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1、JadeJade基本操作及物相检索基本操作及物相检索方法资料方法资料Edit菜单复制图片复制数据Preferences命令打开一个对话框,在这里可以设置显示、仪器、报告和个性化的参数。Display-Keep PDF overlays for New Pattern File:保存前一图谱的物相检索结果到下一个打开的文件窗口。可减少同批样品物相检索的工作量。Report-Estimate Crystallite Size from FWHM Values: 在划峰(计算峰面积)时显示晶粒尺寸。 常用工具栏手动工具栏打开文件:打开文件:打开图谱文件,显示在当前窗口中,如果以 Read 方式读入,
2、新图谱替换窗口中原有图谱,如果以 Add方式读入,新图谱与旧图谱同时显示在窗口中,实现多谱显示。 打印打印/预览:预览:鼠标左键点击,直接打印当前窗口中的图谱,右键点击,则显示“预览”窗口。寻峰:寻峰:自动标记衍射峰位置、强度、高度等数据。寻峰后,常常有误标,需要用手动寻峰方式来删除或添加峰标记。鼠标左键点击某处,增加一个标记,右键则删除一个标记,按住左键不放可移动峰位置。寻峰后,可查看寻峰报告(Report-Peak search peport)。图谱平滑:图谱平滑:测量的曲线一般都因“噪声”而使曲线不光滑,在有些处理后也会出现这种情况,需要将曲线变得光滑一些,数据平滑的原理是将连续多个数据
3、点求和后取平均值来作为数据点的新值,因此,每平滑一次,数据就会失真一次。一般采用 9-15 点平滑为好,而且不要多次平滑。 如果用鼠标右键点击平滑按钮,就会打开平滑参数设置对话框。可选择二次函数拟合或四次函数拟合。一般使用二次函数(抛物线)拟合。 扣除背景:扣除背景:背景是由于样品荧光等多种因素引起的,在有些处理前需要作背景扣除,单击“BG”一次,显示一条背景线,如果需要调整背景线的位置,可以用手动工具栏中的“BE”按钮来调整背景线的位置,调整好以后,再次单击“BG”按钮,背景线以下的面积将被扣除。 扣除背景的工作经常会加入许多人为因素,也许会导致数据的失真。习惯上,在物相检索这样的处理前一般
4、不用扣除背景。 计算峰面积计算峰面积(画峰:Paint peak) :选择计算峰面积的按钮,然后在峰的下面选择适当背景位置画一横线,所画横线和峰曲线所组成的部分的面积被显示出来,这一功能同时显示了峰位、峰高、半高宽和晶粒尺寸(需要在 Edit- Preferences命令中设置: Report-Estimate Crystallite Size from FWHM Values)等数据。画峰时,注意要适当选择好背景位置,一般以两边与背景线能平滑相接为宜。 结果直接显示在屏幕上,也可以通过 Report 菜单保存下来。结果显示比较直观,但是,人为因素很大,建议在需要计算峰面积等数据时,可以选择寻
5、峰和峰拟合命令。 删除峰:删除峰:在设备用久了以后,或者因为偶然的原因,在图谱中会出现异常的、很窄的峰,它们根本不是样品的峰,需要删除掉,此时可以用删除峰的功能,选择该按钮后,在峰下的背景线位置划线,峰被删除。为了科学研究的严肃性,请不要随意使用此功能。 峰形拟合:峰形拟合:衍射峰一般都可以用一种“钟罩函数”来表示,拟合的意义就是把测量的衍射曲线表示为一种函数形式。在作“点阵常数精确测量”、“晶粒尺寸和微观应变测量”和“残余应力测量”等工作前都要经过“扣背景图形拟合”的步骤。常用工具栏中的拟合命令将全谱拟合,但有时因为窗口中峰太多,计算受阻而不能进行,此时,需要用到手工拟合按钮。手工拟合:手工
6、拟合:有选择性地拟合一个或选定的几个峰,其它未被选定的峰不作处理。单击此按钮,在需要拟合的峰上单击,作出选定,依次选定所有需要拟合的峰后,再次单击此按钮,开始拟合。如果要取消一个峰的拟合,在该峰上用鼠标右键单击。 拟合误差:拟合时,窗口中出现一条红线,红线的波动表示误差的大小和出现误差的位置,误差的数值用 R 表示,一般情况下,拟合误差需要小于 9%。 物相检索:物相检索:鼠标单击此按钮,开始检索样品中的物相,一般鼠标右键单击此按钮,出现一个对话框,对检索参数进行设置,物相检索在“物相检索”一节中作详细介绍。 PDF 卡片查找:卡片查找:操作方法与 S/M 查似,只是不对图谱进行比较,而是显示
7、满足检索条件的全部物相列表。 其它弹出菜单:当用鼠标右键点击放大窗口的空白位置时,会弹出菜单,有三种菜单可能弹出,其中有一个是删除菜单,是最有用的,可以删除部分图层。 在 Jade 中,鼠标左键和右键的功能是不同的,左键一般指按先前已设置好的条件执行某种操作,右键则打开一个对话框,进行条件设置,然后再执行操作。但是,在这里,左键和右键的功能是相反的功能。 在寻峰或物相检索完成后,在屏幕的右下角有一横排按钮,它们的主要功能如图所示:物物相相检检索索物相检索也就是“物相定性分析”。它的基本原理基本原理是基于以下三条原则:(1)任何一种物相都有其特征的衍射谱;(2)任何两种物相的衍射谱不可能完全相同
8、;(3)多相样品的衍射峰是各物相的简单叠加。通过实验测量或理论计算,建立一个“已知物相的卡片库”,将所测样品的图谱与 PDF 卡片库中的“标准卡片”一一对照,就能检索出样品中的全部物相。一般的,判断一个相是否存在有三个条件:(1)标准卡片中的峰位与测量峰的峰位是否匹配。一般情况下标准卡片中出现的峰的位置,样品谱中必须有相应的峰与之对应,即使三条强线对应得非常好,但有另一条较强线位置明显没有出现衍射峰,也不能确定存在该相。除非能确定样品存在明显的择优取向,此时需要另外考虑择优取向问题; (2)标准卡片的峰强比与样品峰的峰强比要大致相同。例外的情况,如加工态的金属块状样品,由于择优取向存在,导致峰
9、强比不一致,因此,峰强比仅可作参考; (3)检索出来的物相包含的元素在样品中必须存在。如果检索出一个 FeO相,但样品中根本不可能存在 Fe 元素,则即使其它条件完全吻合,也不能确定样品中存在该相,此时可考虑样品中存在与 FeO 晶体结构大体相同的某相。对于无机材料和粘土矿物,一般参考“特征峰”来确定物相,而不要求全部峰的对应,因为一种粘土矿物中可能包含的元素也可能不同。 物相检索的步骤物相检索的步骤包括: (1)给出检索条件:包括检索子库(有机还是无机、矿物还是金属等等)、样品中可能存在的元素等; (2)计算机按照给定的检索条件进行检索,将最可能存在的前 100 种物相列出一个表; (3)从
10、列表中检定出一定存在的物相。 1 大海捞针法大海捞针法 (1)打开一个图谱,不作任何处理,鼠标右键点击“S/M”按钮,打开检索条件设置对话框,去掉“Use chemistry filter”选项的对号,同时选择多种 PDF 子库,检索对象选择为主相(S/M Focus on Major Phases)再点击“OK”按钮,进入“Search/Match Display”窗口。 “Search/Match Display”窗口分为三块,最上面是全谱显示窗口,可以观察全部 PDF 卡片的衍射线与测量谱的匹配情况,中间是放大窗口,可观察局部匹配的细节,通过窗口右边的按钮可调整放大窗口的显示范围和放大比
11、例,以便观察得更加清楚。窗口的最下面是检索列表,从上至下列出最可能的 100 种物相,一般按“FOM”由小到大的顺序排列,FOM 是匹配率的倒数。数值越小,表示匹配性越高。 在列表右边的按钮中,上下双向箭头用来调整标准线的高度,左右双向箭头则可调整标准线的左右位置,这个功能在固溶体合金的物相分析中很有用,因为固溶体的晶胞参数与标准卡片的谱线对比总有偏移(固为固溶原子的半径与溶质原子半径不同,造成晶格畸变,晶胞参数变化)。 特点:特点: (1) 一般可检测出主要的物相。 (2) 在对样品无任何已知信息的情况下可用。 (3) 在考虑样品受到污染、反应不完全的情况可试用。 (4) 不可能检索出全部物
12、相。 (5) 检索出来的物相可能与实际存在的物相偏差较大。需要其它实验作进一步证实。 物物相相检检索索方方法法2 限定条件的检索法限定条件的检索法 限定条件主要指三个方面: (1) 限定 PDF 卡片的子库。即只在某些子数据库中寻找物相。(2) 限定检索的焦点。“Search Foucs on Major/Minor/Trace/Zoom window/ Painted”。这里共有 5 种选择,它们分别表示检索时主要着眼于“主要相/次要相/微量相/全谱检索/选定的某个峰”。 (3) 限定条件最主要的是限定样品中存在的“元素”或化学成分。在“Use chemistry filter”选项前加上对
13、号,进入到一个元素周期表对话框。 限定条件的目的是缩小程序的搜索范围,从而增大检索结果的可靠性。不同的限定条件,程序可能会检出不同的物相列表。样品成份的限定 在化学元素选定时,有三种选择,即“不可能”、“Possible(可能)”和“Required elements (一定存在)”。 特点: (1) 缩小了程序的搜索范围,限定条件越严格,检索出来的物相可能越正确。 (2) 限定元素时,原则上一次限定的元素不超过 4个。对于矿物样品例外。 (3) 此方法一般能将剩余相都检索出来。如果检索尚未全部完成,即还有多余的衍射线未检定出相应的相来,可逐步减少元素个数,重复上面的步骤,或按某些元素的组合,
14、尝试一些化合物的存在。(如某样品中可能存在 Al,Sn,O, Ag 等元素,可尝是否存在 Sn-O 化合物,此时元素限定为 Sn和 O,暂时去掉其它元素。)(4) 反复改变限定条件,程序会给出不同的检索结果。 物物相相检检索索方方法法物物相相检检索索方方法法3 单峰搜索法单峰搜索法 经过前两种方法也许还有个别的峰没有检出匹配的物相,此时就可以用单峰搜索法了。 Jade 可以使用单峰搜索或双峰搜索或三峰搜索。单峰搜索即指定一个未被检索出的峰(的范围) ,在 PDF 卡片库中搜索在此处(范围内)出现衍射峰的物相列表,然后从列表中检出物相。 步骤:在主窗口中选择“计算峰面积”按钮(Peak Pain
15、t),在峰下划出一条底线(并不需要平,或以是斜线),该峰被指定,鼠标右键点击“S/M”,此时,检索对象变为灰色不可调(Jade 5 中显示为“Painted Peaks”)。此时,可以限定元素或不限定元素,软件会列出在此峰位置出现衍射峰的标准卡片列表。其它操作则无别样。 特点: (1) 单峰搜索法也是一种限定条件的检索方法,它限定了在某衍射角范围内出现衍射峰的物相。 (2) 如果可以肯定某两个或三个峰应当是同一物相的峰,则可同时选择几个峰进行检索。 应当指出,正确地全面地检索物相不但需要熟练地掌握 Jade 物相检索的方法和技巧,而且,更重要的是需要研究课题方面的专业知识。除此以外,还要不厌其烦地反复尝试各种可能。在物相检索不能完成时,不应当责怪软件的无能,应当先去查阅相关的文献。