《十一章节吩噻嗪类抗精神病药物分析》由会员分享，可在线阅读，更多相关《十一章节吩噻嗪类抗精神病药物分析（20页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、十一章节吩噻嗪类抗精神病药物分析Stillwatersrundeep.流静水深流静水深,人静心深人静心深Wherethereislife,thereishope。有生命必有希望。有生命必有希望第一节第一节 基本结构和主要性质基本结构和主要性质一、基本结构一、基本结构杂蒽杂蒽蒽蒽结构特点：结构特点：（1 1）硫氮杂蒽母核；）硫氮杂蒽母核；（2 2）高度共轭体系，有明显）高度共轭体系，有明显UVUV吸收；吸收；（3 3）S S易被氧化生成砜或亚砜；易被氧化生成砜或亚砜；（4 4）与金属离子络合，生成有色物，可比色测定。）与金属离子络合，生成有色物，可比色测定。二、理化性质二、理化性质1 1、弱碱性
2、、弱碱性 母核氮原子碱性弱，母核氮原子碱性弱，1010位取代基所含氮原子碱位取代基所含氮原子碱性较强，可用于鉴别和含量测定。性较强，可用于鉴别和含量测定。2 2、易氧化性、易氧化性 硫元素为硫元素为2 2价，有还原性，易氧化变色价，有还原性，易氧化变色3 3、与金属离子配合呈色、与金属离子配合呈色 硫氮杂蒽环上硫原子有两对孤对电子，易与金硫氮杂蒽环上硫原子有两对孤对电子，易与金属离子络合呈色。属离子络合呈色。4 4、紫外吸收、紫外吸收 硫氮杂蒽母核上的硫、氮杂原子上未共用电子硫氮杂蒽母核上的硫、氮杂原子上未共用电子对与苯环形成对与苯环形成 p-p- 共轭，具有强紫外吸收共轭，具有强紫外吸收20
3、5nm254nm300nm第二节第二节 鉴别试验鉴别试验一、化学法鉴别一、化学法鉴别（一）与生物碱沉淀剂反应（一）与生物碱沉淀剂反应 反应基团：反应基团：1010位含氮取代基位含氮取代基（二）氧化显色反应（二）氧化显色反应反应基团：硫氮杂蒽母核反应基团：硫氮杂蒽母核氧化剂：氧化剂：H2SO4、溴水、溴水、HNO3、H2O2 （三）与钯离子配合呈色反应（三）与钯离子配合呈色反应未氧化未氧化可用于比色测定可用于比色测定反应不受氧化产物亚砜和反应不受氧化产物亚砜和砜的干扰。砜的干扰。（四）含卤素取代基的反应（四）含卤素取代基的反应（五）氯化物的鉴别反应（五）氯化物的鉴别反应二、光谱法二、光谱法1 1
4、、IRIR2 2、UVUV三、色谱法三、色谱法 1 1、TLCTLC2 2、HPLCHPLC四、其他方法四、其他方法 熔点测定法熔点测定法第四节第四节 含量测定含量测定一、酸碱滴定法一、酸碱滴定法（一）非水溶液滴定法（一）非水溶液滴定法反应基团：反应基团：1010位含氮取代基（碱性）位含氮取代基（碱性）滴定溶剂：冰醋酸滴定溶剂：冰醋酸- -醋酐混合溶液醋酐混合溶液终点指示：电位法终点指示：电位法（二）乙醇（二）乙醇- -水溶液中的氢氧化钠滴定法水溶液中的氢氧化钠滴定法二、分光光度法二、分光光度法（一）直接分光光度法（一）直接分光光度法 适用于纯度较高、杂质及辅料无干扰或干扰易适用于纯度较高、杂
5、质及辅料无干扰或干扰易排除药物的含量测定。排除药物的含量测定。（二）提取后分光光度法（二）提取后分光光度法（三）提取后双波长分光光度法（三）提取后双波长分光光度法 此法可去除氧化物对含量测定的影响。此法可去除氧化物对含量测定的影响。（四）钯离子比色法（四）钯离子比色法 此法也能消除药物中氧化物的干扰。此法也能消除药物中氧化物的干扰。双波长分光光度法双波长分光光度法结果：吸收度差值（结果：吸收度差值（ A A）仅与待测组分的浓度）仅与待测组分的浓度有关，而与干扰组分无关，干扰组分的干扰被有关，而与干扰组分无关，干扰组分的干扰被消除。消除。（2 2）应用：氯丙嗪的最大吸收波长为）应用：氯丙嗪的最大
6、吸收波长为254nm,254nm,其其氧化产物在此波长也有吸收氧化产物在此波长也有吸收, ,同时在同时在277nm277nm处氧处氧化产物也有吸收化产物也有吸收, ,且其吸收度与在且其吸收度与在254nm254nm处吸收处吸收度相等度相等, ,而氯丙嗪在此波长处无吸收。而氯丙嗪在此波长处无吸收。AA=A=A254254-A-A277 277 CC氯丙嗪氯丙嗪钯离子比色法钯离子比色法 原原理理：吩吩噻噻嗪嗪类类药药物物可可与与一一些些金金属属离离子子（如如PdPd2+2+）在在适适当当pHpH值值的的溶溶液液中中形形成成有有色色的的络络合合物物（ maxmax500nm500nm），借以进行比色
7、测定。），借以进行比色测定。本法优点：氧化产物不干扰，专属性强。可选择本法优点：氧化产物不干扰，专属性强。可选择性地用于未被氧化的吩噻嗪类药物的测定。性地用于未被氧化的吩噻嗪类药物的测定。三、三、HPLCHPLC法法1 1、RP-HPLCRP-HPLC法法2 2、Ion-Pair RP-HPLCIon-Pair RP-HPLC法法 离子对高效液相色谱法：在流动相中加入与呈离子对高效液相色谱法：在流动相中加入与呈解离状态的待测组分离子电荷相反的离子对试解离状态的待测组分离子电荷相反的离子对试剂，使之与待测组分离子形成离子对，增加待剂，使之与待测组分离子形成离子对，增加待测组分在非极性固定相中的分配，改善其色谱测组分在非极性固定相中的分配，改善其色谱保留行为。保留行为。离子对试剂：烷基磺酸盐阴离子离子对试剂：烷基磺酸盐阴离子 （庚烷磺酸钠、十二烷基磺酸钠等）（庚烷磺酸钠、十二烷基磺酸钠等）
