蓝芩口服液质量标准研究

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1、蓝芩口服液蓝芩口服液质量标准的研究PPT演讲者：XXXXX 0XXXXX1010其他成员：XXXXX 0XXXXX1003XXXXX 0XXXXX1006XXXXX 0XXXXX1007XXXXX 0XXXXX1009XXXXX 0XXXXX1048蓝芩口服液蓝芩口服液Lanqin Koufuye板板蓝根根黄芩黄芩栀子栀子黄柏黄柏胖大海胖大海水提醇沉法水提醇沉法1按按处方称取合格方称取合格药材，加适量水煎煮材，加适量水煎煮3次，合并煎煮液，次，合并煎煮液，浓缩至相至相对密度密度为1.10，加入乙醇，使含醇量在，加入乙醇，使含醇量在60%左右，于左右，于05下静置下静置24h以上，取上清液，减以

2、上，取上清液，减压回收乙醇至尽，回收乙醇至尽，浓缩至相至相对密度密度为1.151.20，加适量，加适量纯化水化水调成体成体积约为药材量材量的的0.6倍，即得倍，即得蓝芩清膏。芩清膏。药材药材浓缩浓缩乙醇乙醇静置静置取上清液取上清液浓缩浓缩蓝芩清膏蓝芩清膏纯化水纯化水煎煮煎煮水水调节调节pH加水搅匀加水搅匀滤过滤过灌装灌装灭菌灭菌参考文献参考文献: :1 李赛荣,曹玉明,卜令斌.蓝芩口服液絮凝澄清工艺研究J.中国药业,2005,14(2):51-52.本品本品为棕棕红色的澄清液色的澄清液体，味甜、微苦。体，味甜、微苦。鉴别、检查、含量测定 1、用、用薄薄层色色谱法（法（TLC）对蓝芩口服液中芩口

3、服液中黄芩苷黄芩苷、栀子苷子苷、盐酸小檗碱酸小檗碱等主要成分等主要成分进行行鉴别。2、主要通、主要通过检验蓝芩口服液的芩口服液的相相对密度密度、PH值及及其他有关其他有关规定定项应符合中国符合中国药典典规定。定。3、用、用高效液相色高效液相色谱法（法（HPLC）对蓝芩口服芩口服液中液中栀子苷子苷含量含量进行行测定。定。取本品取本品5ml，置，置10ml量瓶中，加甲量瓶中，加甲醇稀醇稀释至刻度，至刻度，摇匀，作匀，作为供供试品品溶液。另取溶液。另取黄芩苷黄芩苷对照品，加甲醇照品，加甲醇制成每制成每1ml含含1mg的溶液，作的溶液，作为对照品照品溶液。照溶液。照薄薄层色色谱法法(中国中国药典典20

4、10年版一部附年版一部附录B)试验，吸，吸取上述两种溶液各取上述两种溶液各5l，分，分别点于同点于同一用一用4醋酸醋酸钠溶液制溶液制备的的硅胶硅胶G薄薄层板板上，以醋酸乙上，以醋酸乙酯-丁丁酮-甲酸甲酸-水水(5:3:1:1)为展开展开剂，展开，取出，展开，取出，晾干，晾干，喷以以2三三氯化化铁乙醇溶液。乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。应的位置上，显相同颜色的斑点。 供试品供试品对照品对照品图图1 黄芩苷黄芩苷TLC图图取取栀子苷子苷对照品，加甲醇制成每照品，加甲醇制成每1ml含含1mg的溶液，作的溶液，作为对照品照品溶溶液。

5、照液。照薄薄层色色谱法法(中国中国药典典2010年版一部附年版一部附录B)试验，吸取，吸取【鉴别】(1)项的的供供试品品溶液与上述溶液与上述对照品溶液各照品溶液各5l，分，分别点于同一点于同一硅胶硅胶GF254薄薄层板板上，以上，以氯仿仿-甲醇甲醇(3:1)为展开展开剂，展开，取出，晾，展开，取出，晾干，置紫外光灯干，置紫外光灯(254nm)下下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑相应的位置上，显相同颜色的斑点。点。 供试品供试品对照品对照品图图2 栀子苷栀子苷TLC图图取本品取本品10ml，用正丁醇提取，用正丁醇提取2次，每次次，每次10

6、ml，合并正丁醇提取液，置水浴上蒸干，残，合并正丁醇提取液，置水浴上蒸干，残渣加乙醇渣加乙醇2ml使溶解，加在已使溶解，加在已处理好的中性理好的中性氧化氧化铝柱柱(中性氧化中性氧化铝3g，100120目，内目，内径径约10mm，干法装柱，干法装柱)上，以上，以氯仿仿25ml洗洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇0.5ml使溶解，作使溶解，作为供供试品品溶液。另取溶液。另取盐酸小檗酸小檗碱碱对照品，加乙醇制成每照品，加乙醇制成每1ml含含1mg的溶液，的溶液，作作为对照品照品溶液。照溶液。照薄薄层色色谱法法(中国中国药典典2010年版一部附年版一部附录B)试验，吸取

7、上述两，吸取上述两种溶液各种溶液各4l，分，分别点于同一点于同一硅胶硅胶G薄薄层板板上，以苯上，以苯-醋酸乙醋酸乙酯-甲醇甲醇-异丙醇异丙醇-浓氨氨试液液(6:3:1.5:1.5:0.5)为展开展开剂，展开，取出，晾，展开，取出，晾干，置紫外光灯干，置紫外光灯(365nm)下下检视。供试品色供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点。相同的黄色荧光斑点。 供试品供试品对照品对照品图图3 盐酸小檗碱盐酸小檗碱TLC图图相对密度相对密度应不低于不低于1.05(中国中国药典典2010年版一年版一部附部附录A)。pH值值应为4.05.5(中国中国

8、药典典2010年版一部附年版一部附录G)。其他其他应符合合符合合剂项下有关的各下有关的各项规定定(中国中国药典典2010年版一部附年版一部附录J)。照照高效液相色高效液相色谱法法(中国中国药典典2010年版一部附年版一部附录D)测定。定。色谱条件与系统适用性试验色谱条件与系统适用性试验用用十八十八烷基硅基硅烷键合硅胶合硅胶为填充填充剂；0.05mol/L磷酸磷酸氢二二钠-甲醇甲醇(70:30)为流流动相；相；检测波波长为238nm。理。理论板数按板数按栀子苷峰子苷峰计算算应不低于不低于1200。对照品溶液的制备对照品溶液的制备精密称取精密称取栀子苷子苷对照品照品4mg，加，加50甲醇甲醇制成每

9、制成每1ml含含0.04mg的溶液，即得。的溶液，即得。供试品溶液的制备供试品溶液的制备精密量精密量取本品取本品1ml，置，置10ml量瓶中，加甲量瓶中，加甲醇稀醇稀释至刻度，至刻度，摇匀，静置，取上清液用匀，静置，取上清液用0.45m的微孔的微孔滤膜膜滤过，弃去初，弃去初滤液，精密量取液，精密量取续滤液液1ml，置，置10ml量瓶中，加量瓶中，加50甲醇至刻度，甲醇至刻度，摇匀，即得。匀，即得。测定法测定法分分别精密吸取精密吸取对照品照品溶液与溶液与供供试品品溶液各溶液各10l，注入，注入液相色液相色谱仪，测定，定，计算，即得。算，即得。本品每支含栀子以栀子苷本品每支含栀子以栀子苷(C17H

10、24O10)计，不得少于计，不得少于25.0mg。HPLC法法测定定蓝芩口服液中的芩口服液中的栀子苷含量子苷含量21仪器与器与试药岛津津LC-10AT型型高效液相色高效液相色谱仪，岛津津SPD-10AVP型型紫外可紫外可见光光检测器器。甲醇甲醇(色色谱纯)，磷酸，磷酸氢二二钠(分析分析纯)，栀子苷子苷对照品照品(中国中国药品生物制品品生物制品检定所定所)，蓝芩口服液供芩口服液供试品品(江江苏扬子江子江药业集集团生生产,批号批号:030426和和表表1)参考文献参考文献: :2 黄淑萍,李雪兰,陈铁山,张玉斌,付永山.HPLC法测定蓝芩口服液中的栀子苷含量J.中国药事,2005,19(11):6

11、67-669.批号批号030306030531030601030602030819030917030919031017031018031019原方法原方法(mgml-1)6.86.65.35.85.66.15.55.85.04.5HPLC(mgml-1)6.085.635.356.115.786.295.116.114.474.41表表110批样品的栀子苷含量测定表批样品的栀子苷含量测定表2方法及方法及结果果2.1色色谱条件条件:色色谱柱柱:KronasilC18柱柱(5m,4.6mmx x250mm);流流动相相:0.05molL-1磷酸磷酸二二氢钠-甲醇甲醇(70:30);流速流速:1.0

12、molmin-1,检测波波长:238nm。柱温。柱温:室温室温;进样量量:20l;理理论板数板数:按按栀子苷峰子苷峰计算算应不低于不低于1200。2.2溶液配制溶液配制对照品溶液的制备对照品溶液的制备 精密称取精密称取栀子苷子苷对照品照品4mg,置于置于100ml量瓶中量瓶中,加入加入甲醇甲醇-水水(1:1)至刻度至刻度,摇匀后作匀后作为对照品溶液。照品溶液。供试品溶液的制备供试品溶液的制备 精密量取精密量取蓝芩口服液芩口服液1ml置于置于10ml量瓶中量瓶中,加入甲醇加入甲醇稀稀释至刻度至刻度,摇匀匀,静置。取上清液用静置。取上清液用滤膜膜(0.45m)过滤,再精密吸取再精密吸取续滤液液1m

13、l置置10ml量瓶中量瓶中,加甲醇加甲醇-水水(1:1)稀稀释至刻度至刻度,摇匀匀,作作为供供试品溶液。品溶液。阴性对照溶液的制备阴性对照溶液的制备 取除取除栀子子药材之外的其它材之外的其它药材材,按按【制法制法】项下的下的方法制方法制备样品品,精密量取精密量取样品品1ml,同法制同法制备阴性阴性对照溶液。照溶液。测定测定 分分别精密吸取精密吸取对照品溶液、供照品溶液、供试品溶液和阴性品溶液和阴性对照溶液各照溶液各10l,注注入液相色入液相色谱仪、记录色色谱图,测定定,即得。即得。本品中以本品中以每支含每支含栀子苷栀子苷(C17H24O10)计计,不得低于不得低于25mg。0 05 51010

14、1515 t/mint/min0 05 510101515 t/mint/min0 05 510101515 t/mint/min图图 栀子苷栀子苷 HPLC HPLC 色谱图色谱图abc1212a 对照品； b 供试品； c 阴性对照1 栀子苷峰； 2 黄芩苷峰2.3线性关系考察性关系考察精密称取精密称取4.8mg栀子苷子苷对照品照品,置于置于100ml量瓶中量瓶中,摇匀作匀作为贮备液液,再精密再精密吸取吸取贮备溶液溶液2、4、6、8、10ml分分别置于置于10ml量瓶中量瓶中,加入甲醇加入甲醇-水水(1:1)稀稀释至刻度至刻度,摇匀匀,作作为对照品溶液。再精密吸取各照品溶液。再精密吸取各对

15、照品溶液照品溶液20l,注入色注入色谱仪,记录栀子苷的峰面子苷的峰面积。以。以进样量量为横坐横坐标,栀子苷峰面子苷峰面积为纵坐坐标,得得回回归方程方程:y=280.1+80093.2x,r=0.9999。结果表明果表明栀子苷在子苷在0.1920.96gml-1范范围内内线性关系良好性关系良好。2.4精密度精密度试验取取样品溶液品溶液,照含量照含量测定定项下的方法下的方法进行行测定定,连续进样6次次,测得峰面得峰面积平平均均值为46061,相相对标准偏差准偏差为1.3%。2.5重复性重复性试验取同一批号取同一批号样品品,按含量按含量测定定项下方法制下方法制备5份供份供试品溶液品溶液进行行测定定,

16、栀子子苷平均含量苷平均含量为4.37mg/支支, RSD为1.2%。2.6稳定性定性试验将批号将批号(030426)样品依法制品依法制备,每隔每隔2小小时测定一次定一次,平均峰面平均峰面积为42459,RSD为1.3%,结果表明果表明10小小时之内之内样品品稳定定。2.7加加样回收回收试验精密吸取精密吸取蓝芩口服液芩口服液(含量含量4.41mgml-1)1ml置于置于10ml量瓶中量瓶中,再加入精密称再加入精密称取的取的栀子苷子苷对照品照品,按照供按照供试品的品的处理和理和测定方法定方法进行行测定定,计算算栀子苷的子苷的回收率回收率,见表表2。样品中栀子样品中栀子苷的量苷的量(mg)4.41加

17、入的栀子加入的栀子苷量苷量(mg)3.83.84.04.04.84.8测出的栀子测出的栀子苷量苷量(mg)8.198.158.378.329.109.14回收率回收率(%)99.598.499.097.897.998.5平均回收率平均回收率(%)98.5RSD(%)0.66表表2栀子苷加样回收率的测定结果表栀子苷加样回收率的测定结果表2.8样品的品的测定定原方法原方法:精密量取精密量取样品溶液品溶液10l,照薄照薄层色色谱法法试验,点于硅胶点于硅胶GF254薄薄层板板上上,使成条状。另取使成条状。另取栀子苷子苷对照品溶液照品溶液(1mgml-1)5l点于供点于供试品条斑一品条斑一侧作作为对照照

18、,以以氯仿仿-甲醇甲醇(3:1)为展开展开剂,展开展开,晾干。置紫外光灯晾干。置紫外光灯(254和和365)下下检视,刮取刮取样品色品色谱与与栀子苷子苷对照色照色谱相相应位置上的斑点。同位置上的斑点。同时刮取相刮取相应位置上等面位置上等面积的空硅胶的空硅胶GF254,分分别置于置于10ml具塞具塞试管中管中,各精密加各精密加10ml甲醇甲醇,剧烈振烈振摇5分分钟,离心离心,倾取上清液。以第二管作空白取上清液。以第二管作空白,用分光光度法用分光光度法试验,测定在定在239nm波波长处的吸收度的吸收度,根据根据标准曲准曲线计算出算出样品溶液中品溶液中栀子子苷的含量。苷的含量。取取10批批样品品,按

19、原含量按原含量测定方法定方法(薄薄层扫描分光光度法描分光光度法)与修改的含量与修改的含量测定方定方法法测定定(HPLC法法),结果果见表表1。批号批号030306030531030601030602030819030917030919031017031018031019原方法原方法(mgml-1)6.86.65.35.85.66.15.55.85.04.5HPLC(mgml-1)6.085.635.356.115.786.295.116.114.474.41表表110批样品的栀子苷含量测定表批样品的栀子苷含量测定表结果表明结果表明:两种方法测定的结果相差不大两种方法测定的结果相差不大,高效液相色谱法可行。高效液相色谱法可行。3讨论讨论原方法为薄层扫描分光光度法原方法为薄层扫描分光光度法,操作繁琐操作繁琐,误差大。误差大。而而高效液相色谱法高效液相色谱法操作操作简单方便简单方便,系统系统误差小误差小,故故改用高效液相色谱法进行其含量测定。改用高效液相色谱法进行其含量测定。清清热解毒，利咽消解毒，利咽消肿。用于急性咽炎、肺胃。用于急性咽炎、肺胃实热证所致的咽痛、咽干、咽部灼所致的咽痛、咽干、咽部灼热等症。等症。口服，一次口服，一次20ml，一日，一日3次。次。每支装每支装10ml。密封，置阴凉处。密封，置阴凉处。