AFS仪器参数设置解析

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1、AFSAFS仪器参数设置解析仪器参数设置解析一、荧光强度一、荧光强度I If f与仪器条件的关系与仪器条件的关系If与负高压的关系与负高压的关系If与负高压成指数关系;一般选择-300V即可。 注意:光电倍增管之间的放大倍数差异较大,这可以通过改变负高压来弥补。 PHVIf一、荧光强度一、荧光强度I If f与仪器条件的关系与仪器条件的关系If与灯电流的关系与灯电流的关系If与灯电流在某一范围内成线性关系;不同的灯其电流范围不一样。一般情况下: Hg: 1050mA 其它:60 120mA 常用:80mAIIf一、荧光强度一、荧光强度I If f与仪器条件的关系与仪器条件的关系If与原子化器高

2、度的关系与原子化器高度的关系 炉高h,将光斑调到内层火焰的中间,此时灵敏度最高,稳定性最好; 在低温点火看不清火焰的情况下,尽量提高炉子,但本底荧光强度要在以下范围: Hg: 在300以内 其它:在100以内. hHCLHCLPMT一、荧光强度一、荧光强度I If f与仪器条件的关系与仪器条件的关系If与载气、屏蔽气流量的关系与载气、屏蔽气流量的关系 一般情况下,载气、屏蔽气流量越大,稳定性越好,但灵敏度越低。 通常情况: As、Sb 载气:300; 屏蔽气:800 ml/min 其 它载气:400;屏蔽气:1000 ml/min二、仪器二、仪器测量条件的设置测量条件的设置酸度酸度 一般情况下

3、,用5%10%的酸度即可。 Pb: 废液中的PH=9硼氢化钾浓度硼氢化钾浓度 一般情况下,硼氢化钾 2% ;硼氢化钠 1.5% 冷Hg: 硼氢化钾 0.04%环境温度环境温度 温度太低,反应不完全;温度太高,硼氢化钾起泡。仪器使用温度:1535C三、影响仪器灵敏度的主要因素三、影响仪器灵敏度的主要因素负高压负高压 * 光路光路灯电流灯电流 * 进样系统进样系统载气、屏蔽气流量载气、屏蔽气流量 # 蠕动泵管蠕动泵管原子化器高度原子化器高度 # 氢化物气体流路堵塞氢化物气体流路堵塞硼氢化钾浓度硼氢化钾浓度 # 泵速泵速酸度酸度环境温度环境温度四、影响仪器稳定性的主要因素四、影响仪器稳定性的主要因素

4、仪器不稳,有两种现象:仪器不稳,有两种现象: 漂移漂移和和波动波动漂移漂移 电子元器件电子元器件 * 热漂移热漂移 原子化器原子化器 仪器仪器预热预热1520分钟分钟 灯灯 用大电流空启动预热,用用大电流空启动预热,用 小电流实测小电流实测 * 灯漂移灯漂移 * 泵管疲劳引起漂移泵管疲劳引起漂移进样量逐渐减进样量逐渐减少少四、影响仪器稳定性的主要因素四、影响仪器稳定性的主要因素漂移产生的原因判断漂移产生的原因判断(1) 将灯拔掉或用胶纸挡住A、B道灯透镜,不进样,空启动,看仪器本底荧光强度是否有漂移,如有,则为仪器本身的热漂移;(2) 加灯,不进样,空启动,看仪器荧光强度是否有漂移,如有,则为

5、所对应的那道灯产生的漂移;(3) 进样,实际测量,看仪器荧光强度是否有漂移,如有,则有可能是由泵管的疲劳引起的漂移四、影响仪器稳定性的主要因素四、影响仪器稳定性的主要因素灯漂移引起的误差补救灯漂移引起的误差补救 * 斜率校正斜率校正 线性测量 * 截距校正截距校正 重做空白 四、影响仪器稳定性的主要因素四、影响仪器稳定性的主要因素波动波动 (1) 仪器本身波动仪器本身波动 检查方法检查方法:与漂移(1)检查方法相同;如有波动,则产生波动的原因可能有: * D2 4052 可能坏可能坏 * 负高压块可能坏负高压块可能坏Ift正常本底值异常本底值四、影响仪器稳定性的主要因素四、影响仪器稳定性的主要因素(2) 灯引起的波动灯引起的波动 检查方法检查方法:与漂移(2)检查方法相同;如有波动,则可改变灯电流(升高或降低常用的灯电流值)或换灯。四、影响仪器稳定性的主要因素四、影响仪器稳定性的主要因素(3)测量条件和进样系统引起的波动)测量条件和进样系统引起的波动 检查方法检查方法:看火焰稳定性看火焰稳定性; 如有波动,则可能的原因有: * 载气、屏蔽气流量 * 原子化器高度 * 硼氢化钾浓度和酸度 * 光路光路 * 氢化物气体流路漏气、堵塞或有水珠氢化物气体流路漏气、堵塞或有水珠 * 高浓度样品记忆谢谢 谢谢 光光 临临结束语结束语谢谢大家聆听!谢谢大家聆听!15

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