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1、厦门大学精品课程仪器分析红厦门大学精品课程仪器分析红外外厦门大学精品课程 仪器分析(含实验)设计与编写教师：林竹光设计与编写教师：林竹光Telephone：2184660(O)Email：一、概述一、概述一、概述一、概述分子中基团的振动和转动能级跃迁产生的吸收光谱。分子中基团的振动和转动能级跃迁产生的吸收光谱。红外光谱也称分子的振、转动光谱。红外光谱也称分子的振、转动光谱。1.1.红外光谱红外光谱红外光谱红外光谱13.113.1红外光谱法基本原理红外光谱法基本原理红外光谱法基本原理红外光谱法基本原理E E1 1E E0 00 01 12 21 1 1 1J J J J0 0 0 02 2 2
2、23 3 3 3J J J J0 0 0 02 2 2 23 3 3 31 1 1 1J J J J0 0 0 02 2 2 23 3 3 31 1 1 1J J J J0 0 0 02 2 2 23 3 3 31 1 1 1分子振动吸收光谱分子振动吸收光谱分子转动吸收光谱分子转动吸收光谱mmmmmmmm作用：作用：有机化合物的结构解析的重要工具，根据有机化合物红有机化合物的结构解析的重要工具，根据有机化合物红外特征吸收频率，确定化合物结构中基团；也可依据特外特征吸收频率，确定化合物结构中基团；也可依据特征峰的强度变化进行定量分析。征峰的强度变化进行定量分析。厦门大学精品课程 仪器分析(含实验
3、)设计与编写教师：林竹光设计与编写教师：林竹光Telephone：2184660(O)Email：厦门大学精品课程 仪器分析(含实验)设计与编写教师：林竹光设计与编写教师：林竹光Telephone：2184660(O)Email：厦门大学精品课程 仪器分析(含实验)设计与编写教师：林竹光设计与编写教师：林竹光Telephone：2184660(O)Email：厦门大学精品课程 仪器分析(含实验)设计与编写教师：林竹光设计与编写教师：林竹光Telephone：2184660(O)Email：厦门大学精品课程 仪器分析(含实验)设计与编写教师：林竹光设计与编写教师：林竹光Telephone：218
4、4660(O)Email：厦门大学精品课程 仪器分析(含实验)设计与编写教师：林竹光设计与编写教师：林竹光Telephone：2184660(O)Email：厦门大学精品课程 仪器分析(含实验)设计与编写教师：林竹光设计与编写教师：林竹光Telephone：2184660(O)Email：22基本振动的理论数基本振动的理论数基本振动的理论数基本振动的理论数对于由对于由对于由对于由N N个原子组成的分子：个原子组成的分子：个原子组成的分子：个原子组成的分子：3N=3N=平动自由度平动自由度平动自由度平动自由度+ +转动自由度转动自由度转动自由度转动自由度+ +振动自由度振动自由度振动自由度振动自
5、由度x xy yz z由由由由N N个原子组成的分子：个原子组成的分子：个原子组成的分子：个原子组成的分子：平动自由度平动自由度平动自由度平动自由度=3=3振动自由度振动自由度振动自由度振动自由度=3N-=3N-平动自由度平动自由度平动自由度平动自由度- -转动自由度转动自由度转动自由度转动自由度由由由由N N个原子组成的线形分子：个原子组成的线形分子：个原子组成的线形分子：个原子组成的线形分子：转动自由度转动自由度转动自由度转动自由度=2=2由由由由N N个原子组成的非线形分子：个原子组成的非线形分子：个原子组成的非线形分子：个原子组成的非线形分子：转动自由度转动自由度转动自由度转动自由度=
6、3=3线线线线 形形形形 分分分分 子：子：子：子：振动自由度振动自由度振动自由度振动自由度=3N-5=3N-5非线形分子：非线形分子：非线形分子：非线形分子：振动自由度振动自由度振动自由度振动自由度=3N-6=3N-6厦门大学精品课程 仪器分析(含实验)设计与编写教师：林竹光设计与编写教师：林竹光Telephone：2184660(O)Email：33振动的非谐性振动的非谐性振动的非谐性振动的非谐性振动的基频：振动的基频：振动的基频：振动的基频： 0 01 1振动能级的跃迁振动能级的跃迁v v 0 01 1 振动的倍频：振动的倍频：振动的倍频：振动的倍频： 0022、3 3、4.4.振动能级
7、的跃迁振动能级的跃迁v v 0 02 2、 v v 0 03 3 、 v v 0 04 4 振动的组频：振动的组频：振动的组频：振动的组频： 基频的和基频的和基频的和基频的和v v 1 10 01 1+v v 2 20 01 1 振动的差频：振动的差频：振动的差频：振动的差频： 基频的差基频的差基频的差基频的差v v 1 10 01 1-v v 2 20 01 1 44振动的耦合振动的耦合振动的耦合振动的耦合1760cm1760cm-1-11820cm1820cm-1-155费米共振费米共振费米共振费米共振倍频、组频、差频与基频相近时，产生共振耦合时倍频、组频、差频与基频相近时，产生共振耦合时
8、倍频、组频、差频与基频相近时，产生共振耦合时倍频、组频、差频与基频相近时，产生共振耦合时红外吸收峰分裂红外吸收峰分裂红外吸收峰分裂红外吸收峰分裂厦门大学精品课程 仪器分析(含实验)设计与编写教师：林竹光设计与编写教师：林竹光Telephone：2184660(O)Email：6.红外吸收峰的数目红外吸收峰的数目例如：例如：苯的简谐振动的自由度苯的简谐振动的自由度=3*12-6=30；再考虑到倍频、组；再考虑到倍频、组频、差频、振动的耦合与费米共振等，产生的红外吸收频、差频、振动的耦合与费米共振等，产生的红外吸收峰应该非常多。峰应该非常多。实际上大多数红外吸收光谱图上的吸收峰数目小于实际上大多数
9、红外吸收光谱图上的吸收峰数目小于理论数目。理论数目。为什么？为什么？(1)存在没有偶极矩变化的振动模式存在没有偶极矩变化的振动模式(2)存在能量简并态的振动模式存在能量简并态的振动模式(3)仪器的分辨率分辨不出的振动模式仪器的分辨率分辨不出的振动模式(4)振动吸收的强度小，检测不到振动吸收的强度小，检测不到(5)某些振动模式所吸收的能量不在中红外光谱区。某些振动模式所吸收的能量不在中红外光谱区。五、影响红外吸收峰强度的因素五、影响红外吸收峰强度的因素五、影响红外吸收峰强度的因素五、影响红外吸收峰强度的因素1红外吸收峰强度的分类红外吸收峰强度的分类100非常强吸收峰非常强吸收峰vs20100强吸
10、收峰强吸收峰s1020中强吸收峰中强吸收峰m1对称伸缩振动对称伸缩振动变形振动变形振动 vC=OvC=C厦门大学精品课程 仪器分析(含实验)设计与编写教师：林竹光设计与编写教师：林竹光Telephone：2184660(O)Email：六、影响红外吸收峰位移的因素六、影响红外吸收峰位移的因素六、影响红外吸收峰位移的因素六、影响红外吸收峰位移的因素(1)(1)电子效应电子效应电子效应电子效应(I (I效应效应效应效应) )化学键的振动频率不仅与其性质有关，还受分子的内部结构和外化学键的振动频率不仅与其性质有关，还受分子的内部结构和外化学键的振动频率不仅与其性质有关，还受分子的内部结构和外化学键的
11、振动频率不仅与其性质有关，还受分子的内部结构和外部因素影响。相同基团的特征吸收并不总在一个固定频率上。而是部因素影响。相同基团的特征吸收并不总在一个固定频率上。而是部因素影响。相同基团的特征吸收并不总在一个固定频率上。而是部因素影响。相同基团的特征吸收并不总在一个固定频率上。而是在一定范围内波动。了解影响峰位移的因素将有助于推断分子中相在一定范围内波动。了解影响峰位移的因素将有助于推断分子中相在一定范围内波动。了解影响峰位移的因素将有助于推断分子中相在一定范围内波动。了解影响峰位移的因素将有助于推断分子中相邻部分的分子结构。邻部分的分子结构。邻部分的分子结构。邻部分的分子结构。 1 1 1 1
12、内部因素内部因素内部因素内部因素 诱导效应：吸电子基团使吸收峰向高频方向移动（兰移）诱导效应：吸电子基团使吸收峰向高频方向移动（兰移）诱导效应：吸电子基团使吸收峰向高频方向移动（兰移）诱导效应：吸电子基团使吸收峰向高频方向移动（兰移）v vC=0C=0=1715cm=1715cm-1-1v vC=0C=0=1800cm=1800cm-1-1v vC=0C=0=1920cm=1920cm-1-1v vC=0C=0 =1928cm=1928cm-1-1v vC=0C=0=1730cm=1730cm-1-1化合物化合物化合物化合物电负性电负性电负性电负性X XX X+Y+YY Y4.474.475.
13、415.415.595.595.735.736.926.927.907.90v vC=0C=0/ /cmcm- -1 1175217521794179418031803182018201868186819281928诱导效应诱导效应诱导效应诱导效应厦门大学精品课程 仪器分析(含实验)设计与编写教师：林竹光设计与编写教师：林竹光Telephone：2184660(O)Email：(2)(2)中介效应中介效应中介效应中介效应(M(M效应效应效应效应)p p 共轭共轭共轭共轭I I效应效应效应效应MM效应效应效应效应v vC=0C=0=1680cm=1680cm-1-1v vC=0C=0=1715c
14、m=1715cm-1-1v vC=0C=0=1690cm=1690cm-1-1v vC=0C=0=1680cm=1680cm-1-1MM效应效应效应效应II效应效应效应效应v vC=0C=0=1730cm=1730cm-1-1v vC=0C=0=1735cm=1735cm-1-1v vC=0C=0=1715cm=1715cm-1-1I I效应解释不了效应解释不了效应解释不了效应解释不了厦门大学精品课程 仪器分析(含实验)设计与编写教师：林竹光设计与编写教师：林竹光Telephone：2184660(O)Email：(3)(3)共轭效应共轭效应共轭效应共轭效应(C(C效应效应效应效应) ) 共轭
15、共轭共轭共轭v vC=0C=0=16701660cm=16701660cm-1-1v vC=0C=0=17001680cm=17001680cm-1-1v vC=0C=0=16701660cm=16701660cm-1-1v vC=0C=0=16851665cm=16851665cm-1-1v vC=0C=0=1715cm=1715cm-1-1v vC=0C=0=17251705cm=17251705cm-1-1厦门大学精品课程 仪器分析(含实验)设计与编写教师：林竹光设计与编写教师：林竹光Telephone：2184660(O)Email： 当两个振动频率相同或当两个振动频率相同或当两个振动
16、频率相同或当两个振动频率相同或相近的基团相邻并由同一原相近的基团相邻并由同一原相近的基团相邻并由同一原相近的基团相邻并由同一原子相连时，两个振动相互作子相连时，两个振动相互作子相连时，两个振动相互作子相连时，两个振动相互作用（微扰）产生共振，谱带用（微扰）产生共振，谱带用（微扰）产生共振，谱带用（微扰）产生共振，谱带一分为二（高频和低频）。一分为二（高频和低频）。一分为二（高频和低频）。一分为二（高频和低频）。2. 2. 2. 2. 氢键效应（氢键效应（氢键效应（氢键效应（X-HX-HX-HX-H）形成氢键使电子云密度平均化（缔合态），使体系能量下降，形成氢键使电子云密度平均化（缔合态），使体
17、系能量下降，基团伸缩振动频率降低，其强度增加但峰形变宽。基团伸缩振动频率降低，其强度增加但峰形变宽。如如:羧酸羧酸RCOOH C=O=1760cm-1, O-H=3550cm-1; (RCOOH)2 C=O=1700cm-1 , O-H=3250-2500cm-1如如:乙醇乙醇CH3CH2OH O=H=3640cm-1(CH3CH2OH)2 O=H=3515cm-1(CH3CH2OH)n O=H=3350cm-13. 3. 3. 3. 振动耦合振动耦合振动耦合振动耦合 s s s s 1760cm1760cm-1-1 as as as as 1820cm1820cm-1-1 C=OC=OC=O
18、C=O厦门大学精品课程 仪器分析(含实验)设计与编写教师：林竹光设计与编写教师：林竹光Telephone：2184660(O)Email：4.4.4.4.费米共振费米共振费米共振费米共振 当一振动的倍频与另一振动的基频接近（当一振动的倍频与另一振动的基频接近（当一振动的倍频与另一振动的基频接近（当一振动的倍频与另一振动的基频接近（2 2 2 2 A A A A= = = = B B B B）时，二者时，二者时，二者时，二者相互作用而产生强吸收峰或发生裂分的现象。相互作用而产生强吸收峰或发生裂分的现象。相互作用而产生强吸收峰或发生裂分的现象。相互作用而产生强吸收峰或发生裂分的现象。 Ar-CAr
19、-C( ( ) )=880-860cm=880-860cm- -1 1 C=OC=O(as)(as)=1774cm=1774cm-1-11773cm-11736cm-15 5 5 5）空间效应）空间效应）空间效应）空间效应 由于空间阻隔，分子平面与双键不在同一平面，此时共轭效由于空间阻隔，分子平面与双键不在同一平面，此时共轭效由于空间阻隔，分子平面与双键不在同一平面，此时共轭效由于空间阻隔，分子平面与双键不在同一平面，此时共轭效应下降，红外峰移向高波数。应下降，红外峰移向高波数。应下降，红外峰移向高波数。应下降，红外峰移向高波数。CCH3OOCH3CCH3 C=O=1663cm-1 C=O=1
20、686cm-1空空间间效效应应的的另另一一种种情情况况是是张张力力效效应应：四四元元环环五五元元环环六六元元环。随环张力增加，红外峰向高波数移动。环。随环张力增加，红外峰向高波数移动。 C=C=1576cm-1 C=C=1611cm-1 C=C=1644cm-1 C=C=1657cm-1厦门大学精品课程 仪器分析(含实验)设计与编写教师：林竹光设计与编写教师：林竹光Telephone：2184660(O)Email：1）物质状态及制样方法）物质状态及制样方法通常，物质由固态向气态变化，其波数将增加。通常，物质由固态向气态变化，其波数将增加。如如:丙酮丙酮液态时：液态时： C=O=1718cm-
21、1;气态时：气态时： C=O=1742cm-1，因此在查阅标准红外图谱时，应注意试样状态和制样方法因此在查阅标准红外图谱时，应注意试样状态和制样方法。2）溶剂效应）溶剂效应极性基团的伸缩振动频率通常随溶剂极性增加而降低。极性基团的伸缩振动频率通常随溶剂极性增加而降低。如：如：羧酸中的羧酸中的C=O：气气态：态： C=O=1780cm-1非极性溶剂：非极性溶剂： C=O=1760cm-1乙乙醚醚溶溶剂：剂： C=O=1735cm-1乙乙醇醇溶溶剂：剂： C=O=1720cm-1因此红外光谱通常需在非极性溶剂中测量。因此红外光谱通常需在非极性溶剂中测量。2 2 2 2外部因素外部因素外部因素外部因
22、素 厦门大学精品课程 仪器分析(含实验)设计与编写教师：林竹光设计与编写教师：林竹光Telephone：2184660(O)Email：13.313.3红外吸收光谱仪红外吸收光谱仪红外吸收光谱仪红外吸收光谱仪一、一、一、一、色散型色散型色散型色散型红外吸收光谱仪的基本组成红外吸收光谱仪的基本组成红外吸收光谱仪的基本组成红外吸收光谱仪的基本组成光源光源光源光源单色器单色器单色器单色器吸收池吸收池吸收池吸收池样品样品样品样品检检检检测测测测器器器器数据处理和数据处理和数据处理和数据处理和仪器控制仪器控制仪器控制仪器控制参比参比参比参比切光器（斩波器）切光器（斩波器）切光器（斩波器）切光器（斩波器）
23、检测器检测器检测器检测器光源光源光源光源单色器单色器单色器单色器吸收池吸收池吸收池吸收池数据处理数据处理数据处理数据处理仪器控制仪器控制仪器控制仪器控制1 1 1 1组成结构框图组成结构框图组成结构框图组成结构框图 硅碳棒硅碳棒硅碳棒硅碳棒厦门大学精品课程 仪器分析(含实验)设计与编写教师：林竹光设计与编写教师：林竹光Telephone：2184660(O)Email：零点平衡法红外吸收分光光度计组成示意图零点平衡法红外吸收分光光度计组成示意图零点平衡法红外吸收分光光度计组成示意图零点平衡法红外吸收分光光度计组成示意图厦门大学精品课程 仪器分析(含实验)设计与编写教师：林竹光设计与编写教师：林
24、竹光Telephone：2184660(O)Email：2 2 2 2光源光源光源光源 目前，中红外光区最常用的红外光源是：目前，中红外光区最常用的红外光源是：目前，中红外光区最常用的红外光源是：目前，中红外光区最常用的红外光源是：硅碳棒硅碳棒硅碳棒硅碳棒和和和和能斯特灯能斯特灯能斯特灯能斯特灯。(1)(1)硅碳棒硅碳棒硅碳棒硅碳棒(Globar)(Globar)硅碳棒是由硅碳棒是由硅碳棒是由硅碳棒是由SiCSiC加压在加压在加压在加压在200020000 0K K烧结而成烧结而成烧结而成烧结而成供电电流：供电电流：供电电流：供电电流：45A;45A;工作温度：工作温度：工作温度：工作温度：1
25、2001500120015000 0C;C;使用寿命：使用寿命：使用寿命：使用寿命：1000h.1000h.3 3 30mm30mm、3.64.6发光体发光体发光体发光体7 7 27mm27mm(2)(2)能斯特灯能斯特灯能斯特灯能斯特灯(NernstLamp)(NernstLamp)主要成分：主要成分：主要成分：主要成分：氧化锆氧化锆氧化锆氧化锆(75%)(75%)、氧化钇、氧、氧化钇、氧、氧化钇、氧、氧化钇、氧化钍等，并含有少量的氧化钍等，并含有少量的氧化钍等，并含有少量的氧化钍等，并含有少量的氧化钙、氧化钠、氧化镁等化钙、氧化钠、氧化镁等化钙、氧化钠、氧化镁等化钙、氧化钠、氧化镁等. .
26、供电电流：供电电流：供电电流：供电电流：0.51.2A;0.51.2A;工作温度：工作温度：工作温度：工作温度：13001700130017000 0C;C;使用寿命：使用寿命：使用寿命：使用寿命：2000h.2000h.1 12 2 25mm25mm电阻的温度系数为负值：电阻的温度系数为负值：电阻的温度系数为负值：电阻的温度系数为负值： 室温下：室温下：室温下：室温下：非导体非导体非导体非导体; ;5005000 0C C：半导体半导体半导体半导体; ;7007000 0C C：导体导体导体导体; ;需要预热需要预热需要预热需要预热7007000 0C.C.+ +- -+ +- -不要预热不
27、要预热不要预热不要预热能斯特灯是由稀土金属氧化物烧能斯特灯是由稀土金属氧化物烧能斯特灯是由稀土金属氧化物烧能斯特灯是由稀土金属氧化物烧结的空心棒或实心棒。结的空心棒或实心棒。结的空心棒或实心棒。结的空心棒或实心棒。厦门大学精品课程 仪器分析(含实验)设计与编写教师：林竹光设计与编写教师：林竹光Telephone：2184660(O)Email：3 3单色器单色器 (1)(1)中红外光谱区的透光材料中红外光谱区的透光材料中红外光谱区的透光材料中红外光谱区的透光材料 2.5252.525m,4000400cm-1平面衍射光栅平面衍射光栅平面衍射光栅平面衍射光栅线色散率线色散率线色散率线色散率聚光本
28、领聚光本领聚光本领聚光本领分辨率分辨率分辨率分辨率第一代第一代色散型色散型棱镜（棱镜（NaCl晶体）晶体）1947年年4 4样品池样品池材料材料名称名称化学化学组成组成氯化钠氯化钠NaCl溴化钾溴化钾KBr碘化铯碘化铯CsIKRS-5 TlBr+TlI氯化银氯化银AgCl氟化钙氟化钙CaF2氟化钡氟化钡BaF2第二代第二代色散型色散型衍射光栅衍射光栅196070年年第三代第三代色散型色散型衍射光栅衍射光栅+计算机计算机非色散型非色散型干涉型干涉型+傅立叶变换傅立叶变换70年代以后年代以后第四代第四代激光红外光谱仪激光红外光谱仪透光范围透光范围cm-1m500062521650004002255
29、0001652615000250240500043522350001110295000830212水中溶解度水中溶解度(g/100ml)35.7(00C)53.5(00C)44.0(00C)0.02(200C)不溶不溶0.0016(200C)0.17(200C)折射率折射率1.541.561.792.372.01.431.46厦门大学精品课程 仪器分析(含实验)设计与编写教师：林竹光设计与编写教师：林竹光Telephone：2184660(O)Email：(2)(2)近红外光谱区的透光材料：近红外光谱区的透光材料：近红外光谱区的透光材料：近红外光谱区的透光材料：石英、玻璃石英、玻璃石英、玻璃石
30、英、玻璃(3)(3)远红外光谱区的透光材料：远红外光谱区的透光材料：远红外光谱区的透光材料：远红外光谱区的透光材料：KRS-5KRS-5、聚乙烯膜或颗粒、聚乙烯膜或颗粒、聚乙烯膜或颗粒、聚乙烯膜或颗粒(4)(4)样品池的类型：样品池的类型：样品池的类型：样品池的类型：固定池、可拆池、可变厚度池、微量池、气体池固定池、可拆池、可变厚度池、微量池、气体池固定池、可拆池、可变厚度池、微量池、气体池固定池、可拆池、可变厚度池、微量池、气体池固定池固定池固定池固定池可拆池可拆池可拆池可拆池气体池气体池气体池气体池橡胶垫橡胶垫窗片窗片前后框架前后框架汞剂化铅间隔片汞剂化铅间隔片样样品品进进、出出口口前后框
31、架前后框架窗片窗片橡胶垫橡胶垫汞剂化铅间隔片汞剂化铅间隔片窗片窗片试样气体试样气体试样气体试样气体气泵气泵气泵气泵厦门大学精品课程 仪器分析(含实验)设计与编写教师：林竹光设计与编写教师：林竹光Telephone：2184660(O)Email：5 5检测器检测器 红外吸收光谱仪的检测器主要有：红外吸收光谱仪的检测器主要有：红外吸收光谱仪的检测器主要有：红外吸收光谱仪的检测器主要有：高真空热电偶高真空热电偶高真空热电偶高真空热电偶、测热辐射计、测热辐射计、测热辐射计、测热辐射计、热释电检测器热释电检测器热释电检测器热释电检测器、光导电检测器光导电检测器光导电检测器光导电检测器等。等。等。等。(
32、1)高真空热电偶高真空热电偶用两种不同温差电动势的金属制成热容用两种不同温差电动势的金属制成热容量很小的结点，装在涂黑的接收面上量很小的结点，装在涂黑的接收面上(0.20.42mm)；接受面吸收红外辐射后引起结点的温度上接受面吸收红外辐射后引起结点的温度上升，温差电动势同温度的上升成正比，对电动升，温差电动势同温度的上升成正比，对电动势的测量就相当于对辐射强度的测量；势的测量就相当于对辐射强度的测量；为了提高灵敏度，热电偶密封在酚为了提高灵敏度，热电偶密封在酚10-5mmHg的真空容器内；的真空容器内；热电偶的时间常数大，热电偶的时间常数大，0.05sec，不适合于快速扫描的过程。，不适合于快
33、速扫描的过程。+-热辐射热辐射厦门大学精品课程 仪器分析(含实验)设计与编写教师：林竹光设计与编写教师：林竹光Telephone：2184660(O)Email：某些物质的单晶存在一个轴向，沿着这个轴向存在有永久电偶极矩，某些物质的单晶存在一个轴向，沿着这个轴向存在有永久电偶极矩，某些物质的单晶存在一个轴向，沿着这个轴向存在有永久电偶极矩，某些物质的单晶存在一个轴向，沿着这个轴向存在有永久电偶极矩，如果沿垂直与轴向的方向切开，其表面将存在电荷分布，但这种效应通常如果沿垂直与轴向的方向切开，其表面将存在电荷分布，但这种效应通常如果沿垂直与轴向的方向切开，其表面将存在电荷分布，但这种效应通常如果沿
34、垂直与轴向的方向切开，其表面将存在电荷分布，但这种效应通常较少观察到。较少观察到。较少观察到。较少观察到。当它接受红外辐射后温度升高，当它接受红外辐射后温度升高，当它接受红外辐射后温度升高，当它接受红外辐射后温度升高，TGSTGS表面的电荷减少，相当于释放了表面的电荷减少，相当于释放了表面的电荷减少，相当于释放了表面的电荷减少，相当于释放了电荷，此时形成一个明显的外电场变化。通过外电场大小的检测，就可以电荷，此时形成一个明显的外电场变化。通过外电场大小的检测，就可以电荷，此时形成一个明显的外电场变化。通过外电场大小的检测，就可以电荷，此时形成一个明显的外电场变化。通过外电场大小的检测，就可以反
35、映出偶极矩的温度效应，这种效应称为：反映出偶极矩的温度效应，这种效应称为：反映出偶极矩的温度效应，这种效应称为：反映出偶极矩的温度效应，这种效应称为：热释电效应热释电效应热释电效应热释电效应。这种效应与入射光的性质与强度有关，因此可以用来检测红外辐射。这种效应与入射光的性质与强度有关，因此可以用来检测红外辐射。这种效应与入射光的性质与强度有关，因此可以用来检测红外辐射。这种效应与入射光的性质与强度有关，因此可以用来检测红外辐射。特点：特点：特点：特点：响应速度快、噪音小；可以用于快速干涉扫描。响应速度快、噪音小；可以用于快速干涉扫描。响应速度快、噪音小；可以用于快速干涉扫描。响应速度快、噪音小
36、；可以用于快速干涉扫描。常用的单晶与混晶：常用的单晶与混晶：常用的单晶与混晶：常用的单晶与混晶：TGSTGS( (硫酸三酐酞硫酸三酐酞硫酸三酐酞硫酸三酐酞) )、DTGSDTGS( (氘代硫酸三酐酞氘代硫酸三酐酞氘代硫酸三酐酞氘代硫酸三酐酞) )LATGSLATGS(L-(L-丙氨酸丙氨酸丙氨酸丙氨酸TGS)TGS)、 DLATGSDLATGS( (氘代氘代氘代氘代L-L-丙氨酸丙氨酸丙氨酸丙氨酸TGS)TGS)(2)(2)热释电检测器热释电检测器热释电检测器热释电检测器TGSTGS电极电极前前置置放放大大器器反面镀金反面镀金正面镀铬正面镀铬半透明半透明中间中间TGSTGS单晶单晶硫酸三酐酞硫
37、酸三酐酞硫酸三酐酞硫酸三酐酞 (NH(NH2 2CHCH2 2COOH)COOH)3 3HH2 2SOSO4 4TGSTGS厦门大学精品课程 仪器分析(含实验)设计与编写教师：林竹光设计与编写教师：林竹光Telephone：2184660(O)Email：二、傅里叶变换红外吸收光谱仪简介二、傅里叶变换红外吸收光谱仪简介二、傅里叶变换红外吸收光谱仪简介二、傅里叶变换红外吸收光谱仪简介1 1 1 1组成结构框图及工作原理组成结构框图及工作原理组成结构框图及工作原理组成结构框图及工作原理 检测器检测器检测器检测器迈克尔逊干涉仪迈克尔逊干涉仪迈克尔逊干涉仪迈克尔逊干涉仪吸收池吸收池吸收池吸收池数据处理
38、数据处理数据处理数据处理仪器控制仪器控制仪器控制仪器控制光源光源光源光源傅里叶变换傅里叶变换傅里叶变换傅里叶变换干涉图干涉图干涉图干涉图FourierTransformInfraredSpectrometerFourierTransformInfraredSpectrometerFT-IRFT-IR分分分分束束束束器器器器红外吸收光谱图红外吸收光谱图红外吸收光谱图红外吸收光谱图厦门大学精品课程 仪器分析(含实验)设计与编写教师：林竹光设计与编写教师：林竹光Telephone：2184660(O)Email：2 2 2 2傅里叶变换红外吸收光谱仪的特点傅里叶变换红外吸收光谱仪的特点傅里叶变换红外
39、吸收光谱仪的特点傅里叶变换红外吸收光谱仪的特点由于傅里叶变换红外吸收光谱仪可以在任何测量时间内获得辐由于傅里叶变换红外吸收光谱仪可以在任何测量时间内获得辐由于傅里叶变换红外吸收光谱仪可以在任何测量时间内获得辐由于傅里叶变换红外吸收光谱仪可以在任何测量时间内获得辐射源所有频率的所有信息，同时也消除了色散型光栅仪器的狭缝对射源所有频率的所有信息，同时也消除了色散型光栅仪器的狭缝对射源所有频率的所有信息，同时也消除了色散型光栅仪器的狭缝对射源所有频率的所有信息，同时也消除了色散型光栅仪器的狭缝对光谱通带的限制，使光能的利用率大大提高，因此具有许多优点。光谱通带的限制，使光能的利用率大大提高，因此具有
40、许多优点。光谱通带的限制，使光能的利用率大大提高，因此具有许多优点。光谱通带的限制，使光能的利用率大大提高，因此具有许多优点。测量时间短：测量时间短：测量时间短：测量时间短：在不到一秒钟的时间内可以得到一张谱图，比色散型在不到一秒钟的时间内可以得到一张谱图，比色散型在不到一秒钟的时间内可以得到一张谱图，比色散型在不到一秒钟的时间内可以得到一张谱图，比色散型光栅仪器快数百倍；可以用于光栅仪器快数百倍；可以用于光栅仪器快数百倍；可以用于光栅仪器快数百倍；可以用于GC-IRGC-IR联用分析。联用分析。联用分析。联用分析。分分分分 辨辨辨辨 率率率率 高：高：高：高：波数精度达到波数精度达到波数精度
41、达到波数精度达到0.01cm0.01cm-1-1。测定光谱范围宽：测定光谱范围宽：测定光谱范围宽：测定光谱范围宽：1000010cm1000010cm-1-1,11000,11000mm。测量精度高：测量精度高：测量精度高：测量精度高：重复性可达重复性可达重复性可达重复性可达0.1%0.1%。杂散光小：杂散光小：杂散光小：杂散光小：小于小于小于小于0.01%0.01%。灵敏度高：灵敏度高：灵敏度高：灵敏度高：在短时间内可以进行多次扫描，多次测量得到的信号进行在短时间内可以进行多次扫描，多次测量得到的信号进行在短时间内可以进行多次扫描，多次测量得到的信号进行在短时间内可以进行多次扫描，多次测量得
42、到的信号进行累加，噪音可以降低，灵敏度可以增大，累加，噪音可以降低，灵敏度可以增大，累加，噪音可以降低，灵敏度可以增大，累加，噪音可以降低，灵敏度可以增大，1010-9-91010-12-12g g。三、非色散型红外吸收光谱仪三、非色散型红外吸收光谱仪三、非色散型红外吸收光谱仪三、非色散型红外吸收光谱仪用滤光片代替单色器，用于快速、单组分的测定。用滤光片代替单色器，用于快速、单组分的测定。用滤光片代替单色器，用于快速、单组分的测定。用滤光片代替单色器，用于快速、单组分的测定。厦门大学精品课程 仪器分析(含实验)设计与编写教师：林竹光设计与编写教师：林竹光Telephone：2184660(O)
43、Email：厦门大学精品课程 仪器分析(含实验)设计与编写教师：林竹光设计与编写教师：林竹光Telephone：2184660(O)Email：13.413.4试样的制备试样的制备试样的制备试样的制备试样中的微量杂质试样中的微量杂质试样中的微量杂质试样中的微量杂质(0.11%)(0.11%)可以不需要进行处理，超过可以不需要进行处理，超过可以不需要进行处理，超过可以不需要进行处理，超过0.11%0.11%，就需分离出去微量杂质。，就需分离出去微量杂质。，就需分离出去微量杂质。，就需分离出去微量杂质。分离体提纯的方法：重结晶、精馏、萃取、柱层析、薄层层分离体提纯的方法：重结晶、精馏、萃取、柱层析
44、、薄层层分离体提纯的方法：重结晶、精馏、萃取、柱层析、薄层层分离体提纯的方法：重结晶、精馏、萃取、柱层析、薄层层析、气液制备色谱等。析、气液制备色谱等。析、气液制备色谱等。析、气液制备色谱等。一、试样的前处理与提纯一、试样的前处理与提纯一、试样的前处理与提纯一、试样的前处理与提纯窗片窗片试样气体试样气体试样气体试样气体气泵气泵气泵气泵对于一些难提纯的混合组分，也要尽可能地减少组分数。对于一些难提纯的混合组分，也要尽可能地减少组分数。对于一些难提纯的混合组分，也要尽可能地减少组分数。对于一些难提纯的混合组分，也要尽可能地减少组分数。二、气体样品二、气体样品二、气体样品二、气体样品气体、蒸气压高的
45、液体、固体或液体分解所产生的气体，都气体、蒸气压高的液体、固体或液体分解所产生的气体，都气体、蒸气压高的液体、固体或液体分解所产生的气体，都气体、蒸气压高的液体、固体或液体分解所产生的气体，都可以用气体池测定。可以用气体池测定。可以用气体池测定。可以用气体池测定。对于含量较低的气体还可以对于含量较低的气体还可以对于含量较低的气体还可以对于含量较低的气体还可以采用多重反射气体池进行测定。采用多重反射气体池进行测定。采用多重反射气体池进行测定。采用多重反射气体池进行测定。窗片窗片厦门大学精品课程 仪器分析(含实验)设计与编写教师：林竹光设计与编写教师：林竹光Telephone：2184660(O)
46、Email：三、液体样品三、液体样品三、液体样品三、液体样品用溶剂用溶剂用溶剂用溶剂CSCS2 2、CClCCl4 4、CHClCHCl3 3等溶解吸收很强的液体后，再液等溶解吸收很强的液体后，再液等溶解吸收很强的液体后，再液等溶解吸收很强的液体后，再液膜法进行测定。主要起稀释作用。膜法进行测定。主要起稀释作用。膜法进行测定。主要起稀释作用。膜法进行测定。主要起稀释作用。注意：注意：注意：注意：溶剂化效应、溶剂自身的红外吸收峰。溶剂化效应、溶剂自身的红外吸收峰。溶剂化效应、溶剂自身的红外吸收峰。溶剂化效应、溶剂自身的红外吸收峰。液膜液膜液膜液膜0.015mm720cm-1ms厦门大学精品课程
47、仪器分析(含实验)设计与编写教师：林竹光设计与编写教师：林竹光Telephone：2184660(O)Email：退退退退回回回回双分子双分子双分子双分子缔合物缔合物缔合物缔合物-OH-OH游离态游离态游离态游离态-OH-OH多聚物多聚物多聚物多聚物-OH-OH厦门大学精品课程 仪器分析(含实验)设计与编写教师：林竹光设计与编写教师：林竹光Telephone：2184660(O)Email：固定池、可拆池、可变厚度池、微量池、气体池固定池、可拆池、可变厚度池、微量池、气体池固定池、可拆池、可变厚度池、微量池、气体池固定池、可拆池、可变厚度池、微量池、气体池固定池固定池固定池固定池可拆池可拆池可
48、拆池可拆池气体池气体池气体池气体池橡胶垫橡胶垫窗片窗片前后框架前后框架汞剂化铅间隔片汞剂化铅间隔片样样品品进进、出出口口前后框架前后框架窗片窗片橡胶垫橡胶垫汞剂化铅间隔片汞剂化铅间隔片窗片窗片试样气体试样气体试样气体试样气体气泵气泵气泵气泵退退退退回回回回厦门大学精品课程 仪器分析(含实验)设计与编写教师：林竹光设计与编写教师：林竹光Telephone：2184660(O)Email：玻璃玻璃玻璃玻璃厦门大学精品课程 仪器分析(含实验)设计与编写教师：林竹光设计与编写教师：林竹光Telephone：2184660(O)Email：石英石英石英石英厦门大学精品课程 仪器分析(含实验)设计与编写教师：林竹光设计与编写教师：林竹光Telephone：2184660(O)Email：结束语结束语谢谢大家聆听！谢谢大家聆听！48
