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1、【学习目标学习目标】1、掌握灼烧、溶解、过滤、萃取、分液等、掌握灼烧、溶解、过滤、萃取、分液等实验操作；实验操作；2、了解实验样品预处理、富集等在实验中、了解实验样品预处理、富集等在实验中的应用；的应用；3、体会在物质的提纯、分离实验中试剂浓、体会在物质的提纯、分离实验中试剂浓度、用量的重要性；度、用量的重要性；4、通过海带中提取碘等实验了解从原料中、通过海带中提取碘等实验了解从原料中直接或间接获取物质的实验方法。直接或间接获取物质的实验方法。【实验任务实验任务】从干海带中提取碘单质从干海带中提取碘单质固体固体【实验流程】实验前讨论实验前讨论为什么溶解海带灰时要煮沸为什么溶解海带灰时要煮沸23
2、min？学生：加快溶解学生：加快溶解讨论：煮沸与煮沸讨论：煮沸与煮沸23min是否有区别？为是否有区别？为什么控制时间？什么控制时间？讨论结果：讨论结果：加快加快I I- -溶解，使海带灰中溶解，使海带灰中I-尽可尽可能能全部全部溶解溶解。不全面不全面对应高考题对应高考题（2009年广东卷年广东卷22）（）（12分）分）某工厂生产硼砂过程中产生的固体废料，主要含有某工厂生产硼砂过程中产生的固体废料，主要含有MgCO3.MgSiO3、CaMg(CO3)2、Al2O3和和Fe2O3等，等，回收其中镁的工艺流程如下：回收其中镁的工艺流程如下：请回答下列问题：请回答下列问题：（1）“浸出浸出”步骤中，
3、为提高镁的浸出率，可采步骤中，为提高镁的浸出率，可采取的措施有取的措施有（要求写出两条）（要求写出两条）（1）适当提高反应）适当提高反应温度温度；增加浸出；增加浸出时间时间；（或其；（或其他合理答案）他合理答案）特点：从生产实际出发设问特点：从生产实际出发设问实验前讨论实验前讨论画出实验中物质转化流程，已知海带灰中画出实验中物质转化流程，已知海带灰中还含有钾钠的硫酸盐、碳酸盐等还含有钾钠的硫酸盐、碳酸盐等有有I-、K+、Na+、SO42-、CO32-I-、IO3-、Na+、OH-I2(固固)、I2(液液)、Na+、SO42-有有I-、I2、K+、Na+、SO42-实验中讨论实验中讨论观察过滤后
4、滤液颜色，解释原因；观察过滤后滤液颜色，解释原因；学生：学生：I-呈黄色；氧气氧化呈黄色；氧气氧化I-为为I2,但不会根据环境写方但不会根据环境写方程式解释原因程式解释原因讨论：写出相应方程式。讨论：写出相应方程式。4I-+O2+4H+；第一次过滤是否要洗涤，第一次过滤是否要洗涤，(如果洗涤，注意洗涤方法如果洗涤，注意洗涤方法)，(如果想不明白，可以先动手尝试如果想不明白，可以先动手尝试)沉淀是否需要；沉淀是否需要；讨论：高一时该实验没有洗涤，为什么现在要洗涤讨论：高一时该实验没有洗涤，为什么现在要洗涤？讨论结果：实验目的不同。讨论结果：实验目的不同。第一次萃取分第一次萃取分液后，是否要液后，
5、是否要进行二次萃取；进行二次萃取；如何控制如何控制40的的NaOH溶液？溶液？学生：部分作到溶液颜色变浅后，开始后学生：部分作到溶液颜色变浅后，开始后续实验续实验讨论：加讨论：加NaOH溶液的目的是什么？如何溶液的目的是什么？如何判断判断I2反应完全？反应完全？问题设置目的是引导学生重视对物质变化问题设置目的是引导学生重视对物质变化的分析的分析第二次分液时，碘第二次分液时，碘元素在哪一层，有元素在哪一层，有机层如何处理？机层如何处理？工业流程图解题的工业流程图解题的困难之处在于学生困难之处在于学生不能准确判断物质不能准确判断物质流程流程实验问题的讨论有实验问题的讨论有助于学生养成一个助于学生养
6、成一个好的习惯好的习惯在实在实验操作过程中物质验操作过程中物质分析的习惯分析的习惯第第2次酸化时如何控制加硫酸的量？实验中次酸化时如何控制加硫酸的量？实验中某同学滴加某同学滴加45%硫酸时发现溶液局部变为硫酸时发现溶液局部变为棕色，并很快褪色，请解释原因？棕色，并很快褪色，请解释原因？学生：缺乏对实验现象细致观察，学生：缺乏对实验现象细致观察，缺乏对实验现象认真思考缺乏对实验现象认真思考讨论结果：讨论结果：溶液局部呈酸性，溶液局部呈酸性，5I-+IO3-+6H+=3I2+3H2O，生成，生成I2使溶液呈黄色；使溶液呈黄色；振荡后，酸被碱中和，振荡后，酸被碱中和，3I2+6OH-=5I-+IO3
7、-+3H2O对应高考题：对应高考题：（2007年广东卷年广东卷26）（）（12分）羟基磷灰石分）羟基磷灰石Ca5(PO4)3OH是是一种一种重要的生物无机材料。其常用的制备方法有两种：一种一种重要的生物无机材料。其常用的制备方法有两种：方法方法A：用浓氨水分别调：用浓氨水分别调Ca(NO3)2和和(NH4)2HPO4溶液的溶液的pH约为约为12；在剧烈搅拌下，将；在剧烈搅拌下，将(NH4)2HPO4溶液缓慢滴入溶液缓慢滴入Ca(NO3)2溶液中。溶液中。方法方法B：剧烈搅拌下，将：剧烈搅拌下，将H3PO4溶液缓慢滴加到溶液缓慢滴加到Ca(OH)2悬浊液中。悬浊液中。（3 3）方法）方法B B中
8、，如果中，如果H H3 3POPO4 4溶液滴加过快，制得的产物不纯，溶液滴加过快，制得的产物不纯，其原因是其原因是 。反应液局部酸性过大，会有反应液局部酸性过大，会有CaHPO4产生产生部分同学发现溶液上方有紫色气体，请解部分同学发现溶液上方有紫色气体，请解释原因？如何避免碘单质挥发而引起的损释原因？如何避免碘单质挥发而引起的损失？失？学生：水浴冷却学生：水浴冷却研讨：冰水浴冷却研讨：冰水浴冷却第二次过滤时，是否要洗涤沉淀，如果洗涤，第二次过滤时，是否要洗涤沉淀，如果洗涤，选用乙醇、蒸馏水、冰水中的哪一种？为什选用乙醇、蒸馏水、冰水中的哪一种？为什么？思考选用洗涤剂应从哪些方面思考？么？思考
9、选用洗涤剂应从哪些方面思考？提升：提升：根据过滤器中的固体和残留溶液根据过滤器中的固体和残留溶液成分思考；成分思考；洗涤剂选择标准：不溶解固体，溶解杂洗涤剂选择标准：不溶解固体，溶解杂质（或溶液中成分）质（或溶液中成分）对应高考题：对应高考题：（2006年广东年广东22）(13分分)往有机聚合物中添加阻燃剂，可增加聚合物的使用安往有机聚合物中添加阻燃剂，可增加聚合物的使用安全性，扩大其应用范围。例如，在某聚乙烯树脂中加入等全性，扩大其应用范围。例如，在某聚乙烯树脂中加入等质量由特殊工艺制备的阻燃型质量由特殊工艺制备的阻燃型Mg(OH)2，树脂可燃性大大，树脂可燃性大大降低。该降低。该Mg(OH
10、)2的生产工艺如下：的生产工艺如下：石灰乳、精制卤水石灰乳、精制卤水合成合成水热处理水热处理过滤过滤水洗水洗表面处理表面处理过滤水洗过滤水洗干燥干燥水热处理后，水热处理后，过滤、水洗。水洗的目的是过滤、水洗。水洗的目的是 。除去附着在除去附着在Mg(OH)2表面的可溶性物质表面的可溶性物质MgCl2、CaCl2等。等。关于沉淀是否洗涤、洗涤剂选择等问题在海带提碘实验中关于沉淀是否洗涤、洗涤剂选择等问题在海带提碘实验中出现的很全面出现的很全面实验中碘元素的形态经过了实验中碘元素的形态经过了I2I、IO3I2的变化过程，为什么要经过这种反复？的变化过程，为什么要经过这种反复？学生：除去杂质；碘元素
11、富集学生：除去杂质；碘元素富集讨论：碘元素所在溶液体积变化，两次讨论：碘元素所在溶液体积变化，两次I2的的不同形态不同形态实验后讨论实验后讨论对应高考题：对应高考题：（2009年天津理综卷）海水是巨大的资源宝库，年天津理综卷）海水是巨大的资源宝库，在海水淡化及综合利用方面，天津市位居全国前在海水淡化及综合利用方面，天津市位居全国前列。从海水中提取食盐和溴的过程如下：列。从海水中提取食盐和溴的过程如下：（3）步骤）步骤中中已获得已获得BrBr2 2，步骤，步骤中又将中又将BrBr2 2还原还原为为BrBr- -，其目的，其目的为为。（3）富集溴元素）富集溴元素如果实验中未能提取到碘，你将如果实验
12、中未能提取到碘，你将从哪些方面思考原因？从哪些方面思考原因？海带灰溶解不充分；海带灰溶解不充分；海带中碘含量很少；海带中碘含量很少；酸化、氧化不够；酸化、氧化不够；加太多水溶解海带灰加太多水溶解海带灰分液时弄错了分液时弄错了加加NaOH溶液太多溶液太多师生研讨：师生研讨：实验用的海带中碘含量很少实验用的海带中碘含量很少H2O2变质变质(酸化后氧化颜色无明显加深酸化后氧化颜色无明显加深)滴加滴加NaOH溶液太多溶液太多,未控制未控制45%的硫酸的量。的硫酸的量。提升：提升：从原料出发思考从原料出发思考从实验中所加试剂的性质出发思考从实验中所加试剂的性质出发思考从操作思考从操作思考对应高考题：对应
13、高考题：(2005年广东卷年广东卷)研究性学习小组进行研究性学习小组进行SO2的制备及性质探的制备及性质探究实验。究实验。（1）根据反应）根据反应Na2SO3(固固)+H2SO4（浓）（浓）=Na2SO4+SO2+H2O，制备，制备SO2气体。气体。实验过程中，使用实验过程中，使用分液漏斗滴加浓硫酸的操作分液漏斗滴加浓硫酸的操作是是_。 （2）有一小组在实验中发现，）有一小组在实验中发现，SOSO2 2气体产生缓慢气体产生缓慢。请你推。请你推测测可能的原因可能的原因并说明相应的验证方法并说明相应的验证方法原因原因_，验证方法，验证方法_。原因原因_，验证方法，验证方法_。答案答案Na2SO3变
14、质，变质，不是浓硫酸不是浓硫酸 固体没有粉碎固体没有粉碎第一次过滤滤液浑浊，可能有哪第一次过滤滤液浑浊，可能有哪些原因？些原因？学生：学生：滤纸破了；滤纸破了；漏斗不干净漏斗不干净烧杯不干净烧杯不干净液面超过滤纸液面超过滤纸思考：优先考虑哪两个原因？思考：优先考虑哪两个原因？对应高考题：对应高考题：（2010安徽安徽27）锂离子电池的广泛应用使回收利用锂资）锂离子电池的广泛应用使回收利用锂资源成为重要课题。某研究性学习小组对废旧锂离子电池正源成为重要课题。某研究性学习小组对废旧锂离子电池正极材料（极材料（LiMn2O4、碳粉等涂覆在铝箔上）进行资源回收、碳粉等涂覆在铝箔上）进行资源回收研究，设
15、计实验流程如下：研究，设计实验流程如下：（3）第）第步反应后，步反应后，过滤过滤LiLi2 2COCO3 3所需的玻璃仪器有所需的玻璃仪器有 。若若过滤时发现滤液中有少量浑浊过滤时发现滤液中有少量浑浊，从实验操作的角度给出从实验操作的角度给出两种可能的原因：两种可能的原因： 、 。答案答案(3)漏斗漏斗玻璃棒玻璃棒烧杯烧杯；滤纸破损、液面超过滤；滤纸破损、液面超过滤纸边缘等纸边缘等没有真正做过实验的学生是很难快速、完整的回答出一些没有真正做过实验的学生是很难快速、完整的回答出一些实际问题实际问题用化学方法分离、检验植物样品中某元素或某成用化学方法分离、检验植物样品中某元素或某成分时，是否都能用
16、先高温灼烧再加水溶解的方法分时，是否都能用先高温灼烧再加水溶解的方法对样品进行处理？对样品进行处理？对应练习：某研究小组测定菠菜中草酸及草酸盐对应练习：某研究小组测定菠菜中草酸及草酸盐含量（以含量（以C2O42计），实验步骤如下：计），实验步骤如下：将菠菜样品预处理后，热水浸泡，过滤得到含将菠菜样品预处理后，热水浸泡，过滤得到含有草酸及草酸盐的溶液。有草酸及草酸盐的溶液。（1）步骤）步骤中中“样品预处理样品预处理”的方法是的方法是。（A灼烧成灰灼烧成灰B研磨成汁）研磨成汁）实验注意事项实验注意事项加热煮沸后过滤，加热煮沸后过滤，避免烫伤；避免烫伤；2、灼烧需要用到的仪器有、灼烧需要用到的仪器有
17、_。3、加速溶解的方法有、加速溶解的方法有_。4、哪些试剂可以将碘水中的碘萃取出来？、哪些试剂可以将碘水中的碘萃取出来？酒精灯、三脚架、泥三角、坩埚、坩埚钳酒精灯、三脚架、泥三角、坩埚、坩埚钳溶解前将块状固体粉碎或研磨；用玻璃棒搅拌；加溶解前将块状固体粉碎或研磨；用玻璃棒搅拌；加热（适用于稳定性体系）；增大溶剂浓度等热（适用于稳定性体系）；增大溶剂浓度等CCl4、苯、直馏汽油等、苯、直馏汽油等5、分离互不相溶的液体的方法是、分离互不相溶的液体的方法是_，萃取和分液用到的主要仪器是萃取和分液用到的主要仪器是_，检查其是否漏水的方法是检查其是否漏水的方法是_；萃取时右手萃取时右手_，左，左手手_，
18、每振荡若干下，就要，每振荡若干下，就要打开打开_放气；分液时，打开玻璃放气；分液时，打开玻璃活塞后发现液体流不出，原因可能是活塞后发现液体流不出，原因可能是_。分液；分液； 分液漏斗；分液漏斗；关闭活塞，向分液漏斗中注入适量水，观察活塞周关闭活塞，向分液漏斗中注入适量水，观察活塞周围和出水口处是否有水渗出，如无漏液现象；再围和出水口处是否有水渗出，如无漏液现象；再盖上玻璃塞，用手顶住玻璃塞，倒立分液漏斗，盖上玻璃塞，用手顶住玻璃塞，倒立分液漏斗，观察上口是否有水渗出。观察上口是否有水渗出。顶住上口玻璃塞顶住上口玻璃塞分液漏斗下面活塞分液漏斗下面活塞上口玻璃塞未打开。上口玻璃塞未打开。 紧握分液
19、漏斗下面活塞处，紧握分液漏斗下面活塞处，6、检验溶液中含有、检验溶液中含有I的操作和现象是的操作和现象是_。7、灼烧灰化实验注意事项：、灼烧灰化实验注意事项：灼烧时为了防止产生的烟气污染室内空气，可以灼烧时为了防止产生的烟气污染室内空气，可以在在_（设备名称）中进行，或者采取（设备名称）中进行，或者采取其他通风措施。其他通风措施。移动坩埚时必须使用移动坩埚时必须使用_，避免烫伤。，避免烫伤。灼烧完毕，应将坩埚、玻璃棒放在灼烧完毕，应将坩埚、玻璃棒放在_上上冷却，不可直接放在冷的实验台上，防止温度很高冷却，不可直接放在冷的实验台上，防止温度很高的坩埚骤冷而破裂。的坩埚骤冷而破裂。取少量溶液于试管
20、中，滴加几滴淀粉溶液，无明显取少量溶液于试管中，滴加几滴淀粉溶液，无明显变化，再滴加氯水，溶液变蓝，说明原溶液有碘离变化，再滴加氯水，溶液变蓝，说明原溶液有碘离子。（步骤顺序很重要）子。（步骤顺序很重要）通风橱；通风橱；坩埚钳坩埚钳石棉网石棉网【讨论交流讨论交流1】1、用托盘天平称取、用托盘天平称取5.0克干海带克干海带,用刷子将干海带表面的用刷子将干海带表面的附着物刷净附着物刷净(但不要用水洗但不要用水洗),将海带剪碎将海带剪碎,为用酒精润湿后为用酒精润湿后放入坩埚中放入坩埚中.5、硝酸、酸性高锰酸钾溶液、氯气、浓硫酸都是常用的、硝酸、酸性高锰酸钾溶液、氯气、浓硫酸都是常用的氧化剂，本实验却
21、选择了过氧化氢溶液，为什么？氧化剂，本实验却选择了过氧化氢溶液，为什么？6、流程中两次过滤是否需要洗涤沉淀？、流程中两次过滤是否需要洗涤沉淀？不用水洗是防止可溶性碘化物溶于水不用水洗是防止可溶性碘化物溶于水;用酒精润湿有助于用酒精润湿有助于灼烧充分，使海带完全灰化。灼烧充分，使海带完全灰化。过氧化氢是绿色氧化剂，无污染且不产生新的杂质。过氧化氢是绿色氧化剂，无污染且不产生新的杂质。而其他几种氧化剂除了产生新杂质还有可能因为氧化性而其他几种氧化剂除了产生新杂质还有可能因为氧化性太强将太强将I2继续氧化为高价化合物。继续氧化为高价化合物。两次均要洗涤，第一次是为了把残留在灰渣上的溶两次均要洗涤，第
22、一次是为了把残留在灰渣上的溶液洗下来，减少碘元素的损失，第二次是为了洗去碘固液洗下来，减少碘元素的损失，第二次是为了洗去碘固体表面的溶液，因为含有硫酸钠等杂质。体表面的溶液，因为含有硫酸钠等杂质。如何洗涤沉淀？何时要进行沉淀洗涤？如何选择洗如何洗涤沉淀？何时要进行沉淀洗涤？如何选择洗涤剂？涤剂？往过滤器中加入洗涤液至浸没沉淀，待自然流往过滤器中加入洗涤液至浸没沉淀，待自然流干后，重复两至三次。干后，重复两至三次。过滤后是否需要洗涤沉淀由实验目的来决定，过滤后是否需要洗涤沉淀由实验目的来决定，如果实验对量和纯度的要求较高（如制备、定量检如果实验对量和纯度的要求较高（如制备、定量检测、有干扰的定性
23、检验等），一般需要进行洗涤。测、有干扰的定性检验等），一般需要进行洗涤。洗涤剂选择标准：不溶解或尽量少溶解滤渣洗涤剂选择标准：不溶解或尽量少溶解滤渣（例如有时候会利用溶解平衡原理来抑制滤渣的溶（例如有时候会利用溶解平衡原理来抑制滤渣的溶解，减少洗涤带来的损失）；溶解杂质（或溶液中解，减少洗涤带来的损失）；溶解杂质（或溶液中成分）；不引入新杂质。成分）；不引入新杂质。拓展练习：拓展练习：1、C2、（1）蒸发；）蒸发；防止浓缩时防止浓缩时I2受热挥发；受热挥发；（2）2Fe3+2I-=2Fe2+I2（3）过滤、升华、萃取分液；）过滤、升华、萃取分液；（4）蒸馏）蒸馏3、（、（1）Br2+SO2+2
24、H2O=4H+2Br+SO42（2）分液）分液（3）氯化后的海水虽然含有溴单质，但浓度）氯化后的海水虽然含有溴单质，但浓度低，如果直接蒸馏原料，产品成本高。低，如果直接蒸馏原料，产品成本高。“空气吹出、空气吹出、SO2吸收、氯化吸收、氯化”的过程实际上是一个的过程实际上是一个Br2的浓缩的浓缩过程。过程。4、（、（1）B（2）A滴加足量滴加足量CaCl2溶液后，静置溶液后，静置，待上待上层溶液澄清后继续滴加层溶液澄清后继续滴加CaCl2溶液溶液，不出现浑浊不出现浑浊（3）酸式滴定管、）酸式滴定管、100ml容量瓶容量瓶5、(1)如图配置如图配置打开分液漏斗上口的活塞，旋开分液漏斗的打开分液漏斗
25、上口的活塞，旋开分液漏斗的旋塞，缓慢滴加。旋塞，缓慢滴加。浓浓H2SO4Na2SO3NaOH(2)Na2SO3变质变质；取待测试样于试管中，加适；取待测试样于试管中，加适量蒸馏水配成溶液，先滴入足量稀盐酸，再滴入量蒸馏水配成溶液，先滴入足量稀盐酸，再滴入BaCl2，溶液有白色沉淀生成，则证明该，溶液有白色沉淀生成，则证明该Na2SO3固体已变质固体已变质使用的硫酸不是浓硫酸；用洁净玻璃棒蘸取待使用的硫酸不是浓硫酸；用洁净玻璃棒蘸取待测试样，涂白纸不变黑，则证明该溶液不是浓硫测试样，涂白纸不变黑，则证明该溶液不是浓硫酸。酸。装置漏气；用肥皂水涂抹在各个连接处，如果装置漏气；用肥皂水涂抹在各个连接
26、处，如果有接口处有肥皂泡冒出，则证明该处气密性不好。有接口处有肥皂泡冒出，则证明该处气密性不好。工业工业CuSO4CuSO4溶液溶液CuSO45H2OCuO6、（、（1）称量，溶解，过滤）称量，溶解，过滤（2）既促进）既促进Fe3+转化为转化为Fe（OH）3沉淀，又沉淀，又阻止阻止Cu2+的水解的水解（3）蒸发浓缩，冷却结晶）蒸发浓缩，冷却结晶可以控制加热可以控制加热温度，且温度不超过温度，且温度不超过100；加热均匀；加热均匀KAl(SO4)212H2OAl、Mg、CuMg、CuNaAlO2，NaOHNa2SO4Al(OH)3Al2(SO4)3K、Al3、SO427.（1）AlO2-+H+H
27、2O=Al(OH)3或或Al(OH)4-+H+=Al(OH)3+H2O；用洁净的玻璃棒沾取溶液滴到用洁净的玻璃棒沾取溶液滴到pH试纸上，待变色后，试纸上，待变色后，与比色卡对照，读出与比色卡对照，读出pH值。值。（2）加热浓缩）加热浓缩冷却结晶冷却结晶过滤过滤（3）减少产品的损失（或）减少产品的损失（或“减少晶体的溶解减少晶体的溶解”或或“明矾在酒精中明矾在酒精中的溶解度小的溶解度小”等）等）；往漏斗中加入洗涤剂至浸没固体，自然流出，往漏斗中加入洗涤剂至浸没固体，自然流出，重复重复23次次（4）不可行；因为按此方法获得的溶液中还含有）不可行；因为按此方法获得的溶液中还含有Mg2+，最后得到，最后得到的产品不纯。的产品不纯。8、（1）蒸馏法、电渗析法、离子交换法及其其他合）蒸馏法、电渗析法、离子交换法及其其他合理答案中的任意两种理答案中的任意两种（2）Cl2NaOHNaClO（3）富集溴元素）富集溴元素（4）Br2SO22H2O=4H+SO42-2Br-强酸对设备的严重腐蚀强酸对设备的严重腐蚀
