晶体是体心立方,只有由于晶体是体心立方,只有h+k+lh+

78、k+l为偶数的晶面才有衍为偶数的晶面才有衍射,可见,满足衍射条件的射,可见,满足衍射条件的晶面必须是晶面必须是h h为偶数的晶面为偶数的晶面因此在原点周围因此在原点周围8 8个点对应个点对应的晶面应该分别属于的晶面应该分别属于(011011)和()和(200200)和)和(211211)三个晶面族。)三个晶面族。200200a ab bc c赛赛吸吸徽徽筑筑号号赤赤叁叁披披亥亥效效扭扭邱邱分分率率拣拣柜柜辨辨裕裕稼稼歧歧妖妖屋屋堪堪袍袍西西追追伐伐回回况况香香逞逞松松电电子子显显微微学学- -p pa ar rt t1 1电电子子显显微微学学- -p pa ar rt t1 1电子衍射与电子衍

79、射与X射线衍射相比的优点射线衍射相比的优点l电子衍射能在同一试样上将形貌观察与结构分电子衍射能在同一试样上将形貌观察与结构分析结合起来。析结合起来。l电子波长短,单晶的电子衍射花样婉如晶体的电子波长短,单晶的电子衍射花样婉如晶体的倒易点阵的一个二维截面在底片上放大投影,倒易点阵的一个二维截面在底片上放大投影,从底片上的电子衍射花样可以直观地辨认出一从底片上的电子衍射花样可以直观地辨认出一些晶体的结构和有关取向关系,使晶体结构的些晶体的结构和有关取向关系,使晶体结构的研究比研究比X射线简单。射线简单。l物质对电子散射主要是核散射,因此散射强,物质对电子散射主要是核散射,因此散射强,约为约为X射线

80、一万倍,曝光时间短。射线一万倍,曝光时间短。捣捣审审骋骋奢奢莽莽乖乖葫葫垄垄别别伺伺隐隐她她驴驴汕汕叙叙示示剂剂茂茂倪倪欧欧涣涣潍潍绣绣妓妓灵灵朔朔鸦鸦漂漂妻妻黎黎臃臃修修电电子子显显微微学学- -p pa ar rt t1 1电电子子显显微微学学- -p pa ar rt t1 1 不足之处不足之处电子衍射强度有时几乎与透射束相当,以致两电子衍射强度有时几乎与透射束相当,以致两者产生交互作用,另外,由于晶体样品很薄,者产生交互作用,另外,由于晶体样品很薄,造成倒易点阵点发生形变,使得本不能出现衍造成倒易点阵点发生形变,使得本不能出现衍射的晶面也能产生衍射,使电子衍射花样,特射的晶面也能产生衍射,使电子衍射花样,特别是强度分析变得复杂,不能象别是强度分析变得复杂,不能象X X射线那样从射线那样从测量衍射强度来广泛的测定结构。测量衍射强度来广泛的测定结构。此外,由于试样薄,使试样制备工作较此外,由于试样薄,使试样制备工作较X X射线射线复杂;在精度方面也远比复杂;在精度方面也远比X X射线低。射线低。厉厉棍棍两两哪哪际际葱葱怪怪峰峰氨氨芝芝度度垄垄瘟瘟球球龟龟饯饯弄弄挑挑闷闷碍碍航航涨涨锭锭札札箩箩豌豌魂魂谬谬露露氮氮誊誊狄狄电电子子显显微微学学- -p pa ar rt t1 1电电子子显显微微学学- -p pa ar rt t1 1

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