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1、第十七章第十七章 核磁共振波谱核磁共振波谱分析法分析法17.2.1 仪器发展历程仪器发展历程17.2.2 核磁共振谱仪核磁共振谱仪17.2.3 样品制备样品制备 傅立叶变换核磁共振傅立叶变换核磁共振波谱仪波谱仪 超导核磁共振波谱仪超导核磁共振波谱仪第二节第二节 核磁共振波谱仪核磁共振波谱仪Nuclear magnetic resonance spectroscopy; NMR Nuclear magnetic resonance spectrometer2024/8/117.2.1 仪器发展过程仪器发展过程（1）二十世纪60年代出现了高分辨核磁共振波谱仪。（2）二十世纪70年代出现了脉冲傅立叶
2、变换核磁共振波谱仪。（3）二十世纪80年代末600兆赫(MHz)的超导谱仪 。（4） 现在磁场强度为800（MHz）的超导核磁共振波谱仪也已经商品化。 （5）计算机技术极大促进了二维核磁共振（2DNMR）方法的发展。用于解决复杂结构问题。2024/8/117.2.2 核磁共振波谱仪核磁共振波谱仪2024/8/1核磁共振波谱仪核磁共振波谱仪2024/8/1核磁共振波谱仪主要部件核磁共振波谱仪主要部件1永久磁铁：提供外磁场，要求稳定性好，均匀，不均匀性小于六千万分之一。扫场线圈。2 射频振荡器：线圈垂直于外磁场，发射一定频率的电磁辐射信号。60MHz或100MHz。2024/8/13 射频信号接受
3、器（检测器）：当质子的进动频率与辐射频率相匹配时，发生能级跃迁，吸收能量，在感应线圈中产生毫伏级信号。 吸收前，在Y轴上的矢量和为零,无信号；吸收后，产生信号。2024/8/14样品管：外径5mm的玻璃管，测量过程中旋转，磁场作用均匀。2024/8/1 样品的制备样品的制备试样浓度试样浓度：510%；需要纯样品1530 mg。 傅立叶变换核磁共振波谱仪需要纯样品1 mg 。标样浓度标样浓度（四甲基硅烷 TMS） ： 1%。溶剂溶剂：1H谱 四氯化碳，二硫化碳。氘代溶剂氘代溶剂：氯仿，丙酮、苯、二甲基亚砜的氘代物。2024/8/117.2.4 傅立叶变换核磁共振波谱仪傅立叶变换核磁共振波谱仪 不
4、是通过扫场或扫频产生共振； 恒定磁场，施加全频脉冲，产生共振，采集产生的感应电流信号，经过傅立叶变换获得一般核磁共振谱图。（类似于一台多道仪）2024/8/117.2.5 5 超导核磁共振波谱仪超导核磁共振波谱仪永久磁铁和电磁铁：永久磁铁和电磁铁：磁场强度100 kG 开始时，大电流一次性励磁后，闭合线圈，产生稳定的磁场，长年保持不变；温度升高，“失超”；重新励磁。超导核磁共振波谱仪：超导核磁共振波谱仪： 200400HMz；600800HMz。2024/8/12024/8/1 内容选择：内容选择：结束结束17.1 核磁共振原理核磁共振原理 17.2 核磁共振波谱仪核磁共振波谱仪 17.3 1H核磁共振波谱核磁共振波谱 17.4 13C核磁共振波谱核磁共振波谱 17.5 二维二维核磁共振波谱核磁共振波谱2024/8/1
