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1、水质 总氮的测定 -碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法一、主题内容与适用范围 v 1.1 主题内容主题内容 本标准规定了用碱性过硫酸钾在120124消解、紫外分光光度测定水中总氮的方法。v1.2 适用范围适用范围 本标准适用于地面水、地下水的测定。本法可测定水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氨、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中氮的总和。 氮的最低检出浓度为0.050mgL，测定上限为4mgL。 本方法的摩尔吸光系数为1.47103Lmo11cm1。 测定中干扰物主要是碘离子与溴离子，碘离子相对于总氮含量的2.2倍以上，溴离子相对于总氮含量的3.4倍以上有干扰。 某些有机物在本法规定的测定条件下不能完
2、全转化为硝酸盐时对测定有影响。 二、定义v2.1 可滤性总氮：指水中可溶性及含可滤性固体(小于0.45?m颗粒物)的含氮量。v2.2 总氮：指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量。三、原理v 在60以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。 分解出的原子态氧在120124条件下，可使水样中含氯化合物的氮元素转化为硝酸盐。并且在此过程中有机物同时被氧化分解。可用紫外分光光度法于波长220和275nm处，分别测出吸光度A220及A275按式(1)求出校正吸光度A： AA2202A275(1) 按A的值查校准曲线并计算
3、总氮(以NO3N计)含量。四、试剂和材料v 除非(4.1)另有说明外，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂。 4.1 水，无氨。水，无氨。按下述方法之一制备； 4.1.1 离子交换法离子交换法：将蒸馏水通过一个强酸型阳离子交换树脂(氢型)柱，流出液收集在带有密封玻璃盖的玻璃瓶中。 4.1.2 蒸馏法蒸馏法：在1000mL蒸馏水中，加入0.10mL硫酸(p=1.84gmL)。并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50mL馏出液，然后将馏出液收集在带有玻璃塞的玻璃瓶中。 4.2 氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液，200gL：称取20m氢氧化钠(NaOH)，溶于水(3.1)中，稀释至100mL。 4.
4、3 氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液，20gL：将(4.2)溶液稀释10倍而得。 4.4 碱性过硫酸钾溶液：碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾(K2S2OB)，另称取15g氢氧化钠(NaOH)，溶于水(4.1)中，稀释至1000mL，溶液存放在聚乙烯瓶内，最长可贮存一周。 4.5 盐酸溶液，盐酸溶液，19。试剂和材料v4.6 硝酸钾标准溶液硝酸钾标准溶液v 4.6.1 硝酸钾标准贮备液，硝酸钾标准贮备液，CN100mgL：硝酸钾(KNO3)在105110烘箱中干燥3h，在干燥器中冷却后，称取0.7218g，溶于水(4.1)中，移至1000mL容量瓶中，用水(4.1)稀释至标线在010暗处保存，或加
5、入12mL三氯甲烷保存，可稳定6个月。 v4.6.2 硝酸钾标准使用液，硝酸钾标准使用液，CN10mgL：将贮备液用水(4.1)稀释10倍而得。使用时配制。 v4.7 硫酸溶液，硫酸溶液，135。五、仪器和设备v 5.1 常用实验室仪器和下列仪器。v 5.2 紫外分光光度计及10mm石英比色皿。v 5.3微波消解炉v5.4 25mL比色管v所用玻璃器皿可以用盐酸(19)或硫酸(135)浸泡，清洗后再用水(4.1)冲洗数次。 六、样品v 6.1 采样采样 在水样采集后立即放入冰箱中或低于4的条件本保存，但不得超过24h。 水作放置时间较长时，可在1000mL水样中加入约0.5mL硫酸(p1.84
6、gmL)，酸化到pH小于2，并尽快测定。 样品可贮存在玻璃瓶中。v 6.2 试样的制备试样的制备 取实验室样品(6.1)用氢氧化钠溶液(4.3)或硫酸溶液(4.7)调节pH至59从而制得试样。 如果试样中不含悬浮物按(7.1.2)步骤测定，试样中含悬浮物则按(7.1.3)步骤测定。 七、分析步骤v7.1 测定测定v7.1.1 取10.00mL试样(含氮量超过4mg/L时，可减少取作量并加水(4.1)稀释至10mL)置于消解罐中，加入5mL碱性过硫酸钾溶液。v7.1.2 试样不含悬浮物时，按下述步骤进行。va.旋紧密封盖依次将消解罐均匀的放入微波炉玻璃转盘周边，关好炉门。 进行消解。 消解时间为
7、（n+4）分+n*20秒，取出放冷。将液体转移至25mL比色管内，加10%盐酸1mL然后用水稀释至标线。分析步骤ve.移取部分溶液至10mm，石英比色皿中，在紫外分光光度计上，以无氨水作参比，分别在波长为220与275nm处测定吸光度，并用式(1)计算出校正吸光度A。v7.1.3 试样含悬浮物时，先按上述7.1.2中a至d步骤进行，然后待澄清后移取上清液到石英比色皿中。再按上述7.1.2中e步骤继续进行测定。v7.2 空白试验空白试验 空白试验除以10mL水(4.1)代替试料外，采用与测定完全相同的试剂、用量和分析步骤进行平行操作。 注：当测定在接近检测限时，必须控制空白试验的吸光度Ab不超过
8、0.03，超过此值，要检查所用水、试剂、器皿.分析步骤v7.3 标准曲线的绘制标准曲线的绘制v7.3.1 校准系列的制备： va.用分度吸管向一组(10支)比色管(5.4)中，分别加入硝酸盐氮标准使用溶液(4.6.2)0.0，0.10，0.50，1.00，2.50，5.00，10.00mL。加水(4.1)稀释至10.00mL。 v b.按7.1.2中a至e步骤进行测定。分析步骤v 7.3.2 校准曲线的绘制：校准曲线的绘制： 零浓度(空白)溶液和其他硝酸钾标准使用溶液(4.6.2)制得的校准系列完成全部分析步骤，于波长220和275nm处测定吸光度后，分别按下式求出除零浓度外其他校准系列的校正
9、吸光度As和零浓度的校正吸光度Ab及其差值Ar AsAs220-2As275 (2) AbAb2202Ab275(3) ArAsAb (4)式中：AS220标准溶液在220nm波长的吸光度； AS275标准溶液在275nm波长的吸光度； Ab220零浓度(空白)溶液在220nm波长的吸光度； Ab275零浓度(空白)溶液在275nm波长的吸光度。 按Ar值与相应的NO3-N含量(微克)绘制校准曲线。 八、结果表示v计算方法计算方法 按式(1)计算得试样校正吸光度Ar，在校准曲线上查出相应的总氮?g数，总氮含量(mgL)按下式计算：v CN = m / v -（5） 式中：m试样测出含氮量， 微
10、克； V测定用试样体积，mL。九、精密度与准确度(参考）v 9.1 重复性重复性 21个实验室分别测定了亚硝酸钠，氨基丙酸与氯化铵混合样品；CW604氨氮标准样品；L谷氨酸与葡萄糖混合作品。上述三种作品含氮量分别为1.49，2.64和1.15mgL，其分析结果如下： 各实验室的室内相对标准偏差分别为2.3，1.6和2.5。室内重复测定允许精密度分别为0.074，0.092和0.063mgL。v9.2 再现性再现性 上述实验室对上述三种统一合成样品测定。实验室间相对标准偏差分别为3.1，1.1和4.2；再现性相对标准偏差分别为4.0，1.9和4.8；总相对标准偏差分别为3.8，1.9和4.9。v 9.3 准确度准确度 上述实验室对上述三种统一合成样品测定，实验室内均值相对误差分别为6.3，2.4和8.7。 室内单内相对误差分别为7.5，3.8和9.8。实验室平均回收率置信范围分别为99.06.4，99.05.1和1019.4。
