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1、美国利曼美国利曼- -徕伯斯公司徕伯斯公司国际著名的ICP生产厂商 Prodigy 全谱直读全谱直读 ICP领先科技领先科技 引领时代引领时代 全谱技术新突破全谱技术新突破Excited Electron Give Up Energy As LightEmitted Light Characteristic of Element理论基础原子发射理论基础能量跃迁与波长WavelengthAtomic Energy StatesAtomic SpectrumBAElectromagnetic Spectrum for Atomic Electromagnetic Spectrum for Atom
2、ic SpectroscopySpectroscopy原子光谱及电磁波谱原子光谱及电磁波谱温度与发射谱线温度与发射谱线2000o K5000o KRoom Temp3000o KICP的激发温度高大的激发温度高大 10000度度Various Source Temperatures不同激发源的温度Air/Acetylene 空气/乙炔 2200o CNitrous Oxide笑气 2800o CGraphite Furnace石墨炉 3000o CArgon Plasma 氩等离子10000o CICP的基本结构进样系统进样系统光谱仪光谱仪光电转换光电转换信号读出信号读出同心雾化器交叉雾化器双
3、铂网雾化器-高、低盐、 HF酸机刻光栅（1800l/mm)全息光栅(3600l/mm)中级体光栅-二维、最先进分光系统光电倍增管CCD/CCD/CIDCID（CMOSCMOS）进样系统ICP发生器光学系统检测器数据处理CPU1工作站样品（液）气光光电电控制系统 CPU2氩气、RF Water、DoorICP仪器的构成框图进样系统进样系统功能: 将样品溶液转化成连续稳定的气溶胶组成: 进样针、蠕动泵、泵管、雾化器、雾室雾化室 雾化室ICP 典型雾化器氩气样品H-G双铂网雾化器-专利技术双层铂网双铂网雾化器的优点直接雾化高盐样品（40%） 雾化率高、均匀稳定 耐HF，直接分析HF样品 专利保护、无
4、与伦比的独特性能同心雾化器同心雾化器同心雾化器优点同心雾化器优点1.常规分析样品通用型2.无需调节，直接使用3.更高的检测限，雾化效率高。ICP发生器功能: 形成稳定的等离子体，使样品中被测元素转化成特征光组成:高频振荡器、耦合线圈、炬管等离子体火炬 Radial Plasma垂直等离子 Axial Plasma水平等离子体Dual View - Axial ViewImage on SlitPrimary SlitSource MirrorICPMirror双向观测（水平）Dual View - Radial ViewImage on SlitPrimary SlitSource Mirro
5、rICPMirror双向观测（垂直）光学系统功能：将等离子体发射出的复合光分光色散，获得所有特征谱线，供分析测量组成:入射狭缝、光源反射镜、光栅、棱镜、反射镜光栅的发展机刻光栅 1800条/mm (n=1-2)全息光栅 3600条/mm (n=1-2)中级梯光栅 30-79条/mm n=30-125计算机自控光源反射镜系统 自动匹配光源f/11最佳化 ICP 观测位置自动选择水平、垂直或双向观测方式中阶梯光栅与普通光谱仪的差别2维色散维色散Dimensional dispersion传统色散传统色散Conventional Dispersion中阶梯光栅光学系统 PLANEMIRRORCOMP
6、UTER ADJ.SOURCE MIRRORAPERTUREPLATEECHELLEGRATINGPRISM / LENSCOLLIMATINGMIRRORENTRANCESLITSOURCE / ICP TORCHHORIZONTAL SEPARATIONVERTICAL ORDERSEPARATIONM 1M 2M 3Wavelength, nmLeemans Profile Echelle DifferencePLANEMIRRORCOMPUTER ADJ.SOURCE MIRRORAPERTUREPLATEECHELLEGRATINGPRISM / LENSCOLLIMATINGMIR
7、RORENTRANCESLITSOURCE / ICP TORCHHORIZONTAL SEPARATIONVERTICAL ORDERSEPARATIONM 1M 2M 3Echelle separation of both wavelength and order is without compromise Wavelengths are pure, their location is certain and freedom from spectral interference is the rule49th462nm453nm35th647nm629nm93rd244nm241nm82n
8、d276nm273nm71st319nm314nm60th377nm371nm127th181nm179nm115th197nm195nm104th218nm216nm27th900nm700nmSpectral Orders光栅色散系统成像入射狭缝灵活可选可根据样品分析要求任意选择适宜的狭缝宽度，从而使测量在最佳的分辨率效果下进行。 适合于时序光谱的整体式高速快门系统模块化设计检测器功能：将采集到的光信号转变成相应的电信号组成：L-PAD大面积、程序化固态检测器阵列、半导体致冷系统大面积程序化固态检测器(L-PAD)面积27 mm x 27 mm, 1024 x 1024像素(100万像素)
9、连续像素结构, 非破坏读取全谱信号 L-PAD 目前国际上技术最为先进的固体检测器窗口窗口面板面板 密封圈密封圈 L-Pad 调整板调整板 L-PAD3-级级 TE 制冷制冷氩气驱气氩气驱气奔腾奔腾CPU时序信号处理器时序信号处理器模拟信号处理器模拟信号处理器L-PAD 检测器系统数据处理功能：将检测器输出的电信号，进行分析比对及相应处理，输出至工作站组成：微处理器（CPU1)、预放大、AD转换器、其他电路程序化积分读取 程序化积分程序化积分与背景宽度与背景宽度.Pixel # (wavelength)信号信号 (cps)Cl (I) 134.724 nm程序化积分读取时间分布时间(s)信号
10、(连续)曝光时间曝光时间极限值极限值饱和状态饱和状态暴光时间取决于测量波长之间的光通量暴光时间取决于测量波长之间的光通量程序化数据采集积分的优点最宽的动态范围 (1010)同步背景校正同一曝光时间下的全谱采集光源闪烁影响最小真实同步内标校正集合读取能力L-PAD 的采集读取SignalSignalXbin by Ybin = 1 x 3,15 ReadingsCenter ROI Full Subarray Collective Read(Column Binning)Signal-Background Collective Read(Signal Binning)Left Backgroun
11、dROIRight BackgroundROI控制系统功能：按操作者手动或程序，自动发出控制命令，使仪器执行预期的动作检查并接收仪器外部状态信号，监控仪器的非正常状况，适时中断仪器运行 组成：微处理器（CPU2）、相应功能模块Prodigys 电子控制系统Prodigy ICP在此技术上进行了完全的改进设计新型的结构简化了系统设计通过CPU成像系统的母板，控制通讯及数据的采集、转换功能强劲、结构紧凑的单板化设计P4 CPUSoftwareSoftwareSoftwareSoftware StatusA work in progress:Communicating with cameraNew
12、GUI architectureNew database utilitiesNew security featuresSoftware New Graphical User InterfaceEmploys standard Internet conventionsNavigational tools visible3 major applicationsSoftware What You SeeMenuToolbarNav. ToolsInfo Display AreaOptionsSoftware Standard Tree StructureContents are specific t
13、o applicationExpandable and collapsibleSynchronized to display areaGetting to the desired information is faster & easier than ever beforeSoftware Method DevelopmentDefault conditionsSelect elementsCustomize desired detailsMeasure manually in AnalysisMeasure automatically in Sequence Software Method
14、Development (cont.)CustomizeNotes, etc.CalibrationSubarrayIEC infoSoftware AnalysisResults synchronizedCollapsible & ExpandableNumerical viewProfiles viewScans view for custom overlaysEng Data view temporaryStandardCheck StandardSampleMSASequenceSoftware Analysis (cont.)Run from menu or toolbarSelec
15、t sample typeEnter sampleinfoProdigy分辨率Spectral ResolutionProdigy分辨率Prodigy全谱谱图-所有元素、所有谱线Echelle Grating DispersionPrism Dispersion SRM C2416 铅铅 高纯铅高纯铅 C2416 铅铅 () 高纯铅高纯铅=杂质元素杂质元素 谱图谱图 叠加叠加/谱图差减谱图差减/样品剖析样品剖析 Total view of “L-PAD” large format programmable array detector Easily viewed, dynamic blank
16、subtractionProdigy 动态范围 Dynamic RangeRadial Viewing Mode开机程序1. 打开氩气钢瓶主阀开关，检查氩气钢瓶的压力情况，气瓶内压力应大于5Mpa，设定二次输出压力为0.6MPA。2.（如果有）开启稳压器电源，稳定几分钟后，打开仪器主机电源，仪器通电。（prodigy xp 要打开氮气通气至少30min） 3. 开启仪器工作站，计算机系统，进入Salsa软件。启动操作软件，一个对话框弹出询问氩气是否已吹扫足够时间，点击No。 4.检查氩气压力是否正常： 在导航面板中点击在导航面板中点击Instrument Control 按钮，进入仪器控制面板
17、，按钮，进入仪器控制面板，点击点击Coolant，Aux，Nebulizer右边的右边的On按钮，将三路气体打开按钮，将三路气体打开吹扫，检查减压表输出压力是否维持在吹扫，检查减压表输出压力是否维持在0.60MPa，如果压力下降，如果压力下降，调整压力至调整压力至0.60MPa。点击。点击Coolant，Aux，Nebulizer右边的右边的Off按钮，停止吹扫。按钮，停止吹扫。点燃等离子体点燃等离子体（在分析操作之前）（在分析操作之前） 1 打开冷却水机电源，2. 确认抽风已打开（开启排风系统），点燃等离子体之点燃等离子体之前抽风必须打开前抽风必须打开） 。3.检测器制冷：退出程序，修改启动
18、文件Startup.ini，将其中CamCoolerTemp25命令更该设定为CamCoolerTemp15（PRODIGY-XP）保存后启动软件，一个对话框弹出询问氩气是否已吹扫足够时间，点击YES，查看检测器制冷至 15。（警告：此步修改指令，目的是为检测器制冷。执行此命令前，一定要确保氮气连续吹扫30分种以上。且氩气质量优良、干燥。否则若氩气中含水分过高，或吹扫不完全，易造成检测器结冰，损坏检测器。）4. 观察仪器光室恒温至3435。可在诊断页面（InstrumentControl页面的Dignostics页面），观察温度平衡状态。点燃等离子体点燃等离子体（在分析操作之前）（在分析操作之
19、前） 5. 调用或新建分析方法。检查设定分析方法中的测量参数。包括功率，冷却气，辅助气，雾化器压力，泵速，观测方式，样品测量积分时间，进样提升时间等等。 6. 夹好泵管，将进样针放入清洗液中，在仪器控制面板上点击Coolant，Aux，Nebulizer和Pump的On按钮，等待约1分钟，观察确认废液管中有废液排出，并且雾化室中没有积液。7. 点击 Interlocks，确认所有项目均为绿灯（没有连锁）。8. 点击Auto Start按钮。启动自动点火程序，约半分钟后，等离子体自动点燃。不能手动点火！ 9. 观察火炬状态，如无异常，点火步骤完成。 等离子体观测位置优化等离子体观测位置优化 当炬
20、管位置发生变化时，操作当炬管位置发生变化时，操作等离子体观测位置等离子体观测位置优化优化 ： 1 确认观测位置为水平观测。2 将进样针放入Mn元素的单标溶液中（建议浓度1ppm）。3 在仪器控制面板上点击Position Plasma 按钮，弹出“Position Plasma”窗口，在下拉菜单中选择Mn 257.610 nm，点击Peak Plasma，自动进行等离子体观测位置优化。4 改变观测位置为垂直观测（Radial），按照相同步骤进行垂直观测位置优化。CID检测器（检测器（Camera）降温）降温CID检测器（检测器（Camera）的降温，在需要点火分）的降温，在需要点火分析之前操作
21、即可：析之前操作即可：1 观察仪器控制面板左上角“Temp.”右边的数字是否已达到3335，如果已达到33以上，关闭Salsa软件。2. 一定要确保氮气连续吹扫30分种以上3. 用记事本(Notepad)打开C:SalsaStartup.ini文件，找到“CamCoolerTemp”,将其后面的数字改为“-15”，保存并关闭记事本。4. 双击桌面上“Salsa”的快捷方式，重新启动操作软件。对话框弹出询问氩气是否已吹扫足够时间，点击Yes。5. 约两分钟之后，检测器的温度降至-15。CID检测器（检测器（Camera）升温）升温在在关闭仪器前，或更换氩气关闭仪器前，或更换氩气，需要确保检测器温
22、，需要确保检测器温度恢复常温状态：度恢复常温状态：1 关闭Salsa软件。2. 用记事本(Notepad)打开C:SalsaStartup.ini文件，找到“CamCoolerTemp”,将其后面的数字改为“25”，保存并关闭记事本。4. 双击桌面上“Salsa”的快捷方式，重新启动操作软件。对话框弹出询问氩气是否已吹扫足够时间，点击Yes。5. 约两分钟之后，检测器的温度升至室温。分析元素的波长校准分析元素的波长校准1 点击仪器控制面板左方“Axial”左边的小圆圈，观测位置转到水平观测位置。2 将进样针放入元素的单标溶液中（建议浓度110ppm）。3 点击，在Sample title中输入
23、元素名称与浓度，在Exposure time中输入所需的曝光时间。点击OK。4 选择Method按钮，选中该谱线，选择波长校准“Align Wavelength”，选中刚刚拍摄的谱线图像，移动校准框至光斑的最佳峰值处，Accept 和Cancel 按钮出现。点击Accept 按钮，确认定位该波长，其位置会自动写入谱线库中。5 根据分析需要，确认校准所有分析元素的波长。测量结束的操作步骤（关机）测量结束的操作步骤（关机）1 分析完成后，将进样针放入清洗液中（一般为5%HNO3）清洗10分钟，再放入纯水中清洗2分钟，在仪器控制面板上点击Extinguish，熄灭等离子体。2 将进样针放置于空气中，
24、点击Coolant，Aux，Nebulizer和Pump的On按钮，等待3分钟，排空进样系统中的积液。点击Coolant，Aux，Nebulizer和Pump的Off按钮，松开泵管。3 关闭Salsa软件，打开C:SalsaStartup.ini文件，找到“CamCoolerTemp”,将其后面的数字改为“25”，保存退出。4 双击 “Salsa”的快捷方式，重新启动操作软件。观察检测器的温度回升至室温。关闭Salsa软件，关闭计算机。测量结束的操作步骤（关机）测量结束的操作步骤（关机）5 关闭冷却水机电源，关闭抽风系统，关闭氩气。6 按下仪器前面的红色按钮，绿灯灭，关闭仪器背后的总开关（向下
25、）。7. 关闭电源总开关。8. 关闭氩气钢瓶主阀 9. 打开进样系统的两层门，观察炬管上盐份沉积是否严重，如果已有明显的盐份沉积，将炬管拆下，小心将炬管上的气管拆卸下来，将炬管泡在王水中清洗。10. 将废液桶中的废液倒掉。注注 意意 事事 项项1水循环系统（包括大冷却水系统与内置的小水循环系统（包括大冷却水系统与内置的小冷却水系统）应使用冷却水系统）应使用蒸馏水蒸馏水，请按时更换循环水，请按时更换循环水，并且坚持使用蒸馏水，不要使用去离子水或其他并且坚持使用蒸馏水，不要使用去离子水或其他形式的水。形式的水。2实验室环境条件要求：温度实验室环境条件要求：温度15至至30，建议，建议保持在保持在2
26、0至至25；湿度；湿度20至至80 %，建议保持在，建议保持在40至至70 %。潮湿和高温潮湿和高温的实验室环境造成的仪器故的实验室环境造成的仪器故障比率很大。建议用户将仪器维修成本与实验室障比率很大。建议用户将仪器维修成本与实验室环境因素综合考虑，保证合理的环境条件可以最环境因素综合考虑，保证合理的环境条件可以最大限度地减少仪器故障。大限度地减少仪器故障。注注 意意 事事 项项3温度与湿度较高的季节，容易出现温度与湿度较高的季节，容易出现氩气纯度氩气纯度不好的情况，经常造成等离子体点火困难。不好的情况，经常造成等离子体点火困难。Prodigy 仪器如使用纯度不好的氩气，还可造成仪器如使用纯度
27、不好的氩气，还可造成氩气干燥器的过早失效。请用户注意对氩气供应氩气干燥器的过早失效。请用户注意对氩气供应商提出质量要求。商提出质量要求。4仪器在点火前必须检查仪器在点火前必须检查等离子体参数等离子体参数，防止，防止误操作。误操作。5等离子体点燃时要经常查看氩气钢瓶的剩余等离子体点燃时要经常查看氩气钢瓶的剩余压力，当剩余压力小于压力，当剩余压力小于3MPa时应尽快熄火。时应尽快熄火。注注 意意 事事 项项6分析高盐样品（分析高盐样品（TDS1%）时要慎重，有机溶）时要慎重，有机溶剂不可直接进样。剂不可直接进样。7直接进样的溶液应澄清，无漂浮的颗粒存在。直接进样的溶液应澄清，无漂浮的颗粒存在。8熄
28、灭等离子体后应等待熄灭等离子体后应等待30分钟以上再关冷却水分钟以上再关冷却水与仪器电源。与仪器电源。9更换氩气钢瓶之前一定要先确认检测器更换氩气钢瓶之前一定要先确认检测器（Camera）的温度已升至室温，更换气瓶之后，）的温度已升至室温，更换气瓶之后，要吹扫要吹扫5分钟以上时间，再让检测器降温。分钟以上时间，再让检测器降温。10Salsa软件关闭后，应等待软件关闭后，应等待1分钟，再重新打开。分钟，再重新打开。当程序还没有完全退出后，再次重新启动软件，当程序还没有完全退出后，再次重新启动软件，易造成重复启动错误。易造成重复启动错误。注注 意意 事事 项项11炬管泡酸之前应小心地将连接在上面的
29、气管取炬管泡酸之前应小心地将连接在上面的气管取下，以免气管受酸气腐蚀。将气管装上炬管时应下，以免气管受酸气腐蚀。将气管装上炬管时应注意接口处是否松动，可用扎带将其扎紧，以防注意接口处是否松动，可用扎带将其扎紧，以防止其脱落。清洗炬管后一定要进行干燥处理，防止其脱落。清洗炬管后一定要进行干燥处理，防止带有水份点火。止带有水份点火。仪仪 器器 维维 护护 仪器的日常维护工作非常重要，在仪器的日常维护工作非常重要，在仪器的正常使用中，需要不断的对系统仪器的正常使用中，需要不断的对系统进行必要的维护。以使仪器能够正常的进行必要的维护。以使仪器能够正常的发挥作用。维护应严格按照操作手册规发挥作用。维护应
30、严格按照操作手册规定的方法及规范执行，仪器的某些部件定的方法及规范执行，仪器的某些部件在维护不当的情况下，极易发生损坏，在维护不当的情况下，极易发生损坏，甚至造成仪器故障。用户一定要对维护甚至造成仪器故障。用户一定要对维护的必要性和规范保持足够的重视。的必要性和规范保持足够的重视。仪仪 器器 维维 护护典型的仪器维护包括下列内容：典型的仪器维护包括下列内容：1. 固态检测器固态检测器 -驱气脱水器（氩气过滤器）驱气脱水器（氩气过滤器）2. 雾化器雾化器 -调整、清洁、检查、最佳参数设置调整、清洁、检查、最佳参数设置3.泵与泵管泵与泵管 -泵管维护、调节泵张力、泵泵管维护、调节泵张力、泵轴、等离子体参数最佳化轴、等离子体参数最佳化4. 样品引入部件样品引入部件 -炬管拆卸与装配、雾室拆卸炬管拆卸与装配、雾室拆卸与装配、清洁程序与装配、清洁程序5.射频振荡器水循环系统射频振荡器水循环系统 -注水、清洗、化注水、清洗、化学清洗、循环器维护、清洁过滤器学清洗、循环器维护、清洁过滤器6. 固态检测器水冷系统固态检测器水冷系统 -注水、清洗注水、清洗7.空气冷却系统空气冷却系统 -清洁过滤网、保证通风清洁过滤网、保证通风结结 束束谢谢 谢谢
