Jade基本操作及物相检索方法资料

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1、JadeJade基本操作及物相检索基本操作及物相检索方法资料方法资料Edit菜单复制图片复制数据Preferences命令打开一个对话框，在这里可以设置显示、仪器、报告和个性化的参数。Display-Keep PDF overlays for New Pattern File:保存前一图谱的物相检索结果到下一个打开的文件窗口。可减少同批样品物相检索的工作量。Report-Estimate Crystallite Size from FWHM Values: 在划峰（计算峰面积）时显示晶粒尺寸。 常用工具栏手动工具栏打开文件：打开文件：打开图谱文件，显示在当前窗口中，如果以 Read 方式读入，

2、新图谱替换窗口中原有图谱，如果以 Add方式读入，新图谱与旧图谱同时显示在窗口中，实现多谱显示。 打印打印/预览：预览：鼠标左键点击，直接打印当前窗口中的图谱，右键点击，则显示“预览”窗口。寻峰：寻峰：自动标记衍射峰位置、强度、高度等数据。寻峰后，常常有误标，需要用手动寻峰方式来删除或添加峰标记。鼠标左键点击某处，增加一个标记，右键则删除一个标记，按住左键不放可移动峰位置。寻峰后，可查看寻峰报告（Report-Peak search peport）。图谱平滑：图谱平滑：测量的曲线一般都因“噪声”而使曲线不光滑，在有些处理后也会出现这种情况，需要将曲线变得光滑一些，数据平滑的原理是将连续多个数据

3、点求和后取平均值来作为数据点的新值，因此，每平滑一次，数据就会失真一次。一般采用 9-15 点平滑为好,而且不要多次平滑。 如果用鼠标右键点击平滑按钮，就会打开平滑参数设置对话框。可选择二次函数拟合或四次函数拟合。一般使用二次函数（抛物线）拟合。 扣除背景：扣除背景：背景是由于样品荧光等多种因素引起的，在有些处理前需要作背景扣除，单击“BG”一次，显示一条背景线，如果需要调整背景线的位置，可以用手动工具栏中的“BE”按钮来调整背景线的位置，调整好以后，再次单击“BG”按钮，背景线以下的面积将被扣除。 扣除背景的工作经常会加入许多人为因素，也许会导致数据的失真。习惯上，在物相检索这样的处理前一般

4、不用扣除背景。 计算峰面积计算峰面积（画峰：Paint peak） ：选择计算峰面积的按钮，然后在峰的下面选择适当背景位置画一横线，所画横线和峰曲线所组成的部分的面积被显示出来，这一功能同时显示了峰位、峰高、半高宽和晶粒尺寸（需要在 Edit- Preferences命令中设置： Report-Estimate Crystallite Size from FWHM Values）等数据。画峰时，注意要适当选择好背景位置，一般以两边与背景线能平滑相接为宜。 结果直接显示在屏幕上，也可以通过 Report 菜单保存下来。结果显示比较直观，但是，人为因素很大，建议在需要计算峰面积等数据时，可以选择寻

5、峰和峰拟合命令。 删除峰：删除峰：在设备用久了以后，或者因为偶然的原因，在图谱中会出现异常的、很窄的峰，它们根本不是样品的峰，需要删除掉，此时可以用删除峰的功能，选择该按钮后，在峰下的背景线位置划线，峰被删除。为了科学研究的严肃性，请不要随意使用此功能。 峰形拟合：峰形拟合：衍射峰一般都可以用一种“钟罩函数”来表示，拟合的意义就是把测量的衍射曲线表示为一种函数形式。在作“点阵常数精确测量”、“晶粒尺寸和微观应变测量”和“残余应力测量”等工作前都要经过“扣背景图形拟合”的步骤。常用工具栏中的拟合命令将全谱拟合，但有时因为窗口中峰太多，计算受阻而不能进行，此时，需要用到手工拟合按钮。手工拟合：手工

6、拟合：有选择性地拟合一个或选定的几个峰，其它未被选定的峰不作处理。单击此按钮，在需要拟合的峰上单击，作出选定，依次选定所有需要拟合的峰后，再次单击此按钮，开始拟合。如果要取消一个峰的拟合，在该峰上用鼠标右键单击。 拟合误差：拟合时，窗口中出现一条红线，红线的波动表示误差的大小和出现误差的位置，误差的数值用 R 表示，一般情况下，拟合误差需要小于 9%。 物相检索：物相检索：鼠标单击此按钮，开始检索样品中的物相，一般鼠标右键单击此按钮，出现一个对话框，对检索参数进行设置，物相检索在“物相检索”一节中作详细介绍。 PDF 卡片查找：卡片查找：操作方法与 S/M 查似，只是不对图谱进行比较，而是显示

7、满足检索条件的全部物相列表。 其它弹出菜单：当用鼠标右键点击放大窗口的空白位置时，会弹出菜单，有三种菜单可能弹出，其中有一个是删除菜单，是最有用的，可以删除部分图层。 在 Jade 中，鼠标左键和右键的功能是不同的，左键一般指按先前已设置好的条件执行某种操作，右键则打开一个对话框，进行条件设置，然后再执行操作。但是，在这里，左键和右键的功能是相反的功能。 在寻峰或物相检索完成后，在屏幕的右下角有一横排按钮，它们的主要功能如图所示：物物相相检检索索物相检索也就是“物相定性分析”。它的基本原理基本原理是基于以下三条原则：（1）任何一种物相都有其特征的衍射谱；（2）任何两种物相的衍射谱不可能完全相同

8、；（3）多相样品的衍射峰是各物相的简单叠加。通过实验测量或理论计算，建立一个“已知物相的卡片库”，将所测样品的图谱与 PDF 卡片库中的“标准卡片”一一对照，就能检索出样品中的全部物相。一般的，判断一个相是否存在有三个条件：（1）标准卡片中的峰位与测量峰的峰位是否匹配。一般情况下标准卡片中出现的峰的位置，样品谱中必须有相应的峰与之对应，即使三条强线对应得非常好，但有另一条较强线位置明显没有出现衍射峰，也不能确定存在该相。除非能确定样品存在明显的择优取向，此时需要另外考虑择优取向问题； （2）标准卡片的峰强比与样品峰的峰强比要大致相同。例外的情况，如加工态的金属块状样品，由于择优取向存在，导致峰

9、强比不一致，因此，峰强比仅可作参考； （3）检索出来的物相包含的元素在样品中必须存在。如果检索出一个 FeO相，但样品中根本不可能存在 Fe 元素，则即使其它条件完全吻合，也不能确定样品中存在该相，此时可考虑样品中存在与 FeO 晶体结构大体相同的某相。对于无机材料和粘土矿物，一般参考“特征峰”来确定物相，而不要求全部峰的对应，因为一种粘土矿物中可能包含的元素也可能不同。 物相检索的步骤物相检索的步骤包括： （1）给出检索条件：包括检索子库（有机还是无机、矿物还是金属等等）、样品中可能存在的元素等； （2）计算机按照给定的检索条件进行检索，将最可能存在的前 100 种物相列出一个表； （3）从

10、列表中检定出一定存在的物相。 1 大海捞针法大海捞针法 （1）打开一个图谱，不作任何处理，鼠标右键点击“S/M”按钮，打开检索条件设置对话框，去掉“Use chemistry filter”选项的对号，同时选择多种 PDF 子库，检索对象选择为主相（S/M Focus on Major Phases）再点击“OK”按钮，进入“Search/Match Display”窗口。 “Search/Match Display”窗口分为三块，最上面是全谱显示窗口，可以观察全部 PDF 卡片的衍射线与测量谱的匹配情况，中间是放大窗口，可观察局部匹配的细节，通过窗口右边的按钮可调整放大窗口的显示范围和放大比

11、例，以便观察得更加清楚。窗口的最下面是检索列表，从上至下列出最可能的 100 种物相，一般按“FOM”由小到大的顺序排列，FOM 是匹配率的倒数。数值越小，表示匹配性越高。 在列表右边的按钮中，上下双向箭头用来调整标准线的高度，左右双向箭头则可调整标准线的左右位置，这个功能在固溶体合金的物相分析中很有用，因为固溶体的晶胞参数与标准卡片的谱线对比总有偏移（固为固溶原子的半径与溶质原子半径不同，造成晶格畸变，晶胞参数变化）。 特点：特点： （1） 一般可检测出主要的物相。 （2） 在对样品无任何已知信息的情况下可用。 （3） 在考虑样品受到污染、反应不完全的情况可试用。 （4） 不可能检索出全部物

12、相。 （5） 检索出来的物相可能与实际存在的物相偏差较大。需要其它实验作进一步证实。 物物相相检检索索方方法法2 限定条件的检索法限定条件的检索法 限定条件主要指三个方面： （1） 限定 PDF 卡片的子库。即只在某些子数据库中寻找物相。（2） 限定检索的焦点。“Search Foucs on Major/Minor/Trace/Zoom window/ Painted”。这里共有 5 种选择，它们分别表示检索时主要着眼于“主要相/次要相/微量相/全谱检索/选定的某个峰”。 （3） 限定条件最主要的是限定样品中存在的“元素”或化学成分。在“Use chemistry filter”选项前加上对

13、号，进入到一个元素周期表对话框。 限定条件的目的是缩小程序的搜索范围，从而增大检索结果的可靠性。不同的限定条件，程序可能会检出不同的物相列表。样品成份的限定 在化学元素选定时，有三种选择，即“不可能”、“Possible(可能)”和“Required elements (一定存在)”。 特点： （1） 缩小了程序的搜索范围，限定条件越严格，检索出来的物相可能越正确。 （2） 限定元素时，原则上一次限定的元素不超过 4个。对于矿物样品例外。 （3） 此方法一般能将剩余相都检索出来。如果检索尚未全部完成，即还有多余的衍射线未检定出相应的相来，可逐步减少元素个数，重复上面的步骤，或按某些元素的组合，

14、尝试一些化合物的存在。（如某样品中可能存在 Al,Sn,O, Ag 等元素，可尝是否存在 Sn-O 化合物，此时元素限定为 Sn和 O，暂时去掉其它元素。）（4） 反复改变限定条件，程序会给出不同的检索结果。 物物相相检检索索方方法法物物相相检检索索方方法法3 单峰搜索法单峰搜索法 经过前两种方法也许还有个别的峰没有检出匹配的物相，此时就可以用单峰搜索法了。 Jade 可以使用单峰搜索或双峰搜索或三峰搜索。单峰搜索即指定一个未被检索出的峰（的范围） ，在 PDF 卡片库中搜索在此处（范围内）出现衍射峰的物相列表，然后从列表中检出物相。 步骤：在主窗口中选择“计算峰面积”按钮（Peak Pain

15、t），在峰下划出一条底线（并不需要平，或以是斜线），该峰被指定，鼠标右键点击“S/M”，此时，检索对象变为灰色不可调（Jade 5 中显示为“Painted Peaks”）。此时，可以限定元素或不限定元素，软件会列出在此峰位置出现衍射峰的标准卡片列表。其它操作则无别样。 特点： （1） 单峰搜索法也是一种限定条件的检索方法，它限定了在某衍射角范围内出现衍射峰的物相。 （2） 如果可以肯定某两个或三个峰应当是同一物相的峰，则可同时选择几个峰进行检索。 应当指出，正确地全面地检索物相不但需要熟练地掌握 Jade 物相检索的方法和技巧，而且，更重要的是需要研究课题方面的专业知识。除此以外，还要不厌其烦地反复尝试各种可能。在物相检索不能完成时，不应当责怪软件的无能，应当先去查阅相关的文献。