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1、专题二十物质的制备与定量分析化学（浙江选考专用）考点一考点一物质的制备与合成物质的制备与合成考点清单知识梳理知识梳理一、常见气体的制备1.气体发生装置的类型根据反应原理、反应物状态和反应所需条件等因素来选择发生装置。(1)固体或固体混合物加热制备气体如图所示,可制备NH3等。使用该实验装置要注意:a.试管口应稍向下倾斜,以防产生的水蒸气在管口冷凝后倒流而引起试管破裂;b.铁夹应夹在距试管口约1/3处;c.胶塞上的导管伸入试管里面不能太长,否则会妨碍气体的导出。(2)块状固体与液体的混合物在常温下反应制备气体可用启普发生器制备,当制取气体的量不多时,也可采用简易装置,如图所示。可制备的气体有:H
2、2、CO2、H2S等。实验时要注意:a.在用简易装置时,如用长颈漏斗,漏斗下端管口应伸入液面以下,否则起不到液封的作用;b.加入的液体反应物(如酸)要适量。(3)固体与液体或液体与液体的混合物加热制备气体实验室制备氯气的装置,也可用于制HCl(g),要正确使用分液漏斗,如图所示。实验室制备CH2CH2时要正确使用温度计,莫忘加碎瓷片。2.几种气体的制备原理(1)O2:2H2O22H2O+O2(2)CO2:CaCO3+2HCl(稀)CaCl2+CO2+H2O(3)H2:Zn+H2SO4(稀)ZnSO4+H2(4)Cl2:MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2+2H2O3.气体的收集(1)排水
3、集气法难溶或微溶于水、与水不发生化学反应的气体,都可用排水集气法收集。(2)排空气集气法不与空气的成分发生反应,且其密度与空气密度相差较大的气体,都可用排空气集气法收集。排空气集气法又可分为向上排空气法和向下排空气法。4.气体的净化与干燥(1)气体的净化与干燥装置气体的净化与干燥常用干燥管(球形管、U形管)、洗气瓶,如图所示。(2)气体净化选择气体吸收剂应根据气体的性质和杂质的性质来确定,所选用的吸收剂只能吸收气体中的杂质,而不能与被提纯的气体反应。一般情况下:易溶于水的气体杂质可用水来吸收;酸性杂质可用碱性物质来吸收;碱性杂质可用酸性物质来吸收;水分可用干燥剂来吸收;能与杂质反应生成沉淀(或
4、可溶物)的物质也可作为吸收剂。(3)气体干燥剂常用的气体干燥剂按酸碱性可分为三类:1)酸性干燥剂,如浓硫酸、五氧化二磷、硅胶。酸性干燥剂能够干燥酸性或中性气体,如CO2、SO2、NO2、HCl、H2、Cl2、O2、CH4等气体。2)碱性干燥剂,如生石灰、碱石灰、固体NaOH。碱性干燥剂可以用来干燥碱性或中性气体,如NH3、H2、O2、CH4等气体。3)中性干燥剂,如无水氯化钙,可以干燥中性或酸性气体,如O2、H2、CH4、HCl等。在选用干燥剂时,一般碱性气体不能选用酸性干燥剂,酸性气体不能选用碱性干燥剂,有还原性的气体不能选用有氧化性的干燥剂,能与气体反应的物质不能选作干燥剂,如不能用CaC
5、l2来干燥NH3(因生成CaCl28NH3),不能用浓硫酸干燥NH3、H2S、HBr、HI等。(4)气体净化与干燥的注意事项一般情况下,采用溶液作除杂试剂,先除杂后干燥;若用加热除杂,则是先干燥后加热。对于有毒、有害的尾气必须用适当的溶液加以吸收(或点燃),使其变为无毒、无害、无污染的物质。如尾气Cl2、SO2、Br2(蒸气)等可用NaOH溶液吸收;尾气H2S可用CuSO4或NaOH溶液吸收;尾气CO可用点燃法处理。二、乙酸乙酯的制取(1)反应原理:CH3COOH+CH3CH2OHCH3COOCH2CH3+H2O。(2)制备装置:如下图。(3)a试管药品加入顺序:乙醇浓硫酸乙酸。(4)a试管中
6、加碎瓷片或沸石的作用:防暴沸。(5)浓硫酸的作用:作催化剂和吸水剂。(6)b试管中饱和Na2CO3溶液的作用:降低乙酸乙酯的溶解度,使之容易分层析出;吸收乙酸,溶解乙醇,使之进入水层而除去。(7)长导管的作用:导气和冷凝。(8)为防止倒吸,导管只通到饱和Na2CO3溶液的液面上方,不插入液面以下。三、其他物质的制备1.几种重要气体的制备原理(1)NO2:Cu+4HNO3(浓)Cu(NO3)2+2NO2+2H2O(2)NO:3Cu+8HNO3(稀)3Cu(NO3)2+2NO+4H2O(3)C2H2:CaC2+2H2O(4)C2H4:C2H5OHCH2CH2+H2O(5)NH3:2NH4Cl+Ca
7、(OH)2CaCl2+2NH3+2H2O2.硝酸钾晶体的制备(1)实验原理制备KNO3是利用不同物质的溶解度随温度改变而发生不同变化的原理。在NaNO3和KCl的混合溶液中,同时存在Na+、K+、Cl-和N四种离子。升高温度,NaCl的溶解度几乎没有改变,而KNO3的溶解度却增大得很快。加热蒸发溶剂,NaCl先达到饱和,NaCl先结晶,过滤分离。然后,冷却降温,KNO3达到饱和,析出大量晶体,得到粗产品。初次结晶得到的晶体中常会混有可溶性杂质。将所得晶体溶于少量溶剂中,然后再进行蒸发(或冷却)结晶、过滤,如此反复的操作称为重结晶。重结晶作为提纯固态物质的常用方法,在化学实验中占据着重要地位。(
8、2)实验步骤1)制备KNO3粗品称取20gNaNO3和17gKCl放入100mL小烧杯中,加入35mL蒸馏水,加热至沸搅拌溶解后,继续加热蒸发,有晶体(NaCl)逐渐析出。当溶液体积减小到约为原来的一半时,迅速趁热过滤。滤液盛于预置2mL蒸馏水(防止NaCl析出)的小烧杯中,自然冷却、结晶。待滤液冷却至室温,进行减压过滤,尽量抽干,称重。计算理论产量和产率。2)KNO3提纯留下约0.1g粗产品,其余按粗产品水=21(质量比)的比例混合,配成溶液,加热、搅拌,待晶体全部溶解后停止加热(若溶液沸腾时,晶体还未全部溶解,可再加入少量蒸馏水使其溶解)。待溶液冷却至室温后抽滤,得到纯度较高的KNO3晶体
9、。3)检验纯度分别取0.1g粗产品和重结晶后得到的KNO3晶体放入两支小试管中,各加入2mL蒸馏水配成溶液。向溶液中分别滴入1滴1molL-1HNO3溶液酸化,再各滴入2滴0.1molL-1AgNO3溶液,观察现象。3.硫酸亚铁铵的制备(1)制备原理1)将金属铁溶于稀硫酸,制备硫酸亚铁:Fe+H2SO4FeSO4+H2。2)向制得的硫酸亚铁溶液中加入等物质的量的硫酸铵,经加热浓缩、冷却后析出溶解度较小的硫酸亚铁铵晶体。FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O(NH4)2Fe(SO4)26H2O(2)实验步骤1)铁屑的净化取一只小烧杯,放入约5g铁屑,向其中注入15mL1molL-1Na2CO3
10、溶液,浸泡数分钟后,用倾析法分离并洗涤铁屑,晾干。2)制取硫酸亚铁溶液用托盘天平称取4.2g洗净的铁屑,放入洁净的锥形瓶中,向其中加入25mL3molL-1H2SO4溶液,加热并不断振荡锥形瓶。反应过程中应适当补充水使溶液体积基本保持不变,待反应基本完全后,再加入1mL3molL-1H2SO4溶液,趁热过滤,将滤液转移至蒸发皿中。3)制备硫酸亚铁铵晶体称取9.5g(NH4)2SO4晶体,配成饱和溶液,倒入制得的硫酸亚铁溶液中,搅拌,小火加热,在蒸发皿中蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜为止。将溶液静置,自然冷却,即有硫酸亚铁铵晶体析出。抽滤,并用少量酒精洗去晶体表面附着的水分。4)计算产率取出晶体,用
11、干净的滤纸吸干,称重并计算产率。5)产品质量的检验取少量晶体于一支试管中,加入几滴硫氰化钾溶液,观察溶液颜色。4.阿司匹林的合成(1)实验原理阿司匹林又叫乙酰水杨酸,是由水杨酸(邻羟基苯甲酸)和乙酸酐合成的。水杨酸分子中含羟基(OH)和羧基(COOH)。本实验采用硫酸(磷酸或碳酸钠)作催化剂,以乙酸酐为乙酰化试剂,与水杨酸的酚羟基发生酰化作用形成酯,反应如下:+CH3COOH引入酰基的试剂叫酰化试剂,常用的乙酰化试剂有乙酰氯、乙酸酐、冰醋酸。本实验选用经济合理且反应较快的乙酸酐作酰化试剂。(2)实验步骤1)乙酰水杨酸的合成向150mL干燥锥形瓶中加入2g水杨酸、5mL乙酸酐和5滴浓硫酸,振荡,
12、待其溶解后置于8590水浴中加热510min,取出,冷却至室温,即有乙酰水杨酸晶体析出(如未出现结晶,可以用玻璃棒摩擦瓶壁并将锥形瓶置于冰水中冷却,促使晶体析出)。向锥形瓶中加50mL水,继续在冰水浴中冷却使其结晶完全。2)抽滤制得乙酰水杨酸粗产品减压过滤,用滤液淋洗锥形瓶,直至所有晶体被收集到布氏漏斗中。抽滤时用少量冷水洗涤晶体几次,继续抽滤,尽量将溶剂抽干。然后将粗产物转移至表面皿上,在空气中风干。3)乙酰水杨酸的提纯将粗产品置于100mL烧杯中,搅拌并缓慢加入25mL饱和碳酸氢钠溶液,加完后继续搅拌23min,直到没有二氧化碳气体产生为止。过滤,少量的水杨酸聚合物留在沉淀中,用510mL
13、蒸馏水洗涤沉淀,合并滤液,不断搅拌。慢慢加入15mL4molL-1盐酸,将烧杯置于冰水中冷却,即有晶体析出。抽滤,用冷水洗涤晶体12次,再抽干水分。4)计算产率将晶体转移至表面皿上,干燥后称其质量,计算产率。考点二考点二物质的定量分析物质的定量分析知识梳理知识梳理1.配制一定溶质质量分数的溶液(1)实验仪器:天平、量筒、烧杯、玻璃棒、试剂瓶。(2)实验步骤计算:先算出所需溶质和溶剂的质量,然后把溶剂的质量换算成体积。如溶质是液体时,要换算出液体的体积。称量(或量取):用天平称取所需固体溶质;用量筒量取所需液体溶质、溶剂。溶解:先将固体或液体溶质放入烧杯中,再将量取的溶剂缓缓倒入烧杯里,用玻璃棒
14、搅拌使溶质完全溶解。装瓶:把配好的溶液经冷却后转移到洁净的试剂瓶中,贴好标签即可。2.一定物质的量浓度溶液的配制(详见专题二)3.酸碱中和滴定(1)滴定原理用已知浓度的酸(或碱)测定未知浓度的碱(或酸)的浓度的方法叫中和滴定。它是定量分析的一种,计算原理是H+OH-H2O(写离子方程式)。(2)中和滴定操作仪器:酸式滴定管、碱式滴定管、滴定管夹、锥形瓶、洗瓶、铁架台等。药品:标准液、待测液、指示剂。1)准备过程检查滴定管是否漏水用水洗涤玻璃仪器用标准液润洗装标准液的滴定管装标准液、赶尽气泡并调整液面取一定体积的待测液于锥形瓶中并加入指示剂。2)滴定操作左手控制活塞或球珠,右手腕旋动锥形瓶,眼睛
15、注视锥形瓶内溶液颜色的变化。滴定速度:先快后慢,当接近终点时,应滴一滴,摇一摇。终点:最后一滴刚好使指示剂颜色发生明显的改变,且半分钟内不变化,读出V标并记录。3)误差分析(以盐酸滴定氢氧化钠溶液为例)a.引起测定结果偏高的操作:滴定前酸式滴定管尖嘴有气泡;锥形瓶用蒸馏水洗净后又用待测液润洗;酸式滴定管用蒸馏水洗过后未用标准液润洗;读数时先俯视后仰视。b.引起测定结果偏低的操作:碱式滴定管用蒸馏水洗净后未用待测液进行润洗;取液时碱式滴定管尖嘴部分未充满液体;读数时先仰视后俯视;滴定过程中锥形瓶里的液体摇出瓶外或判断终点过早。c.无误差操作:锥形瓶用蒸馏水冲洗干净后,直接用来盛放待测液;为了方便
16、观察终点,滴定前有时用蒸馏水将锥形瓶内待测液稀释,接近终点时应该用蒸馏水冲洗锥形瓶内壁。d.定量分析:c标V标=c未V未,c未=c标V标/V未,c标、V未都是已知的,视为定值,c未取决于V标。4.食醋总酸含量的测定食醋分酿造醋和配制醋两种。食醋的总酸含量是指每100mL食醋中含酸(以醋酸计)的质量,也称食醋的酸度。(1)食醋的总酸含量的测定原理CH3COOH+NaOHCH3COONa+H2O(2)NaOH溶液浓度的标定1)配制NaOH饱和溶液,放置一段时间后,吸取上层清液,稀释到约0.1mol/L,即可得NaOH标准溶液。2)用邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)作为基准物质,以酚酞作为
17、指示剂,标定上述NaOH标准溶液。m为消耗邻苯二甲酸氢钾的质量,M为邻苯二甲酸氢钾的相对分子质量。m/M=c(NaOH)V(NaOH)c(NaOH)=(3)指示剂的选择1)滴定开始时,溶液的pH通常变化缓慢,当接近滴定终点时,pH出现突变,称为滴定突跃。2)用NaOH溶液滴定CH3COOH溶液时,宜选用的指示剂是酚酞。(4)实验数据的处理m(CH3COOH)=c(NaOH)V(NaOH)M(CH3COOH)100mL食醋中所含醋酸的质量为:m(CH3COOH)=c(NaOH)V(NaOH)M(CH3COOH)(100mL食醋中取出VmL,配成250mL稀溶液,从中移取25mL滴定)根据3次接近
18、的平行测定值,可计算食醋中总酸含量的平均值。5.镀锌铁皮锌镀层厚度的测定(1)原理本实验利用镀锌铁皮被腐蚀前后的质量差(m)以及锌的密度()和镀锌铁皮单侧的面积(S:可通过测量铁片的长与宽求出)来测定镀锌铁皮的锌镀层厚度:h=。用电子天平来称量与酸反应前后铁皮的质量(分别为m1、m2),两者之差就是锌镀层的质量m=m1-m2。(2)步骤a.取三块镀锌铁皮(A、B、C,截自同一块镀锌铁皮),分别量出它们的长度与宽度。b.用电子天平(精度0.001g)分别称量三块镀锌铁皮(A、B、C)的质量。c.将镀锌铁皮A放入烧杯中,加入约40mL6molL-1盐酸(或40mL14稀硫酸)。反应时用玻璃棒小心翻
19、动镀锌铁皮,使铁皮两边锌镀层都充分反应,到反应速率突然减小时(产生气泡的速率变得极慢),立即将未反应的铁片取出,用自来水冲洗掉附着的酸液。d.将铁片放在石棉网上,用酒精灯小火烘干,冷却后用电子天平称量。e.分别用B、C重复进行实验步骤c、d。(3)数据处理取三次测量的平均值m,h=。6.定量分析的一般思路在这部分知识的复习中,一是要通过对教材中典型定量实验的复习,领会定量实验的基本原理和数据处理、误差分析的基本方法;二是要将化学计算的知识(特别是以物质的量为核心的计算)与实验问题相结合,提高计算的能力;三是要通过典型例题的分析和训练,提高合理取舍、提炼实验有效数据的能力。定量实验分析时,除考虑
20、实验操作的规范外,还应关注以下几方面对测定精度的影响:(1)关注定量分析中的有效数字的处理,考虑仪器的精度对测量结果的影响。(2)测量气体的体积或物质的质量时,考虑杂质对测量结果的影响。(3)测量气体的体积时,考虑温度、压强等因素对测定结果的影响。(4)测量沉淀的质量时,考虑含水或加热分解导致的误差。方法方法1物质制备实验的解题策略物质制备实验的解题策略1.制备实验的设计思路及一般方法整个过程如下图所示:目标产品选择原料设计反应路径设计反应装置控制反应条件分离、提纯产品2.物质制备实验应考虑的几个重要因素(1)根据目标产品的组成来确定原料及反应原理,设计反应路径。(2)根据反应物的状态、性质及
21、反应条件(直接加热、水浴加热等),确定突破方法发生装置。(3)根据生成物的纯度要求选用适当的仪器(如洗气瓶、干燥管等)。(4)根据生成物与杂质的性质特点,选用适当的方法对产物进行分离、提纯。3.设计与评价时应遵循的原则(1)条件合适,操作方便。(2)原理正确,步骤简单。(3)原料丰富,价格低廉。(4)产物纯净,污染物少。即从多种路线中选出一种最佳的制备途径,合理地选择化学仪器与药品,设计合理的实验装置和实验操作步骤。例例1(2017浙江11月选考,31,10分)【加试题】某兴趣小组用铝箔制备Al2O3、AlCl36H2O及明矾大晶体,具体流程如下:已知:AlCl36H2O易溶于水、乙醇及乙醚;
22、明矾在水中的溶解度如下表。温度/010203040608090溶解度/g3.003.995.908.3911.724.871.0109请回答:(1)步骤中的化学方程式;步骤中生成Al(OH)3的离子方程式。(2)步骤,下列操作合理的是。A.坩埚洗净后,无需擦干,即可加入Al(OH)3灼烧B.为了得到纯Al2O3,需灼烧至恒重C.若用坩埚钳移动灼热的坩埚,需预热坩埚钳D.坩埚取下后放在石棉网上冷却待用E.为确保称量准确,灼烧后应趁热称重(3)步骤,选出在培养规则明矾大晶体过程中合理的操作并排序。迅速降至室温用玻璃棒摩擦器壁配制90的明矾饱和溶液自然冷却至室温选规则明矾小晶体并悬挂在溶液中央配制高
23、于室温1020的明矾饱和溶液(4)由溶液A制备AlCl36H2O的装置如下图:通入HCl的作用是抑制AlCl3水解和。步骤,抽滤时,用玻璃纤维替代滤纸的理由是;洗涤时,合适的洗涤剂是。步骤,为得到纯净的AlCl36H2O,宜采用的干燥方式是。解析解析(1)步骤中铝箔溶于NaOH溶液的化学方程式为2Al+2NaOH+2H2O2NaAlO2+3H2;步骤中生成Al(OH)3的离子方程式为Al+CO2+2H2OAl(OH)3+HC。(2)步骤灼烧Al(OH)3得到Al2O3,涉及的仪器有坩埚、坩埚钳、泥三角、酒精灯等,坩埚洗净后,需要干燥后才可使用,A错误;灼烧至质量不再发生变化,说明Al(OH)3
24、已完全分解,坩埚内固体只有Al2O3,B正确;使用坩埚钳移动灼热的坩埚时,需先预热坩埚钳,C正确;坩埚取下后不能直接放在实验台上冷却,应放在石棉网上冷却待用,D正确;加热后的固体应冷却后再称量,且Al2O3在空气中不吸潮,故不需要趁热称重,E错误。(3)由表格中的数据可知,明矾晶体的溶解度随温度升高而增大,考虑到影响晶体颗粒大小的因素,为了得到规则的明矾大晶体,应控制生成晶体的速度较慢,故应先配制高于室温1020的明矾饱和溶液,然后选规则明矾小晶体并悬挂在溶液中央,最后自然冷却至室温。(4)通入HCl的作用除了抑制AlCl3水解外,还有增大Cl-的浓度以降低AlCl3溶解度,促使AlCl36H
25、2O晶体析出。大量HCl的通入使溶液呈强酸性,会腐蚀滤纸,故用玻璃纤维替代滤纸。洗涤AlCl36H2O晶体时,为抑制AlCl3水解及减少AlCl3的溶解,选用的洗涤剂是浓盐酸。干燥AlCl36H2O晶体时,为了防止晶体失去结晶水,宜采用的干燥方式是减压干燥或低温干燥。答案答案(1)2Al+2NaOH+2H2O2NaAlO2+3H2Al+CO2+2H2OAl(OH)3+HC(2)BCD(3)(4)增加c(Cl-),有利于AlCl36H2O结晶溶液具有强酸性浓盐酸减压干燥(或低温干燥)1-1实验室用共沉淀法制备纳米级Fe3O4的流程如下:该方法的关键为促进晶粒形成,并控制晶体生长。试回答下列问题:
26、(1)该反应原理的离子方程式可表示为。(2)反应温度需控制在50,其方法是,温度偏低造成产量低的原因可能是。(3)在搅拌的过程中还需加入10mL正丙醇,其作用是。(4)黑色糊状物转移至烧杯中,用倾析法洗涤,检验洗净的操作是。答案答案(1)Fe2+2Fe3+8OH-Fe3O4+4H2O(2)水浴加热温度低时反应缓慢(3)降低Fe3O4的溶解度(或使Fe3O4易达到饱和,促进晶粒形成)(4)取最后的倾出液,测其pH为中性(或滴加KSCN溶液,溶液不变血红色;或加入稀硝酸酸化的硝酸银溶液,不产生沉淀),则已洗净解析解析(2)100以下,一般采用水浴加热,水浴加热有两大好处,一个是受热均匀,另一个是温
27、度容易控制。温度偏低时产量较低的可能原因是反应缓慢。(4)取最后的倾出液,测其pH为中性;或滴加KSCN溶液,溶液不变血红色;或加入稀硝酸酸化的硝酸银溶液,不产生沉淀,则已洗净。方法方法2常见定量实验和分析方法常见定量实验和分析方法1.重量法通过测定反应产物(如沉淀)的质量达到实验目的。例例2碱式碳酸铜可表示为xCuCO3yCu(OH)2zH2O,测定碱式碳酸铜组成的方法有多种。(1)现采用氢气还原法,请回答如下问题:写出xCuCO3yCu(OH)2zH2O与氢气反应的化学方程式:;实验装置用下列所有仪器连接而成,按氢气流方向的连接顺序是(填入仪器接口字母编号):(a)()()()()()()
28、()()()()(l)称取23.9g某碱式碳酸铜样品,充分反应后得到12.7g残留物,生成4.4g二氧化碳和7.2g水。该样品中的结晶水质量为g,化学式为。Mr(Cu)=63.5(2)某同学以氮气代替氢气,并用上述全部或部分仪器来测定碱式碳酸铜的组成,你认为是否可行?请说明理由: 。解析解析(1)碱式碳酸铜与H2的反应实质是:利用氧化还原反应原理,把金属Cu还原出来,碳元素转变成CO2,氢元素转变成水。仪器连接时,洗气瓶导管要“长进短出”,其中的水用来除去挥发出的HCl。残留物一定是Cu,则n(Cu)=0.2mol,根据题意,n(CO2)=n(CuCO3)=0.1mol,所以,m(CuCO3)
29、=123.5gmol-1n(CuCO3)=12.35g,mCu(OH)2=97.5gmol-1n(Cu)-n(CuCO3)=9.75g,m(结晶水)=23.9g-12.35g-9.75g=1.8g,故该碱式碳酸铜的化学式为CuCO3Cu(OH)2H2O。(2)根据反应xCuCO3yCu(OH)2zH2O(x+y)CuO+xCO2+(y+z)H2O,依据原子守恒和质量守恒,即可得出答案。答案答案(1)xCuCO3yCu(OH)2zH2O+(x+y)H2(x+y)Cu+xCO2+(x+2y+z)H2Okjgf(或hi)de(或ed)hi(或gf)bc(或cb)1.8CuCO3Cu(OH)2H2O(
30、2)可行,根据反应xCuCO3yCu(OH)2zH2O(x+y)CuO+xCO2+(y+z)H2O,通过测定碱式碳酸铜样品、CuO、CO2和H2O的质量(或其中任意三个的质量),即可计算出其组成2.气体体积法通过测定生成气体的体积达到实验目的。例例3某研究性学习小组借助AD装置完成有关实验。实验一收集NO气体。(1)用装置A收集NO气体,正确的操作是(填序号)。a.从口进气,用排水法集气b.从口进气,用排空气法集气c.从口进气,用排水法集气d.从口进气,用排空气法集气实验二为了探究镀锌薄铁板上锌的质量分数(Zn)和镀层厚度,查询得知锌易溶于强碱:Zn+2NaOHNa2ZnO2+H2。据此,截取
31、面积为S的双面镀锌薄铁板试样,剪碎、称得质量为m1g。用固体烧碱和水作试剂,拟出下列实验方案并进行相关实验。方案甲:通过测量试样与碱反应生成氢气的体积来实现探究目标。(2)选用B和(填装置标号)两个装置进行实验。(3)测得充分反应后生成氢气的体积为VL(标准状况),(Zn)=。(4)计算镀层厚度,还需检索的一个物理量是。(5)若装置B中的恒压分液漏斗改为普通分液漏斗,测量结果将(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。方案乙:通过称量试样与碱反应前后的质量实现探究目标。选用装置C做实验,试样经充分反应,滤出不溶物、洗涤、烘干,称得其质量为m2g。(6)(Zn)=。方案丙:通过称量试样与碱反应前后仪器
32、、试样和试剂的总质量(其差值即为H2的质量)实现探究目标。实验同样使用装置C。(7)从实验误差角度分析,方案丙方案乙(填“优于”“劣于”或“等同于”)。解析解析(1)NO易与O2反应,不能用排空气法收集;用排水法集气应遵循“短管进、长管出”的原则,故选c。(2)题目所给量气装置只有D。(3)由关系式:ZnH2可知:m(Zn)=g,则(Zn)=100%。(4)由m=V、V=2Sh可推知答案。(5)使用恒压分液漏斗时,部分气体会扩散到橡胶管及分液漏斗上部,若改用普通分液漏斗,则不存在此种情况,故改用普通分液漏斗后测得的H2体积偏大,则测量结果将偏大。(6)m(Zn)=(m1-m2)g,则(Zn)=
33、100%。(7)H2会带出部分水蒸气造成较大误差,故方案丙劣于方案乙。答案答案(1)c(2)D(3)100%(4)金属锌的密度(5)偏大(6)100%(7)劣于3.滴定法通过测定消耗标准溶液的体积,进而计算出待测物质的浓度或含量。例例4“凯氏定氮法”是通过测定含氮量(氮元素的质量分数)来估算奶制品中蛋白质含量的一种方法。(1)三聚氰胺的结构简式如下,关于它的下列说法正确的是(填字母序号)。可简写为A.属于有机物B.属于高分子化合物C.分子式为C3H6N6D.三聚氰胺的含氮量高于蛋白质的含氮量(2)试写出氰胺的电子式:。(3)某课题小组同学用“凯氏定氮法”测定液态奶含氮量,先将N元素转化为铵盐,
34、实验过程如下:液态奶(NH4)2SO4溶液NH3(NH4)2B4O7溶液用标准盐酸滴定步骤:.在烧杯中加入液态奶10.00mL和辅助试剂,加热充分反应;.将反应液转移到大试管中;.按如图装置用水蒸气将NH3吹出,并用H3BO3溶液吸收(加热装置未画出);.取下锥形瓶,滴加指示剂,用0.1000molL-1标准盐酸滴定;.重复测定两次;.再用10.00mL蒸馏水代替液态奶进行上述操作作为参照。数据记录如下:回答下列问题:滴定时(NH4)2B4O7重新转化为H3BO3,反应的化学方程式为。步骤的实验装置中必须加热的仪器是实验编号样品和辅助试剂消耗盐酸体积(mL)110.00mL液态奶、0.2g催化
35、剂、20mL浓硫酸33.45210.00mL液态奶、0.2g催化剂、20mL浓硫酸33.55310.00mL液态奶、0.2g催化剂、20mL浓硫酸33.50410.00mL蒸馏水、0.2g催化剂、20mL浓硫酸1.50(填仪器名称),使用酸式滴定管前检查是否漏水的方法是。计算10.00mL液态奶中的含氮量为mgmL-1。步骤中操作滴定管的以下图示中,正确的是(填编号)。解析解析(1)三聚氰胺的分子式为C3H6N6,属于有机物,相对分子质量小,不属于高分子化合物,其含氮量约为66.7%,远远高于蛋白质的含氮量。(2)根据三聚氰胺的结构简式可以写出氰胺的结构简式:NH2CN,其电子式见答案。(3)
36、遵循强酸制弱酸规律;考查常用仪器及基本操作;由题中信息得关系式NHCl,则10.00mL液态奶中氮元素的质量为(33.50-1.50)10-3L0.1000molL-114gmol-1=0.0448g,所以液态奶中的含氮量为4.480mgmL-1。答案答案(1)ACD(2)(3)(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O4H3BO3+2NH4Cl圆底烧瓶关闭活塞,向酸式滴定管中加入适量的水,固定在滴定管夹上,静置一段时间若无水滴下,将活塞旋转180,一段时间后无水滴下,则滴定管不漏水4.480A备备课课资资料料化学定量实验数据的处理策略化学实验所得的数据可分为有用、有效数据,正确、合理数据,错误
37、、无效数据,无用、多余数据等,能从大量的实验数据中筛选出有用、有效、正确、合理的数据,并对实验数据进行处理和解释,有助于从实验事实中抽象、概括出一般规律,有助于形成化学概念、理论和定律,使我们对实验的认识产生一个飞跃。对实验数据进行筛选的一般方法和思路:一看数据是否符合测量仪器的精度,如用托盘天平测得的质量精确度为0.1g,若精确度超过了这个范围,说明所得数据是无效的;二看数据是否在允许的误差范围内,若所得的数据明显超出误差允许范围,要舍去;三看反应是否完全,是否是在过量反应物的作用下所得的数据;四看所得数据与测试环境是否一致,特别是气体体积数据,只有在温度、压强一致的情况下才能进行比较、运算
38、;五看数据测量的过程是否规范、合理,错误和违反测量规则的数据需要舍去。1.对实验数据进行合理取舍在一组重复实验中,明显偏离大多数测定数据的个别数据(离群值),在中学阶段一般属于未估计到的某种因素引起的异常值,这种数据应舍弃,在去掉了离群值之后,其他比较集中的数据在中学阶段一般用计算平均值的方法来对其进行统计。例例1某实验小组拟用酸碱中和滴定法测定食醋的总酸量(g/100mL),请你参与本实验并回答相关问题。(有关实验药品:市售食用白醋样品500mL、0.1000mol/LNaOH标准溶液、蒸馏水、0.1%甲基橙溶液、0.1%酚酞溶液、0.1%石蕊溶液).实验步骤:(1)用滴定管吸取10mL市售
39、白醋样品,置于100mL容量瓶中,加蒸馏水(事先煮沸除去CO2并迅速冷却)稀释至刻度线,摇匀即得待测食醋溶液。(2)用酸式滴定管取待测食醋20.00mL于中,并加入几滴指示剂。(3)盛装NaOH标准溶液,静置后,读取数据,记录为NaOH标准溶液体积的初读数。(4)滴定并记录NaOH的终读数,重复滴定23次。.实验记录及数据处理:滴定次数实验数据1234V(样品)/mL20.0020.0020.0020.00V(NaOH)/mL(初读数)0.000.200.100.00V(NaOH)/mL(终读数)14.9815.2015.1215.95V(NaOH)/mL(消耗)14.9815.0015.02
40、15.95则c(样品)=mol/L;样品总酸量=g/100mL。.交流与讨论:(1)甲同学在处理数据过程中计算得:V(NaOH)(平均消耗)=(14.98+15.00+15.02+15.95)mL=15.24mL。分析他的计算是否合理,如果不合理请说明理由。(2)乙同学用0.1000mol/LNaOH溶液滴定另一市售白醋样品溶液时,滴定过程中使用pH计将溶液的pH变化情况记录如下表。V(NaOH)/mL0.0010.0018.0019.8019.9820.0020.0220.2022.00溶液pH2.884.705.706.747.748.729.7010.7011.70请画出pH-V(NaO
41、H溶液)图。由表和图可知:在允许的误差范围(0.1%)内,pH突变(滴定突跃)范围为,所以可选择作指示剂。解析解析.待测溶液应置于锥形瓶中。.依据实验数据结合反应CH3COOH+NaOHCH3COONa+H2O,实验1、2、3平均消耗氢氧化钠溶液的体积=(14.98+15.00+15.02)mL3=15.00mL;由c(待测)20.0010-3L=0.1000mol/L15.0010-3L得c(待测)=0.0750mol/L,故c(样品)=0.0750mol/L=0.750mol/L;样品总酸量=100=4.5g/100mL。.(1)甲同学在处理数据过程中的计算不合理,因为第4组实验数据误差太
42、大应舍去。(2)依据题表数据按照描点法画出图像(见答案)。依据图像和图表数据分析可知pH突变范围是7.749.70,醋酸溶液和氢氧化钠溶液恰好反应生成的醋酸钠溶液呈碱性,酚酞的变色范围为8.210.0,所以指示剂应选用酚酞。答案答案.锥形瓶.0.7504.5.(1)不合理,因为第4组数据与前3组数据相差较大,属异常(离群)值,应舍去。(2)如图所示7.749.70酚酞2.对实验数据进行合理筛选实验测得的各种数据,不一定都是解决问题所必需的,这时就需要对这些数据进行筛选,从中得到解决问题所需的数据。例例2在0、1.01105Pa时进行下列实验:甲、乙、丙三位同学各取30.0mL同浓度的盐酸,加入
43、同一镁铝合金粉末,测定产生气体的体积,有关数据列表如下:实验序号甲乙丙合金质量(mg)510765918气体体积(mL)560672672试求:(1)盐酸中溶质的物质的量浓度是多少?(2)合金中各成分的质量分数。解析解析对比甲、乙、丙三组数据,在乙组中合金质量大于甲组中合金质量,且气体体积也大于甲组气体体积,说明甲组中的盐酸过量;丙组中加入的合金比乙组多,但放出的气体和乙一样多,可知丙组中合金过量,乙组中放出672mL气体需合金的质量是:672mL=612mg,故乙组中的合金也过量。(1)求盐酸的浓度时应按乙组或丙组的数据来计算。即2HClH2,n(HCl)=2n(H2)=2=0.0600mo
44、l,c(HCl)=2.00mol/L。(2)求合金中各物质的质量分数时应按甲组数据来计算。设甲组合金中的镁为xmol,铝为ymol,则有24x+27y=0.510,x+y=,联立解得:x=y=0.0100,(Mg)=100%47.1%,(Al)52.9%。答案答案(1)2.00mol/L(2)Mg:47.1%,Al:52.9%3.对实验数据进行合理组合从实验测得的大量数据中筛选出的数据,有的可能是等效数据,有的需用于解决几个问题,这就需要对这些数据进行合理分配和组合。例例3现有一份CuO和Cu2O的混合物,用H2还原法测定其中CuO的质量为xg。实验中可以测定如下数据:W混合物的质量(g),生
45、成H2O的质量(g),WCu生成Cu的质量(g),消耗的H2在标准状况下的体积(L)(已知摩尔质量:Cu64g/mol、CuO80g/mol、Cu2O144g/mol、H2O18g/mol)。(1)为了计算x,至少需要测定上述四个数据中的个,这几个数据的组合共有种,请将这些组合一一填入下表中:说明:选用W、WCu、表示,不必列出具体计算式。每个空格中填一种组合,有几种组合就填几种,不必填满。(2)从上述组合中选出一个含W的求x的计算式:x=。解析解析欲测定双组分混合物中各物质的含量,用联立求解法显然需要2个数据。从可以测定的四个数据中任取两个不同数据共有组合:=6种,但考虑到组合、实际上只能列
46、出一个方程,无法求出x的值,即、为等效数据,应排除,故有效组合只有5种。所确定的5种组合中含W的组合有3种:W、,W、WCu,W、,任选其一列方程组即可求出x。答案答案(1)254.对实验数据进行归纳概括通过对实验数据进行分析与综合、比较与评价、归纳与演绎,从数据中发现规律和事物的本质。例例4一定温度下,在一固定容积的密闭容器中,反应:mA(g)+nB(g)pC(g)+qD(g)达到化学平衡。(1)若同等倍数地增大A、B的物质的量浓度,要使A与B的转化率都减小,则m+n与p+q之间必须满足的关系是m+np+q(填“”或“”或“=”)。(2)设初始时加入的A、B的物质的量浓度分别为amol/L和
47、bmol/L,C、D均为0,平衡时C的物质的量浓度为cmol/L,当反应方程式中m=n=p=q=1时,该可逆反应达成的平衡体系具有某些特殊性,改变初始时加入的A、B的物质的量浓度,测出A的转化率数据如下表:请结合反应分析上述数据,总结规律填空:若实验中保持b不变而增大a,则A的转化率,B的转化率;(填“增大”“减小”或“不变”)当a=4,c=1.5时,b=;平衡时a、b、c之间满足的关系式为。实验编号初始加入的A、B的物质的量浓度(mol/L)A的转化率ab130.7520%234.560%31.54.575%解析解析(1)同等倍数地增大A、B的物质的量浓度,A与B的转化率都减小,意味着增大压
48、强化学平衡向左移动,则m+np+q。(2)由实验2、3数据可知,保持b不变而增大a,A的转化率减小,B的转化率增大。由三组实验数据可分别计算出三组实验中各物质的平衡浓度如下表:实验编号物质的平衡浓度(mol/L)ABCD12.40.150.60.621.22.71.81.830.3753.3751.1251.125对上表平衡浓度数据进行计算分析发现规律:反应物平衡浓度乘积=生成物平衡浓度乘积,故平衡时a、b、c之间满足的关系式为(a-c)(b-c)=c2,运用此关系式将a=4,c=1.5代入其中得b=2.4。答案答案(1)(2)减小增大2.4(a-c)(b-c)=c2或ab=(a+b)c或1/a+1/b=1/c5.对实验数据进行综合分析对实验数据进行综合分析,从实验事实中概括出实验结论。
