可见紫外分光光法春学习教案

《可见紫外分光光法春学习教案》由会员分享，可在线阅读，更多相关《可见紫外分光光法春学习教案（116页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。

1、会计学1可见可见(kjin)紫外分光光法春紫外分光光法春第一页，共116页。第二章第二章 光谱分析光谱分析(un p fn x)法概论法概论主讲(zhjing)教师 高金波第1页/共115页第二页，共116页。本章主要本章主要(zhyo)(zhyo)介绍介绍: :n n光学分析光学分析(fnx)(fnx)法定义法定义n n光学分析光学分析(fnx)(fnx)的三个主的三个主要过程要过程n n电磁辐射和电磁波谱电磁辐射和电磁波谱n n电磁辐射与物质的相互作用电磁辐射与物质的相互作用n n光学分析光学分析(fnx)(fnx)法的分类法的分类第2页/共115页第三页，共116页。 基于物质发射的电磁

2、辐射或物质与电磁基于物质发射的电磁辐射或物质与电磁辐射相互作用后产生的辐射信号或发生的辐射相互作用后产生的辐射信号或发生的信号变化来测定物质的性质、含量信号变化来测定物质的性质、含量(hnling)(hnling)和结构的一类仪器分析法。和结构的一类仪器分析法。一、定义(dngy)（光学分析法）第3页/共115页第四页，共116页。1. 1. 能源能源(nngyun)(nngyun)（光源）提供能量（光源）提供能量2. 2. 能量与物质相互作用能量与物质相互作用3. 3. 产生被检测的信号产生被检测的信号二、光学(gungxu)分析的三个主要过程第4页/共115页第五页，共116页。1. 1.

3、 1. 1. 电磁辐射电磁辐射电磁辐射电磁辐射电磁波（光是其中的一部分）电磁波（光是其中的一部分）电磁波（光是其中的一部分）电磁波（光是其中的一部分） 它是一种以极高的速度传播它是一种以极高的速度传播它是一种以极高的速度传播它是一种以极高的速度传播(chunb)(chunb)(chunb)(chunb)的的的的光子流光子流光子流光子流 在传播在传播在传播在传播(chunb)(chunb)(chunb)(chunb)过程中不需要任何的物过程中不需要任何的物过程中不需要任何的物过程中不需要任何的物质作为传播质作为传播质作为传播质作为传播(chunb)(chunb)(chunb)(chunb)媒介媒

4、介媒介媒介 它具有波动性和粒子性。它具有波动性和粒子性。它具有波动性和粒子性。它具有波动性和粒子性。三、电磁辐射(din c f sh)和电磁波谱第5页/共115页第六页，共116页。 (1) (1) (1) (1) 波动性表现在波动性表现在波动性表现在波动性表现在: : : : 每种电磁辐射每种电磁辐射每种电磁辐射每种电磁辐射(din c f sh)(din c f sh)(din c f sh)(din c f sh)都都都都有确定不变的频率有确定不变的频率有确定不变的频率有确定不变的频率(2) (2) 粒子性表现在粒子性表现在: : 每个粒子都具有每个粒子都具有(jyu)(jyu)能量能

5、量 E E第6页/共115页第七页，共116页。2. 2. 电磁波谱电磁波谱: : 电磁辐射电磁辐射(din (din c f sh)c f sh)按波长顺序排列按波长顺序排列而成而成 射线射线射线射线 x x 射线射线射线射线紫外光紫外光紫外光紫外光可见光可见光可见光可见光红外光红外光红外光红外光微波微波微波微波(wib)(wib)无线电波无线电波无线电波无线电波 高能辐射区高能辐射区 射线射线 能量最高，可以引起核能级跃迁能量最高，可以引起核能级跃迁 射线射线 可以引起内层电子能级的跃迁可以引起内层电子能级的跃迁 光学光谱区光学光谱区 紫外光紫外光 可以引起原子和分子外层可以引起原子和分子

6、外层 可见光可见光 电子能级的跃迁电子能级的跃迁 红红外外光光 可可以以引引起起分分子子振振动动和和转转动动(zhun (zhun dng)dng)能级的跃迁能级的跃迁 波波谱谱区区 微微波波 分分子子转转动动(zhun (zhun dng)dng)能能级级及及电电子子自自旋能级跃迁旋能级跃迁 无线电波无线电波 以引起原子核自旋能级的跃迁以引起原子核自旋能级的跃迁五、光学分析法分类五、光学分析法分类第7页/共115页第八页，共116页。四、电磁辐射四、电磁辐射(din(dincfsh)cfsh)与物质的与物质的相互作用相互作用五、光学五、光学(gungxu)分析法分类分析法分类第8页/共115

7、页第九页，共116页。光学(gungxu)分析法光谱分析(un p fn x)法非光谱分析(un p fn x)法原子光谱分析法分子光谱分析法原子吸收光谱原子发射光谱原子荧光光谱X射线荧光光谱折射法圆二色性法X射线衍射法干涉法旋光法紫外光谱法红外光谱法分子荧光光谱法分子磷光光谱法核磁共振波谱法第9页/共115页第十页，共116页。光谱分析法吸收光谱法发射光谱法原子光谱法分子光谱法原子发射原子吸收原子荧光X射线荧光原子吸收紫外可见红外可见核磁共振紫外可见红外可见分子荧光分子磷光核磁共振化学发光原子发射原子荧光分子荧光分子磷光X射线荧光化学发光第10页/共115页第十一页，共116页。第十章第十章

8、可见可见(kjin)-(kjin)-紫外吸收光紫外吸收光度法度法可见可见(kjin)(kjin)光区和紫外光区光区和紫外光区的划分的划分: :200400nm200400nm为紫外光区为紫外光区400760nm400760nm为可见为可见(kjin)(kjin)光区光区可见可见(kjin)(kjin)紫外分光光度法紫外分光光度法的定义的定义根据物质的分子对根据物质的分子对200760nm200760nm这这一光区电磁辐射的吸收特性一光区电磁辐射的吸收特性进行的物质成分分析与分子进行的物质成分分析与分子结构分析的方法结构分析的方法第11页/共115页第十二页，共116页。第一节第一节第一节第一节

9、紫外紫外紫外紫外- - - -可见分光可见分光可见分光可见分光(fnun)(fnun)(fnun)(fnun)光度法光度法光度法光度法的基本原理和概念的基本原理和概念的基本原理和概念的基本原理和概念转动(zhun dng)能级差0.0050.05V振动(zhndng) 能级差0.051eV外层价电子能级差120eV电子光谱25025m250001250nm125060nm第12页/共115页第十三页，共116页。一、电子一、电子(dinz)(dinz)跃迁跃迁类型类型预备预备预备预备(ybi)(ybi)知识：知识：知识：知识：价电子价电子(dinz)(dinz) ： 电子电子(dinz) (d

10、inz) 饱和的化合物或基团饱和的化合物或基团 电子电子(dinz) (dinz) 不饱和的化合物或基团不饱和的化合物或基团 n n电子电子(dinz) (dinz) 含有杂质原子的基团含有杂质原子的基团轨道：电子围绕原子或分子运动的几率轨道：电子围绕原子或分子运动的几率 轨道不同，电子所具有能量不同轨道不同，电子所具有能量不同第13页/共115页第十四页，共116页。图示图示图示图示b b1SH1SH*成键轨道成键轨道(gudo)(gudo)与反键与反键轨道轨道(gudo)(gudo)：第14页/共115页第十五页，共116页。 一、电子一、电子(dinz)跃迁类型：跃迁类型：1.*1.*跃

11、迁跃迁(yuqin)(yuqin)：饱和烃（甲烷，乙烷）饱和烃（甲烷，乙烷）E E 很高，很高，150nmn * *n * *n *n *第16页/共115页第十七页，共116页。续前续前续前续前结论：结论：结论：结论：紫外光谱电子跃迁类型：紫外光谱电子跃迁类型：紫外光谱电子跃迁类型：紫外光谱电子跃迁类型： n * n * n * n *跃迁跃迁跃迁跃迁 * * * *跃迁跃迁跃迁跃迁饱和化合物无紫外吸收饱和化合物无紫外吸收饱和化合物无紫外吸收饱和化合物无紫外吸收电电电电子子子子跃跃跃跃迁迁迁迁类类类类型型型型与与与与分分分分子子子子结结结结构构构构及及及及存存存存在在在在(cnzi)(cnz

12、i)(cnzi)(cnzi)基基基基团团团团有有有有密切联系密切联系密切联系密切联系根据分子结构根据分子结构根据分子结构根据分子结构推测可能产生的电子跃迁类型；推测可能产生的电子跃迁类型；推测可能产生的电子跃迁类型；推测可能产生的电子跃迁类型；根据吸收谱带波长和电子跃迁类型根据吸收谱带波长和电子跃迁类型根据吸收谱带波长和电子跃迁类型根据吸收谱带波长和电子跃迁类型推推推推测测测测分分分分子子子子中中中中可可可可能能能能存存存存在在在在(cnzi)(cnzi)(cnzi)(cnzi)的的的的基基基基团团团团（分分分分子子子子结结结结构鉴定）构鉴定）构鉴定）构鉴定）第17页/共115页第十八页，共1

13、16页。二、紫外二、紫外二、紫外二、紫外- - - -可见可见可见可见(kjin)(kjin)(kjin)(kjin)法相关的基法相关的基法相关的基法相关的基本概念本概念本概念本概念1 1 吸收光谱（吸收曲线）：吸收光谱（吸收曲线）：吸收光谱（吸收曲线）：吸收光谱（吸收曲线）： 不同波长光对样品作用不同，吸收强度不同不同波长光对样品作用不同，吸收强度不同不同波长光对样品作用不同，吸收强度不同不同波长光对样品作用不同，吸收强度不同 以波长以波长以波长以波长吸光度吸光度吸光度吸光度A A作图，所描绘的曲线为作图，所描绘的曲线为作图，所描绘的曲线为作图，所描绘的曲线为 2 2 吸收光谱特征：定性依据

14、吸收光谱特征：定性依据吸收光谱特征：定性依据吸收光谱特征：定性依据 吸收峰吸收峰吸收峰吸收峰最大最大最大最大 吸收谷吸收谷吸收谷吸收谷最小最小最小最小 肩峰肩峰肩峰肩峰(jin fn) sh(jin fn) sh 末端吸收末端吸收末端吸收末端吸收靠近靠近靠近靠近200nm200nm的呈现的呈现的呈现的呈现第18页/共115页第十九页，共116页。图示图示图示图示第19页/共115页第二十页，共116页。3 3 生色生色生色生色(shngs)(shngs)团（发色团）：团（发色团）：团（发色团）：团（发色团）： 能吸收紫外能吸收紫外-可见光的基团可见光的基团 有机化合物：具有不饱和键和未有机化合

15、物：具有不饱和键和未成对电子的基团成对电子的基团 具具 n 电子和电子和电子的基团电子的基团 产生产生(chnshng) n *跃跃迁和迁和* 跃迁跃迁 E 较低较低例：例： CC ； CO ； CN ；NN ， NO2等等第20页/共115页第二十一页，共116页。续前续前续前续前本身无紫外吸收，但可以使生色团吸收本身无紫外吸收，但可以使生色团吸收本身无紫外吸收，但可以使生色团吸收本身无紫外吸收，但可以使生色团吸收 峰加强，同时使吸收峰长移的基团峰加强，同时使吸收峰长移的基团峰加强，同时使吸收峰长移的基团峰加强，同时使吸收峰长移的基团有有有有机机机机物物物物：连连连连有有有有杂杂杂杂原原原原

16、子子子子(yunz)(yunz)的的的的饱饱饱饱和和和和基基基基团团团团例例例例：OHOH，OROR，NH2NH2，SRSR， X X4 助色团助色团第21页/共115页第二十二页，共116页。续前续前续前续前5 5 红移和蓝移：红移和蓝移： 由由于于化化合合物物结结构构变变化化（共共轭轭、引引入助色团取代基）或采用不同溶剂后入助色团取代基）或采用不同溶剂后 吸吸 收收 峰峰 位位 置置 向向 长长 波波 方方 向向(fngxing)(fngxing)的移动，叫红移（长移）的移动，叫红移（长移） 吸吸 收收 峰峰 位位 置置 向向 短短 波波 方方 向向(fngxing)(fngxing)移移

17、动动，叫叫蓝蓝移移（紫紫移移，短移）短移）第22页/共115页第二十三页，共116页。续前续前续前续前6 6 增增 色色 效效 应应 (xioyng)(xioyng)和和 减减 色色 效效 应应(xioyng)(xioyng) 结构发生变化时结构发生变化时 增增色色效效应应(xioyng)(xioyng)：吸吸收收强强度度增增强强的效应的效应(xioyng)(xioyng) 减减色色效效应应(xioyng)(xioyng)：吸吸收收强强度度减减小小的效应的效应(xioyng)(xioyng)7 7 强带和弱带：强带和弱带： 104 104 强带强带 102 102 弱带弱带第23页/共115页

18、第二十四页，共116页。三、吸收三、吸收三、吸收三、吸收(xshu)(xshu)(xshu)(xshu)带类型和分子结构的关系带类型和分子结构的关系带类型和分子结构的关系带类型和分子结构的关系1 1 R R 带：由含杂原子的不饱和基团的带：由含杂原子的不饱和基团的带：由含杂原子的不饱和基团的带：由含杂原子的不饱和基团的 n * n *跃迁产生跃迁产生跃迁产生跃迁产生(chnshng)(chnshng)C CO O ； C CN N ；NNN N ， NO, NO, NO2 NO2特点：特点：特点：特点：E E 小，小，小，小， max250400nm max250400nm， 最大最大最大最大

19、100200nm 200nm， 最大最大最大最大104104( CH ( CH CH )n CH )n ， CH CH C CO C CO 共轭体系增长，共轭体系增长，共轭体系增长，共轭体系增长， 最大最大最大最大红移，红移，红移，红移， 最大最大最大最大 溶剂极性溶剂极性溶剂极性溶剂极性 ， 最大最大最大最大红移红移红移红移第25页/共115页第二十六页，共116页。续前续前续前续前3 3 B B 带：由带：由带：由带：由*跃迁产生跃迁产生跃迁产生跃迁产生芳香族化合物的主要特征吸收带芳香族化合物的主要特征吸收带芳香族化合物的主要特征吸收带芳香族化合物的主要特征吸收带 最大最大最大最大 =25

20、4nm =254nm，宽带，宽带，宽带，宽带(kun di)(kun di)，具有精细结构；，具有精细结构；，具有精细结构；，具有精细结构； 最大最大最大最大=200=200极性溶剂中，或苯环连有取代基，其精细结构消失极性溶剂中，或苯环连有取代基，其精细结构消失极性溶剂中，或苯环连有取代基，其精细结构消失极性溶剂中，或苯环连有取代基，其精细结构消失三、吸收带类型和分子结构三、吸收带类型和分子结构(fn z ji u)的的关系关系精细结构第26页/共115页第二十七页，共116页。图示图示图示图示第27页/共115页第二十八页，共116页。续前续前续前续前4 4 E E 带带带带：由由由由苯苯苯

21、苯环环环环的的的的环环环环形形形形共共共共轭轭轭轭系系系系统统统统中中中中的的的的*跃跃跃跃迁迁迁迁产产产产生生生生(chnshng)(chnshng)的的的的芳香族化合物的特征吸收带芳香族化合物的特征吸收带芳香族化合物的特征吸收带芳香族化合物的特征吸收带 见图见图见图见图E1 180nmE1 180nm最大最大最大最大104 104 （常观察不到）（常观察不到）（常观察不到）（常观察不到）E2 200nmE2 200nm最大最大最大最大= 7000 = 7000 强吸收强吸收强吸收强吸收苯苯苯苯环环环环有有有有发发发发色色色色团团团团取取取取代代代代且且且且与与与与苯苯苯苯环环环环共共共共轭

22、轭轭轭时时时时， E2 E2 带带带带与与与与 K K 带带带带合合合合并一起红移（长移）。并一起红移（长移）。并一起红移（长移）。并一起红移（长移）。三、吸收三、吸收(xshu)带类型和分子结构的关带类型和分子结构的关系系第28页/共115页第二十九页，共116页。图示图示图示图示第29页/共115页第三十页，共116页。图示图示图示图示第30页/共115页第三十一页，共116页。*下列(xili)化合物 K 带的吸收波长最大的是：A： H2C=CH-CH= CH2 ； B：H2C=CH2；C：H2C=CH-CH=CH-CH=CH2； D ： H2C=CH-C=OR 带是由_跃迁引起，其特征

23、(tzhng)是波长_。K 带是由_跃迁引起，其特征(tzhng)是波长_。*丙酮(bn tn)能吸收 280nm， 187nm和 154nm的紫外光，其中最长波长的吸收所对应的电子跃迁类型为_，该吸收带为_ 带。*符合比耳定律的有色溶液稀释时，其吸收曲线的最大吸收峰 A上移； B 下移；C 左移；D 右移*在分光光度法中，吸收曲线指的是：A. A一c 曲线； B. A一曲线；C. T一c曲线； D. A一T 曲线练习：第31页/共115页第三十二页，共116页。续前续前续前续前1 1 1 1 溶剂效应：溶剂效应：溶剂效应：溶剂效应：对对对对最大影响：最大影响：最大影响：最大影响： n-*n-

24、*n-*n-*跃迁：溶剂极性跃迁：溶剂极性跃迁：溶剂极性跃迁：溶剂极性，最大最大最大最大蓝移蓝移蓝移蓝移-*-*-*-*跃跃跃跃迁迁迁迁：溶溶溶溶剂剂剂剂极极极极性性性性，最最最最大大大大红红红红移移移移 见图解见图解见图解见图解对吸收光谱精细结构影响对吸收光谱精细结构影响对吸收光谱精细结构影响对吸收光谱精细结构影响 溶剂极性溶剂极性溶剂极性溶剂极性，苯环精细结构消失，苯环精细结构消失，苯环精细结构消失，苯环精细结构消失(xiosh)(xiosh)(xiosh)(xiosh)溶溶溶溶剂剂剂剂的的的的选选选选择择择择极极极极性性性性；纯纯纯纯度度度度高高高高；截截截截止止止止波波波波长长长长E2

25、， A值减少(jinsho) ，产生负误差;E2E1， A值增大，产生误差第43页/共115页第四十四页，共116页。续前续前续前续前2 2 杂散光的影响：杂散光的影响：杂散光的影响：杂散光的影响：杂散光是指从单色器分出的光不在入射光谱带宽度范围内，杂散光是指从单色器分出的光不在入射光谱带宽度范围内，杂散光是指从单色器分出的光不在入射光谱带宽度范围内，杂散光是指从单色器分出的光不在入射光谱带宽度范围内，与所选波长相距较远与所选波长相距较远与所选波长相距较远与所选波长相距较远杂散光来源杂散光来源杂散光来源杂散光来源(liyun)(liyun)：仪器本身缺陷；光学元件污染造：仪器本身缺陷；光学元件

26、污染造：仪器本身缺陷；光学元件污染造：仪器本身缺陷；光学元件污染造成成成成杂散光可使吸收光谱变形，吸光度变值杂散光可使吸收光谱变形，吸光度变值杂散光可使吸收光谱变形，吸光度变值杂散光可使吸收光谱变形，吸光度变值3 3 反射光和散色光的影响：反射光和散色光的影响：反射光和散色光的影响：反射光和散色光的影响：一般可用空白对比校正消除一般可用空白对比校正消除一般可用空白对比校正消除一般可用空白对比校正消除4 4 非平行光的影响：非平行光的影响：非平行光的影响：非平行光的影响：比色池要垂直放置，不同仪器测定比色池要垂直放置，不同仪器测定比色池要垂直放置，不同仪器测定比色池要垂直放置，不同仪器测定A A

27、值不同。值不同。值不同。值不同。第44页/共115页第四十五页，共116页。四、透光率的测量误差四、透光率的测量误差四、透光率的测量误差四、透光率的测量误差 T T影响测定结果的相对误差影响测定结果的相对误差影响测定结果的相对误差影响测定结果的相对误差(xin du w (xin du w ch)ch)两个因素：两个因素：两个因素：两个因素：T T和和和和TTT T 影响因素影响因素影响因素影响因素(yn s)(yn s)：仪器噪音：仪器噪音：仪器噪音：仪器噪音 1 1 ）暗噪音）暗噪音）暗噪音）暗噪音 2 2 ）讯号噪音）讯号噪音）讯号噪音）讯号噪音第45页/共115页第四十六页，共116页

28、。续前续前续前续前1 1 ）暗暗暗暗噪噪噪噪音音音音与与与与检检检检测测测测器器器器和和和和放放放放大大大大电电电电路路路路不不不不确确确确切切切切性性性性有有有有关关关关(yugun)(yugun) 与光讯号无关与光讯号无关与光讯号无关与光讯号无关第46页/共115页第四十七页，共116页。续前续前续前续前2 2 ）讯号）讯号）讯号）讯号(xn ho)(xn ho)噪音噪音噪音噪音与光讯号与光讯号与光讯号与光讯号(xn ho)(xn ho)有关有关有关有关表明测量误差较小的范表明测量误差较小的范表明测量误差较小的范表明测量误差较小的范围一直围一直围一直围一直(yzh)(yzh)可延可延可延可

29、延至较高吸光度区，对至较高吸光度区，对至较高吸光度区，对至较高吸光度区，对测定有利测定有利测定有利测定有利第47页/共115页第四十八页，共116页。第二节第二节可见可见(kjin)-(kjin)-紫外分光紫外分光光度计光度计n n分光光度计构成的主要部件分光光度计构成的主要部件分光光度计构成的主要部件分光光度计构成的主要部件(bjin)(bjin)(bjin)(bjin)n n分光光度计的类型：分光光度计的类型：分光光度计的类型：分光光度计的类型：第48页/共115页第四十九页，共116页。第二节第二节第二节第二节 紫外紫外紫外紫外- -可见可见可见可见(kjin)(kjin)分光光度计分光

30、光度计分光光度计分光光度计n n光路示意图0.575光源单色器吸收池检测器放大显示器第49页/共115页第五十页，共116页。第二节第二节第二节第二节 紫外紫外紫外紫外- -可见可见可见可见(kjin)(kjin)分光光度计分光光度计分光光度计分光光度计一、主要部件1.光源：用于提供足够强度和稳定的连续光谱。分光光度计中常用的光源有热辐射光源 (钨灯) 和气体放电(fng din)光源 (氢灯) 两类。（ 1 ）钨灯或卤钨灯 在 350nm2500nm连续用于可见光区（ 2 ）氢灯或氘灯 在 150nm400nm连续用于紫外光区配稳压器配稳流器第50页/共115页第五十一页，共116页。第二节

31、紫外第二节紫外第二节紫外第二节紫外- -可见可见可见可见(kjin)(kjin)分光光度计分光光度计分光光度计分光光度计2.2.单色器：单色器是把复合光单色器：单色器是把复合光分散分散(fnsn)(fnsn)后，能获得单后，能获得单色光的装置。色光的装置。 五个部分五个部分 (b fen)(b fen)作用：将光源发出的复色光按波长顺序分离成单色光。组成：狭缝2、准直镜2、色散元件(棱镜、光栅)。第51页/共115页第五十二页，共116页。单色器光路示意图单色器光路示意图单色器光路示意图单色器光路示意图入射狭缝准直透镜棱镜聚焦透镜出射狭缝白光红紫12800 600 500400单色器的核心单色

32、器的核心(hxn)(hxn)部分是色散元件，起分光的作用。部分是色散元件，起分光的作用。第52页/共115页第五十三页，共116页。单色器光路示意图单色器光路示意图单色器光路示意图单色器光路示意图第53页/共115页第五十四页，共116页。3 3 3 3 吸收池：吸收池：吸收池：吸收池： 玻璃玻璃玻璃玻璃(b l)(b l)(b l)(b l)能吸收紫外线光，仅适用于可能吸收紫外线光，仅适用于可能吸收紫外线光，仅适用于可能吸收紫外线光，仅适用于可见光区见光区见光区见光区 石英石英石英石英不能吸收紫外光，适用于紫外和可见不能吸收紫外光，适用于紫外和可见不能吸收紫外光，适用于紫外和可见不能吸收紫外

33、光，适用于紫外和可见光区光区光区光区 要求：匹配性（对光的吸收和反射应一致）要求：匹配性（对光的吸收和反射应一致）要求：匹配性（对光的吸收和反射应一致）要求：匹配性（对光的吸收和反射应一致）第54页/共115页第五十五页，共116页。4 4 检测器：将光信号检测器：将光信号(xnho)(xnho)转变为电信号转变为电信号(xnho)(xnho)的装置的装置光电池光电管光电倍增管二极管阵列检测器5 5 记录装置：讯号处理和显示记录装置：讯号处理和显示(xinsh)(xinsh)系统系统第55页/共115页第五十六页，共116页。 1 1 、光电池：用半导体材料、光电池：用半导体材料(cilio)

34、(cilio)制成的，用得最多制成的，用得最多的是硒光电池。其结构和作用的是硒光电池。其结构和作用原理为：原理为：硒光电池第56页/共115页第五十七页，共116页。n n光电管：它是在抽成真空或充有惰性光电管：它是在抽成真空或充有惰性光电管：它是在抽成真空或充有惰性光电管：它是在抽成真空或充有惰性气体气体气体气体(duxngqt)(duxngqt)(duxngqt)(duxngqt)的玻璃或石英的玻璃或石英的玻璃或石英的玻璃或石英泡内装上泡内装上泡内装上泡内装上2222个电极构成，其结构如图：个电极构成，其结构如图：个电极构成，其结构如图：个电极构成，其结构如图：2. 光 电 管1234第5

35、7页/共115页第五十八页，共116页。红敏管 625-1000 nm蓝敏管 200-625 nm光电管第58页/共115页第五十九页，共116页。n n光电倍增管：它是一个非常灵敏的光电器光电倍增管：它是一个非常灵敏的光电器光电倍增管：它是一个非常灵敏的光电器光电倍增管：它是一个非常灵敏的光电器件，可以把微弱的光转换成电流件，可以把微弱的光转换成电流件，可以把微弱的光转换成电流件，可以把微弱的光转换成电流(dinli)(dinli)(dinli)(dinli)其灵敏度比前其灵敏度比前其灵敏度比前其灵敏度比前2222种都要高得多。种都要高得多。种都要高得多。种都要高得多。它是利用九次电子发射以

36、放大光电流它是利用九次电子发射以放大光电流它是利用九次电子发射以放大光电流它是利用九次电子发射以放大光电流(dinli)(dinli)(dinli)(dinli)，3.光电倍增(bi zn)管：第59页/共115页第六十页，共116页。光电倍增(bi zn)管1 个光电子可产生(chnshng) 106 107 个电子第60页/共115页第六十一页，共116页。讯号处理(chl)及显示系统放大器表头(bio tu)显示荧屏显示(xinsh)数字显示第61页/共115页第六十二页，共116页。二、分光(fnun)光度计的类型：第62页/共115页第六十三页，共116页。二、分光二、分光二、分光二

37、、分光(fnun)(fnun)(fnun)(fnun)光度计的类型：光度计的类型：光度计的类型：光度计的类型：（一）单光束分光（一）单光束分光（一）单光束分光（一）单光束分光(fnun)(fnun)(fnun)(fnun)光度计：光度计：光度计：光度计：0.575光源单色器吸收池检测器显示第63页/共115页第六十四页，共116页。特点：特点：使用时来回拉动吸收池使用时来回拉动吸收池 移动误差移动误差对光源要求对光源要求(yoqi)(yoqi)高高比色池配对比色池配对单光束单光束(gungsh)(gungsh) 分光光度计（分光光度计（ 751 751 ）：）：第64页/共115页第六十五页，

38、共116页。（二）单波长(bchng)双光束分光光度计比值光源单色器吸收池检测器显示光束分裂器第65页/共115页第六十六页，共116页。双光束分光双光束分光(fn un)(fn un)光度计：光度计：特点：特点：不用拉动吸收池，可以减小移动误差不用拉动吸收池，可以减小移动误差对光源要求不高对光源要求不高可以自动可以自动(zdng)(zdng)扫描吸收光谱扫描吸收光谱第66页/共115页第六十七页，共116页。光源单色器单色器检测器切光器狭缝吸收池（三）双光束双波长(bchng)分光光度计：第67页/共115页第六十八页，共116页。3 3 双波长分光光度计双波长分光光度计特点：特点：利用吸光

39、度差值定量利用吸光度差值定量消除干扰和吸收池不匹配消除干扰和吸收池不匹配 (ppi)(ppi)引起的误差引起的误差第68页/共115页第六十九页，共116页。第三节第三节紫外紫外- -可见可见(kjin)(kjin)分光光度分析分光光度分析方法方法n n一、定性分析一、定性分析n n二、纯度检测二、纯度检测n n三、单组份的定量分析三、单组份的定量分析*n n四、多组分的定量分析四、多组分的定量分析- -同同时测定法时测定法* *n n五、结构五、结构(jigu)(jigu)分析分析n n六、比色分析法六、比色分析法* *第69页/共115页第七十页，共116页。一、定性分析一、定性分析一、定

40、性分析一、定性分析(dngxngfnx)(dngxngfnx)(dngxngfnx)(dngxngfnx)定性鉴别的依据定性鉴别的依据定性鉴别的依据定性鉴别的依据吸收吸收吸收吸收(xshu)(xshu)光谱光谱光谱光谱 吸收吸收吸收吸收(xshu)(xshu)光谱的形状光谱的形状光谱的形状光谱的形状 吸收吸收吸收吸收(xshu)(xshu)峰的数目峰的数目峰的数目峰的数目 吸收吸收吸收吸收(xshu)(xshu)峰的位置（波长）峰的位置（波长）峰的位置（波长）峰的位置（波长） 吸吸吸吸收收收收(xshu)(xshu)峰峰峰峰的的的的强强强强度度度度（相相相相应应应应的的的的吸吸吸吸光系数）光系

41、数）光系数）光系数）第70页/共115页第七十一页，共116页。续前续前续前续前1 1对比对比对比对比(dub)(dub)吸收光谱的特征吸收光谱的特征吸收光谱的特征吸收光谱的特征值值值值第71页/共115页第七十二页，共116页。续前续前续前续前2 2对比对比对比对比(dub)(dub)吸光度或吸光系数的比吸光度或吸光系数的比吸光度或吸光系数的比吸光度或吸光系数的比值值值值例：例：例：例：第72页/共115页第七十三页，共116页。续前续前续前续前3 3对比对比对比对比(dub)(dub)吸收光谱的一致吸收光谱的一致吸收光谱的一致吸收光谱的一致性性性性同一同一同一同一(tngy)(tngy)(

42、tngy)(tngy)测定条件下，测定条件下，测定条件下，测定条件下，与与与与标标标标准准准准对对对对照照照照物物物物谱谱谱谱图图图图或或或或标标标标准准准准谱谱谱谱图图图图进进进进行对照比较行对照比较行对照比较行对照比较第73页/共115页第七十四页，共116页。续前续前续前续前（二）纯度（二）纯度（二）纯度（二）纯度(chnd)(chnd)检查和杂质检查和杂质检查和杂质检查和杂质限量测定限量测定限量测定限量测定1 1纯度纯度纯度纯度(chnd)(chnd)检查（杂质检查）检查（杂质检查）检查（杂质检查）检查（杂质检查）1 1）峰位不重叠：）峰位不重叠： 找找使主成分无吸收，杂质有吸收使主成

43、分无吸收，杂质有吸收 直接考察杂质含量直接考察杂质含量2 2）峰位重叠：）峰位重叠： 主成分强吸收，杂质无吸收主成分强吸收，杂质无吸收 测定结果显示为弱吸收测定结果显示为弱吸收与纯品比较，与纯品比较，EE 杂质强吸收杂质强吸收 主成分吸收主成分吸收与纯品比较，与纯品比较，EE， 光谱光谱(gungp)(gungp) 变形变形第74页/共115页第七十五页，共116页。续前续前续前续前2 2杂质限量杂质限量杂质限量杂质限量(xinling)(xinling)的测的测的测的测定：定：定：定：例例例例：肾肾肾肾上上上上腺腺腺腺素素素素中中中中微微微微量量量量杂杂杂杂质质质质肾肾肾肾上上上上腺腺腺腺酮

44、酮酮酮含量计算含量计算含量计算含量计算 2mg/mL 2mg/mL 2mg/mL 2mg/mL -0.05mol/L-0.05mol/L-0.05mol/L-0.05mol/L的的的的 HCLHCLHCLHCL溶溶溶溶 液液液液(rngy)(rngy)(rngy)(rngy)，310nm310nm310nm310nm下测定下测定下测定下测定 规定规定规定规定 A3100.05 A3100.05 A3100.05 A3100.05 即符合要求的杂质限量即符合要求的杂质限量即符合要求的杂质限量即符合要求的杂质限量0.06%0.06%0.06%0.06%第75页/共115页第七十六页，共116页。二

45、、吸收度的测量（补充内容）二、吸收度的测量（补充内容）1. 1. 比色皿的选择比色皿的选择:1.:1.玻璃玻璃;1);1)石英石英2. 2. 溶剂的选择溶剂的选择: : 极限波长极限波长3. 3. 波长的选择波长的选择: :4. 4. 空白对比空白对比5. 5. 测定测定(cdng)(cdng)步骤步骤 1) 1)本身调零本身调零;2);2)空白调零空白调零;3);3)测量样品测量样品溶液的浓度溶液的浓度A=0.20.8A=0.20.8第76页/共115页第七十七页，共116页。1 1 吸光系数法吸光系数法吸光系数法吸光系数法2 2 标准曲线标准曲线标准曲线标准曲线(qxin)(qxin)法法

46、法法3 3 对照法：外标一点法对照法：外标一点法对照法：外标一点法对照法：外标一点法4 4 增量法增量法增量法增量法三、单组分的定量三、单组分的定量(dngling)(dngling)方法方法第77页/共115页第七十八页，共116页。续前续前续前续前1 1 吸光系数吸光系数吸光系数吸光系数(xsh)(xsh)法（绝对法）法（绝对法）法（绝对法）法（绝对法）第78页/共115页第七十九页，共116页。例例例例：维维维维生生生生素素素素 B12 B12 B12 B12 的的的的水水水水溶溶溶溶液液液液在在在在 361nm361nm361nm361nm处处处处的的的的百百百百分分分分吸吸吸吸光光光

47、光系系系系数数数数为为为为 207 207 207 207 ，用用用用 1cm1cm1cm1cm比比比比色色色色池池池池测测测测得得得得某某某某维维维维生生生生素素素素B12B12B12B12溶溶溶溶液液液液的吸光度的吸光度的吸光度的吸光度(gungd)(gungd)(gungd)(gungd)是是是是 0.414 0.414 0.414 0.414 ，求该溶液的浓度，求该溶液的浓度，求该溶液的浓度，求该溶液的浓度解：解：解：解：第79页/共115页第八十页，共116页。练习练习练习练习(linx(linx(linx(linx)例例例例：精精精精密密密密称称称称取取取取 B12 B12 B12

48、 B12 样样样样品品品品 25.0mg25.0mg25.0mg25.0mg，用用用用水水水水溶溶溶溶液液液液配配配配成成成成 100ml100ml100ml100ml，精精精精密密密密吸吸吸吸取取取取 10.00ml10.00ml10.00ml10.00ml，又又又又置置置置 100ml 100ml 100ml 100ml 容容容容量量量量瓶瓶瓶瓶中中中中，加加加加水水水水至至至至刻刻刻刻度度度度。取取取取此此此此溶溶溶溶液液液液在在在在 1 1 1 1 cm cm cm cm 的的的的吸吸吸吸收收收收池池池池中中中中，于于于于 361 361 361 361 nm nm nm nm 处处处

49、处测测测测定定定定吸吸吸吸光光光光度度度度(gungd)(gungd)(gungd)(gungd)为为为为 0.507 0.507 0.507 0.507 ，求，求，求，求 B12 B12 B12 B12 的百分含量？。的百分含量？。的百分含量？。的百分含量？。解：解：补充补充(bchng)(bchng)系数法求含量系数法求含量第80页/共115页第八十一页，共116页。续前续前续前续前2 2 标准标准标准标准(biozhn)(biozhn)曲线曲线曲线曲线法法法法过程：配制标准系列溶液(rngy) 测定各标准溶液(rngy)的吸收度 绘制工作曲线CA曲线求出方程 样品溶液(rngy) 测定A

50、值由方程求出浓度第81页/共115页第八十二页，共116页。 A200 240 280 320 360 400 440nm2. 标准(biozhn)曲线法max第82页/共115页第八十三页，共116页。CxAxA0Concentration要 求 1. r 0.999 2. n = 5-7 3.待测浓度(nngd)尽量在标准曲线中间位置标准(biozhn)曲线(A=aC+b,r)第83页/共115页第八十四页，共116页。续前续前续前续前3 3 对照对照对照对照(duzho)(duzho)法法法法( (外标一外标一外标一外标一点法点法点法点法) )注注注注：当当当当样样样样品品品品(yngp

51、n)(yngpn)溶溶溶溶液液液液与标准品溶液的与标准品溶液的与标准品溶液的与标准品溶液的 稀释倍数相同时稀释倍数相同时稀释倍数相同时稀释倍数相同时第84页/共115页第八十五页，共116页。(三)对照(duzho)法待测样品(Unknown sample)标准样品(Reference sample)第85页/共115页第八十六页，共116页。要求-标准溶液的浓度应尽量(jnling)接近样品浓度 =A标A样C标C样C样=C标 A样A标第86页/共115页第八十七页，共116页。练习练习练习练习(linx(linx(linx(linx)例：维生素例：维生素例：维生素例：维生素 B12 B12

52、B12 B12 的含量测定的含量测定的含量测定的含量测定 精精精精密密密密吸吸吸吸取取取取 B12 B12 B12 B12 注注注注射射射射液液液液 2.50mL 2.50mL 2.50mL 2.50mL ，加加加加水水水水稀稀稀稀释释释释至至至至 10.00mL 10.00mL 10.00mL 10.00mL ；另另另另配配配配制制制制对对对对照照照照(duzho)(duzho)(duzho)(duzho)液液液液，精精精精密密密密称称称称定定定定对对对对照照照照(duzho)(duzho)(duzho)(duzho)品品品品 25.00mg25.00mg25.00mg25.00mg，加加加

53、加水水水水稀稀稀稀释释释释至至至至 1000 1000 1000 1000 毫毫毫毫升升升升在在在在 361 361 361 361 nm nm nm nm 处处处处，用用用用 1 1 1 1 cm cm cm cm 吸吸吸吸收收收收池池池池，分分分分别别别别测测测测定定定定吸吸吸吸光光光光度度度度为为为为 0.508 0.508 0.508 0.508 和和和和 0.518 0.518 0.518 0.518 ，求求求求 B12 B12 B12 B12 注注注注射射射射液液液液的的的的浓浓浓浓度度度度以以以以及及及及标标标标示示示示量量量量的的的的百百百百分分分分含含含含量量量量（该该该该

54、B12 B12 B12 B12 注射液的标示量为注射液的标示量为注射液的标示量为注射液的标示量为 100g/ 100g/ 100g/ 100g/毫升）。毫升）。毫升）。毫升）。第87页/共115页第八十八页，共116页。解：1）对照(duzho)法第88页/共115页第八十九页，共116页。练习练习练习练习(linx(linx(linx(linx)2 2 2 2 ）吸光系数）吸光系数）吸光系数）吸光系数(xsh)(xsh)(xsh)(xsh)法法法法第89页/共115页第九十页，共116页。续前续前续前续前四四四四、多多多多组组组组分分分分的的的的定定定定量量量量(dngling)(dngli

55、ng)(dngling)(dngling)方方方方法法法法 三种情况：三种情况：三种情况：三种情况：1 1 两组分吸收光谱不重叠（互不干扰）两组分吸收光谱不重叠（互不干扰）两组分吸收光谱不重叠（互不干扰）两组分吸收光谱不重叠（互不干扰） 两组分在各自两组分在各自两组分在各自两组分在各自 最大下不重叠最大下不重叠最大下不重叠最大下不重叠分别分别分别分别(fnbi)(fnbi)按单组分按单组分按单组分按单组分定量定量定量定量第90页/共115页第九十一页，共116页。续前续前续前续前2 2 两组分吸收光谱部分重叠两组分吸收光谱部分重叠两组分吸收光谱部分重叠两组分吸收光谱部分重叠(chngdi)(c

56、hngdi) 1 1 测测测测 A1 A1 b b 组组组组分分分分不不不不干干干干扰扰扰扰可可可可按按按按单单单单组组组组分分分分定定定定量量量量测测测测 CaCa 2 2 测测测测 A2 A2 组分干扰组分干扰组分干扰组分干扰不能按单组分定量测不能按单组分定量测不能按单组分定量测不能按单组分定量测 Ca Ca第91页/共115页第九十二页，共116页。续前续前续前续前3 3 3 3 两组分吸收光谱完全两组分吸收光谱完全两组分吸收光谱完全两组分吸收光谱完全(wnqun)(wnqun)(wnqun)(wnqun)重叠重叠重叠重叠 混合样品测定混合样品测定混合样品测定混合样品测定（ 1 1 ）解

57、线性方程组法）解线性方程组法）解线性方程组法）解线性方程组法（ 2 2 ）等吸收点法）等吸收点法）等吸收点法）等吸收点法（ 3 3 ）等吸收双波长）等吸收双波长）等吸收双波长）等吸收双波长(bchng)(bchng)消去法消去法消去法消去法（ 4 4 ）系数倍率法）系数倍率法）系数倍率法）系数倍率法第92页/共115页第九十三页，共116页。（1 1 ）解线性方程组法）解线性方程组法）解线性方程组法）解线性方程组法n n步骤步骤步骤步骤(bz(bzhu)hu)：第93页/共115页第九十四页，共116页。2.2.等吸收等吸收(xshu)(xshu)点法点法等吸收(xshu)点：两物质在某波长处

58、的吸收(xshu)系数相等，该波长为C Ca a=C=Cb b第94页/共115页第九十五页，共116页。3 3 等吸收等吸收等吸收等吸收(xshu)(xshu)双波长法双波长法双波长法双波长法n n步骤步骤步骤步骤(bzh(bzhu)u)：消消消消 除除除除 (xioch)a(xioch)a的影响后测的影响后测的影响后测的影响后测 b bab第95页/共115页第九十六页，共116页。续前续前续前续前消去消去消去消去 b b 的影响，测定的影响，测定的影响，测定的影响，测定(cdng)a(cdng)a组分组分组分组分注：须满足两个基本条件注：须满足两个基本条件注：须满足两个基本条件注：须满足

59、两个基本条件选选选选定定定定的的的的两两两两个个个个波波波波长长长长(bchng)(bchng)下下下下干干干干扰扰扰扰组组组组分分分分具具具具有有有有等吸收点等吸收点等吸收点等吸收点选选选选定定定定的的的的两两两两个个个个波波波波长长长长(bchng)(bchng)下下下下待待待待测测测测物物物物的的的的吸吸吸吸光光光光度差值应足够大度差值应足够大度差值应足够大度差值应足够大第96页/共115页第九十七页，共116页。五、有色五、有色(yu s)(yu s)化合化合物的测定方法物的测定方法 光电比色法光电比色法n n（一）显色反应和显色剂：（一）显色反应和显色剂：（一）显色反应和显色剂：（一

60、）显色反应和显色剂：n n1.1.1.1.显色反应：显色反应：显色反应：显色反应：n n在在在在光光光光度度度度(gungd)(gungd)(gungd)(gungd)分分分分析析析析中中中中将将将将试试试试样样样样中中中中的的的的待待待待测测测测组组组组分分分分转转转转变变变变成成成成有有有有色色色色化合物的反应叫显色反应。化合物的反应叫显色反应。化合物的反应叫显色反应。化合物的反应叫显色反应。第97页/共115页第九十八页，共116页。n n显色显色显色显色(xin s)(xin s)反应一般分为两大类：一反应一般分为两大类：一反应一般分为两大类：一反应一般分为两大类：一类是配位反应；另一

61、类是氧化还原反应。类是配位反应；另一类是氧化还原反应。类是配位反应；另一类是氧化还原反应。类是配位反应；另一类是氧化还原反应。n nFe3Fe3 SCN SCN =FeSCN2+ =FeSCN2+ ；n nMn2Mn25e5e4H2O =MnO44H2O =MnO48H8Hn n在这两类反应中，用得较多的是配位反在这两类反应中，用得较多的是配位反在这两类反应中，用得较多的是配位反在这两类反应中，用得较多的是配位反应。应。应。应。第98页/共115页第九十九页，共116页。（2 2 2 2）有机）有机）有机）有机(yuj)(yuj)(yuj)(yuj)显色剂：显色剂：显色剂：显色剂：n n1 1

62、）有机显色剂的优点：）有机显色剂的优点：）有机显色剂的优点：）有机显色剂的优点：n nA.A.具有鲜明的颜色，具有鲜明的颜色，具有鲜明的颜色，具有鲜明的颜色， 都很大（一般都很大（一般都很大（一般都很大（一般(ybn)(ybn)可达到可达到可达到可达到 104 104 以上），所以测定的灵敏度很高；以上），所以测定的灵敏度很高；以上），所以测定的灵敏度很高；以上），所以测定的灵敏度很高；n nB.B.生成的一般生成的一般生成的一般生成的一般(ybn)(ybn)为螯合物，稳定性很好，为螯合物，稳定性很好，为螯合物，稳定性很好，为螯合物，稳定性很好，一般一般一般一般(ybn)(ybn)离解常数都很

63、小；离解常数都很小；离解常数都很小；离解常数都很小；2.显色剂： （1）无机(wj)显色剂：第99页/共115页第一百页，共116页。n nC.C.C.C.选择性好选择性好选择性好选择性好n nD.D.D.D.有有有有些些些些有有有有色色色色配配配配合合合合物物物物易易易易溶溶溶溶于于于于有有有有机机机机溶溶溶溶剂剂剂剂，可可可可进进进进行行行行萃萃萃萃取取取取光光光光度度度度(gungd)(gungd)(gungd)(gungd)分分分分析析析析，提提提提高高高高了了了了测测测测定的灵敏度和选择性。定的灵敏度和选择性。定的灵敏度和选择性。定的灵敏度和选择性。第100页/共115页第一百零一页

64、，共116页。（ 3 ）常见(chn jin)的有机显色剂：1）磺基水杨酸：其结构式如下：它可用于测定(cdng)三价铁离子。第101页/共115页第一百零二页，共116页。n n2 2 2 2 ）邻二氮菲（邻菲罗啉）：）邻二氮菲（邻菲罗啉）：）邻二氮菲（邻菲罗啉）：）邻二氮菲（邻菲罗啉）：结构式为：结构式为：结构式为：结构式为：直接在 PH = 3 9 时与 Fe2+生成(shn chn)红色螯合物用于铁的测定。NN第102页/共115页第一百零三页，共116页。n n3 3 ）双硫腙：也叫二苯）双硫腙：也叫二苯）双硫腙：也叫二苯）双硫腙：也叫二苯- - - -硫腙结构式为：硫腙结构式为：硫

65、腙结构式为：硫腙结构式为：测定(cdng)很多重金属离子，如：铅、锌、铜、银、汞、镉等。第103页/共115页第一百零四页，共116页。（二）对显色反应的要求：（二）对显色反应的要求：1 定定量量反反应应；有有色色化化合合物物的的组组成要恒定，成要恒定，2 化学性质稳定。化学性质稳定。3 显显色色剂剂的的颜颜色色与与有有色色化化合合物物的颜色差别要大的颜色差别要大4 灵灵敏敏度度要要高高； 要要足足够够(zgu)大大103 1055 选选择择性性要要好好：反反应应的的条条件件要要易于控制。易于控制。第104页/共115页第一百零五页，共116页。（三三）反反应应(fnyng)(fnyng)的条

66、件：的条件：1.显色剂用量：显色剂用量：显显色色反反应应(fnyng)就就是是将将待待测测组组分分转转变变成成有有色色化化合合物物的的反反应应(fnyng)，其其反应反应(fnyng)一般可用下式代表：一般可用下式代表：MR = MR反反应应(fnyng)具具有有一一定定的的可可逆逆性性，当当加加大大 R 的的用用量量时时，有有利利于于反反应应(fnyng)向右进行。向右进行。第105页/共115页第一百零六页，共116页。n n但要注意，加入的显色剂用量也不能但要注意，加入的显色剂用量也不能但要注意，加入的显色剂用量也不能但要注意，加入的显色剂用量也不能太多，否则产生副反应，对测定产生太多，

67、否则产生副反应，对测定产生太多，否则产生副反应，对测定产生太多，否则产生副反应，对测定产生不利不利不利不利(bl)(bl)例如：用例如：用例如：用例如：用 SCN- SCN-与与与与 Fe3+ Fe3+反反反反应生成红色配合物测定铁时，当加入应生成红色配合物测定铁时，当加入应生成红色配合物测定铁时，当加入应生成红色配合物测定铁时，当加入的显色剂太多时，就会对测定产生不的显色剂太多时，就会对测定产生不的显色剂太多时，就会对测定产生不的显色剂太多时，就会对测定产生不利利利利(bl)(bl)。对于不同的情况，显色剂的用量对显色反应的影响是不同的,在实际(shj)选用时，一般是通过实验来确定的。第10

68、6页/共115页第一百零七页，共116页。n n实验的方法为：固定待测组分的浓度实验的方法为：固定待测组分的浓度实验的方法为：固定待测组分的浓度实验的方法为：固定待测组分的浓度(nngd)(nngd)(nngd)(nngd)和其它条件，分别加入不同量和其它条件，分别加入不同量和其它条件，分别加入不同量和其它条件，分别加入不同量的显色剂，分别测定它们的吸光度，以的显色剂，分别测定它们的吸光度，以的显色剂，分别测定它们的吸光度，以的显色剂，分别测定它们的吸光度，以吸光度为纵坐标，显色剂用量为横坐标吸光度为纵坐标，显色剂用量为横坐标吸光度为纵坐标，显色剂用量为横坐标吸光度为纵坐标，显色剂用量为横坐标

69、作图，可得到吸光度作图，可得到吸光度作图，可得到吸光度作图，可得到吸光度显色剂用量的曲显色剂用量的曲显色剂用量的曲显色剂用量的曲线，其结果分为三种情况：线，其结果分为三种情况：线，其结果分为三种情况：线，其结果分为三种情况：第107页/共115页第一百零八页，共116页。n n2.2.2.2.溶液酸度：溶液酸度：溶液酸度：溶液酸度：n n 酸酸酸酸度度度度对对对对显显显显色色色色反反反反应应应应的的的的影影影影响响响响很很很很大大大大，因因因因为为为为(yn (yn (yn (yn wi)wi)wi)wi)溶溶溶溶液液液液酸酸酸酸度度度度直直直直接接接接影影影影响响响响着着着着金金金金属属属属

70、离离离离子子子子、显显显显色色色色剂剂剂剂的的的的存存存存在在在在形形形形式式式式和和和和有有有有色色色色化化化化合合合合物物物物的的的的组组组组成成成成、稳定性等。稳定性等。稳定性等。稳定性等。绘制(huzh)酸度图第108页/共115页第一百零九页，共116页。n n3.3.3.3.显色时间：显色时间：显色时间：显色时间：n n显显显显色色色色反反反反应应应应的的的的速速速速度度度度有有有有快快快快有有有有慢慢慢慢，快快快快的的的的几几几几乎乎乎乎(jh)(jh)(jh)(jh)是是是是瞬瞬瞬瞬间间间间完完完完成成成成，颜颜颜颜色色色色很很很很快快快快达达达达到到到到稳稳稳稳定定定定状状状

71、状态态态态，并并并并且且且且能能能能保保保保持持持持较较较较长长长长时时时时间间间间大大大大多多多多数数数数显显显显色色色色反反反反应应应应的的的的速速速速度度度度是是是是比比比比较较较较慢慢慢慢的的的的，需需需需要要要要一一一一定定定定时时时时间间间间才才才才能能能能达达达达到到到到稳稳稳稳定定定定。而而而而且且且且有有有有些些些些有有有有色色色色化合物放置过久也会褪色。化合物放置过久也会褪色。化合物放置过久也会褪色。化合物放置过久也会褪色。n n适宜的显色时间要由实验来确定。适宜的显色时间要由实验来确定。适宜的显色时间要由实验来确定。适宜的显色时间要由实验来确定。n n绘制绘制绘制绘制时间

72、图时间图时间图时间图第109页/共115页第一百一十页，共116页。n n4.4.4.4.温度：温度：温度：温度：n n一般显色反应在室温下进行，但是也有一般显色反应在室温下进行，但是也有一般显色反应在室温下进行，但是也有一般显色反应在室温下进行，但是也有一些反应要加热到一定温度下才能进行一些反应要加热到一定温度下才能进行一些反应要加热到一定温度下才能进行一些反应要加热到一定温度下才能进行而且还有一些有色配合物在室温下要分而且还有一些有色配合物在室温下要分而且还有一些有色配合物在室温下要分而且还有一些有色配合物在室温下要分解。温度的选择要由实验解。温度的选择要由实验解。温度的选择要由实验解。温

73、度的选择要由实验(shyn)(shyn)(shyn)(shyn)来确来确来确来确定。定。定。定。n n绘制绘制绘制绘制温度图温度图温度图温度图第110页/共115页第一百一十一页，共116页。5.5.5.5.溶剂溶剂溶剂溶剂(rngj)(rngj)(rngj)(rngj)的影响：的影响：的影响：的影响：（ 1 1 1 1 ）影响有色化合物的溶解度；）影响有色化合物的溶解度；）影响有色化合物的溶解度；）影响有色化合物的溶解度；（ 2 2 2 2 ）影响有色化合物的颜色；）影响有色化合物的颜色；）影响有色化合物的颜色；）影响有色化合物的颜色；（ 3 3 3 3 ）影响显色反应进行的速度；）影响显色

74、反应进行的速度；）影响显色反应进行的速度；）影响显色反应进行的速度；第111页/共115页第一百一十二页，共116页。练习练习练习练习(linx(linx(linx(linx)2 2精密称取精密称取0.0500g0.0500g样品，置于样品，置于250ml250ml容量瓶容量瓶中，加入中，加入 0.02mol/L HCL 0.02mol/L HCL溶解，稀释至刻度。溶解，稀释至刻度。准确吸取准确吸取(xq)2mL(xq)2mL，稀释至，稀释至100ml100ml。以。以0.02mol/L HCl0.02mol/L HCl为空白为空白, ,在在263nm263nm处用处用1cm1cm吸收吸收池测

75、定透光率为池测定透光率为41.7%41.7%，其摩尔吸光系数为，其摩尔吸光系数为1200012000，被测物分子量为，被测物分子量为100.0100.0，试计算，试计算263nm263nm处处 和样品的百分含量。和样品的百分含量。 第112页/共115页第一百一十三页，共116页。解：解：解：解：第113页/共115页第一百一十四页，共116页。第114页/共115页第一百一十五页，共116页。内容(nirng)总结会计学。可见光区和紫外光区的划分:。1.*跃迁：。6 增色效应和减色效应。减色效应：吸收强度减小的效应。溶剂极性，最大红移。比色池要垂直放置，不同仪器测定A值不同。影响测定结果的相对误差两个因素：T和T。表明测量误差较小的范围一直可延至较高吸光度区，对测定有利(yul)。2mg/mL -0.05mol/L的HCL溶液，310nm下测定。解：。绘制工作曲线CA曲线求出方程第一百一十六页，共116页。