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1、复杂物质剖析技术复杂物质剖析技术v现代分析科学中,面临的最困难课题之一就是对复杂体系的分析。v要圆满完成一个复杂体系的全分析,几乎囊括了全部的现代分析方法,这就是所谓的综合分析,也简称为剖析。新鲜草莓中水溶性新鲜草莓中水溶性维生素的剖析维生素的剖析 预处理预处理 将分选、洗净、沥干后的新鲜草莓按1:10(鲜果:提取剂)分别用不同溶剂于不同温度下经过不同时间提取,再经减压过滤或得各种水溶性维生素提取液。测定前经微孔膜(0.45m)过滤。 一、样品的处理及分析条件的选择v将分选、洗净、沥干后的新鲜草莓按1:10(鲜果:提取剂)分别用不同溶剂于不同温度下经过不同时间提取,再经减压过滤或得各种水溶性维
2、生素提取液。测定前经微孔膜(0.45m)过滤。提取剂的选择提取剂的选择 从草莓中提取水溶性维生素的重要一步是选择合适的提取剂。v维生素C的提取 维生素C对热不稳定,在中性或碱性水溶液中极易氧化,故提取在常温下酸性溶剂中进行,本文探讨了用1%的盐酸、3%的草酸、2%5%的HPO3进行提取。结果证明用5%的HPO3研磨草莓后,再用2%的进行浸提较为理想。因为HPO3具有明显的沉淀蛋白质和保护维生素C的作用。v箊酸提取 箊酸是维生素中最稳定的一种,易溶于沸水、沸乙醚等。采用0.25mol/L的H2SO4和95%的乙醚(1:1)混合液为提取剂(乙醚可沉淀蛋白质、多糖等杂质),于沸水浴中回流4h,提取较
3、充分。v维生素B1、B2的提取 维生素B1、B2在酸性溶液中热稳定性较好,采用0.1mol/L的HCl作提取剂,沸水浴中回流0.5h,效果较好。分析条件的选择v流动相的选择 在ODS-5m反相色谱柱上,用PH值为5.66的磷酸缓冲溶液和甲醇(75:25)为流动相,分离效果最佳,仅用9min,4种维生素就获得完全分离。v最佳测定波长的选择 维生素C在261nm、维生素B1在246nm、维生素B2在260nm、箊酸在254nm波长处有最大吸收,为了使几种维生素均有较好的检测灵敏度,故选择测定波长为254nm。分析结果v使用日本岛津LC-6A型HPLC进行分析,采用保留时间和加入已知物增加峰高法定性
4、,以外标法定量。新鲜草莓中水溶性维生素的色谱分离情况如下图所示,定性定量结果见下表。新鲜草莓中水溶性新鲜草莓中水溶性维生素的定性定量结果维生素的定性定量结果维生素维生素 名称名称维生素维生素C 维生素维生素B1维生素维生素B2箊酸箊酸含量含量/m(g/100g) 1390.06560.02610.01681维生素C;2维生素B1;3维生素B2;4箊酸新新鲜鲜草草莓莓水水溶溶性性维维生生素素色色谱谱分分离离参考文献:参考文献:复杂物质剖析技术复杂物质剖析技术 董慧茹、柯以侃、王志华编著董慧茹、柯以侃、王志华编著食品科学食品科学 汪雪梅、高素莲、于金文汪雪梅、高素莲、于金文谢谢观看 庄佳佳03081101 _