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1、一、实验目的一、实验目的1.1.熟悉配位滴定法的基本原理和方法。熟悉配位滴定法的基本原理和方法。2.2.掌握配位滴定法测定水的总硬度的方法。掌握配位滴定法测定水的总硬度的方法。3.3.进一步练习移液管、滴定管的使用及滴定进一步练习移液管、滴定管的使用及滴定操作。操作。二、实验原理 水的总硬度测定,就是测定水中Ca2+、Mg2+的总量。采用配位滴定法。选用滴定剂是Na2H2Y2H2O,以铬黑T为指示剂,用NH3H2ONH4Cl缓冲溶液调节pH10。滴定开始至滴定终点前, Mg2+与指示剂结合形成紫色配合物;滴定终点时,溶液呈现指示剂本身的颜色蓝色。三、滴定管的使用三、滴定管的使用1 1、滴定管的
2、准备:、滴定管的准备: 在使用前首先检查滴定管能否灵活控制液滴,接着检查在使用前首先检查滴定管能否灵活控制液滴,接着检查是否漏水。检查时,将滴定管灌满水,直立是否漏水。检查时,将滴定管灌满水,直立2 2分钟,若漏水,分钟,若漏水,则需更换合适的玻璃珠或橡胶管,要求更换后,既不漏水又则需更换合适的玻璃珠或橡胶管,要求更换后,既不漏水又使液滴控制灵活。使液滴控制灵活。 在滴定管装入操作液之前,为避免操作液被稀释,应用在滴定管装入操作液之前,为避免操作液被稀释,应用操作液洗涤三次,每次操作液洗涤三次,每次5 510ml10ml,以除去管内残留的水分,确,以除去管内残留的水分,确保操作液浓度不变。保操
3、作液浓度不变。 滴定管在使用前必须排出滴定管下端的空气。可先将滴定管在使用前必须排出滴定管下端的空气。可先将橡皮管向上弯曲,再用左手捏挤玻璃珠上方的橡胶管,使空橡皮管向上弯曲,再用左手捏挤玻璃珠上方的橡胶管,使空气随流出的液体一起排出。气随流出的液体一起排出。2 2、滴定管的读数:、滴定管的读数: 读数时应使滴定管保持垂直,以液面成弯月形的最低读数时应使滴定管保持垂直,以液面成弯月形的最低处与刻度的相切点为准,眼睛的视线与切点在同一水平线上。处与刻度的相切点为准,眼睛的视线与切点在同一水平线上。在滴定管装满液体或放出溶液后,必须等在滴定管装满液体或放出溶液后,必须等1 12min2min,待附
4、着在,待附着在内壁上的溶液流下后,再读数,读数时应估计到内壁上的溶液流下后,再读数,读数时应估计到0.01ml0.01ml。3 3、滴定操作:、滴定操作: 使用滴定管时,左手的大拇指和食指捏挤玻璃珠所在使用滴定管时,左手的大拇指和食指捏挤玻璃珠所在部位,稍上方的橡胶管,使橡胶管和玻璃珠之间形成一条缝部位,稍上方的橡胶管,使橡胶管和玻璃珠之间形成一条缝隙,溶液即可流出。应注意不要捏挤玻璃珠下方的橡胶管,隙,溶液即可流出。应注意不要捏挤玻璃珠下方的橡胶管,否则在放开手时空气会进入而形成气泡。否则在放开手时空气会进入而形成气泡。 滴定时,左手控制滴定管的溶液流速,右手拇指、食滴定时,左手控制滴定管的
5、溶液流速,右手拇指、食指和中指拿住锥形瓶,边滴边摇。刚开始滴定时,滴定流出指和中指拿住锥形瓶,边滴边摇。刚开始滴定时,滴定流出速度可稍快,临近终点时应放慢速度,应逐滴加入不断摇动速度可稍快,临近终点时应放慢速度,应逐滴加入不断摇动至终点。至终点。 四、实验内容四、实验内容1、用容量瓶取待测水样(自来水)100.00ml加入到锥形瓶中,并加入5mlNH3-NH4Cl缓冲溶液。2、在锥形瓶中加入铬黑T指示剂23滴,摇匀。此时水样中Mg2+与铬黑T形成紫红色的螯合物。3、在滴定管中加入EDTA标准溶液,并记录滴定管初读数。然后逐滴往锥形瓶中滴加EDTA,有以下反应先后发生: Ca2+H2Y2- Ca
6、Y2-(无色)+2H+ Mg2+H2Y2- MgY2-(无色)+2H+此时,溶液仍成紫红色。 4、滴定终点:当加入的滴定终点:当加入的EDTA完全与游离的钙、镁离子反完全与游离的钙、镁离子反应后,由于应后,由于EDTA与钙、镁离子形成的配合物要比铬黑与钙、镁离子形成的配合物要比铬黑T与钙与钙镁离子形成的配合物稳定,因此,有下列反应发生:镁离子形成的配合物稳定,因此,有下列反应发生: MgIn-+H2Y2- MgY2-+HIn2-+H+ (紫红色)(紫红色) (蓝色)(蓝色)此时,溶液由紫红色变为蓝色,即为滴定终点,记录此时滴定此时,溶液由紫红色变为蓝色,即为滴定终点,记录此时滴定管末读数。则消
7、耗管末读数。则消耗EDTA的体积的体积VEDTA末读数末读数-初读数。再初读数。再重复测定两次,用三次滴定结果的平均值计算谁的总硬度。重复测定两次,用三次滴定结果的平均值计算谁的总硬度。 5、计算水的总硬度、计算水的总硬度水的总硬度计算公式:水的总硬度计算公式:五、实验记录及结果所取水样的体积(ml) EDTA标准溶液的准确浓度(molL-1) 实 验 次 数一二三末 读 数初 读 数EDTA体积水 的 总硬 度mmolL水的平均硬度五、实验注意事项1、同一实验的各次滴定中,溶液的体积应控制在滴定管刻度的同一部位,这样,可以使由于刻度不准而引起的误差相互抵消。2、摇动锥形瓶时,应作同一方向的圆周运动,使瓶内的溶液混合均匀反应完全。布置作业布置作业 学生完成实验报告学生完成实验报告