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1、无忧无忧PPTPPT整理发布整理发布核磁共振核磁共振(NMR)培培训无忧无忧PPTPPT整理发布整理发布 适用范适用范围核磁共振原理核磁共振原理仪器器组成成第一章 仪器介绍 无忧无忧PPTPPT整理发布整理发布vNMR是研究原子核是研究原子核对射射频辐射的吸收，它是射的吸收，它是对各种有各种有机和无机物的成分、机和无机物的成分、结构构进行定性分析的最行定性分析的最强有力的有力的工具之一，有工具之一，有时亦可亦可进行定量分析。行定量分析。v仪器配器配备ATMA功能功能BBFO探探头（带有自有自动调谐功能，功能，可在无人干可在无人干预状状态下下进行多种核的行多种核的NMR实验）。）。v可可测试液体
2、液体样品或能溶于品或能溶于氘代代试剂的固体的固体样品。品。v测试范范围1H109Ag。v1H、13C、DEPT、H-H COSY、HSQC、HMBC等等等等适适应范范围无忧无忧PPTPPT整理发布整理发布原理原理v在强磁场中，原子核发生振动能级分裂v当吸收外来电磁辐射时，将发生核振动能级的跃迁-产生所谓NMR现象。B0MB0MRF 脉冲接收器ReceiverS(t)FTS(w)核磁共振谱图核磁共振谱图无忧无忧PPTPPT整理发布整理发布原理原理(1)I=0的原子核16O、12C、22S等 ，无自旋，没有磁矩，不产生共振吸收(2)I=1或I0的原子核 I=1 ： 2H,14N I=3/2: 11
3、B,35Cl,79Br,81Br I=5/2：17O,127I这类原子核的核电荷分布可看作一个椭圆体，电荷分布不均匀，共振吸收复杂，研究应用较少；(3)1/2的原子核 1H，13C，19F，31P原子核可看作核电荷均匀分布的球体，并象陀螺一样自旋，有磁矩产生，是核磁共振研究的主要对象。无忧无忧PPTPPT整理发布整理发布液氮：-196，保持液氦温度，减少液氦损失。液氦：-269，提供超低温环境。探头：射频发射线圈，射频接受线圈组成。正向探头：高频接收线圈在外（通常指1H核）低频接受线圈在内。反向探头：低频接受线圈在外，高频接收线圈在内，主要用于反向实验。仪器器组成成超导磁体：铌钛或铌锡合金等超
4、导材料制备的超导线圈；在低温4K，处于超导状态;开始时，大电流一次性励磁后，闭合线圈，产生稳定的磁场，长年保持不变。无忧无忧PPTPPT整理发布整理发布 送送样要求要求样品准品准备锁场匀匀场的作用的作用NMR常用常用实验谱图分析技巧分析技巧第二章 实验流程 无忧无忧PPTPPT整理发布整理发布送送样要求要求课题号研究室送样人送样日期：样品名称溶剂CDCl3DMSOD2OAcetone其他测试项目1H13CDEPTH-H COSYHSQC定量碳谱锡谱其他样品信息特别声明样品返回： 否 是填写要求：1-2.各项填写清晰方便查找统计。3-4.注明所用溶剂和需要测试的项目，必要时与分析人员沟通。5.信
5、息要详细（包括原料、溶剂、添加剂、预期产物等），最好能与分析人员沟通。345612无忧无忧PPTPPT整理发布整理发布样品准品准备v样品量品量一般一般对于于1HNMR来来说需要的量比需要的量比较小，大概小，大概10mg左右左右就可以了，就可以了，对于二于二维谱和碳和碳谱浓度要比度要比较大，最好大，最好50mg。v溶溶剂量量一般一般样品的溶品的溶剂量量为，大概在核磁管中的高度，大概在核磁管中的高度为4cm左左右。溶右。溶剂量太小了会影响匀量太小了会影响匀场，进而影响而影响实验的速度，的速度，和和谱图的效果。溶的效果。溶剂量太大了嘛，那就太浪量太大了嘛，那就太浪费了。了。无忧无忧PPTPPT整理发
6、布整理发布样品准品准备v核磁管核磁管首先尽量首先尽量选用用优质核磁管，核磁管，还有就是最好不要在核磁有就是最好不要在核磁管上乱管上乱贴标签，这会会导致核磁管致核磁管轴向的不均衡，在向的不均衡，在样品旋品旋转的的时候影响分辨率，候影响分辨率，还有可能打碎核磁管造成有可能打碎核磁管造成重大重大损失。失。v化学位移化学位移标准准在溶液中加入少量（一般不超在溶液中加入少量（一般不超过）四甲基硅）四甲基硅烷(TMS) ，规定其位移常数定其位移常数 TMS=0。无忧无忧PPTPPT整理发布整理发布样品准品准备v溶溶剂的的选择原原则：样品易溶解，溶品易溶解，溶剂峰和峰和样品峰没有重叠，粘度品峰没有重叠，粘度
7、低，并且价格便宜。大家在低，并且价格便宜。大家在选择的的时候主要是候主要是样品的品的溶解性溶解性问题。v常用的常用的氘代代试剂氘代代氯仿、仿、氘代代DMSO、氘代丙代丙酮、重水、重水、氘代苯、代苯、氘代代DMF氘代甲醇等。代甲醇等。无忧无忧PPTPPT整理发布整理发布锁场匀匀场v氘代代试剂的作用的作用试剂用用氘代替代替氢是是为了避免在了避免在氢谱上出上出现很很强的溶的溶剂峰，同峰，同时也也为锁场提供了条件。提供了条件。v锁场现在的磁体都是超在的磁体都是超导的，磁体不会的，磁体不会绝对的的稳定，可能会出定，可能会出现微小的微小的变化，化，这种种变化有化有时候候对实验的影响是非常大的。因的影响是非
8、常大的。因此此现在的超在的超导核磁的核磁的谱仪上都有上都有锁场的的氘通道。通通道。通过对氘信信号的号的检测，判断磁，判断磁场的的变化，通化，通过微小的附加微小的附加电流来流来补偿磁磁场的的变化。化。无忧无忧PPTPPT整理发布整理发布锁场匀匀场v匀场通过“匀场”来解决磁场在一定的空间范围内的不均匀性(相同的原子核在不同的空间位置会感受到不同的磁场强度)。“匀场”是一种补偿静磁场的不均匀性的过程，通过调节各组匀场线圈中的电流，使之产生的附加电流能抵消静磁场的不均匀。无忧无忧PPTPPT整理发布整理发布锁场匀匀场v匀场对NMR实验的影响无忧无忧PPTPPT整理发布整理发布锁场匀匀场n样品溶液要有足
9、够的高度。v影响锁场匀场的因素：n当匀场效果不理想，又找不到原因时，可能是由于核磁管本身的不均匀造成的n样品是否均匀溶解于整个溶液。n溶液中有无悬浮的不溶物。n溶液的粘度。n溶液中是否有气泡。n溶液中是否有Fe3+、Cu2+这样的顺磁性离子。无忧无忧PPTPPT整理发布整理发布NMRNMR常用常用实验v1H无忧无忧PPTPPT整理发布整理发布NMRNMR常用常用实验v13C无忧无忧PPTPPT整理发布整理发布NMRNMR常用常用实验v13C DEPT（极化（极化转移增移增强）能）能够区分不同种区分不同种类碳原子通常使碳原子通常使用用PO为135谱图上上CH3和和CH的峰的峰为正峰，正峰，CH2
10、为负峰，季碳峰，季碳不出峰。通不出峰。通过对比比13C谱与与DEPT谱即可得出各种碳原子的个即可得出各种碳原子的个数。数。DEPT无忧无忧PPTPPT整理发布整理发布NMRNMR常用常用实验vH-H COSY（同核位移相关（同核位移相关谱）1H-1H多多键相关。相关。无忧无忧PPTPPT整理发布整理发布NMRNMR常用常用实验vHSQC（异核（异核单量子相关）量子相关）谱图上上显示示为1H-13C一一键相关。相关。无忧无忧PPTPPT整理发布整理发布NMRNMR常用常用实验vHMBC（异核多（异核多键相关）相关）谱图上上显示示1H核与核与13C核核远程相程相关（关（1J、2J、3J）无忧无忧P
11、PTPPT整理发布整理发布谱图分析技巧分析技巧v峰面峰面积峰面峰面积与核的数目成正比，根据各峰与核的数目成正比，根据各峰组的面的面积比，可以推比，可以推测各种核的数目比。各种核的数目比。v化学位移 原子核由于化学环境所引起的核磁共振信号位置的变化。-COOH5.94.9NHSH，对于交换速度慢的样品可以多等一些时间再做1H谱。优点：隐藏在其它信号中的活泼氢信号可以被消除。缺点：一是需重新测定一次图谱，二是较大的水峰干扰。 v鉴别活泼氢的常用方法无忧无忧PPTPPT整理发布整理发布谱图分析技巧分析技巧重氢交换无忧无忧PPTPPT整理发布整理发布谱图分析技巧谱图分析技巧HSQCv鉴别活泼氢的常用方
12、法因为活泼氢不和碳直接相连，故和碳没有相关峰的质子信号应是活泼氢的峰。所以当一个化合物同时有1HNMR和H-CCOSY 谱的话，就不必刻意由1HNMR谱识别活泼氢信号，两种谱结合起来问题就容易的多。优点：不用取出样品样品，省去再处理和重新锁场匀场的间。缺点：当1HNMR谱上活泼氢与其它峰有重叠时，不容易鉴别。无忧无忧PPTPPT整理发布整理发布谱图分析技巧分析技巧HSQCv鉴别活泼氢的常用方法无忧无忧PPTPPT整理发布整理发布谱图分析技巧分析技巧HSQCv鉴别活泼氢的常用方法无忧无忧PPTPPT整理发布整理发布谱图分析技巧分析技巧v鉴别活泼氢的常用方法变温实验识别活泼氢当活泼氢信号与其它信号发生重叠或部分重叠时，在1HNMR谱中往往不能肯定地识别活泼氢信号，这时样品管不要取出，接着做升温实验，一般可升到50-60度，温度升高活泼氢信号向高场位移。将常温测定的图谱与升温测定的图谱比较来识别活泼氢信号。 无忧无忧PPTPPT整理发布整理发布谢 谢
