《药物分析中药及其制剂分析概论课件分享资料》由会员分享，可在线阅读，更多相关《药物分析中药及其制剂分析概论课件分享资料（49页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、第十九章 中药及其制剂分析概论WJFWJF出品出品1第一节第一节 概述概述一、中药特色与分析特点一、中药特色与分析特点（一）中药及其制剂的生产和使用有中医理论的指导（一）中药及其制剂的生产和使用有中医理论的指导 整体观是中医理论体系中的重要概念，从中药的药整体观是中医理论体系中的重要概念，从中药的药性理论到组方的君臣佐使，无不体现中医整体观和辩证施性理论到组方的君臣佐使，无不体现中医整体观和辩证施治的理论原则。治的理论原则。2（二）中药及制剂的质量有多环节多因素的影响（二）中药及制剂的质量有多环节多因素的影响 中药材的种类繁多、成分复杂、产地分散，加上生长环中药材的种类繁多、成分复杂、产地分散
2、，加上生长环境、采收季节、加工炮制等因素，造成其所含化学成分及境、采收季节、加工炮制等因素，造成其所含化学成分及临床疗效的差异，如党参在我国有临床疗效的差异，如党参在我国有3939种之多。种之多。 中药制剂又收到生产工艺，包装运输，储藏等因素的影中药制剂又收到生产工艺，包装运输，储藏等因素的影响，质量控制的环节更为复杂，如板蓝根颗粒有响，质量控制的环节更为复杂，如板蓝根颗粒有700700多产多产家生产出家生产出12001200多种药品；复方丹参片多种药品；复方丹参片600600多产家生产出多产家生产出800800多种药品。多种药品。第一节第一节 概述概述31 1、同一植物化学成分复杂、同一植物
3、化学成分复杂 （三）中药及其制剂有复杂多变的特点（三）中药及其制剂有复杂多变的特点第一节第一节 概述概述2. 2. 不同来源原材料差异大不同来源原材料差异大 柴胡：北柴胡、狭叶柴胡、金黄柴胡、大叶柴胡、长茎柴胡等柴胡：北柴胡、狭叶柴胡、金黄柴胡、大叶柴胡、长茎柴胡等 柴胡：伞形科柴胡：伞形科 银柴胡：石竹科银柴胡：石竹科 影响因素：产地、生长环境、药用部位、采收季节、加工方法影响因素：产地、生长环境、药用部位、采收季节、加工方法41、化学成分复杂、化学成分复杂 小小柴柴胡胡汤汤：柴柴胡胡、黄黄芩芩、人人参参、甘甘草草、生生姜姜、大枣、半夏。大枣、半夏。第一节第一节 概述概述53 3、不同产地中
4、药的相同成分含量差异显著、不同产地中药的相同成分含量差异显著 丹参中丹参酮的含量为丹参中丹参酮的含量为1111、1212月最高月最高 薄荷中薄荷脑在秋季含量最高薄荷中薄荷脑在秋季含量最高 第一节第一节 概述概述4.4.不同生长年限和不同药用部位中药的相同不同生长年限和不同药用部位中药的相同成分含量差异显著成分含量差异显著6（四）中药不同工艺和不同制剂中同一成分的质（四）中药不同工艺和不同制剂中同一成分的质量标准有不同要求量标准有不同要求第一节第一节 概述概述 蜡丸蜡丸 蜂蜡蜂蜡 蜜丸蜜丸 蜂蜜蜂蜜 糊剂糊剂 糯米粉、黄米粉糯米粉、黄米粉 曲剂曲剂 发酵发酵 胶剂胶剂 豆油、黄酒、冰糖豆油、黄酒
5、、冰糖7ChP2010ChP2010一部正文分为药材和饮片、植物油脂和提取物、成方一部正文分为药材和饮片、植物油脂和提取物、成方制剂和单味制剂。制剂和单味制剂。传统剂型：丸剂传统剂型：丸剂 散剂散剂 膏药膏药 酒剂酒剂 搽剂等搽剂等现代剂型：口服液现代剂型：口服液 片剂片剂 软胶囊剂软胶囊剂 颗粒剂颗粒剂 滴丸剂滴丸剂 气雾剂喷雾剂气雾剂喷雾剂 注射剂注射剂等等二、中药及其制剂的分类与质量分析要点二、中药及其制剂的分类与质量分析要点第一节第一节 概述概述8（一）中药材（一）中药材和饮片和饮片药材是药材是药制剂的生产原料，是中药生产过程中质量保药制剂的生产原料，是中药生产过程中质量保证的首要环节
6、。证的首要环节。饮片是指药材经过炮制后可直接用于中医临床或制剂饮片是指药材经过炮制后可直接用于中医临床或制剂生产的处方药品。生产的处方药品。显微鉴定是药材和饮片的特色鉴别方法。显微鉴定是药材和饮片的特色鉴别方法。 第一节第一节 概述概述9（二）植物油脂和提取物（二）植物油脂和提取物 是指从食物、动物中制得的挥发油、油脂、有效部位和成分。 植物油脂和提取物大部分用于中药制剂的原料，一般是针对中药中的某一类或单一成分提取而得到。如人参总皂苷、丹参酮等，因此其分析方法和质量标准都是围绕该类或该成分而建立的，强调方法的专属性。第一节第一节 概述概述10（三）中药成方和单味制剂（三）中药成方和单味制剂1
7、、丸剂丸剂 药材细粉或药材提取物加适宜的黏合剂或其他辅料制成球形或类球形制剂，分为蜜丸、水丸、水蜜丸、糊丸、浓缩丸、蜡丸、微丸等。第一节第一节 概述概述112 2、散剂、散剂 一种或多种药材混合制成的粉末状制剂，分内服和外用散剂。第一节第一节 概述概述123 3、颗粒剂、颗粒剂 药材提取物与适宜辅料或药材细粉制成的颗粒状制剂，分为可溶性颗粒剂、混悬性颗粒剂、泡腾性颗粒剂。第一节第一节 概述概述134 4、合剂与口服液、合剂与口服液 合剂：药材用水或其他溶剂，采用适宜方法提取，经合剂：药材用水或其他溶剂，采用适宜方法提取，经浓缩制成的内服液体制剂。浓缩制成的内服液体制剂。 单剂量合剂也可称为单剂
8、量合剂也可称为“口服液口服液”第一节第一节 概述概述145、其他中药制剂、其他中药制剂酒剂酒剂：药材用蒸馏酒提取制成的澄清液体制剂。药材用蒸馏酒提取制成的澄清液体制剂。酊剂酊剂：药物用规定浓度的乙醇提取或溶解而制成的澄清药物用规定浓度的乙醇提取或溶解而制成的澄清液体制剂。液体制剂。第一节第一节 概述概述151.中药材取样法 （1）外观检查 （2）从同批药材包件中抽取样品的原则 （3）取样部位、取样量 （4）四分法取样 （5）最终抽取样品量三三三三 样品制备方法样品制备方法样品制备方法样品制备方法（一）取样与样品保存：均匀、合理（一）取样与样品保存：均匀、合理第一节第一节 概述概述162.中药制
9、剂取样法 （1）粉状制剂：100g；四分法 （2）液体制剂：200ml（摇匀） （3）固体中成药：片剂200片；丸剂10丸；胶囊20个，取内容物100g （4）注射剂：取样2次第一节第一节 概述概述17样品提取方法 1、萃取法 2、冷浸法 3、回流提取法 4、连续回流提取法 5、水蒸气蒸馏法 6、超声提取法 7、超临界流体萃取法 （二）中药分析用样品的制备（二）中药分析用样品的制备第一节第一节 概述概述18（二）纯化方法（二）纯化方法柱色谱法柱色谱法 （1 1）保保留留测测定定组组分分在在柱柱上上，洗洗去去杂杂质质，再用适当溶剂洗下组分；再用适当溶剂洗下组分； （2 2）保留杂质于柱上。）保留
10、杂质于柱上。第一节第一节 概述概述19鉴别对象选取原则：鉴别对象选取原则：1、复方制剂，按君臣佐使依次选择；、复方制剂，按君臣佐使依次选择；2、首选君药、臣药、贵重药、毒性药；、首选君药、臣药、贵重药、毒性药；3、原粉入药者，应作显微鉴别；、原粉入药者，应作显微鉴别；4、选择尽量多的药味，至少超过处方的、选择尽量多的药味，至少超过处方的1/3。 第二节第二节 中药的鉴别中药的鉴别20（一）性状鉴别（一）性状鉴别（二）显微鉴别（二）显微鉴别（三）理化鉴别（三）理化鉴别 第二节第二节 中药的鉴别中药的鉴别21（一）性状鉴别（一）性状鉴别 外观、形状、感官性质等特征外观、形状、感官性质等特征 抓住药
11、材的一般形态规律和形态特异性抓住药材的一般形态规律和形态特异性 参照药典、药品标准和中药鉴定学参照药典、药品标准和中药鉴定学第二节第二节 中药的鉴别中药的鉴别22（二）显微鉴别（二）显微鉴别 利利用用显显微微镜镜观观察察药药材材及及含含药药材材粉粉末末的的中中成成药的组织构造、细胞形状以及化合物的特征。药的组织构造、细胞形状以及化合物的特征。第二节第二节 中药的鉴别中药的鉴别23（三）理化鉴别三）理化鉴别 1 1、微量升华法：、微量升华法：具有升华性成分的药材及制剂的鉴别 2 2、化学反应法、化学反应法 （1）颜色反应与沉淀反应 （2）荧光法与分光光度法第二节第二节 中药的鉴别中药的鉴别24（
12、四（四 ）色谱法）色谱法 薄层板：最多的是硅胶G板，也可另加0.2%0.5%的CMC作为黏合剂，可用软铝笔在板上做标记；能经受一般的化学试剂处理，如用含浓硫酸的显色剂处理后，可将酸在水中洗去，然后烘干保存。一般通用的展开剂：无水乙醇-苯（1：4） 苯-氯仿（1：3） 丙酮-甲醇（1：1）显色方法：紫外灯下观察荧光斑点 选用显色剂第二节第二节 中药的鉴别中药的鉴别25二、水分测定二、水分测定三、总灰分和酸不溶性灰分测定三、总灰分和酸不溶性灰分测定四、重金属检查四、重金属检查五、砷盐检查五、砷盐检查六、农药残留量测定六、农药残留量测定 第三节第三节 中药的检查项目与内容中药的检查项目与内容一、杂质
13、检查一、杂质检查26（一）水分测定（一）水分测定 烘干法（不含或少含挥发性成分）烘干法（不含或少含挥发性成分） 甲苯法甲苯法 （含挥发性成分）（含挥发性成分） 减压干燥法（含挥发性成分贵重药）减压干燥法（含挥发性成分贵重药） GC法（通用）法（通用）第三节第三节 中药的检查项目与内容中药的检查项目与内容27（二）总灰分和酸不溶性灰分测定（二）总灰分和酸不溶性灰分测定总灰分是指药材或制剂经加热炽灼灰化后残留的无机物总灰分是指药材或制剂经加热炽灼灰化后残留的无机物（三）重金属检查（三）重金属检查 来源：环境、农药来源：环境、农药第三节第三节 中药的检查项目与内容中药的检查项目与内容28（四）砷盐检
14、查（四）砷盐检查 来源：除草剂、杀虫剂、化学肥料 方法：有机破坏 古蔡氏法（五）农药残留量测定（五）农药残留量测定 测定对象：有机氯类、有机磷类、拟除虫菊酯类、总有机氯、总有机磷 测定方法：气相色谱法第三节第三节 中药的检查项目与内容中药的检查项目与内容29含量测定项目选定原则：1、首选君药及贵重药、剧毒药；2、其次考虑臣药及其他味药；3、有效成分明确的，可选有效成分；4、成分类别清楚的，可测某一类总成分的含量5、检测成分应归属某单一药味；6、检测成分应与中医用药的功能主治相近；7、确无法含量测定的，可测定总固体量。第四节第四节第四节第四节 中药及其制剂中药及其制剂中药及其制剂中药及其制剂含量
15、测定含量测定和质量整体控制和质量整体控制和质量整体控制和质量整体控制30（一）高效液相色谱法（一）高效液相色谱法 中药及其制剂含量测定首选方法中药及其制剂含量测定首选方法 1、色谱条件选择、色谱条件选择 2、供试品溶液的制备、供试品溶液的制备 3、测定方法的选择、测定方法的选择第四节第四节第四节第四节 中药及其制剂中药及其制剂中药及其制剂中药及其制剂含量测定含量测定和质量整体控制和质量整体控制和质量整体控制和质量整体控制31（一）高效液相色谱法（一）高效液相色谱法 1、色谱条件选择、色谱条件选择 （1）固定相：）固定相：ODS （2）流动相：甲醇）流动相：甲醇-水；乙腈水；乙腈-水水 黄酮类、
16、酚酸类：乙腈黄酮类、酚酸类：乙腈-水水-酸酸 生物碱类：乙腈生物碱类：乙腈-水水-三乙胺三乙胺第四节第四节第四节第四节 中药及其制剂中药及其制剂中药及其制剂中药及其制剂含量测定含量测定和质量整体控制和质量整体控制和质量整体控制和质量整体控制32（一）高效液相色谱法（一）高效液相色谱法 1、色谱条件选择、色谱条件选择 （3）洗脱方式）洗脱方式 等度洗脱：组分较少、性质差异不大的样品等度洗脱：组分较少、性质差异不大的样品 梯度洗脱：组分较多、性质差异较大的样品梯度洗脱：组分较多、性质差异较大的样品第四节第四节第四节第四节 中药及其制剂中药及其制剂中药及其制剂中药及其制剂含量测定含量测定和质量整体控
17、制和质量整体控制和质量整体控制和质量整体控制33（一）高效液相色谱法（一）高效液相色谱法 1、色谱条件选择、色谱条件选择 （4）检测器）检测器 紫外检测器：可变波长型、二极管阵列检测器紫外检测器：可变波长型、二极管阵列检测器 蒸发光散射检测器蒸发光散射检测器 荧光检测器荧光检测器第四节第四节第四节第四节 中药及其制剂中药及其制剂中药及其制剂中药及其制剂含量测定含量测定和质量整体控制和质量整体控制和质量整体控制和质量整体控制34（一）高效液相色谱法一）高效液相色谱法 2、供试品溶液的制备、供试品溶液的制备 预处理预处理 避避免免糖糖对对色色谱谱柱柱的的污污染染：使使用用高高浓浓度度的的醇醇或或其
18、他有机溶剂提取测定组分，避免使用水为溶剂其他有机溶剂提取测定组分，避免使用水为溶剂第四节第四节第四节第四节 中药及其制剂中药及其制剂中药及其制剂中药及其制剂含量测定含量测定和质量整体控制和质量整体控制和质量整体控制和质量整体控制35（一）高效液相色谱法（一）高效液相色谱法 2、供试品溶液的制备、供试品溶液的制备 避避免免糖糖对对色色谱谱柱柱的的污污染染：使使用用预预柱柱；分分析析完完毕毕后后，先先用用水水或或低低浓浓度度的的醇醇洗洗去去糖糖等等水水溶溶性性杂杂质质，再用甲醇等将色谱柱冲洗干净。再用甲醇等将色谱柱冲洗干净。第四节第四节第四节第四节 中药及其制剂中药及其制剂中药及其制剂中药及其制剂
19、含量测定含量测定和质量整体控制和质量整体控制和质量整体控制和质量整体控制36（一）高效液相色谱法（一）高效液相色谱法 3、测定方法的选择、测定方法的选择 外标法外标法 含量波动范围较大者，采用标准曲线定量含量波动范围较大者，采用标准曲线定量 组成简单者，可使用内标法定量组成简单者，可使用内标法定量第四节第四节第四节第四节 中药及其制剂中药及其制剂中药及其制剂中药及其制剂含量测定含量测定和质量整体控制和质量整体控制和质量整体控制和质量整体控制37（二）气相色谱法（二）气相色谱法 挥发油及其他挥发性组分测定挥发油及其他挥发性组分测定 冰冰片片、桉桉叶叶素素、樟樟脑脑、厚厚朴朴酚酚、丁丁香香酚酚、龙
20、龙脑脑等。等。 含水量、含醇量测定含水量、含醇量测定第四节第四节第四节第四节 中药及其制剂中药及其制剂中药及其制剂中药及其制剂含量测定含量测定和质量整体控制和质量整体控制和质量整体控制和质量整体控制38（二）气相色谱法（二）气相色谱法 1、实验条件的选择、实验条件的选择 （1）固定相的选择）固定相的选择 气液色谱：固定液（相似原理选择）气液色谱：固定液（相似原理选择） 载体（酸洗硅烷化处理的硅藻土）载体（酸洗硅烷化处理的硅藻土）第四节第四节第四节第四节 中药及其制剂中药及其制剂中药及其制剂中药及其制剂含量测定含量测定和质量整体控制和质量整体控制和质量整体控制和质量整体控制39（二）气相色谱法（
21、二）气相色谱法 1、实验条件的选择、实验条件的选择 （1）固定相的选择）固定相的选择 气气固固色色谱谱：高高分分子子多多孔孔微微球球，用用于于分分离离水水及及羟羟基化合物。基化合物。第四节第四节第四节第四节 中药及其制剂中药及其制剂中药及其制剂中药及其制剂含量测定含量测定和质量整体控制和质量整体控制和质量整体控制和质量整体控制40（二）气相色谱法（二）气相色谱法 1、实验条件的选择、实验条件的选择 （2）柱温的选择）柱温的选择 在在使使难难分分离离组组分分符符合合分分离离度度要要求求的的前前提提下下，尽尽可可能能使使用用较较低低的的柱柱温温，但但以以保保留留时时间间适适宜宜及及不不拖拖尾尾为为
22、度度，同同时时注注意意柱柱温温应应低低于于固固定定液液的的最最高高使使用温度。用温度。第四节第四节第四节第四节 中药及其制剂中药及其制剂中药及其制剂中药及其制剂含量测定含量测定和质量整体控制和质量整体控制和质量整体控制和质量整体控制41（二）气相色谱法（二）气相色谱法 1、实验条件的选择、实验条件的选择 （3）载气的选择）载气的选择 热导检测器：氢气、氦气热导检测器：氢气、氦气 FID、ECD：氮气：氮气第四节第四节第四节第四节 中药及其制剂中药及其制剂中药及其制剂中药及其制剂含量测定含量测定和质量整体控制和质量整体控制和质量整体控制和质量整体控制42（二）气相色谱法（二）气相色谱法 1、实验
23、条件的选择、实验条件的选择 （4）检测器的选择）检测器的选择 FID：含碳有机物：含碳有机物 NPD：N、P有机化合物，农药残留量有机化合物，农药残留量 ECD：含负电性原子的化合物：含负电性原子的化合物第四节第四节第四节第四节 中药及其制剂中药及其制剂中药及其制剂中药及其制剂含量测定含量测定和质量整体控制和质量整体控制和质量整体控制和质量整体控制43（二）气相色谱法（二）气相色谱法 1、实验条件的选择、实验条件的选择 （5）其他条件的选择）其他条件的选择 气化室温度气化室温度 检测室温度检测室温度 进样量进样量第四节第四节第四节第四节 中药及其制剂中药及其制剂中药及其制剂中药及其制剂含量测定
24、含量测定和质量整体控制和质量整体控制和质量整体控制和质量整体控制44（二）气相色谱法（二）气相色谱法 2、测定条件的选择、测定条件的选择 定量方法：内标法定量方法：内标法 外标法外标法 归一化法归一化法第四节第四节第四节第四节 中药及其制剂中药及其制剂中药及其制剂中药及其制剂含量测定含量测定和质量整体控制和质量整体控制和质量整体控制和质量整体控制45（三）薄层色谱扫描法（三）薄层色谱扫描法 测测定定薄薄层层板板上上斑斑点点对对单单色色光光的的吸吸收收或或反反射射的的强度而进行定量。强度而进行定量。第四节第四节第四节第四节 中药及其制剂中药及其制剂中药及其制剂中药及其制剂含量测定含量测定和质量整
25、体控制和质量整体控制和质量整体控制和质量整体控制46（四）分光光度法（四）分光光度法 干扰问题干扰问题 阴性对照阴性对照 一一般般用用于于某某一一类类成成分分（总总黄黄酮酮、总总生生物物碱碱等等）总量测定总量测定 第四节第四节第四节第四节 中药及其制剂中药及其制剂中药及其制剂中药及其制剂含量测定含量测定和质量整体控制和质量整体控制和质量整体控制和质量整体控制47中药指纹图谱的定义中药指纹图谱的定义 中中药药材材、提提取取物物或或中中药药制制剂剂等等经经适适当当处处理理后后，采采取取一一定定的的分分析析手手段段，得得到到能能够够标标示示其其共共有有特特性性的的图图谱谱。是是应应用用现现代代分分析析技技术术对对中中药药化化学学信信息息以以图形（图像）的形式进行表征和描述。图形（图像）的形式进行表征和描述。第四节第四节第四节第四节 中药及其制剂中药及其制剂中药及其制剂中药及其制剂含量测定含量测定和质量整体控制和质量整体控制和质量整体控制和质量整体控制48thanks49
